CN105440708A - 一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法 - Google Patents

一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法，通过将具有异氰酸酯基（-NCO）的二异氰酸酯与含羟基（-OH）的蒙脱土进行化学反应，使蒙脱土层间距扩大并接枝上活性-NCO基团，得到改性的蒙脱土。还包括采用上述改性蒙脱土进行改性沥青材料的制备，改性后的蒙脱土与沥青中的极性分子反应，层间距进一步扩大而被剥离，剥离的片层与沥青形成化学键而稳定地分散于沥青体系中，使改性沥青材料具有优越的高温稳定性、热储存稳定性和抗老化性。本发明通过改性蒙脱土与沥青的化学反应，改善沥青的化学组成以提升其综合性能，制备得到的改性沥青材料可用于高等级路面如桥梁、高速公路和机场铺设，以及建筑物表面防水等领域。

Description

一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及改性蒙脱土及改性沥青的制备领域，具体涉及一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法。
背景技术
沥青材料具有优良的路用性能而且资源丰富，价格低廉，因此是现代铺设高等级路面的必需品。但由于其力学性能对温度敏感性大(低温易变脆，高温易流淌)，弹性和耐老化性能也较差，且随着交通运输量的不断增大，对沥青的性能要求也越来越高。因此，人们开始在沥青中掺加各种性能优良的改性剂。
纳米层状硅酸盐具有独特的二维层状纳米结构和巨大的比表面积，掺入沥青中可以在纳米尺度上改善沥青性能。纳米层状硅酸盐包括蒙脱土(MMT)、膨润土(BT)、膨胀蛭石(EVMT)、水滑石(LDHs)等，具有良好的热稳定性和阻隔性，能提高沥青材料的热稳定性、抗老化性。专利CN1775865公开了一种层状硅酸盐粘土纳米改性沥青及其制备方法，选用200～600目的层状硅酸盐粘土作为道路石油沥青的改性剂，将过筛后的层状硅酸盐粘土加入到熔融的沥青中，高速搅拌使其共混均匀而制得层状硅酸盐粘土纳米改性沥青，此发明具有较高的性能价格比，所制得的层状硅酸盐粘土纳米改性沥青不仅能够显著提高沥青的抗车辙能力，而且能有效降低沥青的温度敏感性，使沥青能适用于环境温度更高的地区。
在当前存在的众多的沥青改性剂中，选择何种改性剂制备出性能优良且储存稳定的改性沥青仍然是沥青材料研究工作者力求攻克的技术难点，人们由此开始尝试复合改性。专利CN102020861A公开了一种包装废弃聚合物/纳米复合改性沥青及其制备方法：首先将基质沥青加热熔化，再依次加入包装废弃聚合物PE和纳米蒙脱土，人工搅拌和剪切机搅拌，使其充分溶胀，剪切直至包装废弃聚合物PE和纳米蒙脱土均匀分散于沥青中。此发明利用回收的包装废弃聚合物PE以及纳米蒙脱土作为改性剂，结合各自的特点，采用复合改性的技术方法，通过“二步法”的改性工艺对基质沥青进行改性，在降低改性成本的同时，提高了沥青的综合性能。专利CN104356661A公开了一种复配型SBS改性沥青热储存稳定剂，将含一个长链烷基及一个或多个烯基和芳基的多乙烯多胺盐、抗氧化剂和促进剂混合制备得到稳定剂，通过稳定剂使基质沥青和SBS有机的结合在一起，使改性沥青具有持久的热储存稳定性，降低了改性沥青的制备及热储存过程中的老化和降解，提高了改性沥青的使用性能。
传统的改性剂大多以物理改性为主，其在储存与使用过程中容易出现改性剂的团聚沉积而降低路用性能。而本发明采用改性后的蒙脱土对沥青进行化学改性，使沥青的化学成分发生一些改变，从本质上提升其稳定性。选用价廉易得的二异氰酸酯对蒙脱土进行改性，使蒙脱土层间距扩大并接枝上活性-NCO基团，再与沥青中的极性分子反应形成化学键而稳定地分散于沥青体系中，为改性剂优良性能的充分发挥提供了保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种二异氰酸酯改性蒙脱土及其改性沥青的制备方法。通过加入自制改性蒙脱土提高沥青的高温物理性能、抗老化和抗疲劳开裂等性能，采用化学改性制备出存储稳定、性能优越的改性沥青材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各组分质量份数计为：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)100份；蒙脱土(MMT)5～15份；二异氰酸酯4～8份；
(2)按步骤(1)各组分质量份数计将N,N-二甲基甲酰胺、蒙脱土、二异氰酸酯混合后升温至80～90℃，以500～800r/min的速率搅拌反应4～6h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物6～8次，滤物干燥后得到改性蒙脱土。
进一步地，所述蒙脱土为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、镁基蒙脱土或经过有机化处理的蒙脱土。
进一步地，所述经过有机化处理的蒙脱土为购买于浙江丰虹粘土化工有限公司的阳离子改性DK1、DK2、DK3、DK4或DK1N型。
进一步地，所述蒙脱土的阳离子交换容量为60～120mmol/100g，含水量小于3％。
进一步地，所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)等。
一种以改性蒙脱土为改性剂的改性沥青的制备方法，选用改性蒙脱土为改性剂，采用熔融共混法制备，具体制备步骤如下：
(1)按各组分所占质量份数为：基质沥青100份；改性蒙脱土2～10份；
(2)按步骤(1)各组分所占质量份数计将基质沥青加热至120～150℃直到充分熔融，分3～5次缓慢加入改性蒙脱土，以3000～5000r/min的速率剪切混合60～120min，最终制得改性沥青材料。
进一步地，所述改性蒙脱土为上述所述制备方法制备得到的改性蒙脱土。
进一步地，所述基质沥青为石油沥青、煤沥青或湖沥青。
进一步地，所述剪切混合所使用的设备为高速剪切乳化机。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)选用二异氰酸酯来改性蒙脱土，由于二异氰酸酯和蒙脱土都具有来源广泛和价格低廉的特点，可以节约成本，而且二异氰酸酯能够在扩大蒙脱土层间距的同时使蒙脱土片层接枝上-NCO基团从而具有化学反应活性，有助于对沥青的化学改性。
2)使用改性后的蒙脱土对沥青进行化学改性，改性后的蒙脱土在熔融共混过程中与沥青分子发生化学反应，使层间距扩大直至剥离，并以化学键的形式稳定而均匀地分散于沥青体系中，从纳米尺度上改善沥青内部结构，使沥青性能稳步提升。
3)制备所得的改性沥青材料具有良好的物理性能和热储存稳定性，并且制备工艺简单、成本低廉，具有较强的市场竞争力，可大批量生产推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中蒙脱土改性前后的FT-IR谱图。
图2为本发明实施例1中沥青改性前后的FT-IR谱图。
具体实施方式
下面借助于具体的实施例对本发明做进一步说明，但所列的实施例均不是对本发明的限制。
【实施例1】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、10g钠基蒙脱土和4g异佛尔酮二异氰酸酯混合后，升温至90℃，以500r/min的速率搅拌反应6h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物6次，滤物干燥后得到改性蒙脱土A。
将盛装100g基质沥青(茂名石化AH90#)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至120℃加热，使基质沥青充分熔融。待基质沥青完全熔融，掺入10g改性蒙脱土A，使用高速剪切乳化机以4000r/min的速率剪切混合90min，最终制得改性沥青材料。
【实施例2】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、10gDK3型有机化蒙脱土和6g4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯混合后，升温至85℃，以600r/min的速率搅拌反应6h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物8次，滤物干燥后得到改性蒙脱土B。
将盛装100g基质沥青(美国壳牌70#)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至150℃加热，使基质沥青充分熔融。待基质沥青完全熔融，掺入8g改性蒙脱土B，使用高速剪切乳化机以4000r/min的速率剪切混合60min，最终制得改性沥青材料。
【实施例3】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、15gDK3型有机化蒙脱土和8g4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯混合后，升温至80℃，以800r/min的速率搅拌反应4h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物8次，滤物干燥后得到改性蒙脱土C。
将盛装100g基质沥青(茂名石化AH90#)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至140℃加热，使基质沥青充分熔融。待基质沥青完全熔融，掺入6g改性蒙脱土C，使用高速剪切乳化机以5000r/min的速率剪切混合60min，最终制得改性沥青材料。
【实施例4】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、10g钙基蒙脱土和8g4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯混合后，升温至80℃，以600r/min的速率搅拌反应5h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物7次，滤物干燥后得到改性蒙脱土D。
将盛装100g70#煤沥青(山西恒德化工有限公司)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至130℃加热，使煤沥青充分熔融。待煤沥青完全熔融，掺入10g改性蒙脱土D，使用高速剪切乳化机以5000r/min的速率剪切混合90min，最终制得改性沥青材料。
【实施例5】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、5gDK4型有机化蒙脱土和4g异佛尔酮二异氰酸酯混合后，升温至85℃，以600r/min的速率搅拌反应6h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物6次，滤物干燥后得到改性蒙脱土E。
将盛装100g基质沥青(韩国SK90#)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至120℃加热，使基质沥青充分熔融。待基质沥青完全熔融，掺入4g改性蒙脱土E，使用高速剪切乳化机以4000r/min的速率剪切混合120min，最终制得改性沥青材料。
【实施例6】
将100gN,N-二甲基甲酰胺、10g钠基蒙脱土和6g甲苯-2,4-二异氰酸酯混合后，升温至80℃，以800r/min的速率搅拌反应4h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物6次，滤物干燥后得到改性蒙脱土F。
将盛装100g基质沥青(美国壳牌70#)的不锈钢罐置于恒温油浴锅中，升温至130℃加热，使基质沥青充分熔融。待基质沥青完全熔融，掺入2g改性蒙脱土F，使用高速剪切乳化机以5000r/min的速率剪切混合90min，最终制得改性沥青材料。
分别对改性前后的蒙脱土进行X射线衍射(XRD)测试，衍射角θ测试范围为0.5°～10°，并依据布拉格方程计算层间距：
λ＝2dsinθ(1)
其中，λ为X射线波长，0.15418nm；d为层间距，nm；θ为衍射角，°。
当衍射角θ越小时，层间距d越大，衍射角θ小于0.5°时，即在测试范围内未出现衍射角则可认为片层被剥离。
分别按照ASTMD36，ASTMD5和ASTMD5892相关标准对制备的改性沥青材料进行软化点、针入度和高温储存稳定性测试。具体结果如表1和表2所示，其中针入度指数PI是分析沥青的温度敏感性的一个指标，可通过测量针入度和软化点来计算，其计算式如下：
P I = 1952 - 500 l g ( Pen 25 ) - 20 S P 50 l g ( Pen 25 ) - S P - 120 - - - ( 2 )
其中，Pen25是试样的25℃下针入度数值，0.1mm；SP是试样的软化点数值，℃。
针入度指数PI值越高，沥青的温度敏感性越小。
表1为改性蒙脱土层的间距变化表；表2为改性沥青材料的物理性能；表3为改性沥青材料的高温储存稳定性。
表1
表2
表3
通过研究发现：基质沥青在掺入改性蒙脱土后，所制得的改性沥青材料软化点升高、针入度减小，具有良好的抗温度敏感性和抗车辙疲劳性能。这主要归因于：在剪切乳化机剪切力的作用下，改性蒙脱土的片层被剥离，充分发挥出层状结构良好的阻隔性能，有效限制了沥青分子链的运动。
制备得到的改性沥青材料，上下离析软化点差值为0.5～1.5℃，均小于2.0℃，说明其具有良好的高温储存稳定性。这主要归因于：片层剥离后与沥青发生化学反应，以化学键形式稳定分散于沥青体系，有效减少了改性剂的团聚和沉降，改善了体系的储存稳定性。
本发明实施例1中蒙脱土改性前后的FT-IR谱图如图1所示，图1中改性后的蒙脱土3460cm-1处的峰发生了偏移，说明二异氰酸酯与酸化的蒙脱土中的羟基发生反应，使其位置偏移，且在2925cm-1和2850cm-1处出现新的吸收峰，分别代表C-H的非对称和对称伸缩振动，1562cm-1处为酰胺键的特征吸收峰，这些都表明二异氰酸酯中的活性-NCO基团与羟基反应而接枝于片层上。而2266cm-1处为-NCO基团的伸缩振动峰，说明大部分二异氰酸酯只是一端-NCO基团与羟基反应，使得接枝后的蒙脱土仍保留有另一端的活性反应基团。从图2中可以看出，掺入改性蒙脱土后，改性沥青在3450cm-1和1636cm-1处出现了两个新的吸收峰，分别对应氨基甲酸酯中N-H和C＝O的振动，说明改性蒙脱土的-NCO基团与沥青中的极性分子(-OH)反应形成共价键(-NHCO-)而稳定地分散于沥青体系中。其它实施例中蒙脱土改性前后的FT-IR谱图与沥青改性前后的FT-IR谱图基本与实施例1的一致。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限制。

Claims (9)

1.一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按各组分质量份数计为：N,N-二甲基甲酰胺100份；蒙脱土5~15份；二异氰酸酯4~8份；
（2）按步骤（1）各组分质量份数计将N,N-二甲基甲酰胺、蒙脱土、二异氰酸酯混合后升温至80~90℃，以500~800r/min的速率搅拌反应4~6h，过滤后用无水甲苯洗涤滤物6~8次，滤物干燥后得到改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述蒙脱土为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、镁基蒙脱土或经过有机化处理的蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述经过有机化处理的蒙脱土为购买于浙江丰虹粘土化工有限公司的阳离子改性DK1、DK2、DK3、DK4或DK1N型。
4.根据权利要求1所述的一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述蒙脱土的阳离子交换容量为60~120mmol/100g，含水量小于3%。
5.根据权利要求1所述的一种二异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯。
6.一种以改性蒙脱土为改性剂的改性沥青的制备方法，其特征在于，选用改性蒙脱土为改性剂，采用熔融共混法制备，具体制备步骤如下：
（1）按各组分所占质量份数为：基质沥青100份；改性蒙脱土2~10份；
（2）按步骤（1）各组分所占质量份数计将基质沥青加热至120~150℃直到充分熔融，分3~5次加入改性蒙脱土，以3000~5000r/min的速率剪切混合60~120min，最终制得改性沥青材料。
7.根据权利要求6所述的一种以改性蒙脱土为改性剂的改性沥青的制备方法，其特征在于：所述改性蒙脱土为权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的改性蒙脱土。
8.根据权利要求6所述的一种以改性蒙脱土为改性剂的改性沥青的制备方法，其特征在于：所述基质沥青为石油沥青、煤沥青或湖沥青。
9.根据权利要求6所述的一种以改性蒙脱土为改性剂的改性沥青的制备方法，其特征在于：所述剪切混合所使用的设备为高速剪切乳化机。
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