CN107175087A - 一种复合型水处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合型水处理剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合型水处理剂及其制备方法，本发明吸附剂以分子筛、改性硅藻土、聚硅酸铝铁进行复合作为基础吸附剂原料，充分结合三者具有高比表面剂、复杂孔道结构以及优异吸附位点的特性，极大提高了单一原料作为吸附剂的吸附活性，并且本发明将羧甲基壳聚糖与聚丙烯酰胺形成的反应物嫁接到三种复合基础吸附剂原料上，在吸附剂表面接入丰富的活性吸附基团，进一步改进吸附剂的吸附性能，另外，本发明通过二乙烯三胺和十六烷基三甲基溴化铵进行交联，使得种复合基础吸附剂原料表面镶嵌分子量很大的有机基团，改善其交替性能和吸附性能，并且接枝物经过交联作用，提高了吸附剂的稳定性和强度使所得吸附剂能高效处理废水。

Description

一种复合型水处理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种复合型水处理剂及其制备方法和应用。
背景技术
当前，环境保护已成为世界关注的问题，工业污水是指工艺生产过程中排出的废水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物，是造成环境污染，特别是水污染的重要原因。目前寻求一种有效的高效污水处理剂，能够使污水处理后能达到污水排放要求，是众多企业急需解决的难题。污水处理技术对节水、节能等问题具有十分重要的作用，但同时污水处理药剂的使用过程中也给环境造成一定的影响，这就为人们的使用带来了不便。
吸附法是利用吸附剂对液体中某一组分具有选择吸附的能力，使其富集在吸附剂表面，而从混合物中的分离的的过程。因此无需向水体中添加无机混凝剂，如聚铝或聚铁等化学物质。因此与常规的混凝方法比较，吸附法可以避免由于投加无机混凝剂所引起的水体中电解质浓度增加，从而最大限度地降低水中电解质浓度。
尽管目前已经出现了单一种类天然矿物或者多种天然矿物的改性技术，例如改性膨润土的制备、改性沸石吸附剂的制备、纳米磁铁矿/硅藻土复合物的制备、磁性复合有机膨润土的制备等，但由于在选择矿物种类过程中未能全面地考虑不同种类矿物具有不同的表面吸附作用、孔道过滤作用等特征，同时在改性过程中也未能考虑如何协同去除有机污染物，目前所出现的吸附剂无法较全面地去除水中的重金属离子、有机污染物，在水处理过程中存在功能单一、处理效果差的问题。
因此，研制一种能去除水中重金属离子和有机污染物、降低水中电解质浓度同时实现快速固液分离的水处理剂在水处理行业具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型水处理剂，以解决现有技术中存在的吸附剂价格昂贵，吸附效果差，吸附效率低等问题。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入0.5-1moL/L的盐酸进行浸泡16-24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛10-20份，改性硅藻土12-25份，聚硅酸铝铁10-30份以及5-10份的磁性物质混合后，加水配制成质量浓度为6-12%的悬浮液，备用；
（3）称取5-10份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入20-60份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1-2加入聚丙烯酰胺，在40-80℃下反应3-6h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入2-5份的二乙烯三胺、3-6份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为40-60℃下反应3-6h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
其中，所述改性硅藻土的改性方法为：将硅藻土加入回转窑中，在600-650℃温度条件下烧制30-60分钟，出窑后粉碎成40-60目硅藻土细粉，将硅藻土细粉进行真空干燥处理12-16小时，随后置于聚氯化铝中浸泡2-3小时，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；再将低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加醋酸纤维素、甲基丙烯酸甲酯和氨基甲酸酯，反应温度为40-43℃，反应时间为15-20分钟，得到改性硅藻土。
所述磁性物质为比磁化系数χ0>12.0×10-8m3/kg、粒度小于100μm的氧化铁化合物。
所述磁性物质为棕红色粉末状的γ-Fe2O3。
所述聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合。
另外，本发明还要求保护所述复合型水处理剂的制备方法所制备得到的复合型水处理剂以及所述材料应用于含重金属离子废水、生活污水，印染废水等领域的处理。
本发明的技术效果为：（1）本发明吸附剂以分子筛、改性硅藻土、聚硅酸铝铁进行复合作为基础吸附剂原料，充分结合三者具有高比表面剂、复杂孔道结构以及优异吸附位点的特性，极大提高了单一原料作为吸附剂的吸附活性；
（2）本发明将羧甲基壳聚糖与聚丙烯酰胺形成的反应物嫁接到三种复合基础吸附剂原料上，在吸附剂表面接入丰富的活性吸附基团，进一步改进吸附剂的吸附性能；
（3）本发明通过二乙烯三胺和十六烷基三甲基溴化铵进行交联，使得种复合基础吸附剂原料表面镶嵌分子量很大的有机基团，改善其交替性能和吸附性能，并且接枝物经过交联作用，提高了吸附剂的稳定性和强度使所得吸附剂能高效处理废水；
（4）本发明吸附剂由于添加磁性物质，还能起到强化吸附、赋予沉淀物磁性特征的作用，当利用外磁场对该磁性物质作用时就能实现沉淀物（或悬浮物）与水体的快速分离。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
实施例1
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛15份，改性硅藻土20份，聚硅酸铝铁20份以及8份的磁性物质γ-Fe2O3混合后，加水配制成质量浓度为8%的悬浮液，备用；
（3）称取8份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入40份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1.5加入聚丙烯酰胺，在60℃下反应5h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入3份的二乙烯三胺、5份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为50℃下反应5h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
实施例2
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛10份，改性硅藻土12份，聚硅酸铝铁10份以及5份的磁性物质γ-Fe2O3混合后，加水配制成质量浓度为6%的悬浮液，备用；
（3）称取5份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入20份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1加入聚丙烯酰胺，在40℃下反应6h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入2份的二乙烯三胺、3份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为40℃下反应6h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
实施例3
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛20份，改性硅藻土25份，聚硅酸铝铁30份以及10份的磁性物质γ-Fe2O3混合后，加水配制成质量浓度为12%的悬浮液，备用；
（3）称取10份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入60份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1: 2加入聚丙烯酰胺，在80℃下反应3h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入5份的二乙烯三胺、6份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为60℃下反应3h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
实施例4
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛12份，改性硅藻土18份，聚硅酸铝铁15份以及7份的磁性物质γ-Fe2O3混合后，加水配制成质量浓度为8%的悬浮液，备用；
（3）称取6份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入30份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1.2加入聚丙烯酰胺，在50℃下反应4h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入3份的二乙烯三胺、4份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为50℃下反应5h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
实施例5
本发明实施例1-4以及下述比较例1所述改性硅藻土的改性方法为：将50份的硅藻土加入回转窑中，在620℃温度条件下烧制45分钟，出窑后粉碎成50目硅藻土细粉，将硅藻土细粉进行真空干燥处理15小时，随后置于聚氯化铝中浸泡2.5小时，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；再将低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加6份醋酸纤维素、8份甲基丙烯酸甲酯和10份氨基甲酸酯，反应温度为42℃，反应时间为18分钟，得到改性硅藻土。
比较例1
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛15份，改性硅藻土20份以及8份的磁性物质γ-Fe2O3混合后，加水配制成质量浓度为8%的悬浮液，备用；
（3）称取8份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入40份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1.5加入聚丙烯酰胺，在60℃下反应5h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入3份的二乙烯三胺、5份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为50℃下反应5h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
比较例2
一种复合型水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的4Å分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入1moL/L的盐酸进行浸泡24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛15份，聚硅酸铝铁20份以及8份的磁性物质混合后，加水配制成质量浓度为8%的悬浮液，备用；
（3）称取8份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入40份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1.5加入聚丙烯酰胺，在60℃下反应5h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入3份的二乙烯三胺、5份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为50℃下反应5h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
吸附实验I：实施例1-4以及对比例1-2对含重金属离子工业废水的吸附。
取含各离子浓度分别为8.Omg/L的 Cu2+, Ni2+, Zn2+, Hg2+, Fe3+工业废水溶液 40mL，各加入吸附剂0.05g, 25℃下100r/min恒温振荡2h，ICP(电感耦合等离子体发射光谱 仪)检测反应前后金属离子变化，其结果如表1所示。
Cu2+（处理前浓度7.9mg/L） Ni2+（处理前浓度8.Omg/L） Zn2+（处理前浓度8.1mg/L） Hg2+（处理前浓度8.2mg/L） Fe3+（处理前浓度7.8mg/L）
实施例1 0.12 mg/L 0.12 mg/L 0.14 mg/L 0.05 mg/L 0.10 mg/L
实施例2 0.09 mg/L 0.11 mg/L 0.10 mg/L 0.07 mg/L 0.14 mg/L
实施例3 0.11 mg/L 0.16 mg/L 0.14 mg/L 0.10 mg/L 0.13 mg/L
实施例4 0.15 mg/L 0.13 mg/L 0.15 mg/L 0.11 mg/L 0.13 mg/L
比较例1 3.89 mg/L 4.15 mg/L 4.04 mg/L 3.75 mg/L 4.11 mg/L
比较例2 4.32 mg/L 4.29 mg/L 4.23 mg/L 4.34 mg/L 4.22 mg/L
由表1可得出，实施例1-4的吸附剂均显示出良好的吸附性能，且优于对比例1-2的吸附剂。
吸附实验II：实施例1-4以及对比例1-2对含刚果红印染工业废水的吸附。
准确称取0 05g吸附剂于250mL锥形瓶中，加入50.OmL，含刚果红浓度为100mg/L的印染废水溶液，25℃下100r/min，恒温振荡至平衡，吸附过程中每隔一定时间从瓶中取上清液，用分光光度计测定溶液浓度，其结果如表2所示。
由表2可得出，实施例1-4的吸附剂对含刚果红的印染废水溶液均显示出良好的吸附性能和循环使用性能，且优于对比例1-2的吸附剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合型水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取一定量的分子筛于烧瓶中，然后按体积比盐酸：分子筛=10:1的比例加入0.5-1moL/L的盐酸进行浸泡16-24h，浸泡处理完后进行过滤、烘干，备用；
（2）取步骤（1）得到的分子筛10-20份，改性硅藻土12-25份，聚硅酸铝铁10-30份以及5-10份的磁性物质混合后，加水配制成质量浓度为6-12%的悬浮液，备用；
（3）称取5-10份的羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，然后加入20-60份1wt%的冰醋酸溶液溶解，再按重量比羧甲基壳聚糖：聚丙烯酰胺=1:1-2加入聚丙烯酰胺，在40-80℃下反应3-6h，备用；
（4）在不断的搅拌下，将步骤（2）所得的悬浮液加入到步骤（3）的三口烧瓶中，并在N2保护下加入2-5份的二乙烯三胺、3-6份的十六烷基三甲基溴化铵，控制反应温度为40-60℃下反应3-6h，反应完毕后产物离心，用去离子水和乙醇洗涤几次，80℃真空干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述复合型水处理剂的制备方法，其特征在于，所述改性硅藻土的改性方法为：将硅藻土加入回转窑中，在600-650℃温度条件下烧制30-60分钟，出窑后粉碎成40-60目硅藻土细粉，将硅藻土细粉进行真空干燥处理12-16小时，随后置于聚氯化铝中浸泡2-3小时，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；再将低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加醋酸纤维素、甲基丙烯酸甲酯和氨基甲酸酯，反应温度为40-43℃，反应时间为15-20分钟，得到改性硅藻土。
3.根据权利要求1所述复合型水处理剂的制备方法，其特征在于，所述磁性物质为比磁化系数χ0>12.0×10-8m3/kg、粒度小于100μm的氧化铁化合物。
4.根据权利要求1所述复合型水处理剂的制备方法，其特征在于，所述磁性物质为棕红色粉末状的γ-Fe2O3。
5.根据权利要求1-4任一项所述复合型水处理剂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述复合型水处理剂的制备方法所制备得到的复合型水处理剂。
7.一种权利要求6所述复合型水处理剂的应用，其特征在于，所述材料应用于含重金属离子废水、生活污水，印染废水等领域的处理。
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