CN106861604A - 一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用。本发明的碳酸钙磁性吸附剂由Na2CO3和CaCl2在FeSO4溶液中通过水热合成法合成，合成的碳酸钙磁性吸附剂Fe3O4镶嵌在CaCO3粒子中，从而FeSO4与CaCO3产生了协同效应，比通过水热合成法单独合成的Fe3O4或CaCO3有更好的重金属离子吸附性能。此外，该吸附剂呈现的介孔结构极大地增强了去除重金属离子的能力。该制备过程简单，实验条件温和，使用原料价格相对低廉，成本较低，通过结合磁分离技术，可快速分离出含有重金属离子的吸附剂，本发明的碳酸钙磁性吸附剂在对含有As(V)、Cr(VI) 和Pb(II)的重金属离子废水处理等方面具有良好的应用前景。

Description

一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及吸附剂领域，尤其涉及一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用。
背景技术
随着工业的快速发展，重金属离子的任意排放已经成为一个严重的环境问题。与有机污染物相比，重金属离子的危害倾向于在生物积累。因此，去除废水中的重金属离子，如汞、镉、砷、铅、铬等，对于保护人类和环境都是非常重要的。值得指出的是，砷、铬和铅是众所周知的导致多种疾病的高度有毒重金属离子，如肺癌和皮肤癌，许多心血管和神经系统疾病，肾脏和肝脏功能障等。基于重金属离子的高毒性及对人类健康的危害，WHO(世界卫生组织)设立国际饮用水标准规定了各种重金属离子最高含量。然而，不幸的是，污染饮用水和地面水源仍在增长。根据世卫组织的报告，全世界大约有2亿人(主要集中在南亚和拉丁美洲国家)的饮用水中砷浓度超过推荐的标准。因此，处理含重金属离子的水资源对公众健康是至关重要的。
碳酸钙是自然界中最便宜的多孔材料之一，其作为重金属离子吸附剂对人类是无害的。此外，由于碳酸钙和重金属离子之间的反应，极大增加了金属离子的吸附容量。然而，这种吸附剂很难与废水分离，并且还需进一步处理污泥，从而限制其在废水处理中的实际应用。为此，易于通过磁分离技术分离的碳酸钙磁性吸附剂应运而生，如纳米Fe3O4颗粒。我们结合碳酸钙和Fe3O4的优异性能，提供一种碳酸钙磁性吸附剂，该碳酸钙磁性吸附剂中针状结构的Fe3O4镶嵌在CaCO3粒子中，从而Fe3O4与CaCO3产生了协同效应，该吸附剂呈现的介孔结构极大地增强去除重金属离子的能力，通过结合磁分离技术，可快速分离出含有重金属离子的吸附剂，本发明的碳酸钙磁性吸附剂在含有As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)的重金属离子废水处理等方面具有良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用。
实现本发明目的的解决方案为：所述的一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用，如下：
（1）在一个50 mL烧杯中加入12-15 mL Na2CO3水溶液，其中Na2CO3水溶液浓度为0.20mol/L，之后加入0.4-0.6 mL十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS，常温下搅拌20 min后，得到Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液备用；
（2）在一个50 mL烧杯中加入12-15 mL CaCl2水溶液，其中CaCl2水溶液浓度为0.20mol/L，之后加入0.4-0.5 g FeSO4·7H2O粉末，常温下快速搅拌1 min后得到FeSO4与CaCl2的混合溶液备用；
（3）将步骤（2）所得的FeSO4与CaCl2的混合溶液倒入分液漏斗中，再由分液漏斗向步骤（1）所得的Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液中缓慢滴加此FeSO4与CaCl2的混合溶液，并搅拌混合，直至滴加完毕，此时烧杯中为悬浊液；
（4）将步骤（3）所得的悬浊液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至85 ℃，釜内压力保持在20-25 MPa，保温保压8 h，然后将釜内的产物用高速离心机离心5 min，转速为5000r/min，之后将离心得到的固体用去离子水冲洗8-10次，再转移至90 ℃烘箱烘干得到碳酸钙磁性吸附剂；
（5）一种碳酸钙磁性吸附剂在处理含有As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)废水的中的应用：在废水池中通入含有HAsO4 2- 、Cr2O7 2- 和Pb2+的废水，调节废水的pH = 10，加入碳酸钙磁性吸附剂，匀速搅拌0.5 h，接着将废水迅速通过强度为1.5T的磁场，之后将废水通入磁分离装置，滤出处理完的废水，即完成对含有As(V)、Cr(VI) 和Pb(II)废水的处理；
（6）收集处理完毕的碳酸钙磁性吸附剂，并用0.01 mol/L的HCl调节至pH = 3，震荡10min，过滤后转移至90 ℃烘箱烘干，实现该碳酸钙磁性吸附剂的再生。
所述步骤（5）中碳酸钙磁性吸附剂在处理重金属离子废水时对应废水体积所加入的剂量为0.5-1 g/L，其中废水中的As(V)浓度应小于5000 μg/L，Cr(VI) 浓度应小于5000μg/L，Pb(II) 浓度应小于10000 μg/L。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
（1）本发明制备的碳酸钙磁性吸附剂通过水热合成法合成，该制备过程简单，实验条件温和，使用原料价格相对低廉，成本较低；
（2）本发明制备的碳酸钙磁性吸附剂具有优异的As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种重金属离子吸附性能，对三种重金属离子的吸附率均大于99.9%，通过结合磁分离技术，该碳酸钙磁性吸附剂易于快速从废水中分离；
（3）本发明制备的碳酸钙磁性吸附剂中针状结构的Fe3O4镶嵌在CaCO3粒子中，从而Fe3O4与 CaCO3产生了协同效应，比通过水热合成法单独合成的Fe3O4或 CaCO3有更好的重金属离子吸附性能，对三种重金属离子的平均吸附率是Fe3O4吸附剂的2倍，是CaCO3附剂吸的3.6倍；
（4）本发明制备的碳酸钙磁性吸附剂在重金属离子吸附完毕后，收集吸附完毕的该碳酸钙磁性吸附剂置于pH = 3的酸性条件下洗涤，可实现该碳酸钙磁性吸附剂的再生，并且再生五次后对As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种重金属离子的平均吸附性能仅下降了3%，具有良好的经济性能；
（5）本发明制备的碳酸钙磁性吸附剂呈介孔结构，极大地增强去除重金属离子的能力。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳酸钙磁性吸附剂、对比例1所制备的Fe3O4吸附剂和对比例2所制备的CaCO3吸附剂用于测试As(V) 、Cr(VI) 和Pb (II)三种重金属离子的吸附率。
图2为实施例1所制备的碳酸钙磁性吸附剂再生多次后吸附效果的变化情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）在一个50 mL烧杯中加入15 mL Na2CO3水溶液，其中Na2CO3水溶液浓度为0.20 mol/L，之后加入0.5 mL十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS，常温下搅拌20 min后，得到Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液备用；
（2）在一个50 mL烧杯中加入15 mL CaCl2水溶液，其中CaCl2水溶液浓度为0.20 mol/L，之后加入0.5 g FeSO4•7H2O粉末，常温下快速搅拌1 min后得到FeSO4与CaCl2的混合溶液备用；
（3）将步骤（2）所得的FeSO4与CaCl2的混合溶液倒入分液漏斗中，再由分液漏斗向步骤（1）所得的Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液中缓慢滴加此FeSO4与CaCl2的混合溶液，并搅拌混合，直至滴加完毕，此时烧杯中为悬浊液；
（4）将步骤（3）所得的悬浊液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至85 ℃，釜内压力保持在20-25 MPa，保温保压8 h，然后将釜内的产物用高速离心机离心5 min，转速为5000r/min，之后将离心得到的固体用去离子水冲洗8-10次，再转移至90 ℃烘箱烘干得到碳酸钙磁性吸附剂；
（5）将步骤（4）得到的碳酸钙磁性吸附剂应用于处理含有As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)废水：在废水池中通入含有HAsO4 2- 、Cr2O7 2- 和Pb2+的废水，其中废水中As(V)浓度应小于5000μg/L，Cr(VI) 浓度应小于5000 μg/L，Pb(II) 浓度应小于10000 μg/L，调节废水的pH =10，对应废水体积以1 g/L的剂量添加碳酸钙磁性吸附剂，匀速搅拌0.5 h，接着将废水迅速通过强度为1.5 T的磁场，之后将废水通入磁分离装置，滤出处理完的废水即完成对含有As(V)、Cr(VI) 和Pb(II)废水的处理；
（6）收集处理完毕的碳酸钙磁性吸附剂，并用0.01 mol/L的HCl调节至pH = 3，震荡10min，过滤后转移至90 ℃烘箱烘干，实现该碳酸钙磁性吸附剂的再生。
实施例2
将实施例1制备的碳酸钙磁性吸附剂、对比例1制备的Fe3O4吸附剂和对比例2制备的的CaCO3吸附剂用于测试As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种重金属离子的吸附率：
实验使用Na2HAsO4、K2Cr2O7和Pb(NO3)2分别配制水溶液，其中 As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种离子浓度均为2500 μg/L，各称取20 mg的碳酸钙磁性吸附剂、Fe3O4吸附剂和CaCO3吸附剂，分别单独投入到三种重金属离子溶液中，之后调节三种重金属离子溶液pH = 10，磁力搅拌30 min，将加入CaCO3吸附剂的废水静置24 h沉淀，将加入碳酸钙磁性吸附剂和和Fe3O4吸附剂的废水通过磁分离技术分离沉淀，过滤吸附完毕的三种吸附剂，然后分别测试溶液中残余的各种重金属离子含量，比较吸附前后各重金属离子含量变化，分别计算出三种吸附剂对三种重金属离子的吸附率如图1所示。
实验结果表明：本发明碳酸钙磁性吸附剂对As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种重金属离子具有良好的吸附效果，对三种离子的吸附率均大于99.9%，本发明的碳酸钙磁性吸附剂对三种重金属离子的平均吸附率是Fe3O4吸附剂的2倍，是CaCO3吸附剂的3.6倍。
实施例3
测试碳酸钙磁性吸附剂再生多次后吸附效果的变化：
分别将Na2HAsO4、K2Cr2O7和Pb(NO3)2分别配制20 mL的水溶液，其中 As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)三种离子浓度均为2500 μg/L，将20 mg的碳酸钙磁性吸附剂分别投入到三种离子溶液中，调节溶液pH = 10，磁力搅拌30 min，通过磁分离技术分离碳酸钙磁性吸附剂，测试碳酸钙磁性吸附剂对各重金属离子的平均吸附率，然后收集吸附完毕的碳酸钙磁性吸附剂置于pH =3的酸性条件下洗涤，烘干后用于重复以上测试实验，如此反复共5次，实验结果如图2所示。
实验结果表明：该碳酸钙磁性吸附剂5次再生后对三种重金属离子吸附率仍大于95%，吸附性能没有出现明显下降。这说明本发明的碳酸钙磁性吸附剂回收后可以多次利用，经济性能良好。
对比例1
制备CaCO3吸附剂：
（1）在一个50 mL烧杯中加入10 mL Na2CO3水溶液，其中Na2CO3水溶液浓度为0.165mol/L，之后加入0.3 mL十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS，常温下搅拌5 min后，得到Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液备用；
（2） 在一个50 mL烧杯中加入10mL CaCl2水溶液，其中CaCl2水溶液浓度为0.165 mol/L，将CaCl2溶液倒入分液漏斗中，再由分液漏斗向步骤（1）所得的Na2CO3与CTAB混合溶液中缓慢滴CaCl2溶液，直至滴加完毕，此时烧杯中为悬浊液；
（3）将步骤（2）所得的悬浊液转移至磁力搅拌高压高压釜中，加热至80 ℃，釜内压力保持在20 MPa，保温保压12 h；
（4）将步骤（3）所得的产物用高速离心机离心5 min，转速为5000 r/min，将离心得到的固体用去离子水冲洗8-10次，再转移至100 ℃烘箱烘干得到制备CaCO3吸附剂。
对比例2
制备Fe3O4吸附剂：
（1）于一个50 mL烧杯中将0.87 g FeCl3•6H2O粉末配制成30 mL水溶液，之后加入0.3g FeSO4•7H2O粉末，再加入0.05 g Na0H，常下搅拌5 min；
（2）将步骤（1）所得的悬浊液转移至磁力搅拌高压高压釜中，加热至80 ℃，釜内压力保持在20 MPa，保温保压12 h；
（3）将步骤（2）所得的产物用高速离心机离心5 min，转速为5000 r/min，将离心得到的固体用去离子水冲洗8-10次，再转移至100 ℃烘箱烘干得到Fe3O4吸附剂。

Claims (2)

1.一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用，其特征在于，所述的一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用，步骤如下：
（1）在一个50 mL烧杯中加入12-15 mL Na2CO3水溶液，其中Na2CO3水溶液浓度为0.20mol/L，之后加入0.4-0.6 mL十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS，常温下搅拌20 min后，得到Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液备用；
（2）在一个50 mL烧杯中加入12-15 mL CaCl2水溶液，其中CaCl2水溶液浓度为0.20mol/L，之后加入0.4-0.5 g FeSO4·7H2O粉末，常温下快速搅拌1 min后得到FeSO4与CaCl2的混合溶液备用；
（3）将步骤（2）所得的FeSO4与CaCl2的混合溶液倒入分液漏斗中，再由分液漏斗向步骤（1）所得的Na2CO3与十八烷基三甲氧基硅烷C18TMS的混合溶液中缓慢滴加此FeSO4与CaCl2的混合溶液，并搅拌混合，直至滴加完毕，此时烧杯中为悬浊液；
（4）将步骤（3）所得的悬浊液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至85 ℃，釜内压力保持在20-25 MPa，保温保压8 h，然后将釜内的产物用高速离心机离心5 min，转速为5000r/min，之后将离心得到的固体用去离子水冲洗8-10次，再转移至90 ℃烘箱烘干得到碳酸钙磁性吸附剂；
（5）一种碳酸钙磁性吸附剂在处理含有As(V) 、Cr(VI) 和Pb(II)废水的中的应用：在废水池中通入含有HAsO4 2- 、Cr2O7 2- 和Pb2+的废水，调节废水的pH = 10，加入碳酸钙磁性吸附剂，匀速搅拌0.5 h，接着将废水迅速通过强度为1.5 T的磁场，之后将废水通入磁分离装置，滤出处理完的废水，即完成对含有As(V)、Cr(VI) 和Pb(II)废水的处理；
（6）收集处理完毕的碳酸钙磁性吸附剂，并用0.01 mol/L的HCl调节至pH = 3，震荡10min，过滤后转移至90 ℃烘箱烘干，实现该碳酸钙磁性吸附剂的再生。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用，其特征在于，所述步骤（5）中碳酸钙磁性吸附剂在处理重金属离子废水时对应废水体积所加入的剂量为0.5-1 g/L，其中废水中的As(V)浓度应小于5000 μg/L，Cr(VI) 浓度应小于5000 μg/L，Pb(II)浓度应小于10000 μg/L。
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