CN107162042A - 一种纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将硫酸锌在280‑300℃的干燥箱中，干燥处理20‑30min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂；（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周8‑10cm处放置海泡石。本发明采用的纳米氧化锌的制备方法，制备方案简单，适合规模化的生产，制得的纳米氧化锌的纯度高，且原料的利用率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米氧化锌制备领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌的粒径尺寸在1-100nm，具有纳米材料共同的特性，如小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等奇特的性质。与普通氧化锌做比较，表现出更多的性能，如在光催化、除臭抗菌、甲醛去除、光致发光、导电节能、吸收波长等方面表现出更出色的性能。纳米氧化锌可以用在抗菌、光催化、红外线传感器、紫外线屏蔽、环保材料、信息储存、隐身物质等。纳米氧化锌具有多种结构，具有纤锌矿结构的纳米氧化锌具有较小的带隙，催化性能较高，该结构的氧化锌粒子表面羟基含量较多，羟基转化率较高，在纳米氧化锌作为电子捕获剂的表面吸氧能力越强，附氧含量越高，因此纳米氧化锌除菌和光催化性能越高。因此，纳米氧化锌具有质量较轻、性能较好、稳定性强、可塑性高等整体优良的性能，其性能应用的研究成为当代材料领域的重点。纳米氧化锌具有表面效应，伴随着粒子尺寸粒径的变小，颗粒表面原子数快速的增多，氧化锌粒子的表面自由能与表面积也都加速增加。纳米氧化锌同绝大多数的纳米材料一样，其粒子表面原子存在较多悬空键，而且周边相邻的原子较少，会产生不饱和特性，容易与外来原子结合从而稳定下来，故具有很强的化学性质，产生较多奇特的性能。
由于纳米材料的特殊性，我国在纳米氧化锌的制备方面还有很多的技术缺陷。如采用机械球磨法，得到的产品粒径不均匀，且很多无法达到纳米级别；采用化学合成法时，易引入外来杂质；这些缺陷的存在，严重影响了纳米氧化银的品质。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硫酸锌在280-300℃的干燥箱中，干燥处理20-30min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂，其中添加剂由以下重量份的组分制成：月桂胺10-15份、蓖麻油13-16份、 癸二酸二钾盐8-10份，充分研磨，控制研磨时混合物的温度不超过45℃；
（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；
（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周8-10cm处放置海泡石。
具体地，所述步骤（1）中硫酸锌与碳酸氢钠和添加剂的质量比为10-15:3:1。
具体地，所述步骤（1）中研磨的时间为100-120min。
具体地，所述步骤（2）中洗涤时，所用乙醇溶液的体积分数为75%，采用乙醇溶液洗涤2次，去离子水洗涤3次。
具体地，所述步骤（2）中干燥时的温度90-110℃，干燥的时间为1小时。
具体地，所述步骤（3）中辐射热分解的方式为微波辐射热分解，辐射的频率为2550MHz，热分解的时间为60-80min。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明采用的纳米氧化锌的制备方法，制备方案简单，适合规模化的生产，制得的纳米氧化锌的纯度高，且原料的利用率高。其中，步骤（1）中的干燥步骤，可以有效的除去硫酸锌中的结晶水，进而可增大硫酸锌分子与碳酸氢钠反应的接触面积；本发明中提供的添加剂，既能提升硫酸锌与碳酸氢钠的表面活性，加快反应的发生速度，又能吸收反应过程中产生的二氧化碳气体，使得反应源源不断的往正反应方向进行；碳酸锌前驱物在进行辐射热分解时，在其周围放置海泡石，可使得分解反应放出的气体被迅速的吸收，既能加快分解反应发生的速度又能提升分解反应进行的程度。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硫酸锌在280℃的干燥箱中，干燥处理20min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂，其中添加剂由以下重量份的组分制成：月桂胺10份、蓖麻油13份、癸二酸二钾盐8份，充分研磨，控制研磨时混合物的温度为40℃；
（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；
（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周8cm处放置海泡石。
具体地，所述步骤（1）中硫酸锌与碳酸氢钠和添加剂的质量比为10:3:1。
具体地，所述步骤（1）中研磨的时间为100min。
具体地，所述步骤（2）中洗涤时，所用乙醇溶液的体积分数为75%，采用乙醇溶液洗涤2次，去离子水洗涤3次。
具体地，所述步骤（2）中干燥时的温度90℃，干燥的时间为1小时。
具体地，所述步骤（3）中辐射热分解的方式为微波辐射热分解，辐射的频率为2550MHz，热分解的时间为60min。
实施例2
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硫酸锌在290℃的干燥箱中，干燥处理25min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂，其中添加剂由以下重量份的组分制成：月桂胺13份、蓖麻油15份、癸二酸二钾盐9份，充分研磨，控制研磨时混合物的温度为37℃；
（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；
（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周9cm处放置海泡石。
具体地，所述步骤（1）中硫酸锌与碳酸氢钠和添加剂的质量比为13:3:1。
具体地，所述步骤（1）中研磨的时间为110min。
具体地，所述步骤（2）中洗涤时，所用乙醇溶液的体积分数为75%，采用乙醇溶液洗涤2次，去离子水洗涤3次。
具体地，所述步骤（2）中干燥时的温度100℃，干燥的时间为1小时。
具体地，所述步骤（3）中辐射热分解的方式为微波辐射热分解，辐射的频率为2550MHz，热分解的时间为70min。
实施例3
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将硫酸锌在300℃的干燥箱中，干燥处理30min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂，其中添加剂由以下重量份的组分制成：月桂胺15份、蓖麻油16份、癸二酸二钾盐10份，充分研磨，控制研磨时混合物的温度为35℃；
（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；
（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周10cm处放置海泡石。
具体地，所述步骤（1）中硫酸锌与碳酸氢钠和添加剂的质量比为15:3:1。
具体地，所述步骤（1）中研磨的时间为120min。
具体地，所述步骤（2）中洗涤时，所用乙醇溶液的体积分数为75%，采用乙醇溶液洗涤2次，去离子水洗涤3次。
具体地，所述步骤（2）中干燥时的温度110℃，干燥的时间为1小时。
具体地，所述步骤（3）中辐射热分解的方式为微波辐射热分解，辐射的频率为2550MHz，热分解的时间为80min。
按照GB/T3185-92中的方法测得实施例1、2、3中制得的氧化锌的技术指标，并根据原子守恒定律测得硫酸锌原料的转化率，测试结果如表1所示：
表1 纳米氧化锌的技术指标
| 项目 | 纯度/% | 金属物成分/% | 平均粒径/nm | 原料转化率/% |
| 实施例1 | 99.94 | 0 | 10 | 87.5 |
| 实施例2 | 99.96 | 0 | 8 | 88.1 |
| 实施例3 | 99.96 | 0 | 8 | 88.3 |
由表1可知，本发明中制得的纳米氧化锌纯度较高，且各项技术指标满足纳米氧化锌优级品的标准，并且硫酸锌的转化率较高，降低了生产成本。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将硫酸锌在280-300℃的干燥箱中，干燥处理20-30min，然后将其加入研磨机中，再向其中加入碳酸氢钠与添加剂，其中添加剂由以下重量份的组分制成：月桂胺10-15份、蓖麻油13-16份、 癸二酸二钾盐8-10份，充分研磨，控制研磨时混合物的温度不超过45℃；
（2）将研磨后的混合物用乙醇溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥后制得碳酸锌前驱物；
（3）将碳酸锌前驱物采用辐射热分解，并在碳酸锌四周8-10cm处放置海泡石。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硫酸锌与碳酸氢钠和添加剂的质量比为10-15:3:1。
3.根据权利要求1中所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中研磨的时间为100-120min。
4.根据权利要求1中所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤时，所用乙醇溶液的体积分数为75%，采用乙醇溶液洗涤2次，去离子水洗涤3次。
5.根据权利要求1中所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥时的温度90-110℃，干燥的时间为1小时。
6.根据权利要求1中所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中辐射热分解的方式为微波辐射热分解，辐射的频率为2550MHz，热分解的时间为60-80min。
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