CN107141421A - 一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂及制备方法,制备包括如下步骤:(1)按将烯丙基聚乙二醇,羧酸类单体溶于水中;(2)将2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸,丙烯酰胺类单体加入,搅匀;升温,调节pH,得到混合溶液;(3)将引发剂水溶液加入到混合溶液中,反应,得到淡黄色粘稠状液体;冷冻干燥,研磨或粉碎。本发明降失水剂能够封堵水泥孔隙,不会引起水泥浆体系增稠,适合作为油井水泥降失水剂使用。对水泥浆有较强的分散能力且水化性较好,提高降失水剂控滤失效果和耐盐性和非离子基团酰胺基增强水泥将的控滤失能力。易存储,便于运输,易拌浆。浆体沉降稳定性好,不易发生触变,无缓凝副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种油井水泥降失水剂及其制备方法,特别是涉及一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂及制备方法。
背景技术
在石油可采、易采量逐渐降低的情况下,油田勘探开发已向海洋以及深井方面发展。由于海水中的某些金属阳离子会降低水泥浆的流动性,极大地影响水泥浆的流变性、控滤失能力、抗压性能等。海洋固井,要求降失水剂具有良好的控滤失效果以及分散性。为了确保足够的流体力学底层压力,深井长封固段固井,要求水泥浆密度低,这也需要降失水剂具有良好的分散性能。而常规的降失水剂还会使水泥浆增稠,影响水泥浆的泵送,所以一般的降失水剂需要复配分散剂使用,来改善水泥浆增稠现象,并且分散剂加量的范围一般很窄,这样做不但会增加油田开采的成本,还会影响降失水剂本身的性能。
降失水剂按带电性可分为,非离子型、阳离子型和阴离子型降失水剂。J.Plank等人研究表明阳离子型降失水剂只有复配分散剂才能达到良好的控滤失效果。水泥颗粒表面复杂的带电性,以及海水水泥浆中大量的金属阳离子都会影响降失水剂控滤失效果和分散能力。
为了能够更好的提高海水水泥浆用固体降失水剂在水泥颗粒表面的吸附性和分散性,本发明通过同时引入阴离子官能团和非离子官能团以及梳形长侧链来达到相应的目的。
近年来,对分散性降失水剂的研究取得了一定的进展,但都有一些不足。邹建龙等人合成的降失水剂BXF-200L虽然具有良好的控滤失效果和分散性但只适用于常规淡水水泥浆,在含盐水泥浆中需复配分散剂使用。郭胜来等人采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)以及丙烯酰胺(AM)合成的耐高温分散型降失水剂控滤失效果以及分散性良好,但该降失水剂只用于淡水水泥浆而且具有缓凝副作用。J.Plank等采用AHPS、AMPS等单体合成的降失水剂在200℃高温的淡水水泥浆中API值较低,流变值很小及分散性良好,但没有对该降失水剂的抗盐能力进行考察,而且操作工艺较复杂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
本发明的第二个目的是提供一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量依次将1.6-2份单体烯丙基聚乙二醇,1.2-4份羧酸类单体溶于100-120份水中;
(2)将28-31.2份单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,5.8-6份丙烯酰胺类单体加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至40-50℃,调节pH=6-7,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度升至60-65℃时,将引发剂水溶液加入到混合溶液中,所述引发剂的质量为单体总质量的0.7%-0.9%,将温度调节至65-80℃,反应2-4h,得到淡黄色粘稠状液体;
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,研磨或粉碎得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
优选地,烯丙基聚乙二醇,羧酸类单体,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺类单体的质量比为1.6:1.2:31.2:6。
优选地,烯丙基聚乙二醇的数均分子量为600-2400。
优选地,羧酸类单体为马来酸酐、丙烯酸或衣康酸。
优选地,丙烯酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺。
优选地,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
上述方法制备的一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
本发明的优点:
(1)本发明以水为溶剂,方法简单,成本低,易实现工业化生产。
(2)本发明的海水水泥浆用分散型固体降失水剂,能够更好的封堵水泥孔隙,不会引起水泥浆体系增稠,适合作为油井水泥降失水剂使用。
(3)本发明通过引入阴离子官能团磺酸基、羧酸基来增加降失水剂的吸附性能以及非离子官能团聚氧乙烯基(C2H4O)n侧链,该侧链能够传递静电斥力和立体排斥,对水泥浆有较强的分散能力而且该基团水化性较好,能够提高降失水剂的控滤失效果和耐盐性和非离子基团酰胺基增强水泥浆的控滤失能力。
(4)本发明的固体降失水剂易于存储,便于运输,降低成本。
(5)本发明的固体降失水剂能够快速溶于水,易于拌浆。浆体沉降稳定性很好,不易发生触变,无缓凝副作用。
(6)本发明采用冷冻干燥技术来处理淡黄色粘稠状液体,使得处理后的固体降失水剂在海水水泥浆中的应用性能明显优于液体降失水剂。
附图说明
图1为实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂的红外图谱。
图2为实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂的1H NMR图谱
图3为实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂的热重。
图4为60℃下,实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂失水测试结果。
图5为实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂的流动度测试结果。
图6为加入实施例1的海水水泥浆用分散型固体降失水剂的海水水泥浆的120℃×45MPa条件下的稠化曲线图,见图6。
图7为透射电镜图,其中a为液体降失水剂(实施例1步骤(3)获得的淡黄色粘稠状液体)的透射电镜图;b为实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂在海水中的透射电镜图,见图7。
图8粒径图,是液体降失水剂(实施例1步骤(3)获得的淡黄色粘稠状液体)和实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂在海水中的粒径图,见图8。
上述实验中水灰比均为0.44.
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)依次将1.6g数均分子量为600的烯丙基聚乙二醇(APEG),1.2g马来酸酐(MA)溶于110g水中;
(2)将31.2g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),6gN,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至45℃,用NaOH水溶液调节pH=6,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度(反冲温度)升至60-65℃时,将过硫酸铵水溶液加入到混合溶液中,所述过硫酸铵(APS)的质量为单体总质量的0.8%(0.32g),将温度调节至70℃,反应2h,得到淡黄色粘稠状液体(液体降失水剂);
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,研磨得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
实施例2
一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)依次将1.6g数均分子量为1200的烯丙基聚乙二醇(APEG),1.2g丙烯酸(AA)溶于100g水中;
(2)将31.2g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),6g丙烯酰胺加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至40℃,用NaOH水溶液调节pH=7,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度(反冲温度)升至60-65℃时,将过硫酸钾水溶液加入到混合溶液中,过硫酸钾的质量为0.32g,为单体总质量的0.8%,将温度调节至65℃,反应2h,得到淡黄色粘稠状液体;
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,粉碎得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
实施例3
一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)依次将1.8g数均分子量为2400的烯丙基聚乙二醇(APEG),2.4g衣康酸(IA)溶于120g水中;
(2)将30g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),5.8gN,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至50℃,用NaOH水溶液调节pH=7,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度(反冲温度)升至60-65℃时,将偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液加入到混合溶液中,偶氮二异丁脒盐酸盐的质量为0.28g,为单体总质量的0.7%,将温度调节至65℃,反应3h,得到淡黄色粘稠状液体;
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,粉碎得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
实施例4
一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)依次将2g数均分子量为600的烯丙基聚乙二醇(APEG),4g马来酸酐(MA)溶于110g水中;
(2)将28g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),6g丙烯酰胺加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至50℃,用NaOH水溶液调节pH=7,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度(反冲温度)升至60-65℃时,将过硫酸铵水溶液加入到混合溶液中,过硫酸铵的质量为0.36g,为单体总质量的0.9%,将温度调节至80℃,反应4h,得到淡黄色粘稠状液体;
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,粉碎得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
实施例5
实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂应用性能测试
水泥浆的性能评价按照国家标准SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分:降失水剂的方法进行相关实验。
从图1可以看出,四种单体均参与了聚合反应,所以海水水泥浆用分散型固体降失水剂是功能单体AMPS、MA、DMAA、APEG的四元共聚物。
从图2可以看出,四种单体均出现在分子链中。
从图3可以看出,该海水水泥浆用分散型固体降失水剂在温度低于300℃的范围内,没有发生明显的质量损失,说明在300℃内,海水水泥浆用分散型固体降失水剂的主要官能团没有发生热分解,因此该海水水泥浆用分散型固体降失水剂在300℃以内的高温条件下具有良好的热稳定性。
从图4可以看出,当海水水泥浆用分散型固体降失水剂加量为3%时,API值已经在50ml以内,说明海水水泥浆用分散型固体降失水剂有良好的控滤失效果。(API:AmericanPetroleum Institute)
从图5可以看出,当加入质量分数为3%的降失水剂时,海水水泥浆的流动度相对于净浆已增加了32%,说明该降失水剂分散性很好。
从图6的稠化曲线中可以看出,含有3%海水水泥浆用分散型固体降失水剂的海水水泥浆体系未出现“鼓包”、“包芯”现象初始稠度约为15Bc,过渡时间较短约为3min,由于纯水泥浆的稠化时间约为90min,说明该海水水泥浆用分散型固体降失水剂没有缓凝副作用。
表1含有质量分数为3%液体降失水剂与固体降失水剂的失水和流变测试结果
从表1可以看出,在海水水泥将中,当加入单体固含量相同的固体降失水剂和液体降失水剂后,固体降失水剂能够将失水控制在50ml以内,液体降失水剂控不住失水。
从图7可以看出,在海水中,海水水泥浆用分散型固体降失水剂呈现树枝状结构,由于海水中的金属盐离子使得液体降失水剂团聚,说明海水水泥浆用分散型固体降失水剂耐盐性能良好。
从图8可以看出,在海水中,海水水泥浆用分散型固体降失水剂粒径分布比较宽,而由于卷曲,液体降失水剂粒径集中在较小的范围内。较宽的粒径分布可以更好的封堵不同孔径的水泥孔隙使得控失水效果显著。
表2可以看出,在海水水泥浆中,当加入单体固含量相同的海水水泥浆用分散型固体降失水剂和液体降失水剂后,海水水泥浆用分散型固体降失水剂能够很好的吸附在水泥颗粒表面,海水中盐离子与海水水泥浆用分散型固体降失水剂以及水泥颗粒结合,使得水泥颗粒之间的Zeta电位为15.6mV正值,由于海水中盐离子的团聚液体降失水剂使得吸附作用减弱,水泥颗粒之间的Zeta呈负值,进一步说明海水水泥浆用分散型固体降失水剂在海水水泥浆中控失水效果良好。
表2液体降失水剂(实施例1步骤(3)获得的淡黄色粘稠状液体)和实施例1制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂在海水中的Zeta电位
实验证明,实施例2~4制备的海水水泥浆用分散型固体降失水剂应用性能测试与实施例1相似。
Claims (7)
1.一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)按质量依次将1.6-2份单体烯丙基聚乙二醇,1.2-4份羧酸类单体溶于100-120份水中;
(2)将28-31.2份单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,5.8-6份丙烯酰胺类单体加入步骤(1)获得的溶液中,搅拌均匀;升温至40-50℃,调节pH=6-7,得到混合溶液;
(3)当混合溶液的温度升至60-65℃时,将引发剂水溶液加入到混合溶液中,所述引发剂的质量为单体总质量的0.7%-0.9%,将温度调节至65-80℃,反应2-4h,得到淡黄色粘稠状液体;
(4)将淡黄色粘稠状液体冷冻干燥,研磨或粉碎得到粉末状海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述烯丙基聚乙二醇,羧酸类单体,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺类单体的质量比为1.6:1.2:31.2:6。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述烯丙基聚乙二醇的数均分子量为600-2400。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述羧酸类单体为马来酸酐、丙烯酸或衣康酸。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述丙烯酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
7.权利要求1-6之一的方法制备的一种海水水泥浆用分散型固体降失水剂。
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