CN112391153A - 降失水剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降失水剂及其制备方法，属于油田固井技术领域。本发明实施例提供的降失水剂，包括：100重量份的2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水。本发明实施例提供的降失水剂适用于盐膏层固井作业，用其配制的含盐高密度水泥浆在低液固比的条件下，兼具优良的稳定性及流变性能，大温差条件下强度发展快，强度高，在盐膏层窄安全密度窗口固井条件下，可有效降低含盐高密度水泥浆的流动阻力，从而有效保障固井施工安全，提高固井质量。

Description

降失水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及油田固井技术领域。特别涉及一种降失水剂及其制备方法。

背景技术

我国许多油田区块存在着盐膏层，盐膏层为含有氯化钠和其它水溶性无机盐的地层。盐膏层一般埋藏较深，压力较高，盐膏层中存在着高压盐水层，容易发生井涌、井喷等事故，因此，在固井作业时需要采用高密度的水泥浆来压稳盐膏层。同时盐膏层之间又存在薄弱层，固井时，水泥浆的动态当量密度过高时，又容易压漏盐膏层，水泥浆漏失进入盐膏层和除盐膏层之外的其他层，不仅影响固井施工安全，还会污染盐膏层和其他层。因此，在对盐膏层固井作业时，需要制备出符合盐膏层窄安全密度窗口固井施工要求的含盐高密度水泥浆。其中，水泥浆的动态当量密度与水泥浆的静液柱压力和流动阻力有关，水泥浆的密度确定后，其静液柱压力就确定了。此时，动态当量密度和水泥浆的流动阻力有关，流动阻力越大，动态当量密度越高。

含盐高密度水泥浆主要是由水泥、加重剂、降失水剂、缓凝剂、盐等组分配制而成。其中，降失水剂对含盐高密度水泥浆的流变性能影响较大。相关技术中，降失水剂一般为聚乙烯醇类和AMPS(2-Acrylamido-2-Methyl Propanesulfonic Acid，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)类聚合物。

但聚乙烯醇类降失水剂主要用于中低温条件，而盐膏层一般埋藏较深，温度较高，且聚乙烯醇类降失水剂不抗盐，因此不适合制备盐膏层固井作业所用水泥浆。而AMPS类聚合物类降失水剂在水泥浆中的分散性较差，加入含盐高密度水泥浆中，会导致含盐高密度水泥浆的流变性能变差，流动阻力变大，动态当量密度增加，对盐膏层的压力增大，在固井作业时，可能会压漏盐膏层，导致固井施工的安全性低，固井质量差。因此，需要研发出具有耐高温性能、分散性能良好，对水泥浆流变性能影响较小的降失水剂。

发明内容

本发明实施例提供了一种降失水剂及其制备方法，具有耐高温性能、抗盐性能且能改善水泥浆的流变性能。尤其能够改善含盐高密度水泥浆体系的流变性能，降低该水泥浆的流动阻力，从而保证固井施工安全，提高固井质量。具体技术方案如下：

一方面，本发明实施例提供了一种降失水剂，所述降失水剂包括以下重量份数的各组分：

100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水；

所述降失水剂适用于盐膏层固井作业；

所述链类单体用于提高所述降失水剂在水泥浆中的分散性能，所述润滑剂用于降低所述水泥浆的各组分之间的内聚力及摩擦力，提高所述水泥浆的流变性能，所述表面活性剂用于降低所述水泥浆的粘度，提高所述水泥浆的流变性能，所述水泥浆为使用所述降失水剂配制而成的。

在一种可能的实现方式中，所述链类单体为第一烯丙基聚乙二醇和第二烯丙基聚乙二醇中的至少一种；

所述第一烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2100；

所述第二烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2400。

在另一种可能的实现方式中，所述链类单体的重量份数为0.3～0.5重量份。

在另一种可能的实现方式中，所述润滑剂为滑石粉和石墨中的至少一种。

在另一种可能的实现方式中，所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

在另一种可能的实现方式中，所述环状单体为N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯己内酰胺中的至少一种。

在另一种可能的实现方式中，所述酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺中的至少一种。

在另一种可能的实现方式中，所述羧酸类单体为衣康酸、马来酸酐和丙烯酸中的至少一种。

另一方面，本发明实施例提供了一种降失水剂的制备方法，所述制备方法包括：

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、环状单体、酰胺类单体、羧酸类单体、链类单体、润滑剂和表面活性剂，得到反应液；

在200转/分钟的速度下搅拌，待所述各组分均溶解后，将所述反应液的氢离子浓度指数pH调节至7～9，将所述反应液的温度升高至50～60℃；

向所述反应液中加入引发剂，反应2～3小时，冷却至室温，得到所述降失水剂。

在一种可能的实现方式中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的降失水剂，包括：100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水；该降失水剂适用于盐膏层固井作业。通过添加链类单体，提高该降失水剂在水泥浆中的分散性能；通过添加润滑剂，降低该水泥浆的各组分之间的内聚力及摩擦力，提高该水泥浆的流变性能；通过添加表面活性剂，降低该水泥浆的粘度，提高该水泥浆的流变性能，该水泥浆为使用该降失水剂配制而成的；通过添加环状单体，提高该降失水剂的耐高温性能，通过添加相应重量份数的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并与其他组分配合作用，提高该降失水剂的抗盐性能。因此，本发明实施例制备的降失水剂具有良好的耐高温性能和分散性能，使用该降失水剂配制水泥浆时，不仅不会影响该水泥浆的流变性能，还可以改善该水泥浆的流变性能，符合盐膏层窄安全密度窗口固井施工要求，从而其配制的水泥浆可以实现在压稳盐膏层的同时，避免压漏盐膏层，保障固井施工安全，提高固井质量。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种密度为2.3g/cm³的水泥浆在150℃、80MPa下的稠化曲线图；

图2是本发明实施例提供的一种密度为2.4g/cm³的水泥浆在150℃、80MPa下的稠化曲线图；

图3是本发明实施例提供的一种密度为2.5g/cm³的水泥浆在160℃、80MPa下的稠化曲线图；

图4是本发明实施例3提供的一种降失水剂的热失重曲线图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。

本发明实施例提供了一种降失水剂，该降失水剂包括以下重量份数的各组分：

100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水；

该降失水剂适用于盐膏层固井作业；

该链类单体用于提高该降失水剂在水泥浆中的分散性能，该润滑剂用于降低该水泥浆的各组分之间的内聚力及摩擦力，提高该水泥浆的流变性能，该表面活性剂用于降低该水泥浆的粘度，提高该水泥浆的流变性能，该水泥浆为使用该降失水剂配制而成的。

由于对盐膏层固井作业时，在通过高密度水泥浆压稳盐膏层的同时，还需避免该高密度水泥浆压漏盐膏层。因此，该水泥浆除了具有高密度之外，还需具有良好的流变性能，其中，该水泥浆的流变性能一般需要满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1Pa·sⁿ。流性指数n和稠度系数K主要用于反映该水泥浆的流变性能，流性指数越大，稠度系数越小，该水泥浆的流变性能越好。在本发明实施例中，由于制备降失水剂时，添加了链类单体、润滑剂和表面活性剂，链类单体、润滑剂和表面活性剂配合作用，从而可以改善该水泥浆的流变性能，使该水泥浆的流性指数n和稠度系数K满足上述条件，在该水泥浆压稳盐膏层的同时，避免压漏盐膏层。

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的介绍：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸分子内具有亲水性的磺酸基及聚合性的乙烯基，在一定条件下可以与其它组分发生共聚反应。通过调整2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及降失水剂中其他组分的重量份数，使得2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与该降失水剂中的其他组分配合作用，制备得到的降失水剂具有良好的抗盐性能，从而通过该降失水剂制备的水泥浆也具有良好的抗盐性能，避免该水泥浆在盐膏层中出现增稠的现象。

链类单体的有益效果：链类单体可以与水泥浆各组分形成梳型结构，增强空间位阻效应，提高该降失水剂在该水泥浆中的分散性能。

润滑剂的有益效果：通过添加润滑剂，可以降低聚合物降失水剂与聚合物降失水剂之间、聚合物降失水剂与水泥浆颗粒间、水泥浆颗粒与水泥浆颗粒间的内聚力，提高该降失水剂的分散性，同时润滑剂与该水泥浆各组分之间的结合力较弱，可以产生类似滚动轴承的作用，互相滑动，使得该水泥浆的内摩擦力降低，提高其流动性。

表面活性剂的有益效果：表面活性剂具有疏水基团和亲水基团，疏水基团与配制水泥浆的油井水泥、加重剂及外掺料等组分的表面极易结合，进而吸附在油井水泥、加重剂及外掺料等组分的表面；亲水基团则和水分子结合，降低水的表面张力，在油井水泥、加重剂及外掺料等组分的表面分别形成一层保护膜，增大油井水泥、加重剂及外掺料等组分的表面张力，从而减少油井水泥、加重剂及外掺料等组分之间的界面张力，在油井水泥、加重剂及外掺料等组分之间形成间隔，降低接触角，从而使配制的水泥浆的粘度降低，达到均匀分散的作用，从而提高该水泥浆的分散性能和流变性能。

本发明实施例提供的降失水剂，包括：100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水；该降失水剂适用于盐膏层固井作业。通过添加链类单体，提高该降失水剂在水泥浆中的分散性能；通过添加润滑剂，降低该水泥浆各组分之间的内聚力及摩擦力，提高该水泥浆的流变性能；通过添加表面活性剂，降低该水泥浆的粘度，提高该水泥浆的流变性能；通过添加环状单体，提高该降失水剂的耐高温性能，通过添加相应重量份数的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并与其他组分配合作用，提高该降失水剂的抗盐性能。因此，本发明实施例制备的降失水剂具有良好的耐高温性能和分散性能，使用该降失水剂配制水泥浆时，不仅不会影响该水泥浆的流变性能，还可以改善该水泥浆的流变性能，符合盐膏层窄安全密度窗口固井施工要求，从而其配制的水泥浆可以实现在压稳盐膏层的同时，避免压漏盐膏层，有效保障固井施工安全，提高固井质量。

需要说明的一点是，本发明实施例制备的降失水剂配制的水泥浆在保证水泥浆流变性能满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1Pa·sⁿ的条件下，可以配制出密度为2.2～2.7g/cm³的高密度水泥浆。其中，密度为2.2～2.6g/cm³的水泥浆，其流变性能还可以满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤0.5Pa·sⁿ。并且，密度为2.7g/cm³的水泥浆，其液固比可以低至0.260,其流变性能满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1.0Pa·sⁿ。且2.2～2.7g/cm³的高密度水泥浆的沉降稳定性好，满足上下密度差≤0.05g·cm³。由此可知，本发明实施例制备的降失水剂配制的含盐高密度水泥浆不仅具有优异的流变性能及稳定性，还具有较低的液固比。

在本发明实施例中，润滑剂的重量份数可以为1、1.2、1.5、2、2.5、3等。表面活性剂的重量份数可以为1、1.3、1.5、2、2.3、2.5、3等。环状单体的重量份数可以为3、3.2、3.5、4、4.3、4.5、5等。酰胺类单体的重量份数可以为8、8.2、8.5、9、9.3、9.5、10等。羧酸类单体的重量份数可以为1、1.3、1.5、1.6、2、2.3、2.5、2.7、3等。水的重量份数可以为300、320、340、350、370、380、400等。链类单体的重量份数可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5等。

链类单体的介绍：链类单体为第一烯丙基聚乙二醇和第二烯丙基聚乙二醇中的至少一种；

第一烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2100；

第二烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2400。

该链类单体为亲水性长链，可使聚合物分子链形成梳型结构，增强聚合物分子链的空间位阻效应，从而提高该降失水剂在水泥浆中的分散性能。

需要说明的一点是，当链类单体的重量份数超过0.5时，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的水泥浆的失水量增多，沉降稳定性变差。因此，在本发明实施例中，链类单体的重量份数不超过0.5。优选地，链类单体的重量份数为0.3～0.5。

润滑剂的介绍：润滑剂为滑石粉和石墨中的至少一种。

润滑剂为滑石粉和/或石墨的有益效果：通过添加滑石粉和/或石墨，可以降低聚合物分子链间，聚合物分子链与水泥浆颗粒间、水泥浆颗粒间的内聚力，提高该降失水剂在水泥浆中的分散性。滑石粉和/或石墨与该水泥浆的各组分之间的结合力较弱，因此，可产生类似滚动轴承的作用，互相滑动，使得该水泥浆的内摩擦力降低，提高其流变性能。

表面活性剂的介绍：表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵和/或十二烷基苯磺酸钠的有益效果：十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠均为离子型表面活性剂，该离子型表面活性剂可以吸附于油井水泥、加重剂及外掺料等组分表面，使各组分的分子颗粒带电，而各组分的分子颗粒之间由于带相同电荷因此相互排斥，使各组分的分子颗粒被分散，从而改善水泥浆的流变性能。并且，十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠还可以避免各组分之间因为聚合导致的沉降，提高该水泥浆的沉降稳定性。其中，沉降稳定性可以用上下密度差表示，上下密度差为水泥浆上层的密度和底层的密度之间的差值，密度差越小，沉降稳定性越好。在本发明实施例中，通过添加十二烷基二甲基苄基溴化铵和/或十二烷基苯磺酸钠，可以控制该水泥浆的上下密度差≤0.05g/cm³，使该水泥浆保持良好的沉降稳定性。

环状单体的介绍：该环状单体为N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯己内酰胺中的至少一种。

环状单体为N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯己内酰胺中的至少一种的有益效果：N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯己内酰胺均具有杂环结构，可增加该降失水剂的刚性，提高该降失水剂的耐高温性能。

酰胺类单体的介绍：酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺中的至少一种。

酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺和/或丙烯酰胺的有益效果：N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺均易生成高聚合度的聚合物，可以吸附水泥浆中的水，从而通过添加有N,N-二甲基丙烯酰胺和/或丙烯酰胺的降失水剂制备水泥浆时，可以降低该水泥浆的失水量。

羧酸类单体的介绍：羧酸类单体为衣康酸、马来酸酐和丙烯酸中的至少一种。

羧酸类单体为衣康酸、马来酸酐和丙烯酸中的至少一种的有益效果：衣康酸、马来酸酐和丙烯酸均具有较强的吸附特性，可以吸附在水泥颗粒表面，使该水泥浆在高压下形成致密滤饼，从而降低该水泥浆的失水量。

在本发明实施例中，制备降失水剂时添加N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺中的至少一种，以及添加衣康酸、马来酸酐和丙烯酸中的至少一种，可以降低该水泥浆的失水量，将该水泥浆的失水量控制在≤50mL之内。

本发明实施例提供了一种降失水剂的制备方法，该制备方法包括：

步骤1：按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、环状单体、酰胺类单体、羧酸类单体、链类单体、润滑剂和表面活性剂，得到反应液。

各组分的重量份数分别为：水300～400重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100重量份、环状单体3～5重量份、酰胺类单体8～10重量份、羧酸类单体1～3重量份、链类单体0.1～0.5重量份、润滑剂1～3重量份以及表面活性剂1～3重量份，将相应重量份数的各组分依次加入反应器中。

其中，该反应器可以为带有温度计、搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶。

步骤2：在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至7～9，将反应液的温度升高至50～60℃。

本步骤中，可以通过NaOH溶液调节反应液的pH。其中，NaOH溶液的浓度可以根据需要进行设置并更改，在本发明实施例中，对此不作具体限定。例如，NaOH溶液的浓度可以为0.05mol/L、0.1mol/L或者0.2mol/L。

步骤3：向反应液中加入引发剂，反应2～3小时，冷却至室温，得到降失水剂。

本步骤中，引发剂用于引发该降失水剂的各组分发生聚合反应，得到该降失水剂。在本发明实施例中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。在本发明实施例中，对此不作具体限定。

该降失水剂为具有一定粘度的无色液体。

上述降失水剂的制备方法简单，适用于盐膏层固井所用含盐高密度水泥浆体系。

综上所述，本发明实施例提供的降失水剂具有良好的分散性，将其加入含盐的高密度水泥浆中，不仅不会影响该水泥浆的流变性能，甚至还可以有效改善该水泥浆的流变性能，使该水泥浆的流变性能满足流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1Pa·sⁿ。并且，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的密度为2.5g/cm³水泥浆的液固比可以低至0.283，密度为2.7g/cm³水泥浆的液固比甚至可以低至0.260，其流变性能满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1.0Pa·sⁿ。且2.2～2.7g/cm³的高密度水泥浆沉降稳定性好，满足上下密度差≤0.05g/cm³。另外，该降失水剂的控失水性能好，通过该降失水剂配制的水泥浆在160℃下养护0.5h后，失水量≤50mL。在温度差较大的情况下，通过该降失水剂配制的密度为2.5g/cm³的水泥浆的强度发展较快，在160℃养护0.5h后，在80℃条件下测定其72h的抗压强度高达14MPa。该降失水剂具有良好的抗高温性能和抗盐性能，其抗高温温度可达300℃。因此，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的含盐高密度水泥浆可以满足巨厚盐膏层窄安全密度窗口固井的苛刻条件，降低该水泥浆的流动阻力，保障固井施工安全，并提高固井质量，具有广阔的应用前景。

以下将通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入300重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3重量份的N-乙烯基吡咯烷酮、8重量份的丙烯酰胺、2重量份的衣康酸、0.3重量份的第一烯丙基聚乙二醇、2重量份的滑石粉、1重量份的十二烷基二甲基苄基溴化铵，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸铵，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

实施例2

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入300重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5重量份的N-乙烯己内酰胺、10重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、3重量份的马来酸酐、0.5重量份的第二烯丙基聚乙二醇、3重量份的石墨、3重量份的十二烷基苯磺酸钠，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸铵，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

实施例3

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入400重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2重量份的N-乙烯基吡咯烷酮、2重量份的N-乙烯己内酰胺、5重量份的丙烯酰胺、5重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、1重量份的衣康酸、1重量份的马来酸酐、1重量份的丙烯酸、0.3重量份的第一烯丙基聚乙二醇、0.2重量份的第二烯丙基聚乙二醇、2重量份的滑石粉、1重量份的石墨、1重量份的十二烷基二甲基苄基溴化铵、2重量份的十二烷基苯磺酸钠，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸钾，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

对比例1

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入300重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5重量份的N-乙烯基吡咯烷酮、10重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、3重量份的马来酸酐，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸铵，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

对比例2

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入300重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3重量份的N-乙烯基吡咯烷酮、2重量份的N-乙烯己内酰胺、10重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、3重量份的马来酸酐、0.5重量份的第二烯丙基聚乙二醇，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸铵，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

对比例3

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入300重量份的水、100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2重量份的N-乙烯基吡咯烷酮、3重量份的N-乙烯己内酰胺、10重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、3重量份的马来酸酐、0.6重量份的第二烯丙基聚乙二醇，得到反应液；在200转/分钟的速度下搅拌，待各组分均溶解后，将反应液的pH调节至8，将反应液的温度升高至60℃；向反应液中加入引发剂过硫酸铵，反应2小时，冷却至室温，得到降失水剂。

应用实施例1

本应用实施例根据上述实施例1～3和对比例1～3提供的降失水剂配制了密度为2.3g/cm³、2.4g/cm³和2.5g/cm³的水泥浆，参见表1。

表1

需要说明的一点是，本应用实施例通过实施例1提供的降失水剂和对比例1～3提供的降失水剂分别配制了密度为2.3g/cm³的水泥浆，通过实施例2提供的降失水剂和对比例1～3提供的降失水剂分别配制了密度为2.4g/cm³的水泥浆，以及通过实施例3提供的降失水剂和对比例1～3提供的降失水剂分别配制了密度为2.5g/cm³的水泥浆。

相关技术中，密度为2.3g/cm³的水泥浆，其液固比一般为0.35～0.4；密度为2.4g/cm³的水泥浆，其液固比一般为0.32～0.4；密度为2.5g/cm³的水泥浆，其液固比一般为0.3～0.4。而根据本发明实施例提供的降失水剂配制的密度为2.3g/cm³的水泥浆，其液固比低至0.316；密度为2.4g/cm³的水泥浆，其液固比低至0.298；密度为2.5g/cm³的水泥浆，其液固比低至0.283。液固比越小，水泥浆的强度发展越快，强度越高，失水量越小，同时流变性能也会变差。而相对于相关技术提供的水泥浆，根据本发明实施例提供的降失水剂配制的水泥浆各组分之间堆积更紧密，其失水量更小，强度发展更快，强度更高，且流变性能也较好。

其中，G级油井水泥可以为阿克苏地区的水泥；硅粉和微硅可以为互力牌的硅粉和微硅；密度为5.05g/cm³的铁矿粉可以为峨眉山市托阳油田工程技术有限公司生产的托阳牌铁矿粉；密度为7.20g/cm³的铁矿粉可以为重庆新益机械制造有限公司生产的铁矿粉；水可以为塘沽的自来水；工业盐氯化钠可以为轮台县生产的工业盐氯化钠；缓凝剂、消泡剂和密度为4.80g/cm³的锰矿粉均采购自天津中油渤星工程科技有限公司。其余未说明来源的组分均为可以通过市购获得的常规产品。

应用实施例2

本应用实施例对应用实施例1中配制的部分水泥浆的性能进行了测试，参见表2。

首先，根据实施例1～3以及对比例2～3的水泥浆配方以及降失水剂的组成可知，对于同一密度的水泥浆，实施例1～3以及对比例2～3中除降失水剂外，其余组分及其重量份数均相等。从表2中可以看出：对于同一密度的水泥浆，对比例2配制的水泥浆的失水量≤50mL，对比例3配制的水泥浆的失水量＞100mL，对比例3配制的水泥浆的失水量远远大于对比例2配制的水泥浆的失水量。并且，对比例2提供的水泥浆的上下密度差≤0.05g/cm³，而对比例3提供的水泥浆的上下密度差＞0.5(0.08或0.10)g/cm³，对比例3提供的水泥浆的上下密度差大于对比例2提供的水泥浆的上下密度差。

水泥浆上下密度差主要用于反映水泥浆的沉降稳定性，密度差越小，沉降稳定性越好。因此，水泥浆的上下密度差需满足≤0.05g/cm³。上下密度差为水泥浆上层的密度和底层的密度之间的差值。并且，水泥浆的失水量一般不超过50mL。由上述可知，当降失水剂中链类单体的重量份数超过0.5时，其配制的水泥浆的失水量均＞100mL，上下密度差均＞0.05g/cm³，失水量大，沉降稳定性差。因此，在本发明实施例中，降失水剂中链类单体的重量份数不超过0.5。当链类单体的重量份数超过0.5时，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的水泥浆的失水量和沉降稳定性均会受到影响。

其次，从表2中可以看出：对于同一密度的水泥浆，实施例1配制的水泥浆的流动度大于对比例2配制的水泥浆的流动度，并且，实施例1配制的水泥浆在24h、130℃下的抗压强度以及72h、80℃下的抗压强度分别大于对比例2配制的水泥浆在24h、130℃下的抗压强度以及72h、80℃下的抗压强度。由上述可知，相较于对比例2和3，实施例1～3提供的降失水剂中还添加了润滑剂和表面活性剂，由添加了润滑剂和表面活性剂的降失水剂配制的水泥浆，其流动度和抗压强度均优于对比例2和3配制的水泥浆。因此，本发明实施例提供的降失水剂，通过添加润滑剂和表面活性剂并与其它组分配合作用，可以提高水泥浆的流动度和抗压强度。

通过实施例1提供的降失水剂配制的密度为2.3g/cm³的水泥浆在150℃、80MPa下的稠化曲线图可以参见图1。根据水泥浆的稠化曲线，可以得到水泥浆的稠化时间。水泥浆的稠化时间为：从开始升温升压，直到水泥浆稠度达到规定稠度(通常为100Bc)所用的时间，从而在固井施工现场可以根据水泥浆的稠化时间，确定固井作业时间。在本发明实施例中，水泥浆的稠化时间为：从开始升温升压，直到水泥浆稠度达到100Bc时所用的时间。从图1中可以看出：通过实施例1提供的降失水剂配制的水泥浆的稠化时间为282min。

通过实施例2提供的降失水剂配制的密度为2.4g/cm³的水泥浆在150℃、80MPa下的稠化曲线图可以参见图2。从图2中可以看出：本实施例提供的水泥浆的稠化时间为350min。

通过实施例3提供的降失水剂配制的密度为2.5g/cm³的水泥浆在160℃、80MPa下的稠化曲线图可以参见图3。从图3中可以看出：本实施例提供的水泥浆的稠化时间为272min。另外，本应用实施例还对实施例3提供的降失水剂进行了热失重测试，其热失重曲线图可以参见图4。从图4中可以看出：温度在100℃～302℃之间时，该降失水剂的质量几乎没有损失，在超过302℃时，该降失水剂的质量才损失的较多，说明该降失水剂的抗高温温度可达300℃，具有良好的耐高温性能。

表2

表2中密度为2.3g/cm³、2.4g/cm³的水泥浆的失水量为在150℃高温条件下养护0.5h后，在90℃条件下测定的，24h/130℃的抗压强度为150℃高温条件下养护0.5h后，在130℃条件下养护24h后测定的，72h/80℃的抗压强度为150℃高温条件下养护0.5h后，在80℃条件下养护72h后测定的。密度为2.5g/cm³的水泥浆的失水量是在160℃高温条件下养护0.5h后，在90℃条件下测定的，24h/130℃的抗压强度为160℃高温条件下养护0.5h后，在130℃条件下养护24h后测定的，72h/80℃的抗压强度为160℃高温条件下养护0.5h后，在80℃条件下养护72h后测定的。

应用实施例3

本应用实施例还对应用实施例1中配制的水泥浆的流变性能进行了测试，参见表3。

表3

六速旋转粘度计的读数可以反映水泥浆的流变性能，因此，本应用实施例中可以通过六速旋转粘度计对各密度的水泥浆的流变性能进行测试。对于上述任一密度的水泥浆，将不同转速下六速旋转粘度计的读数绘制成曲线，对该曲线拟合，则得到该密度的水泥浆的流性指数n以及稠度系数K。

为满足盐膏层窄安全密度窗口的固井需求，含盐高密度水泥浆体系的流性指数需要满足n≥0.8，稠度系数K≤1Pa·sⁿ。从表3中可以看出：对比例1和对比例2配制的水泥浆，其流性指数n和稠度系数K均不满足要求。而实施例1～3配制的水泥浆，其流性指数n和稠度系数K均可以满足要求。并且，实施例1～3配制的水泥浆，其稠度系数K甚至还可以满足＜0.5Pa·sⁿ，而对比例2配制的水泥浆其稠度系数K＞0.5Pa·sⁿ，说明本发明实施例提供的水泥浆具有优异的流变性能。

综上所述，本发明实施例提供的降失水剂具有良好的分散性，将其加入含盐的高密度水泥浆中，不仅不会影响该水泥浆的流变性能，甚至还可以有效改善该水泥浆的流变性能，使该水泥浆的流变性能满足流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1Pa·sⁿ。并且，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的密度为2.5g/cm³的水泥浆的液固比可以低至0.283，密度为2.7g/cm³的水泥浆的液固比甚至可以低至0.260，其流变性能满足：流性指数n≥0.8，稠度系数K≤1.0Pa·sⁿ。且2.2～2.7g/cm³的高密度水泥浆沉降稳定性好，满足上下密度差≤0.05g/cm³。另外，该降失水剂的控失水性能好，通过该降失水剂配制的水泥浆在160℃下养护0.5h后，失水量≤50mL。在温度差较大的情况下，通过该降失水剂配制的密度为2.5g/cm³的水泥浆的强度发展较快，在160℃养护0.5h后，在80℃条件下测定其72h的抗压强度高达14MPa。该降失水剂具有良好的抗高温性能和抗盐性能，其抗高温温度可达300℃。因此，通过本发明实施例提供的降失水剂配制的水泥浆可以满足盐膏层窄安全密度窗口固井的苛刻条件，降低水泥浆的流动阻力，保障固井施工安全，提高固井质量，具有广阔的应用前景。

以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降失水剂，其特征在于，所述降失水剂包括以下重量份数的各组分：

100重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1～0.5重量份的链类单体、1～3重量份的润滑剂、1～3重量份的表面活性剂、3～5重量份的环状单体、8～10重量份的酰胺类单体、1～3重量份的羧酸类单体以及300～400重量份的水；

所述降失水剂适用于盐膏层固井作业；

所述链类单体用于提高所述降失水剂在水泥浆中的分散性能，所述润滑剂用于降低所述水泥浆的各组分之间的内聚力及摩擦力，提高所述水泥浆的流变性能，所述表面活性剂用于降低所述水泥浆的粘度，提高所述水泥浆的流变性能，所述水泥浆为使用所述降失水剂配制而成的。

2.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述链类单体为第一烯丙基聚乙二醇和第二烯丙基聚乙二醇中的至少一种；

所述第一烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2100；

所述第二烯丙基聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为2400。

3.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述链类单体的重量份数为0.3～0.5重量份。

4.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述润滑剂为滑石粉和石墨中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述环状单体为N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯己内酰胺中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的降失水剂，其特征在于，所述羧酸类单体为衣康酸、马来酸酐和丙烯酸中的至少一种。

9.一种权利要求1～8任一项所述的降失水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

按照各组分的重量份数，向反应器中依次加入水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、环状单体、酰胺类单体、羧酸类单体、链类单体、润滑剂和表面活性剂，得到反应液；

在200转/分钟的速度下搅拌，待所述各组分均溶解后，将所述反应液的氢离子浓度指数pH调节至7～9，将所述反应液的温度升高至50～60℃；

向所述反应液中加入引发剂，反应2～3小时，冷却至室温，得到所述降失水剂。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。

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