CN107141269A - 一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理；(2)酯交换反应；(3)环氧化反应；(4)脱酸、减压蒸馏处理；(5)冷却干燥、过滤、得成品。经过实验，使用本发明提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。

Description

一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法。
背景技术
环氧脂肪酸甲酯是一种以天然植物油为原料的无毒新型环保增塑剂，它能有效替代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等增塑剂制造出无毒PVC产品。产品相容性优于DOP，与PVC树脂兼容性好，塑化效果高，挥发性低，对光、热有良好的稳定作用，具有良好环保性能，符合欧盟环保标准。国际食品、药物管理局已批准环氧脂肪酸甲酯可作为食品、药物的包装材料，及玩具和家庭装饰材料的助剂。
发明内容
本发明提供了一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出环氧值更高，碘价更低的环氧脂肪酸甲酯。
本发明通过以下技术方案实现：
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180-190℃，保温5-8分钟，再降温至140-150℃，然后施加33-42kHz超声波振荡处理300-360秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；
(2)酯交换反应
将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65-70℃保温，然后加入0.4-0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90-95℃，回流反应70-80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；
(3)环氧化反应
将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100-120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80-85℃保温，将质量分数为40％-45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80-110mL/s，喷淋期间对原料进行15-20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15-20s，间隔4-6s，直至所述质量分数为40％-45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5-7倍；
(4)脱酸、减压蒸馏处理
将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100-115℃，于0.06-0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
本发明的有益效果：使用本发明提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180℃，保温5分钟，再降温至140℃，然后施加33kHz超声波振荡处理300秒，趁热100目过筛2次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；
(2)酯交换反应
将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65℃保温，然后加入0.4倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90℃，回流反应70分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；
(3)环氧化反应
将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80℃保温，将质量分数为40％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80mL/s，喷淋期间对原料进行15r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15s，间隔4s，直至所述质量分数为40％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5倍；
(4)脱酸、减压蒸馏处理
将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100℃，于0.06MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
实施例2
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至190℃，保温8分钟，再降温至150℃，然后施加42kHz超声波振荡处理360秒，趁热120目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；
(2)酯交换反应
将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，70℃保温，然后加入0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至95℃，回流反应80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；
(3)环氧化反应
将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至85℃保温，将质量分数为45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度110mL/s，喷淋期间对原料进行20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋20s，间隔6s，直至所述质量分数为45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的7倍；
(4)脱酸、减压蒸馏处理
将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在115℃，于0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
实施例3
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至185℃，保温6分钟，再降温至145℃，然后施加38kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；
(2)酯交换反应
将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，68℃保温，然后加入0.45倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至93℃，回流反应75分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；
(3)环氧化反应
将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比110:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至83℃保温，将质量分数为43％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度90mL/s，喷淋期间对原料进行18r/min的均匀搅拌处理，每喷淋18s，间隔5s，直至所述质量分数为43％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的6倍；
(4)脱酸、减压蒸馏处理
将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在108℃，于0.07MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，不进行步骤(1)所述操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，不进行步骤(2)所述操作，仅使用常规方法，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例3相比，不进行步骤(3)所述操作，仅使用常规方法处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的制备环氧脂肪酸甲酯的方法。
使用国家检验方法HG/T4386-2012对上述7种方法制得的环氧脂肪酸甲酯的性能指标进行检验，结果如表1：
表1
颜色(Pt-Co) 环氧值(％) 碘值(GL/100g)
实施例1 ≤50 ≥5.0 ≤5.0
实施例2 ≤50 ≥5.0 ≤5.0
实施例3 ≤50 ≥5.0 ≤5.0
对比实施例1 ≤120 ≥4.0 ≤7.0
对比实施例2 ≤100 ≥4.0 ≤7.0
对比实施例3 ≤130 ≥4.0 ≤7.0
对照组 ≤170 ≥4.0 ≤7.0
由表1可知，使用本发明提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180-190℃，保温5-8分钟，再降温至140-150℃，然后施加33-42kHz超声波振荡处理300-360秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；
(2)酯交换反应
将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65-70℃保温，然后加入0.4-0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90-95℃，回流反应70-80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；
(3)环氧化反应
将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100-120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80-85℃保温，将质量分数为40％-45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80-110mL/s，喷淋期间对原料进行15-20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15-20s，间隔4-6s，直至所述质量分数为40％-45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5-7倍；
(4)脱酸、减压蒸馏处理
将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100-115℃，于0.06-0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
2.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至182-186℃，保温6-7分钟，再降温至143-148℃，然后施加35-40kHz超声波振荡处理310-330秒，趁热115-120目过筛2-3次，待用。
3.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至185℃，保温6分钟，再降温至145℃，然后施加38kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用。
4.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酯交换反应，具体方法为:将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，66-68℃保温，然后加入0.42-0.48倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至92-94℃，回流反应72-78分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酯交换反应，具体方法为:将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，68℃保温，然后加入0.45倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至93℃，回流反应75分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述环氧化反应，具体方法为:将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比108-116:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至82-84℃保温，将质量分数为42％-44％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度85-95mL/s，喷淋期间对原料进行16-19r/min的均匀搅拌处理，每喷淋16-20s，间隔5-6s，直至所述质量分数为42％-44％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的6-7倍。
7.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述环氧化反应，具体方法为:将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比110:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至83℃保温，将质量分数为43％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度90mL/s，喷淋期间对原料进行18r/min的均匀搅拌处理，每喷淋18s，间隔5s，直至所述质量分数为43％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的6倍。
8.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述脱酸、减压蒸馏处理，具体方法为:将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在105-110℃，于0.07-0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质。
9.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述脱酸、减压蒸馏处理，具体方法为:将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在108℃，于0.07MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质。
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