CN106947603A - 一种环氧大豆油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧大豆油的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理；(2)环氧化反应；(3)脱酸处理；(4)减压蒸馏；(5)冷却干燥、过滤、得成品。经过实验，使用本发明提供的一种环氧大豆油的制备方法，能够制备出色泽浅黄清亮、环氧值更高、碘价更低的优质环氧大豆油，同时生产成本并没有增加，大大提升了产品的市场竞争力。

Description

一种环氧大豆油的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种环氧大豆油的制备方法。
背景技术
环氧大豆油是用大豆油经过氧化处理后制得的一种化工产品，常温下为浅黄色粘稠油状液体，是一种使用广泛的聚氯乙烯无毒增塑剂兼稳定剂：与PVC树脂相容性好，挥发性低、迁移性小。具有优良的热稳定性和光稳定性，耐水性和耐油性亦佳，可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能，且无毒性，是国际认可的用于食品包装材料的化学工艺助剂。
环氧大豆油(ESO)的环氧值越高，耐热性越好，ESO碘价越低和PVC的兼容性越好，越不容易析出，因此需要优化ESO的制备方法，使得ESO拥有更高的环氧值和更低的碘价。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种环氧大豆油的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种环氧大豆油的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至120-130℃，保温2-3分钟后，再升温至150-160℃，然后施加30kHz超声波振荡处理300-350秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级大豆油，能产生丰富泡沫，有效去除大豆油内酸性杂质，对后续环氧化反应大有裨益；
(2)环氧化反应
将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于80-85℃保温，然后将质量分数为50％-55％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度120-150mL/s，喷淋期间对原料进行10-15r/min的均匀搅拌处理，每喷淋10-15s，间隔5-8s，直至所述质量分数为50％-55％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的8-10倍；
(3)脱酸处理
将反应釜中温度提升至120-130℃，保温15-20分钟后，向其中加入0.5-0.8％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应20-25分钟；
(4)减压蒸馏
将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用120-124℃、0.05-0.07MPa减压蒸馏；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
本发明的有益效果：将原料一级大豆油经过加热和超声波振荡处理，能产生丰富泡沫，过滤后能有效去除大豆油内酸性杂质，对后续环氧化反应大有裨益；然后使用喷淋低浓度的双氧水，大大减少了双氧水的使用量，节约了生产成本，同时保证了一级大豆油和双氧水充分发生环氧化反应，缩短了加工时间。经过实验，使用本发明提供的一种环氧大豆油的制备方法，能够制备出色泽浅黄清亮、环氧值更高、碘价更低的优质环氧大豆油，同时生产成本并没有增加，大大提升了产品的市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种环氧大豆油的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至120℃，保温2分钟后，再升温至150℃，然后施加30kHz超声波振荡处理300秒，趁热100目过筛2次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级大豆油，能产生丰富泡沫，有效去除大豆油内酸性杂质，对后续环氧化反应大有裨益；
(2)环氧化反应
将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于80℃保温，然后将质量分数为50％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度120mL/s，喷淋期间对原料进行10r/min的均匀搅拌处理，每喷淋10s，间隔5s，直至所述质量分数为50％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的8倍；
(3)脱酸处理
将反应釜中温度提升至120℃，保温15分钟后，向其中加入0.5％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应20分钟；
(4)减压蒸馏
将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用120℃、0.05MPa减压蒸馏；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
实施例2
一种环氧大豆油的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至130℃，保温3分钟后，再升温至160℃，然后施加30kHz超声波振荡处理350秒，趁热120目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级大豆油，能产生丰富泡沫，有效去除大豆油内酸性杂质，对后续环氧化反应大有裨益；
(2)环氧化反应
将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于85℃保温，然后将质量分数为55％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度150mL/s，喷淋期间对原料进行15r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15s，间隔8s，直至所述质量分数为55％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的10倍；
(3)脱酸处理
将反应釜中温度提升至130℃，保温20分钟后，向其中加入0.8％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应25分钟；
(4)减压蒸馏
将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用124℃、0.07MPa减压蒸馏；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
实施例3
一种环氧大豆油的制备方法，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至125℃，保温2.5分钟后，再升温至155℃，然后施加30kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级大豆油，能产生丰富泡沫，有效去除大豆油内酸性杂质，对后续环氧化反应大有裨益；
(2)环氧化反应
将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于83℃保温，然后将质量分数为52％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度140mL/s，喷淋期间对原料进行13r/min的均匀搅拌处理，每喷淋12s，间隔6s，直至所述质量分数为52％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的9倍；
(3)脱酸处理
将反应釜中温度提升至125℃，保温18分钟后，向其中加入0.7％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应23分钟；
(4)减压蒸馏
将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用122℃、0.06MPa减压蒸馏；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，不进行步骤(1)所述操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，不进行步骤(2)所述喷淋操作，而使用常规滴加操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例3相比，不进行步骤(2)所述喷淋12秒后间隔6秒的操作，而是持续喷淋，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的双氧水制备环氧大豆油方法。
使用国家检验方法HG/T4386-2012对上述7种方法制得的环氧大豆油的性能指标进行检验，结果如表1：
表1
颜色(Pt-Co) 环氧值(％) 碘值(GL/100g)
实施例1 ≤120 ≥6.8 ≤2.6
实施例2 ≤120 ≥6.8 ≤2.6
实施例3 ≤120 ≥6.8 ≤2.6
对比实施例1 ≤130 ≥6.5 ≤4.0
对比实施例2 ≤140 ≥6.2 ≤4.0
对比实施例3 ≤130 ≥6.5 ≤3.5
对照组 ≤170 ≥6.0 ≤6.0
由表1可知，使用本发明提供的一种环氧大豆油的制备方法，能够制备出色泽浅黄清亮、环氧值更高、碘价更低的优质环氧大豆油，同时生产成本并没有增加，大大提升了产品的市场竞争力。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：
(1)原料处理
选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至120-130℃，保温2-3分钟后，再升温至150-160℃，然后施加30kHz超声波振荡处理300-350秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；
(2)环氧化反应
将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于80-85℃保温，然后将质量分数为50％-55％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度120-150mL/s，喷淋期间对原料进行10-15r/min的均匀搅拌处理，每喷淋10-15s，间隔5-8s，直至所述质量分数为50％-55％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的8-10倍；
(3)脱酸处理
将反应釜中温度提升至120-130℃，保温15-20分钟后，向其中加入0.5-0.8％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应20-25分钟；
(4)减压蒸馏
将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用120-124℃、0.05-0.07MPa减压蒸馏；
(5)冷却干燥、过滤、得成品。
2.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至122-127℃，保温2.5-3分钟后，再升温至153-158℃，然后施加30kHz超声波振荡处理310-340秒，趁热115-120目过筛3次，待用。
3.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级大豆油为原料，使用前先将大豆油加热至125℃，保温2.5分钟后，再升温至155℃，然后施加30kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用。
4.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于,步骤(2)所述环氧化反应，具体方法为:将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于81-84℃保温，然后将质量分数为51％-53％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度130-140mL/s，喷淋期间对原料进行12-14r/min的均匀搅拌处理，每喷淋11-13s，间隔6-7s，直至所述质量分数为51％-53％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的9-10倍。
5.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于,步骤(2)所述环氧化反应，具体方法为:将处理好的一级大豆油置于反应釜中，于83℃保温，然后将质量分数为52％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度140mL/s，喷淋期间对原料进行13r/min的均匀搅拌处理，每喷淋12s，间隔6s，直至所述质量分数为52％的双氧水的使用量为所述一级大豆油的9倍。
6.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱酸处理，具体方法为:将反应釜中温度提升至122-128℃，保温16-19分钟后，向其中加入0.5-0.7％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应22-24分钟。
7.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱酸处理，具体方法为:将反应釜中温度提升至125℃，保温18分钟后，向其中加入0.7％一级大豆油质量份数的氢氧化钠，充分反应23分钟。
8.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述减压蒸馏，具体方法为:将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用121-123℃、0.06-0.07MPa减压蒸馏。
9.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述减压蒸馏，具体方法为:将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，使用122℃、0.06MPa减压蒸馏。
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