CN112029137A - 一种氯化专用pvc树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种氯化专用PVC树脂的制备方法，它包括以下步骤：取PVC聚合生产系统离心完毕的含水PVC树脂湿料加入带搅拌的密闭容器中，加入功能性有机溶剂搅拌混合均匀，混合均匀的初料进行微波加热、干燥，即得到氯化专用PVC树脂。水相聚合法得到的PVC树脂湿料颗粒内部包含有大量的水分，在微波加热时水变为水蒸气，水蒸气初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC树脂颗粒和颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，得到颗粒结构疏松、增塑剂吸油率高、比表面积大的氯化专用树脂，可以满足CPVC树脂的生产需要，更利于氯化反应的进行。

Description

一种氯化专用PVC树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种氯化专用PVC树脂的制备方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯（CPVC）树脂是在PVC树脂的分子结构中，通过氯化反应引入氯原子，将氯含量由普通PVC树脂的56% 提高至61%~75%。氯含量的提高，改善了PVC树脂的各项性能，使其具有了良好的耐化学腐蚀性、阻燃性与绝缘性，耐热性更是大幅优于PVC树脂，使CPVC树脂可以应用于化工、建材、冶金、造船、电器和粘合剂领域。
制备CPVC树脂需要使用专门的氯化专用PVC树脂。氯化专用PVC树脂的开发是生产CPVC树脂的难点之一。以通用型PVC树脂为原料生产PVC，尽管能够生产出CPVC。但由于通用型PVC本身的性能局限，得到的CPVC性能受到一定限制，加工性能很差。为了得到质量较好的CPVC，国外CPVC生产厂家大多针对性的开发了CPVC专用PVC树脂。现有技术中，为了保持技术垄断及高额利润，国外CPVC树脂的生产均采用氯乙烯-聚合-氯化一体化技术，没有一家公司对外销售作为中间产品的氯化专用PVC树脂。氯化专用PVC树脂已成为影响我国CPVC发展的重要因素。
氯气在氯化专用PVC树脂颗粒中的扩散是决定CPVC制备过程中氯化反应速率和产品质量的重要因素。氯气在氯化专用PVC树脂颗粒的扩散由外向内可分为三个阶段：第一阶段，氯气分子从树脂颗粒皮膜薄层处或皮膜破裂处进入颗粒内部孔隙；第二阶段，进入颗粒内部的氯气分子沿着颗粒内部通畅的孔隙不断向颗粒深处扩散，并接触到包围孔隙的初级离子和初级粒子聚结体表面，第三阶段，树脂颗粒内部表面的氯气分子向初级粒子及初级粒子聚结体内部扩散。可见，树脂颗粒表面少皮膜或无皮膜更有利于氯气向分子内部扩散；树脂颗粒内部比表面积越大，初级粒子及聚集体结构越疏松、氯气分子在初级粒子内的分布也较均匀。即氯化专用PVC树脂需要具备内部结构疏松、高孔隙率、高比面积、皮膜薄或者无皮膜的颗粒特性。
制备氯化专用PVC树脂大多通过调整氯乙烯聚合条件，如调整分散剂种类和比例、加入表面活性剂等来实现，需调整氯乙烯聚合条件和工艺，存在风险高，工艺复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化专用PVC树脂的制备方法，对通用型PVC树脂进行冷冻、微波处理和干燥处理，得到颗粒结构疏松、增塑剂吸油率高、比表面积大的氯化专用PVC树脂，以满足CPVC树脂的生产需要。
为了实现上述目的，本发明通过采取下述技术方案来实现：
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100份PVC聚合生产系统离心完毕的含水量为5-25%的PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入PVC树脂湿料重量的0.5-1.5%功能性有机溶剂，在5-35℃搅拌1-30分钟，搅拌转速50-500转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为900-2000w，加热时间1-10分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在50-80℃下干燥30-120分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
优选的，所述PVC树脂湿料为水相聚合法制备的PVC树脂，为乙炔法或乙烯法聚合制备的PVC树脂湿料。
优选的，所述PVC树脂湿料选用SG-5型或SG-8型。
优选的，所述功能性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、环己酮、二氯乙烷或四氢呋喃中的至少一种。
优选的，所述密闭容器为反应釜。
本发明的有益效果是：
微波加热是通过被加热体内部分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀。水是目前吸收微波效率最好的物质。水相聚合法得到的PVC树脂湿料在其离心和母液进行分离后，其颗粒内部包含有大量的水分。PVC树脂颗粒内部的水在微波的作用下快速升温变为水蒸气，水蒸气的体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC树脂颗粒和颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC树脂颗粒内部孔径再次增大，同时形成大量孔洞，从而达到增加PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积的目的。
本发明通过添加功能性有机溶剂对PVC树脂颗粒的皮膜进行溶胀处理，使得PVC树脂颗粒内部水受热变为水蒸气后可快速冲破皮膜，缩短反应时间，提高工作效率。
利用本发明提供的方法可以得到颗粒结构疏松、增塑剂吸油率高、比表面积大的氯化专用树脂，可以满足CPVC树脂的生产需要，更利于氯化反应的进行。
本发明所述的方法，无需调整现有通用型PVC聚合工艺与条件，仅需简单后处理即可实现，工艺简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包含以下步骤：
步骤一、称取100g水相聚合法PVC生产系统离心完毕的含水量为5%的SG-8型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入0.5g甲醇在5℃搅拌1分钟，搅拌转速50转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为900w，加热时间1分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在50℃下干燥30分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，制得氯化专用PVC树脂。
实施例2
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包含以下步骤：
步骤一、称取100g水相聚合法PVC生产系统离心完毕的含水量为25%的SG-5型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.5g的乙醇，在35℃搅拌30分钟，搅拌转速500转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为2000w，加热时间10分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在80℃下干燥120分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，制得氯化专用PVC树脂。
实施例3
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为15%的SG-5型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入PVC树脂湿料重量的1.0g的丙酮，在25℃搅拌10分钟，搅拌转速100转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1200w，加热时间5分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在60℃下干燥100分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例4
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为18%的SG-5型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.2g环己酮，在25℃搅拌20分钟，搅拌转速100转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1200w，加热时间3分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在70℃下干燥50分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例5
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为10%的SG-5型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.2g二氯乙烷，在25℃搅拌5分钟，搅拌转速100转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1200w，加热时间3分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在55℃下干燥40分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例6
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为20%的SG-8型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.2g四氢呋喃，在25℃搅拌5分钟，搅拌转速150转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为900w，加热时间3分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在65℃下干燥50分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例7
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为12%的SG-8型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.2g乙醇和四氢呋喃的混合物，在20℃搅拌25分钟，搅拌转速300转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1000w，加热时间4分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在60℃下干燥60分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例8
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为8%的SG-8型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.0g丙酮和环己酮的混合液，在30℃搅拌25分钟，搅拌转速450转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1000w，加热时间2分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在70℃下干燥50分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例9
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为6%的SG-8型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入0.8g乙醇、二氯乙烷和四氢呋喃的混合液，在5℃搅拌20分钟，搅拌转速250转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1100w，加热时间4分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在60℃下干燥90分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
实施例10
一种氯化专用PVC树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取100gPVC聚合生产系统离心完毕的含水量为10%的SG-5型PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入1.0g乙醇，在25℃搅拌5分钟，搅拌转速100转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为1500w，加热时间1分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在50℃下干燥30分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
对比例1
市场上购买用悬浮法制备的SG-5型PVC树脂。
对比例2
市场上购买用悬浮法制备的SG-8型PVC树脂。
将实施例1至实施例10所制备的氯化专用PVC树脂、对比例1和对比例2所购买的PVC树脂进行增塑剂吸油率和比表面积的测定，其中PVC树脂的比表面积测试按照标准GB/T21650.1-2008的要求，增塑剂吸油率测试按照标准GB 23653-2009的要求。测试结果如表1所示。
表1
编号 吸油率/% 比表面积/(m2/g)
实施例1 25 7.1
实施例2 29 9.5
实施例3 28 8.4
实施例4 27 8.1
实施例5 26 7.7
实施例6 29 9.2
实施例7 28 8.2
实施例8 28 8.4
实施例9 26 6.7
实施例10 24 6.3
对比例1 20 1.9
对比例2 17 0.9
从表1可以看出，通用型PVC树脂经过本发明所述方法处理后得到的氯化专用PVC树脂，吸油率和比表面积大幅增加，非常有利于CPVC树脂氯含量的增加和氯化均匀性的改善。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种氯化专用PVC树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称取100份PVC聚合生产系统离心完毕的含水量为5-25%的PVC树脂湿料，置于带搅拌装置的密闭容器中；向容器中加入PVC树脂湿料重量的0.5-1.5%功能性有机溶剂，在5-35℃搅拌1-30分钟，搅拌转速50-500转/分钟，得到初料；
步骤二、将步骤一混合均匀的初料放入微波反应器内进行加热，微波功率为900-2000w，加热时间1-10分钟；在微波作用下，PVC树脂颗粒内部的水快速变为水蒸气，水蒸气体积迅速增加，初期压迫PVC树脂颗粒周围结构并拢，后期冲破PVC颗粒外部皮膜束缚，快速逸出，使PVC颗粒内部孔径再次增大，水蒸气逸出后形成大量孔洞，增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积；
步骤三、将经过步骤二处理后的物料在50-80℃下干燥30-120分钟，PVC树脂颗粒内部的水分充分变为水蒸气逸出，再次增加了PVC树脂颗粒内部孔隙率和比表面积，得到氯化专用PVC树脂。
2.根据权利要求1所述的一种氯化专用PVC树脂的制备方法，其特征在于：所述PVC树脂湿料为水相聚合法制备的PVC树脂，为乙炔法或乙烯法聚合制备的PVC树脂湿料。
3.根据权利要求1或2所述的一种氯化专用PVC树脂的制备方法，其特征在于：所述PVC树脂湿料选用SG-5型或SG-8型。
4.根据权利要求3所述的一种氯化专用PVC树脂的制备方法，其特征在于：所述功能性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、环己酮、二氯乙烷或四氢呋喃中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种氯化专用PVC树脂的制备方法，其特征在于：所述密闭容器为反应釜。
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