CN107117646A - 铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法 - Google Patents

铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法。该方法包括：将Cs2CO3加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往三口瓶A中通氩气，再搅拌反应瓶A；将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌反应瓶B；将反应瓶A升温至140‑160℃，将反应瓶B升温至170‑190℃，待温度稳定后，保持反应瓶A、反应瓶B的温度指定时间；反应瓶A、反应瓶B保温结束后，取反应瓶A中溶液加到反应瓶B中，反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料；对钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。本发明可以制备出在水和乙醇环境中仍能稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料。

Description

铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法。
背景技术
铅卤钙钛矿由于其优异的光电特性，在光伏、光电领域广泛的开展了应用研究，取得了突破性的研究成果。铅卤钙钛矿CsPbBr3量子点材料遇水分解，极其不稳定，该问题严重制约铅卤钙钛矿在应用领域的发展。因此增强钙钛矿材料的水稳定性研究成为了研究热点。而寻找实现水稳定的铅卤钙钛矿量子点的制备方法可以实现铅卤钙钛矿光电器件的稳定性能，并且拓展铅卤钙钛矿在水环境生物检测荧光标记中的一些应用，具有重要的意义。
目前，现有的铅卤钙钛矿纳米材料的制备方法通常采用溶剂热合成法，但合成的铅卤量子点遇水或乙醇分解，不再发光，即使在空气中由于水蒸气的存在也会极其不稳定而快速老化。
发明内容
本发明的实施例提供了一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法，以实现铅卤钙钛矿量子点材料在水和酒精的环境下稳定地发光。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。
一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法，包括：
将Cs2CO3加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述三口瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A；
将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B；
将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度指定时间；
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料；
对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
所述的将Cs2CO3加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述反应瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A，包括：
称取Cs2CO3放入反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间，加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02-0.03g/mL，往反应瓶A中通氩气，搅拌反应瓶A 5-10min。
所述的将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B，包括：
将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，加入十八烯后反应瓶B中的PbBr2浓度为0.18-0.20mmol/mL，往反应瓶B中通氩气，搅拌反应瓶B5-10min。
所述的将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，包括：
采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃。
所述的采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，包括：
将所述反应瓶A、所述反应瓶B同时升温至110-130℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度30-40min；
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将所述反应瓶A继续升温至140-160℃，将所述反应瓶B继续升温至170-190℃，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度10-20min；
待所述反应瓶B中的PbBr2充分溶解，往反应瓶B中加入油胺和油酸，油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B中加入的十八烯体积的1/10，保温所述反应瓶B10-20min。
所述的反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料，包括：
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将反应瓶A中溶液加入到反应瓶B溶液中，加入到反应瓶B中的反应瓶A溶液的浓度和反应瓶B中原有溶液之间的体积比为12:105到12:115之间，所述反应瓶B的温度为170-190℃，所述反应瓶B反应5-15s后，生成发绿光的钙钛矿量子点材料。
所述的对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体，包括：
所述反应瓶B反应结束，生成发绿光的钙钛矿量子点材料后，对所述反应瓶B进行冰浴20-30min，再对所述反应瓶B进行冷冻干燥，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
所述的反应瓶为三口瓶，便于通入氩气，添加反应物和冷凝回流。
由上述本发明的实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例的铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法的实现成本低、可操作性强、温度容易控制，通过实验参数的调控制备出包覆结构的铅卤钙钛矿量子点结构。该材料可以在水和酒精的环境下稳定地发光，从而为解决其材料的水稳定性问题提供一种方案。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法的处理流程图；
图2为按照本发明实施例方法制作的包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料和普通铅卤钙钛矿CsPbBr3量子点材料在水和酒精中的吸收光谱图和光致发光图；
图3为按照本发明实施例方法制作的包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料和普通铅卤钙钛矿CsPbBr3量子点材料在水和酒精中的光致发光示意图；
图4为按照本发明实施例方法制作的CsPbBr3量子点材料与编号54-0752(CsPbBr3-Cubic)卡片对比图。说明传统CsPbBr3量子点材料主要为立方晶相的CsPbBr3材料。
图5为按照本发明实施例方法制作的包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料加入酒精离心后与编号25-0211(CsPb2Br5-Tetragonal)卡片以及编号54-0752(CsPbBr3-Cubic)卡片对比图。说明本发明量子点材料包含上述两种晶型的物质。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
实施例一
铅卤钙钛矿量子点材料的遇水分解是制约其在光电领域应用的瓶颈问题，本发明实施例提出了一种在水和酒精环境中稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法，本发明实施例通过在特定的条件下生成表面包覆稳定不溶于水不发光的CsPb2Br5结构的量子点材料，同时CsPb2Br5为宽禁带的间接半导体材料，与内层的CsPbBr3形成量子阱限域结构，实现高效发光。更重要的是该材料不溶于水和酒精，并且能够稳定的发光，这将大大促进其在光电领域的应用。
本发明实施例提出的一种在水和酒精环境中稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法的处理流程包括如下的处理步骤：
步骤1、称取Cs2CO3放入反应瓶A中，在三口瓶A中加入十八烯和油酸，十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间，即大于或者等于100:7，小于或者等于100:9，最佳比例为100:8。
加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02-0.03g/mL，往三口瓶A中通氩气，搅拌三口瓶A 5-10min；反应瓶A中的氩气在整个铅卤钙钛矿量子点材料的制备过程一直存在。
在实际应用中，上述反应瓶A可以为三口瓶A，便于通入氩气，添加反应物和冷凝回流。三口烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。
步骤2、将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，加入十八烯后反应瓶B中的PbBr2浓度均为0.18-0.20mmol/mL，往反应瓶B中通氩气，搅拌反应瓶B5-10min。
在实际应用中，上述反应瓶B可以为三口瓶B。
步骤3、将反应瓶A、B同时升温至110-130℃，待温度稳定后，保持此温度30-40min；
这时反应瓶A、B中的溶剂形成了前驱体，该前驱体在氩气保护中生成，防止氧气和水蒸气影响；反应瓶A、B中前驱体的比例是制备包覆结构的重要参数。
步骤4、所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将所述反应瓶A继续升温至140-160℃，将所述反应瓶B继续升温至170-190℃，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度10-20min；
待所述反应瓶B中的PbBr2充分溶解，往反应瓶B中加入油胺和油酸，油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B中加入的十八烯体积的1/10，保温所述反应瓶B10-20min。
由于溶质溶解度较小，需要在前驱体中生成接近饱和溶剂，同时不能由于升温使材料受热不均，因此，在步骤3、步骤4中采用梯度升温法；本领域技术人员应能理解上述反应瓶A、反应瓶B的梯度升温法的应用类型仅为举例，其他现有的或今后可能出现的输入框应用类型如可适用于本发明实施例，也应包含在本发明保护范围以内，并在此以引用方式包含于此。
步骤5、保温结束后，将反应瓶A中溶液加入到反应瓶B溶液中，加入到反应瓶B中的反应瓶A溶液的浓度和反应瓶B中原有溶液之间的体积比为设定比例范围，该设定比例范围最佳为12:105到12:115之间，即大于或者等于12:105，小于或者等于12:115。
所述反应瓶B的温度为170-190℃，所述反应瓶B反应5-15s后，生成了发绿光的钙钛矿量子点材料，该发绿光的钙钛矿量子点材料在170-190℃具有较大的溶解度。
步骤6、反应结束后，迅速进行冰浴20-30min，然后冷冻干燥，得到本发明实施例的铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
反应结束后迅速进行冰浴，在降温过程中由于溶液环境仍然具有较高的Pb2+浓度，随着温度下降溶解度下降，在量子材料了表面迅速生成一薄层不溶于水的CsPb2Br5结构，该CsPb2Br5结构可以在XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)图中得到证实，而传统铅卤钙钛矿量子点的制备方法则不能实现此结构的生成。
本发明实施例的铅卤钙钛矿量子点材料可以分散在正己烷中，不同于传统CsPbBr3量子点材料遇水分解而被破坏，该材料在水和酒精中不能分散和分解，在水和酒精环境中仍能稳定存在并发光。
实施例二
传统CsPbBr3量子点材料的制备方案：
步骤1、称取0.4g的Cs2CO3放入三口瓶A中，加入15mL的十八烯和1.2mL的油酸，往三口瓶A中通氩气，搅拌三口瓶A 5min；
步骤2、将0.188mmol纯度为99.999％的PbBr2加到50mL的三口瓶B中，加入5mL的十八烯，往三口瓶B中通氩气，搅拌三口瓶B5min；
步骤3、将三口瓶A、B同时升温至120℃，待温度稳定在120℃后，保持此温度30min；
步骤4、保温结束，在三口瓶B中分别加入0.5mL油酸和0.5mL油胺，继续升温至150℃，待温度稳定在150℃后，保温30min；
步骤5、保温结束，取三口瓶A中溶液0.6mL滴入瓶B溶解的PbBr2中，10s后，生成了发绿光的CsPbBr3钙钛矿量子点材料；
步骤6、进行冰浴20min，然后冷冻干燥，得到粉体。
实施例三
包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料的制备方案：
步骤1、称取0.4g的Cs2CO3放入三口瓶A中，加入15mL的十八烯和1.2mL的油酸，往三口瓶A中通氩气，搅拌三口瓶A 5min；
步骤2、分别将0.94mmol纯度为99.999％的PbBr2加到50mL的三口瓶B中，各加入5mL的十八烯，往三口瓶B中通氩气，搅拌三口瓶B5min；
步骤3、将三口瓶A、B同时升温至120℃，待温度稳定在120℃后，保持此温度30min；
步骤4、保温结束，将三口瓶A继续升温至150℃，三口瓶B继续升温至190℃，保持此温度10min，待PbBr2充分溶解，在三口瓶B加入0.5mL油胺和0.5mL油酸，保温10min；
步骤5、保温结束，取三口瓶A中溶液0.6mL滴入三口瓶B中，10s后，生成了发绿光的铯铅卤钙钛矿量子点材料；
步骤6、进行冰浴20min，然后冷冻干燥，得到粉体。该材料可以分散在正己烷中，在水和酒精中不能分散，在水和酒精环境中仍能稳定存在并发光。
图2、图3分别为按照本发明实施例方法制作的包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料和普通铅卤钙钛矿CsPbBr3量子点材料在水或酒精中的吸收光谱示意图和光致发光示意图。CsPbBr3 QDs是普通量子点材料，coating QDs是本发明制备的材料，普通量子点加入水或者酒精之后吸收光谱和发光光谱都消失了，而本发明制备的材料在加入水或酒精之后仍能保持吸收和发光光谱没有明显的变化。
图4为为按照本发明实施例方法制作的CsPbBr3量子点材料与编号54-0752(CsPbBr3-Cubic)卡片对比图。说明传统CsPbBr3量子点材料主要为立方晶相的CsPbBr3材料。
图5为按照本发明实施例方法制作的包覆结构的铅卤钙钛矿量子点材料加入酒精离心后与编号25-0211(CsPb2Br5-Tetragonal)卡片以及编号54-0752(CsPbBr3-Cubic)卡片对比图。说明本发明制备的材料包含立方晶相的CsPbBr3和四方晶相的CsPb2Br5材料，正是后者四方晶相的CsPb2Br5的作用提高了材料的稳定性。
综上所述，本发明实施例的铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法的实现成本低、可操作性强、温度容易控制，通过实验参数的调控制备出包覆结构的铯铅卤钙钛矿量子点结构。该材料可以在水和酒精的环境下稳定的发光，从而为解决其材料的水稳定性问题提供一种方案。
本发明实施例通过改进的制备方法，可以实现包覆结构的量子点，表面壳层为CsPb2Br5结构属于间接带系半导体材料，得到特殊的铯铅卤钙钛矿量子点材料结构，不发光，不易水解，极大地提高了材料在水和乙醇等环境中的稳定性。这种包覆的方法制备工艺简单，反应条件容易控制，可以制备出在水和乙醇环境中仍能稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料，可以解决铯铅卤钙钛矿量子点材料水稳定性的问题和铯铅卤钙钛矿量子点材料光电器件环境影响问题。
本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的示意图，附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于装置或系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的装置及系统实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于，包括：
将Cs2CO3加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述三口瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A；
将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B；
将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度指定时间；
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料；
对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的将Cs2CO3加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述反应瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A，包括：
称取Cs2CO3放入反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间，加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02-0.03g/mL，往反应瓶A中通氩气，搅拌反应瓶A 5-10min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B，包括：
将PbBr2加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，加入十八烯后反应瓶B中的PbBr2浓度为0.18-0.20mmol/mL，往反应瓶B中通氩气，搅拌反应瓶B5-10min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，包括：
采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，包括：
将所述反应瓶A、所述反应瓶B同时升温至110-130℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度30-40min；
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将所述反应瓶A继续升温至140-160℃，将所述反应瓶B继续升温至170-190℃，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度10-20min；
待所述反应瓶B中的PbBr2充分溶解，往反应瓶B中加入油胺和油酸，油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B中加入的十八烯体积的1/10，保温所述反应瓶B10-20min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料，包括：
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将反应瓶A中溶液加入到反应瓶B溶液中，加入到反应瓶B中的反应瓶A溶液的浓度和反应瓶B中原有溶液之间的体积比为12:105到12:115之间，所述反应瓶B的温度为170-190℃，所述反应瓶B反应5-15s后，生成发绿光的钙钛矿量子点材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体，包括：
所述反应瓶B反应结束，生成发绿光的钙钛矿量子点材料后，对所述反应瓶B进行冰浴20-30min，再对所述反应瓶B进行冷冻干燥，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，所述的反应瓶为三口瓶，便于通入氩气，添加反应物和冷凝回流。
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