CN111326657B - 一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜及其制备方法，其包括：(1)将CsPbBr3粉末置于坩埚中，通过真空蒸发镀膜工艺在基片制得薄膜样品；(2)将载有所述薄膜样品的基片取出并将其与滴加有DMSO液体的空白基片一同放入蒸发皿中，将蒸发皿密封后加热至100‑150℃，保温15‑20min后，解除密封，自然冷却至室温，制得CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜。本发明采用CsPbBr3粉末，一种原料一步蒸发制得CsPbBr3和CsPb2Br5复合物薄膜，使制备工艺大大简化；并且在退火过程中，采用DMSO或DMF蒸汽辅助，150oC以下便可极大提高薄膜的结晶特性和光电响应特性，无需高温。

Description

一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电薄膜材料技术领域，具体涉及一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜及其制备方法。
背景技术
CsPbBr3钙钛矿由于其特殊的物理化学性质，近年来成为研究的热点，在太阳能电池、光电探测器件等领域显示出广阔的应用前景。进一步研究发现，适量的CSPb2Br5复合可以提高CsPbBr3的理化性能。其优点如下：首先， CsPbBr3/CsPb2Br5复合物在空气和极性溶剂中比纯CsPbBr3具有更强的稳定性；其次，CsPbBr3带隙中的陷阱密度可以降低，从而提高载流子寿命。因此，近年来人们逐渐对CsPbBr3/CsPb2Br5复合物进行了研究。
热蒸发技术是制备高质量薄膜的良好方法，也可用于制备 CsPbBr3/CsPb2Br5薄膜。目前，热蒸发制备CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的方法均是由两步完成，即先蒸发PbBr2再蒸发CsBr，或按逆蒸发顺序进行。薄膜热蒸发完成后，一般会采取退火工艺来增强结晶。
然而，上述制备过程存在着一些不可避免的缺陷：(1)当前使用的两步热蒸发制备技术需要准备两种原料即PbBr2和CsBr粉末，对于工业生产而言无疑增加了生产成本，实际生产时显然更希望只用一种原料来实现薄膜制备，从而降低原料储备成本；(2)上述两种原料的理化性质不一样，在热蒸发制备时需要不同的电流、电压等，故而无法同时蒸发，只能交替操作，生产效率低且操作繁琐；此外，对交替蒸发的时间精准性把握也有较高要求，这明显增加了操作复杂性；(3)由于当前的退火技术一般采用直接增加退火温度的方式，而且更高的退火温度会带来更好的结晶特性；原则上，CsPbBr3在400℃以下退火温度可随意增加，但使用过高的退火温度不符合节能环保理念，且对退火炉等高温设备提出需求，进一步增加了设备投入成本，但是，若采用较低退火温度，又很难达到满意的结晶效果，因此，目前退火处理技术也没有达到工业生产的理想要求，还有待进一步改进。
发明内容
为了解决现有存在的问题，本发明的提供了一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜及其制备方法，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CsPbBr3粉末置于坩埚中，通过真空蒸发镀膜工艺在基片制得薄膜样品；
(2)将载有所述薄膜样品的基片取出并将其与滴加有DMSO液体或 DMF液体的空白基片一同放入蒸发皿中，将蒸发皿密封后加热至100-150℃，保温15-20min后，解除密封，自然冷却至室温，制得CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，真空度为(1-10) ×10-4Pa，蒸发电流为20-50A，蒸镀时间为80-120min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，所述坩埚为钼坩埚，蒸发电流为20-25A。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，所述坩埚为钨坩埚，蒸发电流为40-50A。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，CsPbBr3粉末的纯度为90-95％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，DMSO液体或DMF 液体的加量为8-12μL。
上述制备方法制备得到的CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜。
本发明具有以下有益效果：
本发明仅使用一种原料：CsPbBr3粉末，通过CsPbBr3高温相变会产生 CsPb2Br5的特点一步热蒸发制备CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜，同时利用 CsPbBr3在二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)中具有良好的溶解性，使薄膜样品在DMSO或DMF蒸汽中退火，可降低结晶所需能量从而用更低的温度便可以达到高温退火同样的结晶效果。此外，本发明对原料 CsPbBr3粉末的纯度要求低，即使是自制未经过提纯的CsPbBr3粉末也可用，使原料成本降低，同时由于工艺大大简化，使得在生产时投入的储备和管理成本降低，从而生产成本整体下降。而且，本发明不需要高温退火设备，更加节能，采用的退火温度在150℃及以下，可以在普通加热台上实施。
附图说明
图1为本发明制备方法的原理过程图；
图2为样品的XRD图，其中，S1为采用直接退火处理的样品的XRD 图，S2为本实施例1采用DMSO蒸汽辅助退火样品的XRD图；
图3为样品的AFM图，其中，S1为采用直接退火处理的样品的AFM 图，S2为本实施例1采用DMSO蒸汽辅助退火样品的AFM图；
图4为样品的XRD图，其中，S3为采用直接退火处理的样品的XRD 图，S4为本实施例2采用DMSO蒸汽辅助退火样品的XRD图；
图5为样品的AFM图，其中，S3为采用直接退火处理的样品的AFM 图，S4为本实施例2采用DMSO蒸汽辅助退火样品的AFM图；
图6为样品的XRD图，其中，S5为采用直接退火处理的样品的XRD 图，S6为本实施例3采用DMSO蒸汽辅助退火样品的XRD图；
图7为样品的AFM图，其中，S5为采用直接退火处理的样品的AFM 图，S6为本实施例3采用DMSO蒸汽辅助退火样品的AFM图；
图8为有/无DMSO蒸汽辅助退火的样品的光电流响应图；测试电压3V，有效光辐射功率为10μW，光源波长选择405nm；
图9为有DMSO蒸汽辅助退火的样品在不同光辐射功率下的光电流响应图，测试电压3V，光源波长选择405nm。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明制备CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜如图1所示，包括镀膜和退火两个步骤：(1)镀膜：使用纯CsPbBr3粉末(自制与购买均可)，放入钼坩埚中(也可以用钨坩埚)，蒸发腔真空气压抽至10-4Pa量级，缓慢调节蒸发电流至20A-25A之间(若使用钨坩埚，则需要调节至40-50A水平，且由于不同商家设备差异，此电流值也略有不同)，蒸镀时间可根据需求的薄膜厚度做出适当选择，基片可采用普通玻璃基片、石英基片或硅基片等大部分衬底用作基片；(2)退火：将步骤(1)中制得的薄膜样品放入蒸发皿中，同时放入一个空白基片入蒸发皿，将适量DMSO液体滴在空白基片，盖好蒸发皿并置于普通加热台上，加热台升温至100-150℃，期间DMSO液体将蒸发为蒸汽，保持15-20min,然后打开蒸发皿，随后，加热台自然降温至室温，自然降温过程中，薄膜上残余的DMSO蒸汽将挥发掉，最终制得成品。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)镀膜：简易如图1上半部分，使用纯CsPbBr3粉末(纯度99.99％)，放入钼坩埚中，蒸发腔真空气压抽至5×10-4Pa，缓慢调节蒸发电流至21A，蒸镀时间为80min，基片使用普通玻璃，基片大小为1.5cm×1.5cm；
(2)退火：将步骤(1)中制得的薄膜样品放入蒸发皿中，同时在蒸发皿中放入一个同样大小的空白基片，蒸发皿大小为能刚好容纳两个相同大小的基片即可，将大约10μLDMSO液体滴在空白基片上，盖好蒸发皿并置于普通加热台上，示意如图1下半部分。加热台升温至150℃，期间DMSO 液体会成为蒸汽，然后保持15min。随后，打开蒸发皿，加热台自然降温至室温，薄膜上残余的DMSO蒸汽挥发，最终制得成品。
按照上述同样的制备条件，只是在步骤(2)中没有滴加DMSO液体，制备的到对照例1的样品。
对上述实施例1和对照例1进行性能测试：
如图2，X射线衍射(XRD)图在15.2o、21.8o、30.3o、30.8o和34.3o分别观察到CsPbBr3的(100)、(110)、(002)、(200)和(201)晶面，在11.7o观察到CsPb2Br5的(002)晶面，蒸发得到的样品呈现CsPbBr3和CsPb2Br5的两个物相，表明复合物薄膜制备成功。进一步，DMSO蒸汽辅助退火的样品具有最强的衍射峰，远强于未经DMSO蒸汽退火的样品。如图3所示，从原子力显微照片(AFM)上可以看到，DMSO蒸汽辅助退火的样品的晶粒尺寸远远大于未经DMSO蒸汽退火样品的晶粒尺寸，且晶粒分布致密，表面平滑。
实施例2：
一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)镀膜：使用纯度为90-95％的CsPbBr3粉末，放入钨坩埚中，蒸发腔真空气压抽至5×10-4Pa，缓慢调节蒸发电流至40A，蒸镀时间为100min，基片使用硅，基片大小为1.5cm×1.5cm；
(2)退火：将步骤(1)中制得的薄膜样品放入蒸发皿中，同时在蒸发皿中放入一个同样大小的空白基片，蒸发皿大小为能刚好容纳两个相同大小的基片即可，将大约10μLDMSO液体滴在空白基片上，盖好蒸发皿并置于普通加热台上。加热台升温至120℃，期间DMSO液体会成为蒸汽，然后保持18min。随后，打开蒸发皿，加热台自然降温至室温，薄膜上残余的DMSO 蒸汽挥发，最终制得成品。
按照上述同样的制备条件，只是在步骤(2)中没有滴加DMSO液体，制备的到对照例2的样品。
对上述实施例2和对照例2进行性能测试：
X射线衍射(XRD)图测试如图4，与实施例1中图2的衍射峰位置一样，蒸发得到的样品呈现CsPbBr3和CsPb2Br5的两个物相，表明低纯度的原料也能成功制备复合物薄膜。与实施例1相似，DMSO蒸汽辅助退火的样品具有最强的衍射峰，远强于未经DMSO蒸汽退火的样品。如图5，从原子力显微照片(AFM)上可以看到，DMSO蒸汽辅助退火的样品的晶粒尺寸远远大于未经DMSO蒸汽退火样品的晶粒尺寸，晶粒分布致密，此发明表明较低温度下也能获得较好的结晶特性。
实施例3：
一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)镀膜：使用纯度为93％的CsPbBr3粉末，放入钨坩埚中，蒸发腔真空气压抽至5×10-4Pa，缓慢调节蒸发电流至50A，蒸镀时间为120min，基片使用硅，基片大小为1.5cm×1.5cm；
(2)退火：将步骤(1)中制得的薄膜样品放入蒸发皿中，同时在蒸发皿中放入一个同样大小的空白基片，蒸发皿大小为能刚好容纳两个相同大小的基片即可，将大约10μLDMSO液体滴在空白基片上，盖好蒸发皿并置于普通加热台上。加热台升温至100℃，期间DMSO液体会成为蒸汽，然后保持20min。随后，打开蒸发皿，加热台自然降温至室温，薄膜上残余的DMSO 蒸汽挥发，最终制得成品。
按照上述同样的制备条件，只是在步骤(2)中没有滴加DMSO液体，制备的到对照例3的样品。
对上述实施例3和对照例3进行性能测试：
X射线衍射(XRD)图测试如图6，与实施例1中图2的衍射峰位置一样，蒸发得到的样品呈现CsPbBr3和CsPb2Br5的两个物相，表明低纯度的原料也能成功制备复合物薄膜。与实施例1相似，DMSO蒸汽辅助退火的样品具有最强的衍射峰，远强于未经DMSO蒸汽退火的样品。如图7，从原子力显微照片(AFM)上可以看到，DMSO蒸汽辅助退火的样品的晶粒尺寸仍然明显大于未经DMSO蒸汽退火样品的晶粒尺寸，晶粒分布致密紧凑。
鉴于CsPbBr3/CsPb2Br5复合物薄膜在光电探测领域的应用，本发明进一步测试了薄膜的光电响应特性。测试条件为：偏压3V,辐照波长405nm,有效辐照功率10μW。如图8，可以看到，薄膜具有迅速的光响应，有DMSO蒸汽辅助退火样品的光电流显著强于无DMSO蒸汽辅助退火的样品。进一步地，对有DMSO蒸汽辅助退火样品测试辐射功率依赖特性，此项测试条件为：偏压3V,辐照波长405nm。如图9，可以看到，薄膜对不同功率的光具有显著光电流强度区别，功率识别性能优异。
在本发明为示出的其他实施例中，用DMF代替DMSO也能制备得到同样的复合薄膜，且性能与上述实施例相同，此处不在重复赘述。
综上所述，本发明采用CsPbBr3粉末，一种原料一步蒸发制得CsPbBr3和CsPb2Br5复合物薄膜，使制备工艺大大简化；并且在退火过程中，采用 DMSO或DMF蒸汽辅助，150℃以下便可极大提高薄膜的结晶特性，无需高温。本发明的制备工艺十分简单，大大提高了生产效率并且节约了生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CsPbBr3粉末置于坩埚中，通过真空蒸发镀膜工艺在基片制得薄膜样品；
(2)将载有所述薄膜样品的基片取出并将其与滴加有DMSO液体或DMF液体的空白基片一同放入蒸发皿中，将蒸发皿密封后加热至100-150℃，保温15-20min后，解除密封，自然冷却至室温，制得CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空度为(1-10)×10-4Pa，蒸发电流为20-50A，蒸镀时间为80-120min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述坩埚为钼坩埚，蒸发电流为20-25A。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述坩埚为钨坩埚，蒸发电流为40-50A。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，CsPbBr3粉末的纯度为90-95％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，DMSO液体或DMF液体的加量为8-12μL。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到的CsPbBr3/CsPb2Br5复合薄膜。
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