CN107100016B - 一种抗菌非天然革的三明治处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法是通过以下步骤实施：(1)将一定量的抗菌剂作为第一层，通过喷淋施加到非天然革的基底面，然后将处理后的非天然革置于50℃‑60℃的条件下烘干；(2)将抗菌剂与树脂按一定比例混合，然后将一定量混合液作为第二层，通过喷淋施加到（1）中所得的非天然革的基底面上，并置于50℃‑60℃的条件下烘干；(3)将一定量的树脂作为第三层，通过喷淋施加到（2）中所得的非天然革的基底面上，并置于50℃‑60℃的条件下烘干；随后在100℃、70Kg的压力下进行熨烫，即得到抗菌非天然革。本发明提供的方法可对成品非天然革进行处理，适用性广、实用性强、操作简便，所得抗菌非天然革具有良好的抗菌性以及抗菌持久性。

Description

一种抗菌非天然革的三明治处理方法
一、技术领域
本发明属于抗菌功能性材料制备技术领域，具体涉及了一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法。
二、背景技术
非天然革是将合成树脂以某种方式与基布结合后，所生产的可部分或完全代替天然皮革外观和性能制品，包括合成革、人造革和超纤革等。其中合成革是以无纺布为基材，主要采用聚氨酯作为树脂，经薄膜加工后制得的仿真皮革，其表面光滑，色泽、强度、薄厚等物理特性均匀性较一致，同时其防风性、防水性均优于天然皮革；人造革主要是将聚氯乙烯树脂(PVC)、增塑剂、稳定剂等组成的混合物，涂覆或者贴合在基材上得到的一种仿皮革塑料制品，其外观近似天然皮革，具有色泽鲜艳、质地较轻和强度强、耐磨、耐折、耐酸碱性等优良的特性，并且成本低廉，加工方便；超纤皮(革)是采用不定岛短纤非织造基布含浸聚氨酯的统称，其中所用到的超细纤维比传统的纤维细，所以比一般纤维更具有蓬松、柔软的触感，且能克服天然纤维易皱、人造纤维不透气的缺点。可见随着时代的发展，非天然革无论在外观还是性能方面都有可以代替或部分代替天然革的潜力。
与天然皮革一样，非天然革在使用过程中也极易受到微生物(细菌、霉菌) 侵蚀。这是因为非天然革基布中的天然纤维可以作为微生物生长所需的营养源而被利用，如基布的纤维素作为一种常见的多糖可被众多微生物所利用，从而对非天然革造成一定程度的破坏；其次，作为粒面层的树脂尤其是聚氨酯树脂在微生物酶的催化作用下很容易水解；此外，在制备非天然革时所添加的各种助剂也可以为微生物所利用。当环境条件适宜时，细菌和霉菌会大量繁殖，使非天然革发霉变质，缩短产品寿命，同时这些微生物的生长也会对非天然革使用者的健康造成威胁，因此制备具有抗菌功能的非天然革就变得十分重要。
目前天然皮革的抗菌防霉技术比较成熟，技术也比较多样。在现已授权的专利中，比如通过将动物皮进行常规处理后，在皮革生产加脂后期加入特制的纳米抗菌剂(纳米抗菌皮革及制品,CN 101109023 A)；通过将阳离子型有机硅季铵盐抗菌剂、防臭香精和阳离子型固色剂加入到放有蓝湿皮的转鼓中，制备防臭抗菌皮革(一种防臭抗菌皮革生产工艺，CN 105886678 A)；通过在加脂工序后将皮坯浸泡在抗菌液中，制备耐湿擦抗菌皮革(一种耐湿擦抗菌皮革及其制作工艺， CN 106148579 A)；这些处理方法主要是先在生皮鞣制中期加入特定的抗菌剂，再通过后续处理得到抗菌皮革，且主要针对于天然皮革，但因为非天然革与天然革的生产制备工序存在较大的区别，所以并不能将这些处理方法照搬运用到非天然革上；在现已发表的论文中，比如通过揩涂和喷涂的方法将一定量的纳米银复合抗菌剂和聚氨酯树脂施加到皮革粒面，制得具有持久抗菌功能的鞋里革(唐秋月，杨阳，张金伟，等.纳米银复合抗菌剂在鞋里革上的应用研究[J].中国皮革,2014,43(11):11-18.)；将皮革的中层涂饰剂中添加纳米银抗菌剂和有机抗菌剂，然后进行正常的涂饰操作，制备了抗菌凉席革(夏燕，陈武勇，邹永康. 牛皮凉席革抗菌处理及性能研究[J].皮革科学与工程，2012,22(2):55-58)；这些方法虽然有涉及到喷涂、浸泡等操作方法，且相对简单易于操作，但同样只针对于天然皮革，无法有效的用于制备抗菌非天然革，主要原因为：天然皮革的主要成分是蛋白质，蛋白质的氨基、羧基等活性基团及蛋白质的超分子结构形成的疏水区都可以与抗菌剂进行作用，从而使抗菌剂牢固且有效地与天然皮革结合，而非天然革则不具有这一能力，因此无法直接将抗菌剂对非天然革进行处理。天然皮革往往需要进行涂饰操作，因此可以在涂饰剂中加入抗菌剂，通过涂饰剂与天然皮革的结合赋予其抗菌性，但是非天然革往往不进行涂饰操作，而且大多的非天然革表面都进行了表面处理，使得其表面张力较低，即使进行涂饰操作，涂层也难以与非天然革结合。因此制备抗菌非天然革不能采用抗菌天然皮革的处理方法。
在非天然革抗菌方面的研究也有少数的报道，比如通过将抗菌剂与聚氨酯进行混合，再将混合液涂布于基布上，可以制备抗菌合成革(黄万里，李道鹏，姚和平.抗菌防霉聚氨酯沙发革的研制[J].国外塑料2008，(10):56-59)，陈意等通过将纳米二氧化钛与聚氨酯混合后涂布于离型纸上，可以采用湿法技术生产合成革(陈意，冯萍，范浩军，等.纳米TiO2原位杂化聚氨酯及其抗菌防霉性能研究[J].皮革科学与工程，2008,18(3):11-15)，这些方法主要是在合成革的生产过程中加入抗菌剂，随后处理得到抗菌合成革，主要局限在于不能赋予市面已有的常规合成革抗菌性，制约了抗菌非天然革的生产和应用范围。
三、发明内容
本发明方法针对现有方法中不能针对成品非天然革进行抗菌处理的问题，提供了一种安全、有效的抗菌非天然革的“三明治”处理方法，用于处理成品非天然革，以赋予其抗菌功能。
为了达到本发明的目的，发明人在已公开的制备抗菌防霉天然皮革和非天然革方法的基础上，深入研究抗菌剂与非天然革的作用机理；发现不同的抗菌剂虽然具有不同的抗菌机理，但是都需要达到一定浓度才具有抗菌效果，该浓度即为最小抑菌浓度(MIC)，因此制备抗菌非天然革的关键是使非天然革中的抗菌剂浓度长期高于抗菌剂的最小抑菌浓度，由于非天然革的基底面和粒面层均不能与抗菌剂牢固地结合，因此如果直接在非天然皮上施加抗菌剂，抗菌剂仅仅通过简单的物理沉积作用贴附于非天然革表面，在非天然革存放和使用过程中容易因为摩擦而大大的流失，当使得抗菌剂浓度低于最小抑菌浓度时，便失去了抗菌性能。为了使抗菌非天然革具备长久抗菌的性能，就需要使抗菌剂能与非天然革长久牢固地结合。
基于上述考虑，本发明人将抗菌剂与树脂混合，随着树脂干燥成膜，抗菌剂既可以均匀的分布在树脂中，同时也被固定于树脂所成的膜中，不易在外界摩擦甚至水洗的情况下被除去，得以保证抗菌剂浓度长期高于其最小抑菌浓度，能够有效的延长其抗菌持久性，因此通过将混合有抗菌剂的树脂喷淋于非天然革上，制备具有长久抗菌性能的非天然革是可行的。但非天然革往往需要通过一定的表面处理，以使表面光亮、平滑，具有与天然皮革相似的外观，而这种表面处理通常会使得非天然革的粒面表面张力很低，如果在对其进行抗菌操作时，仅仅单一的喷淋处理，会使得沾着牢度很差，不能有效的抵抗后续加工和使用过程中的摩擦等物理作用(比如水洗、汗洗、干擦、湿擦等)，在一定程度上给抗菌持久性的实现带来了困难。
为了解决现在面对的问题，本发明人发现首先在非天然革的基底面上喷淋一定量的抗菌剂，然后再喷淋混合有抗菌剂的树脂，最后喷淋树脂，可以使抗菌非天然革即使在水洗后依然具有很好的抗菌性。在基底层喷淋抗菌剂，可以提高非天然革中的抗菌剂含量，是使抗菌非天然革在经历摩擦、水洗等物理作用后依然具有最小抑菌浓度的基础，考虑到抗菌层最为接近非天然革的树脂层，其所需渗透深度较长，故对抗菌剂施加的量就有一定的要求，故将抗菌层的喷淋量设定在了100-150g/m2；随后喷淋混合有抗菌剂的树脂，一方面可以减缓之前喷淋的抗菌剂的流失速度，同时树脂中混有抗菌剂，在一定程度上增加了抗菌非天然革中的抗菌剂含量，因此该处理方式是制备持久抗菌非天然革的关键，但也正因为缓冲层中含有一定量的树脂，其渗透速率相比较为缓慢，且其所需达到深度接近于抗菌层，因此对其喷淋量也有一定的要求，据此设定了其喷淋量范围在80-120 g/m2；最后再喷淋一层树脂，可以进一步阻止前两层喷淋的抗菌剂的流失，是制备持久抗菌非天然革的保障，当然为了能够更好地将抗菌层和缓冲层密封在内部，所需喷淋量处于50-80g/m2内为最佳；处理完成后的抗菌非天然革放置于50℃ -60℃的条件下进行一定时间的干燥，主要是给予抗菌剂或者树脂能够快速完整的从基底面渗透到非天然革内部，并加快抗菌非天然革的干燥速度，以减少抗菌剂和树脂的流失；如果烘干温度过低，会使得干燥时间过长，降低其生产效率；烘干温度过高，会对非天然革自身造成不可逆转的伤害，比如皮面出现褶皱等问题，因此烘干温度规定在此范围内，对非天然革的抗菌处理起到了重要作用；干燥后在高压高温的条件下进行一次熨烫，可以促使树脂形成连续光滑的膜，减少膜间空隙，可有效降低抗菌剂流失速度。由于纯的抗菌剂位于树脂和树脂与抗菌剂混合物之下，在使用过程中，抗菌剂既可以通过非天然革的树脂层，又可以通过基底面缓慢释放，赋予了抗菌非天然革抗菌多向性。另外，由于在封闭树脂的保护下，抗菌非天然革在经历干擦、湿擦和水洗时，抗菌剂都较难流失，因此该处理方法能够有效赋予非天然革持久的抗菌性。
基于上述研究，本发明人提供了一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法，该方法通过以下步骤实施：(1)将一定量的抗菌剂作为第一层，利用喷淋的方式施加到非天然革的基底面，随后放置于50℃-60℃的条件下进行烘干；(2)将抗菌剂与树脂按一定比例混合，然后将一定量的混合液作为第二层，通过喷淋的方式施加到(1)中所得到的非天然革的基底面，随后放置于50℃-60℃的条件下进行烘干；(3)将一定量的树脂作为第三层，通过喷淋的方式施加到(2)中所得到的非天然革的基底面，并放置于50℃-60℃的条件下进行烘干；随后在100℃、 70Kg的压力下进行熨烫，最终得到抗菌非天然革。
附图说明
附图为采用本发明所述的一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法，加工所得抗菌非天然革的横切面以及各层示意图。图中自上至下分别为非天然革基底层，树脂用量为50-80g/m2的保护层，抗菌剂+树脂用量为80-120g/m2的缓冲层，抗菌剂用量为100-150g/m2的抗菌层，以及非天然革粒面树脂层。
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本发明提供的方法中所用抗菌剂为纳米银、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、氯异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、尼泊金丁酯中的一种或两种。所用树脂为聚氨酯、聚丙烯酸树脂、硝化棉或丁二烯树脂中的任意一种。非天然革为合成革、人造革或超纤革中的任意一种。处理过程中抗菌层的喷淋量为100-150g/m2、缓冲层喷淋量为80-120g/m2、保护层喷淋量为50-80g/m2，抗菌剂和树脂混合的比例(以固含量计)为1:1—1:50。
本方法所用到的抗菌剂包括有无机抗菌剂纳米银、纳米氧化锌和纳米二氧化钛，以及有机抗菌剂氯异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、尼泊金丁酯中的一种或两种，其中纳米级别的银粒子和二氧化钛粒子，安全无毒，且因其粒径普遍低于100nm，具有很强的穿透力，在极少用量的情况下，都能发挥强大的抗菌效果；氯异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、尼泊金丁酯在用量极少的情况下，可认为安全、无毒，因此可以根据产品抗菌的要求，选择单一抗菌剂或者采用两种抗菌剂进行复配，制备抗菌非天然革。本发明方法中使用到的树脂包括有聚氨酯，聚丙烯酸树脂，硝化棉，丁二烯树脂，这几种树脂都具有较好的成膜性，且具有一定柔软性、延伸性和弹性、耐摩擦性、耐水性等性质，都是工业生产中常用的产品，来源广泛。从抗菌层到缓冲层再至保护层，各层的喷淋用量分别为100-150g/m2、 80-120g/m2、50-80g/m2，对抗菌剂而言，喷淋量过小不能使非天然革中的抗菌剂达到所需的最小抑菌浓度，喷淋量过大不仅成本高，而且抗菌剂超过一定量后可能具有一定的毒性和刺激性；对喷淋的树脂而言，用量过低会导致形成的膜不够规整，太过于薄透，达不到封闭的效果，而用量过多会阻止抗菌剂的释放，使处理后的非天然革失去抗菌性。由于抗菌剂为非成膜物质，当其与树脂的比例(以固含量计)小于1:1时，树脂无法形成连续的膜，不能将抗菌剂包裹于其中，无法减缓抗菌剂的流失；而当树脂的比例(以固含量计)大于1:50时，混合物中的抗菌剂浓度可能小于其最小抑菌浓度，因此抗菌剂和树脂混合的比例(以固含量计)为1:1—1:50。
本发明提供的一种上述的非天然革的“三明治”抗菌处理方法，具有以下优点：
1、本发明提供的方法可对成品非天然革进行处理，适用性广、实用性强、操作简便；
2、本发明提供的方法制备的抗菌非天然革不仅具有良好的抗菌性，还具有很好的抗菌持久性。
四、具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作更详细的说明，有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例一
将纳米银抗菌剂作为第一层，按100g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于50℃的条件下进行烘干；然后将纳米银抗菌剂与聚氨酯按质量比1:1混合作为第二层，按80g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于 50℃的条件下进行烘干；将纯聚氨酯树脂作为第三层按50g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，随后放置于50℃的条件下进行烘干，最后在100℃、70Kg 的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例二
将纳米银作为第一层，按110g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于55℃的条件下进行烘干；然后将纳米银抗菌剂与聚丙烯酸树脂按质量比 1:10混合作为第二层，按90g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于55℃的条件下进行烘干；将纯聚丙烯酸树脂树脂作为第三层按60g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，随后放置于50℃的条件下进行烘干，最后在 100℃、70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例三
将纳米氧化锌作为第一层，按120g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，并放置于55℃的条件下进行烘干；然后将纳米氧化锌与丁二烯树脂按质量比 1:20混合作为第二层，按100g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；将纯丁二烯树脂树脂作为第三层按70g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，随后放置于55℃的条件下进行烘干,最后在100℃、 70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例四
将纳米氧化锌作为第一层，按130g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；然后将纳米氧化锌与聚丙烯酸树脂按质量比 1:30混合作为第二层，按110g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；；将纯聚丙烯酸树脂树脂作为第三层按80g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，随后放置于60℃的条件下进行烘干，最后在 100℃、70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例五
将纳米二氧化钛作为第一层，按140g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于50℃的条件下进行烘干；然后将纳米二氧化钛与硝化棉按质量比 1:40混合作为第二层，按120g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于55℃的条件下进行烘干；将纯硝化棉树脂作为第三层按50g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，随后放置于60℃的条件下进行烘干，最后在100℃、70Kg 的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例六
将纳米二氧化钛作为第一层，按150g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；然后将纳米二氧化钛与硝化棉按质量比 1:50混合作为第二层，按100g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，并放置于50℃的条件下进行烘干；将纯硝化棉树脂作为第三层按50g/m2的量均匀的喷淋到超纤革的基底面上，随后放置于55℃的条件下进行烘干，最后在100℃、70Kg 的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例七
将氯异噻唑啉酮和纳米银作为第一层，按140g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于55℃的条件下进行烘干；然后将氯异噻唑啉酮和纳米银与聚氨酯按质量比按质量比1:5混合作为第二层，按90g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；将纯聚氨酯树脂作为第三层按60g/m2的量均匀的喷淋到合成革的基底面上，随后放置于60℃的条件下进行烘干，最后在100℃、70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
实施例八
将氯异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮作为第一层，按120g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；然后将氯异噻唑啉酮与聚丙烯酸树脂按质量比1:10混合作为第二层，按100g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，并放置于60℃的条件下进行烘干；将纯聚丙烯酸树脂树脂作为第三层按60g/m2的量均匀的喷淋到人造革的基底面上，随后放置于55℃的条件下进行烘干，最后在100℃、70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革。
为了考察本发明方法所制备抗菌非天然革的效果，发明人根据2002年中华人民共和国卫生部颁布的《消毒技术规范》抑菌环实验要求，将上述实施例所得抗菌非天然革剪成直径为22mm大小的圆样作为实验样，采用大肠杆菌为供试菌种，通过抑菌环方法进行评价，判定了各实施例的抗菌性能，其中，当抑菌环宽度大于7毫米者，判为有抑菌作用。各实施例的实验判定结果见表1。
表1
实施例 抑菌环宽度(毫米) 抗菌性能
1 23.45 有
2 15.52 有
3 13.51 有
4 11.33 有
5 15.61 有
6 13.45 有
7 18.52 有
8 10.45 有
同时，为了考察抗菌非天然革的抗菌持久性，本发明人将上述实施例所得抗菌非天然革按GB/T 8629水洗五次，将未水洗和水洗五次后的抗菌非天然革剪成约1cm×1cm碎片，称取2.00±0.01g装入无菌锥形瓶中，加入19.8mL的无菌生理盐水和0.2mL菌液浓度为5×105-106cfu/mL的供试大肠杆菌菌液，于37℃水浴振荡器中200r/min振荡2h，分别取1mL振荡0h和振荡2h的菌悬液，用无菌水做适当稀释后，取出0.2mL加到无菌培养基平板上，用无菌玻棒涂布均匀，然后置于恒温培养箱中37℃倒置培养24h，采用平板菌落计数法进行活菌培养计数，并计算抑菌率。
表2
实施例 未水洗抑菌率(％) 水洗五次(％)
1 97.34 81.03
2 96.56 83.21
3 98.32 81.92
4 97.21 84.05
5 98.92 81.58
6 98.66 83.19
7 96.16 81.96
8 97.52 84.73
根据表1和表2所示数据，采用本发明方法所制备的抗菌非天然革具有良好的抗菌性，最小抑菌环宽度10.45mm。同时，采用本发明方法所制备的抗菌非天然革未水洗前抑菌率最低为96.16％，水洗五次后抑菌率均高于81.03％，显示出具有良好的抗菌持久性。

Claims (2)

1.一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法，其特征在于该方法是用于处理成品非天然革，具体通过以下步骤实施：
(1)将一定量的抗菌剂作为第一层——抗菌层，利用喷淋的方式施加到非天然革的基底面，随后将该非天然革放置于50℃-60℃的条件下进行烘干；
(2)将抗菌剂与树脂按一定比例混合，然后将一定量的混合液作为第二层——缓冲层，并通过喷淋的方式施加到(1)中所得到的非天然革的基底面,随后放置于50℃-60℃的条件下进行烘干；
(3)将一定量的树脂作为第三层——保护层，通过喷淋的方式施加到(2)中所得到的非天然革的基底面，随后放置于50℃-60℃的条件下进行烘干，使得抗菌剂或者树脂能够快速完整的从基底面渗透到非天然革内部，最后放置于100℃、70Kg的压力下进行一次熨烫，即得到抗菌非天然革；
其中，由于第一层——抗菌剂位于树脂和树脂与抗菌剂混合物之下，在使用过程中，抗菌剂既可以通过非天然革的粒面，又可以通过基底面缓慢释放，赋予了抗菌非天然革抗菌多向性；
第二层——缓冲层，可以减缓之前喷淋的抗菌剂的流失速度，同时树脂中混有抗菌剂，增加了抗菌非天然革中的抗菌剂含量；
第三层——保护层，可以阻止前两层喷淋的抗菌剂的流失；
其中，所述抗菌剂为纳米银、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、氯异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、尼泊金丁酯中的一种或两种；所述树脂为聚氨酯、聚丙烯酸树脂、硝化棉或丁二烯树脂中的任意一种；所述抗菌剂和所述树脂混合的比例以固含量计为1:1—1:50；
其中，所述第一层处理的喷淋量为100-150g/m2、第二层处理的喷淋量为80-120g/m2和第三层处理的喷淋量为50-80g/m2。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌非天然革的“三明治”处理方法，其特征在于非天然革为合成革、人造革或超纤革中的任意一种，且为成品革。
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