CN107098379A - 锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法 - Google Patents

锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇；将混合溶液置入第一反应釜中；将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至500KPa，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至500KPa，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；重复步骤3的操作，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤，烘干，得到前驱体，并煅烧。本发明得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。

Description

锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种锑掺杂纳米二氧化锡粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带半导体材料，当产生O空位或掺杂F、Sb等元素后，形成N型半导体，具有特殊的光、电性能而被广泛研究。其中，锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料由于具有优良的透明性能、隔热性能、导电性能及气敏性能，而成为近年来迅速发展的一种新型功能材料，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收等领域均有广泛的应用。但是现有的方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体具有粒径较大、掺杂剂分布不均、电阻率较大等缺点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；
步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；
步骤4、重复步骤3的操作3～5次后，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，所述助磨管的长度为2～3米，所述助磨管呈波浪状。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，步骤2中，第一反应釜内的温度维持在40～50℃。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，将第一反应釜内的温度提高至60～70℃。
优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用利用氨气多次改变混合溶液的受压状态，并使混合溶液多次通过助磨管，使得得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，在7～10纳米之间，电阻率小，在31～40Ω·cm之间。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的第一反应釜、第二反应釜和助磨管的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100倍；
步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；
步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；
步骤4、重复步骤3的操作3次后，将第一反应釜内的温度提高至55℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500℃下煅烧1小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。
所述助磨管的长度为2米，所述助磨管呈波浪状。
在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。
实施例2
一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的200倍；
步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；
步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；
步骤4、重复步骤3的操作5次后，将第一反应釜内的温度提高至70℃，继续反应40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。
所述助磨管的长度为3米，所述助磨管呈波浪状。
在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。
实施例3
一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍；
步骤2、将混合溶液置入第一反应釜1中，并将第一反应釜1内的温度维持在40℃，所述第一反应釜1通过一助磨管3与所述第二反应釜2连通，所述助磨管3上设置有阀门，所述助磨管3的内壁上均匀设有凸起；
步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持12分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持12分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；
步骤4、重复步骤3的操作4次后，将第一反应釜内的温度提高至65℃，继续反应35分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在800℃下煅烧1.5小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。
所述助磨管的长度为2.5米，所述助磨管呈波浪状。
在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。
对比例1
在制备锑掺杂纳米二氧化锡的过程中，不进行步骤3，只向第一反应釜中加入与实施例3等量的氨气进行反应，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2
在制备锑掺杂纳米二氧化锡的过程中，将助磨管用直管代替，并且直管内壁不设凸起，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验
检测实施例1、实施例2、实施例3、对比例1及对比例2得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围和电阻率，结果如表1所示。
表1
粒径范围(纳米) 电阻率(Ω·cm)
实施例1 7～10 40
实施例2 7～10 37
实施例3 7～10 31
对比例1 5～30 60
对比例2 5～20 51
由表1可知，本发明的制备方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，电阻率也小，当不进行步骤3的多次改变混合溶液的受压状态或使用直管时，得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围均变大，电阻率也均变大。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；
步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；
步骤4、重复步骤3的操作3～5次后，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
2.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。
3.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，所述助磨管的长度为2～3米，所述助磨管呈波浪状。
4.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
5.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤2中，第一反应釜内的温度维持在40～50℃。
6.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，将第一反应釜内的温度提高至60～70℃。
7.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。
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