CN107098371A - 一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钾冰晶石领域，尤其涉及一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)、氟化铝生产废水与氟化氢混合，得到酸性氟化铝溶液；所述氟化铝生产废水中含有氟化铝；b)、所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应，得到钾冰晶石。本发明提供的方法以氟化铝生产废水作为原料生产钾冰晶石，可以降低制备钾冰晶石的反应温度和生产成本。实验结果表明，采用本发明提供的方法能够在80～90℃下制备得到分子比为2左右的钾冰晶石制品，制品收率大于40％。

Description

一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法
技术领域
本发明属于钾冰晶石领域，尤其涉及一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法。
背景技术
钾冰晶石是区别于冰晶石的一种叫法，冰晶石是一类碱金属氟铝酸盐的总称，一般称呼中的冰晶石特指广泛常用的钠冰晶石，即氟铝酸钠。钾冰晶石中文化学名称是氟铝酸钾，分子结构K3AlF6，根据不同分子比还有KAlF4、K2AlF5两种形式，成品为白色或浅灰色粉末，微溶于水，有毒。
钾冰晶石主要用在电解铝工业作助熔剂和提高电解质的导电率、也用作制造玻璃和搪瓷的遮光剂、农业上用作杀虫剂等。目前工业上常用的钾冰晶石制备方法是先将氢氟酸与氢氧化铝反应生成氟铝酸，然后在不低于700℃的条件下将氟铝酸与氢氧化钾进行反应，最后反应产物经过滤、烘干和破碎后，得到钾冰晶石制品，但采用这种方法制备钾冰晶石的反应温度高，生产成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法，本发明提供的方法可以降低制备钾冰晶石的反应温度，生产成本低。
本发明提供了一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法，包括以下步骤：
a)、氟化铝生产废水与氟化氢混合，得到酸性氟化铝溶液；所述氟化铝生产废水中含有氟化铝；
b)、所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应，得到钾冰晶石。
优选的，所述氟化铝在氟化铝生产废水中的含量为20～40g/L。
优选的，所述氟化铝与氟化氢的质量比为(15～16)∶(1～10)。
优选的，所述氟化铝与氯化钾的质量比为(15～16)∶(8～40)。
优选的，步骤b)中，所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应后，还包括：
所述酸性氟化铝溶液和氯化钾混合反应得到的反应液依次进行过滤和干燥，得到钾冰晶石。
优选的，所述反应液在75℃以下进行过滤。
优选的，所述干燥的温度为450～600℃。
优选的，所述干燥的时间为10～60min。
优选的，所述氟化铝生产废水中还含有氟硅酸。
与现有技术相比，本发明提供了一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)、氟化铝生产废水与氟化氢混合，得到酸性氟化铝溶液；所述氟化铝生产废水中含有氟化铝；b)、所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应，得到钾冰晶石。本发明提供的方法以氟化铝生产废水作为原料生产钾冰晶石，可以降低制备钾冰晶石的反应温度和生产成本。实验结果表明，采用本发明提供的方法能够在80～90℃下制备得到分子比为2左右的钾冰晶石制品，制品收率大于40％。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法，包括以下步骤：
a)、氟化铝生产废水与氟化氢混合，得到酸性氟化铝溶液；所述氟化铝生产废水中含有氟化铝；
b)、所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应，得到钾冰晶石。
在本发明中，首先将氟化铝生产废水与氟化氢混合。其中，所述氟化铝生产废水是磷肥副产法生产氟化铝的过程中产生的含氟化铝废水，包括硅胶沉淀清洗废水和氟化铝溶液结晶废水，这些废水中含量大量的氟化铝。在本发明提供的一个实施例中，所述氟化铝在氟化铝生产废水中的含量为20～40g/L；在本发明提供的另一个实施例中，所述氟化铝在氟化铝生产废水中的含量为30～35g/L。在本发明提供的一个实施例中，所述氟化铝生产废水中还含有氟硅酸，所述氟硅酸在氟化铝生产废水中的含量为0.1～1wt％。在本发明中，所述氟化氢优选以氟化氢水溶液的形式与所述氟化铝生产废水混合，所述氟化氢水溶液的浓度优选为30～50wt％，更优选为40～45wt％。在本发明中，所述氟化铝与氟化氢的质量比优选为(15～16)∶(1～10)，更优选为(15～16)∶(2～8)，最优选为(15.58～15.68)∶(2～8)。氟化铝生产废水与氟化氢混合完毕后，得到酸性氟化铝溶液。
得到酸性氟化铝溶液后，所述酸性氟化铝溶液和氯化钾混合反应。其中，所述氯化钾与所述酸性氟化铝溶液中氟硅酸的质量比优选为(8～40)∶(15～16)，更优选为(8～35)∶(15～16)，最优选为(8.35～33.4)∶(15.58～15.68)。在本发明中，所述酸性氟化铝溶液和氯化钾混合反应的温度为80～90℃；所述混合反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。反应结束后，得到反应液。所述反应液进行后处理，得到钾冰晶石。在本发明中，所述后处理的过程优选为：所述反应液依次进行过滤和干燥，得到钾冰晶石。在本发明中，所述反应液进行过滤后，得到钾冰晶石水合物；然后对所述钾冰晶石水合物进行干燥，得到钾冰晶石。在本发明中，所述反应液优选在75℃以下进行过滤；所述干燥的温度优选为450～600℃，更优选为500～550℃；所述干燥的时间优选为10～60min，更优选为30～35min。在本发明中，当氟化铝生产废水中含有氟硅酸时，会导致制得的钾冰晶石水合物中含有一定量的氟硅酸，而通过干燥的方式可以使钾冰晶石水合物中含有的氟硅酸热解为气体。因此，即使氟化铝生产废水中含有一定量的氟硅酸，也不会对最终制得的钾冰晶石制品的纯度造成影响。
本发明提供的方法以氟化铝生产废水作为原料生产钾冰晶石，可以降低制备钾冰晶石的反应温度和生产成本。实现了氟化铝生产废水的资源化利用。实验结果表明，采用本发明提供的方法能够在80～90℃下制备得到分子比为2左右的钾冰晶石制品，制品收率大于40％。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
量取500ml氟化铝生产废水，经检测Al3+含量10.08mg/ml，换算得出AlF3实际含量为15.68g，氟硅酸含量为0.5wt％；称取KCl 16.7g；量取10g含量40wt％的氢氟酸。
将母液洗水混合液放入塑料烧杯，加入氢氟酸，用塑料药勺稍微搅拌，将烧杯放入90℃的恒温水浴开始升温；当温度升至80℃，将KCl小心放入烧杯中，开始计时，计时反应2小时后，将塑料烧杯撤出水浴，静置降温至75℃开始过滤，所得固体物经500～550℃烘干30～35分钟后，得到14.75g钾冰晶石成品。
采用红外光谱仪对所述成品进行分析，并将得到的光谱图与钾冰晶标准样品的红外光谱图进行比较，谱图曲线一致，说明本实施例制得的成品为钾冰晶。
对钾冰晶石成品收率进行计算，结果为：14.75/26.50×100％＝55.7％。
通过对制得的钾冰晶石成品进行元素含量分析，计算出钾冰晶石成品的分子比(KF/AlF3)为：1.8。
实施例2
将1000ml氟化铝生产废水，经检测Al3+含量10.08mg/ml，换算得出AlF3实际含量为31.16g，氟硅酸含量为0.5wt％；称取KCl 16.7g；量取10g含量40wt％的氢氟酸。
将母液洗水混合液放入塑料烧杯，加入氢氟酸，用塑料药勺稍微搅拌，将烧杯放入90℃的恒温水浴开始升温；当温度升至80℃，将KCl小心放入烧杯中，开始计时，计时反应2小时后，将塑料烧杯撤出水浴，静置降温至75℃开始过滤，所得固体物经500～550℃烘干30～35分钟后，得到14.75g钾冰晶石成品。
采用红外光谱仪对所述成品进行分析，并将得到的光谱图与钾冰晶标准样品的红外光谱图进行比较，谱图曲线一致，说明本实施例制得的成品为钾冰晶。
对钾冰晶石成品收率进行计算，结果为：14.75/26.50×100％＝55.7％。
通过对制得的钾冰晶石成品进行元素含量分析，计算出钾冰晶石成品的分子比(KF/AlF3)为：2.0。
实施例3
将500ml氟化铝生产废水，经检测Al3+含量10.08mg/ml，换算得出AlF3实际含量为15.68g，氟硅酸含量为0.5wt％；称取KCl 33.4g；量取20g含量40wt％的氢氟酸。
将母液洗水混合液放入塑料烧杯，加入氢氟酸，用塑料药勺稍微搅拌，将烧杯放入80℃的恒温水浴开始升温；当温度升至75℃，将KCl小心放入烧杯中，开始计时，计时反应2小时后，将塑料烧杯撤出水浴，静置降温至75℃开始过滤，所得固体物经500～550℃烘干30～35分钟后，得到11.03g钾冰晶石成品。
采用红外光谱仪对所述成品进行分析，并将得到的光谱图与钾冰晶标准样品的红外光谱图进行比较，谱图曲线一致，说明本实施例制得的成品为钾冰晶。
对钾冰晶石成品收率进行计算，结果为：11.03/26.50×100％＝41.6％。
通过对制得的钾冰晶石成品进行元素含量分析，计算出钾冰晶石成品的分子(KF/AlF3)为：1.9。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用氟化铝生产废水制备钾冰晶石的方法，包括以下步骤：
a)、氟化铝生产废水与氟化氢混合，得到酸性氟化铝溶液；所述氟化铝生产废水中含有氟化铝；
b)、所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应，得到钾冰晶石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铝在氟化铝生产废水中的含量为20～40g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铝与氟化氢的质量比为(15～16)：(1～10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铝与氯化钾的质量比为(15～16)：(8～40)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述酸性氟化铝溶液和氯化钾在80～90℃下混合反应后，还包括：
所述酸性氟化铝溶液和氯化钾混合反应得到的反应液依次进行过滤和干燥，得到钾冰晶石。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应液在75℃以下进行过滤。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为450～600℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为10～60min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铝生产废水中还含有氟硅酸。
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