CN103112873A - 一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤为：先用氨水与氟硅酸钾进行氨解反应，得到氟化铵、氟化钾和固体二氧化硅的混合料浆；过滤混合料浆对滤饼洗涤后烘干得白炭黑；向滤液中加入氢氧化钾进行碱解反应得到氟化钾溶液并吸收反应放出的氨气循环利用；将氟化钾溶液静置沉降，取上层清液诱导结晶，过滤、洗涤、干燥得成品氟化钾。本发明成本低廉且能有效解决粗氟硅酸钾开发利用和环保问题，有很好经济效益和社会效益；制得的氟化钾纯度高，而且氨水在整个反应过程中是循环利用的，原料的利用率高，本发明的工艺步骤简单，而且没有危害环境的产物，生产环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，属于无机化工生产技术领域。
背景技术
氟化钾是一种重要的无机化合物，广泛应用于玻璃雕刻、食品防腐、电镀和氟化氢钾的制备等；在焊接领域主要用作各种合金或金属焊接的助熔剂，在有机化合物生成领域用作氟化剂，还可以用作吸收氟化氢和水分的吸收剂，在农药领域用于生产氟乙酸钠和氟乙酸胺杀虫剂，在医药领域用于制备氟哌酸等；氟化钾传统的生产方法是以氢氟酸为原料与氢氧化钾反应，但该方法成本较高。白炭黑，学名轻质二氧化硅，主要用作农药、消防的分散剂，橡胶、塑料的补强剂；白炭黑传统的生产方法为水玻璃酸解法，但该方法中有复杂的硅酸聚合体等杂质，影响白炭黑的质量。
中国专利文献CN101049946（申请号：200710065874.5）公开了一种高纯氟化钾的制备方法，该方法是用中和法或水解法制得氟化钾水溶液，控制反应终点pH及反应液浓度，再对反应液进行沉降，诱导结晶制得产品氟化钾,但该方法以氟化氢气体和氢氧化钾为原料不仅生产成本高，而且得到的氟化钾产品后处理工序复杂、产量低、原料利用率不高；中国专利文献CN101376509（申请号：200710055077.9）公开了一种以氟化铵和氢氧化钾为原料制备氟化钾的方法，但该方法同样生产成本高，不宜广泛应用。中国专利文献CN101134583A（申请号：200610106981.3）公开了一种以氟硅酸和氢氧化钾为原料制备氟化钾的方法，虽然该方法以氟硅酸作为原料之一在一定程度上降低了生产成本，但该方法用氢氧化钾跟氟硅酸反应制得氟硅酸钾，然后将氟硅酸在300-800℃下分解，不仅将氢氧化钾作为主要原料之一进行反应，成本较高，而且将反应产物氟硅酸钾在300-800℃的高温下进行分解制得氟化钾，能耗较大。
湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物粗氟硅酸钾，其纯度较低，含有可溶性磷，直接排放对环境造成污染。目前湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物粗氟硅酸钾利用途径少，对环境影响较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法。
术语说明
粗氟硅酸钾：是指湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物，K2SiF6≥90wt%。
工业级氟硅酸钾：市售产品，K2SiF6≥98wt%。
本发明的技术方案如下：
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）将质量浓度为10~50%的氟硅酸钾料浆与质量浓度为10~25%氨水按氟硅酸钾：氨为1:（5.0~10.0）的摩尔比混合，50~90℃反应0.5~2小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将步骤（1）中的混合料浆静置沉降1~4小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾、氟化铵溶液的混合滤液；滤饼通过洗涤直至洗出液呈中性，100～120℃干燥1~3小时，得白炭黑；
（3）向步骤（2）中的混合滤液中加入质量浓度为10~40%的氢氧化钾溶液，控制反应液的终点pH为7~12，得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨解液循环利用；
（4）将步骤（3）所得氟化钾溶液静置沉降，取上层清液在0℃~40℃下冷却并用诱导剂诱导结晶，将结晶进行过滤、洗涤、100～120℃干燥1~3小时制得氟化钾。
根据本发明优选的，所述步骤（1）中的氟硅酸钾料浆由工业级氟硅酸钾加水配制而得，或用湿法磷酸脱氟净化过程中得到的粗氟硅酸钾用60~80℃热水洗涤除杂后再加水配制而得。
根据本发明优选的，所述步骤（1）中氟硅酸钾：氨的摩尔比为1：（7.0~9.0）。
根据本发明优选的，所述步骤（2）中滤饼洗涤采用的方式为分级洗涤2~5次，末次洗涤用清水进行，特别优选的洗涤方式为用清水洗涤2~5次。
根据本发明优选的，所述步骤（2）中所得白炭黑的比表面积为130~200m2/g，可作为成品出售。
根据本发明优选的，所述步骤（4）中诱导结晶的诱导剂为氟化钾，诱导剂的用量为所取上层清液质量的0.1%~0.5%。
根据本发明优选的，所述步骤（4）中对结晶进行洗涤的方式为用清水或乙醇洗涤，直至洗出液呈中性。
步骤（2）和（4）中洗涤后的水返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水，有机溶剂蒸馏回收使用；步骤（4）中上层清液结晶后母液返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水循环使用。
步骤（4）中所得氟化钾的纯度为99.5%-99.9%；可作为成品出售。
本发明产物氟化钾的纯度参照氟化钾行业标准HG/T2829-2008，通过强酸型阳离子交换柱交换成氟化氢，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定测定。
本发明涉及的反应方程式为：
K2SiF6+4NH3+2H2O=2KF+4NH4F+SiO2↓
NH4F+KOH=NH3↑+H2O+KF
本发明以氟硅酸钾特别是能以湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物粗氟硅酸钾为原料，和氨水氨解生产白炭黑，然后用低浓度的氢氧化钾碱解氨解反应生成的氟化铵，并用水吸收反应放出的氨气循环利用，不仅生产成本低、原料利用率高、产品质量好，而且能联产白炭黑。与现有技术相比本发明有如下有益效果：
1、以氟硅酸钾特别是能以湿法磷酸生产过程中的副产物粗氟硅酸钾和氨水为原料，与传统的以氢氟酸和氢氧化钾为原料制备氟化钾的方法相比大幅度降低了生产成本。
2、本发明采用先氨解后碱解的方法，氟的转化率高，产品质量好，本发明生产出的氟化钾纯度能达到99.5%-99.9%；白炭黑的比表面能达到130-200m2/g，完全达到了工业标准的要求。
3、粗氟硅酸钾是湿法磷酸生产过程中的副产物，用途较少并且对周围环境有一定危害，本法明的方法能够有效地解决氟硅酸钾的开发利用和环保问题，具有很好的经济效益和社会效益。
4、本发明制备氟化钾的同时制备了工业利用价值较高的白炭黑，而且氨水在整个反应过程中循环利用，原料的利用率高。
5、本发明的工艺步骤简单，应用性好，而且没有危害环境的产物，生产环境友好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1~4所用的粗氟硅酸钾是常规湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物，K2SiF6≥90wt%，源自山东金正大生态工程股份有限公司贵州基地水溶肥项目。
实施例5~6所用的工业级氟硅酸钾，K2SiF6≥98.5wt%，山东红日阿康化工股份有限公司有售。
实施例1~6中所用的其他原料均为常规市购产品，所用设备均为本技术领域常规设备。
实施例1
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）粗氟硅酸钾经热水（60℃）洗涤至中性，配制成质量百分浓度为30%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为25%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：7.0，60℃反应2小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降2小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，100℃干燥2小时得比表面积为143m2/g的成品白炭黑258公斤；
（3）向滤液中加入质量百分浓度为30%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为7.0时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液4560公斤，冷却至10℃，加入4.6公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，120℃真空干燥2小时，制得纯度为99.5%的氟化钾晶体759公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
实施例2
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）粗氟硅酸钾经热水（65℃）洗涤至中性，配制成质量百分浓度为40%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为20%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：9.0，70℃反应1.5小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降3个小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，120℃干燥1小时得比表面积为165m2/g的成品白炭黑347公斤；
（3）向滤液中加入质量百分浓度为35%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为8.0时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液6080公斤，冷却至30℃，加入6.0公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，120℃真空干燥3小时，制得纯度为99.8%的氟化钾晶体912公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
实施例3
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）粗氟硅酸钾经热水（80℃）洗涤至中性，配制成质量百分浓度为50%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为10%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：8.0，90℃反应0.5小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降4个小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，120℃干燥1小时得比表面积为172m2/g的成品白炭黑431公斤；
（3）向滤液中不断加入质量百分浓度为40%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为9.0时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液9650公斤，冷却至20℃，加入19.3公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，110℃真空干燥2小时，制得纯度为99.6%的氟化钾晶体1205公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
实施例4
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）粗氟硅酸钾经热水（75℃）洗涤至中性，配制成质量百分浓度为20%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为25%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：9.0，75℃反应1小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降1个小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，100℃干燥3小时得比表面积为196m2/g的成品白炭黑169公斤；
（3）向滤液中加入质量百分浓度为25%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为8.5时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液4230公斤，冷却至40℃，加入12.7公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，100℃真空干燥2小时，制得纯度为99.9%的氟化钾晶体456公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
实施例5
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）工业级氟硅酸钾加水配制成质量百分浓度为20%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为20%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：8.0，50℃反应0.5小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降1个小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，110℃干燥3小时得比表面积为200m2/g的成品白炭黑172公斤；
（3）向滤液中加入质量百分浓度为25%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为8.0时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液4220公斤，冷却至30℃，加入21.2公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，100℃真空干燥3小时，制得纯度为99.9%的氟化钾晶体478公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
实施例6
一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤如下：
（1）工业级氟硅酸钾加水配制成质量百分浓度为30%的氟硅酸钾料浆；取2000公斤氟硅酸钾料浆缓慢地加入到质量百分浓度为15%的氨水溶液中，氟硅酸钾与氨的摩尔比为1：9.0，85℃反应1小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将混合料浆静置沉降2个小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液；滤饼经清水洗涤至洗出液呈中性，120℃干燥2小时得比表面积为172m2/g的成品白炭黑260公斤；
（3）向滤液中加入质量百分浓度为25%的氢氧化钾溶液进行碱解，直至反应液的终点pH为7.5时，停止加入氢氧化钾溶液，充分反应后得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨水溶液循环使用；
（4）将氟化钾溶液沉降，取上层清液6270公斤，冷却至25℃，加入31.1公斤氟化钾诱导结晶，过滤后滤饼用乙醇洗涤3次后，110℃真空干燥3小时，制得纯度为99.8%的氟化钾晶体785公斤，结晶后母液返回配制氟硅酸钾料浆或氨水稀释循环使用。
通过实施例1~4可以看出，以湿法磷酸生产过程中的副产物氟硅酸钾为原料，虽然其纯度较低，含有的杂质较多，但是通过初步提纯后的氟硅酸钾制备的氟化钾的纯度较高，能达到99.5%-99.9%；制备的白炭黑的比表面积能达到130~200m2/g，完全符合工业生产的要求，具有显著的进步和优良的效果。
通过实施例5~6可以看出，以工业级氟硅酸钾为原料，制备出的氟化钾的纯度能达到99.8%以上，制备的白炭黑的比表面积能达到150~200m2/g，完全符合工业生产的要求。
Claims (7)
1.一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，该方法步骤如下：
（1）将质量浓度为10~50%的氟硅酸钾料浆与质量浓度为10~25%氨水按氟硅酸钾：氨为1:（5.0~10.0）的摩尔比混合，50~90℃反应0.5~2小时，得到包含氟化钾溶液、氟化铵溶液及二氧化硅固体的混合料浆；
（2）将步骤（1）中的混合料浆静置沉降1~4小时，过滤得到固体二氧化硅的滤饼和包含氟化钾、氟化铵溶液的混合滤液；滤饼通过洗涤直至洗出液呈中性，100～120℃干燥1~3小时，得白炭黑；
（3）向步骤（2）中的混合滤液中加入质量浓度为10~40%的氢氧化钾溶液，控制反应液的终点pH为7~12，得到氟化钾溶液，回收反应生成的氨气制备氨解液循环利用；
（4）将步骤（3）所得氟化钾溶液静置沉降，取上层清液在0℃~40℃下冷却并用诱导剂诱导结晶，将结晶进行过滤、洗涤、100～120℃干燥1~3小时制得氟化钾。
2.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）中的氟硅酸钾料浆由工业级氟硅酸钾加水配制而得，或用湿法磷酸脱氟净化过程中得到的粗氟硅酸钾用60~80℃热水洗涤除杂后再加水配制而得。
3.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（1）中氟硅酸钾：氨的摩尔比为1：（7.0~9.0）。
4.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，步骤（2）中所述滤饼洗涤方式为分级洗涤2~5次，末次洗涤用清水进行，优选的洗涤方式为用清水洗涤2~5次。
5.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（4）中诱导结晶的诱导剂为氟化钾，诱导剂的用量为所取上层清液质量的0.1%~0.5%。
6.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤（4）中对结晶进行洗涤的方式为用清水或乙醇洗涤，直至洗出液呈中性。
7.根据权利要求1所述的用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤（2）和（4）中洗涤后的水返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水，有机溶剂蒸馏回收使用；步骤（4）中上层清液结晶后母液返回步骤（1）配制氟硅酸钾料浆或氨水循环使用。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 276700 Linyi Province, Linshu County, Xing County, West Street, No. 19 Applicant after: KINGENTA ECOLOGICAL ENGINEERING GROUP CO., LTD. Address before: 276700 Linyi Province, Linshu County, Xing County, West Street, No. 19 Applicant before: Shandong Kingenta Bio-engineering Stock Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
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