CN107093521B - 一种Ce/C复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ce/C复合材料，包括Ce化合物和C材料，所述Ce化合物选自CeS2、Ce(OH)3或Ce(OH)4；所述C材料选自石墨烯或活性炭。本发明以水热法制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，不仅具有良好的电化学性能，而且具有较高的比电容和较长的循环寿命。实验结果表明，本发明使用水热法制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到20～1000F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97％以上。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，尤其涉及一种Ce/C复合材料、其制备方法及其应用。
背景技术
随着经济迅猛发展，能源短缺以及环境污染等问题也随之出现。电化学超级电容器简称超级电容器，作为一种新型的储能装置在电力系统中具有广阔的应用前景。作为新型储能元件，超级电容器兼具蓄电池能量密度大和电解电容器功率密度大的优点，循环寿命长、储能效率高、充放电速度快、高低温性能好、环境友好，具有卓越的储能潜力。
电极材料是决定超级电容器性能的最重要的因素，当前商用的超级电容器以高比表面积的碳材料为主，这种材料主要基于双电层原理储存电能，具有极高的循环寿命，但是电容量和能量密度相对较低，距离实际应用的要求还有一定的距离。因此如何提高电极材料的电容量是当前超级电容器研究领域的一个关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Ce/C复合材料、其制备方法及其应用，本发明提供的Ce/C复合材料用作超级电容器电极时电化学性能优异，具有较高的比电容量和较长的循环寿命。
本发明提供了一种Ce/C复合材料，包括Ce化合物和C材料，所述Ce化合物选自CeS2、Ce(OH)3或Ce(OH)4；所述C材料选自石墨烯或活性炭。
在一个实施例中，所述Ce化合物和C材料的质量比为1∶3～6。
本发明还提供了一种Ce/C复合材料的制备方法，包括：
将Ce化合物与C材料混合，加入水搅拌均匀后进行水热反应，得到Ce/C复合材料；
所述Ce化合物选自CeS2、Ce(OH)3或Ce(OH)4；所述C材料选自石墨烯或活性炭。
在一个实施例中，所述水热反应的温度为100～500℃，所述水热反应的时间为2天～5天。
在一个实施例中，所述锶化合物和石墨烯的质量比为1∶3～6。
具体而言，所述制备方法包括：
首先将Ce化合物粉末与C材料混合均匀后加入去离子水进行水浴搅拌，搅拌速率为1000～3000r/min；搅拌均匀后将得到的混合物移入水热反应釜进行水热反应，反应结束后，将反应产物洗涤干燥，即可得到Ce/C复合材料。其中，洗涤具体为利用无水乙醇和去离子水分别清洗2～6次。
上述技术方案所述的Ce/C复合材料可以作为超级电容器电极材料，具有良好的电化学性能。
本发明还提供了一种超级电容器电极，包括泡沫镍和复合在所述泡沫镍上的电极材料，所述电极材料包括导电聚合物、粘合剂和上述技术方案所述的Ce/C复合材料。
在一个实施例中，所述导电聚合物为聚苯胺，所述粘合剂为聚四氟乙烯。
具体而言，所述超级电容器电极可以按照以下方法制备：
将上述技术方案所述的Ce/C复合材料、导电聚合物及粘合剂混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1～3h，得到电极浆料；
用涂覆机将上述电极浆料均匀涂覆在泡沫镍上，在加热箱里干燥、切片、压片后得到Ni-A/B超级电容器电极。
具体而言，Ce/C复合材料、导电聚合物和粘合剂为的质量比为2∶1∶1～10∶1∶1。搅拌速率为1000～3000r/min，时间为1h～3h。干燥温度为100～400℃，干燥时间为1～12h。电极片的直径为1cm，厚为0.1～0.5cm。压片的压力为3～12MPa。
本发明还提供了一种超级电容器，包括上述技术方案所述的超级电容器电极。
本发明以水热法制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，不仅具有良好的电化学性能，而且具有较高的比电容和较长的循环寿命。实验结果表明，本发明使用水热法制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到20～1000F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97％以上。
附图说明
图1为本发明实施例提供的电极材料在不同扫描速率下获得的循环伏安图；
图2为本发明实施例提供的电极材料在不同电流密度下获得的充放电曲线图。
具体实施方式
以下实施例中，导电聚合物为聚苯胺，粘合剂为聚四氟乙烯。
实施例1
(1)将Ce(OH)4与活性炭按质量比1∶5混合均匀后，加入50ml去离子水，在水浴搅拌反应12h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应2天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取0.850g经步骤(1)制备而成的Ce(OH)4/活性炭复合材料；
(3)用电子天平称取0.106g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的Ce(OH)4/活性炭复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为8∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1～3h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以300℃干燥8h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-Ce(OH)4/活性炭超级电容器电极。
对所述电极进行性能测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的电极材料在不同扫描速率下获得的循环伏安图；图2为本发明实施例提供的电极材料在不同电流密度下获得的充放电曲线图。由图1和图2可知，本发明提供的电极材料具有良好的电化学性能。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到1055F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持99.5％以上。
实施例2
(1)将氢氧化铈、活性炭按质量比1∶3混合均匀后，加入50ml去离子水，在水浴搅拌反应12h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取2.10g经步骤(1)制备而成的氢氧化铈/活性炭复合材料；
(3)用电子天平称取0.350g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的氢氧化铈/活性炭复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥8h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-氢氧化铈/活性炭超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到1255F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97.5％以上。
实施例3
(1)将Ce(OH)4、石墨烯按质量比为1∶5混合均匀后，加入20ml去离子水，在水浴搅拌反应8h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应2天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取2.10g步骤(1)制备而成的Ce(OH)4/石墨烯复合材料；
(3)用电子天平称取0.106g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的Ce(OH)4/石墨烯复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以200℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-Ce(OH)4/石墨烯超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到1005F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97.6％以上。
实施例4
(1)将Ce(OH)3、活性炭按质量比为1∶5混合均匀后，加入20ml去离子水，在水浴搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应2天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取0.850g步骤(1)制备而成的Ce(OH)3/活性炭复合材料；
(3)用电子天平称取0.106g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的Ce(OH)3/活性炭复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌1.5h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以200℃干燥8h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-Ce(OH)3/活性炭超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到110F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97.9％以上。
实施例5
(1)将CeS2、石墨烯按质量比为1∶3混合均匀后，加入20ml去离子水，在水浴搅拌反应9h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.550g步骤(1)制备而成的CeS2/石墨烯复合材料；
(3)用电子天平称取0.274g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的CeS2/石墨烯复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以250℃干燥10h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-CeS2/石墨烯超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到201F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97.8％以上。
实施例6
(1)将Ce(OH)3、石墨烯按质量比为1∶3混合均匀后，加入20ml去离子水，在水浴搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应4天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.780g步骤(1)制备而成的Ce(OH)3/石墨烯复合材料；
(3)用电子天平称取0.282g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的Ce(OH)3-石墨烯复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入一定比量的乙醇后，用搅拌机搅拌3h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以300℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-Ce(OH)3/石墨烯超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到153F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.2％以上。
实施例7
(1)将CeS2、活性炭按质量比为1∶3混合均匀后，加入50ml去离子水，在水浴搅拌反应8h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应2.5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.080g步骤(1)制备而成的CeS2/活性炭复合材料；
(3)用电子天平称取0.201g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的CeS2/活性炭复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌3h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以110℃干燥5h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-CeS2/活性炭超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到268F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.3％以上。
实施例8
(1)将CeS2、活性炭按质量比1∶5为混合均匀后，加入60ml去离子水，在水浴搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取1.985步骤(1)制备而成的CeS2/活性炭复合材料；
(3)用电子天平称取0.298g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的CeS2/活性炭复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2.5h；
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(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥10h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-CeS2/活性炭超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到369F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.4％以上。
实施例9
(1)将Ce(OH)3、石墨烯按质量比1∶5为混合均匀后，加入40ml去离子水，在水浴搅拌反应11h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取2.10g步骤(1)制备而成的Ce(OH)3/石墨烯复合材料；
(3)用电子天平称取0.350g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的Ce(OH)3-石墨烯复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌2h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-Ce(OH)3/石墨烯超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到278F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持97.9％以上。
实施例10
(1)将CeS2、石墨烯按质量比为1∶5混合均匀后，加入70ml去离子水，在水浴搅拌反应12h后，将上述液体移至水热反应釜里，在300℃下反应5天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)用电子天平称取0.850g步骤(1)制备而成的CeS2/石墨烯复合材料；
(3)用电子天平称取0.106g导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所称得的CeS2/石墨烯复合材料、导电聚合物及粘合剂以质量比为6∶1∶1的比例混合，加入乙醇后，用搅拌机搅拌3h；
(5)将步骤(4)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(6)将步骤(5)所得的泡沫镍，放入加热箱里以120℃干燥12h；
(7)待步骤(6)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1～0.5cm的电极片；
(8)将步骤(7)所得的片状电极片，用压片机压片，最终制得Ni-CeS2/石墨烯超级电容器电极。
本实施例中制备的Ce/C复合材料作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到673F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仍然保持98.8％以上。
比较例1
与实施例1的差别在于，将活性物质Ce(OH)4替换为CeO2，以氢氧化铈/活性炭复合材料作为超级电容器电极材料。
结果表明，该电极材料比电容仅为55F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仅为70％以上。
比较例2
与实施例4的差别在于，将Ce(OH)3替换为CeO2，以Ce(OH)3/石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料。
结果表明，该电极材料比电容可以达到20F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仅为50％以上。
实施例3
与实施例5的差别在于，将CeS2替换为CeO2，以CeS2/石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料。
结果表明，该电极材料比电容可以达到10F/g；在恒流充放电3000次后，比电容仅为50％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种Ni-Ce(OH)4/活性炭超级电容器电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ce(OH)4与活性炭按质量比1∶5混合均匀后，加入50ml去离子水，在水浴搅拌反应12h后，将上述液体移至水热反应釜里，在200℃下反应2天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(2)以质量比为8∶1∶1的比例称取步骤(1)制备而成的Ce(OH)4/活性炭复合材料、导电聚合物和粘合剂，混合后加入乙醇，用搅拌机搅拌1～3h，得到均匀液体，所述导电聚合物为聚苯胺，所述粘合剂为聚四氟乙烯；
(3)将步骤(2)所得的均匀液体均匀涂覆在泡沫镍上，在300℃下干燥8h，待干燥完成之后，切成直径为1cm、厚0.1cm的电极片；
(4)将步骤(3)所述的片状电极片进行压片处理，最终制得Ni-Ce(OH)4/活性炭超级电容器电极。
2.一种超级电容器，其特征在于，包括权利要求1所述的Ni-Ce(OH)4/活性炭超级电容器电极。
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