CN103803550A - 一种沥青基活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种沥青基活性炭的制备方法，包括如下步骤：将沥青粉碎，制得粉体；所得的粉体焦化，形成生焦；生焦粉碎，制得生焦粉体；生焦粉体与氢氧化钾混合，粉碎后得到混合粉末；所得的混合粉末置于活化炉中制得活化物，冷却活化物，用水和酸清洗至中性，干燥，粉碎即得活性炭。本制备方法操作简单，容易控制，制备的活性炭介孔含量高，有效表面利用率高，电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备领域，尤其是涉及一种沥青基活性炭的制备方法。
背景技术
超级电容器作为新型储能元件，具有非常广泛的应用领域和巨大的潜在市场，备受各国政府和企业关注。超级电容器既具有普通电容器的高比功率和高循环性特点，又具有电池的储能特点，因此，它既能满足高比功率的使用要求，又能满足较高比能量的使用要求。由于它比电池有着耐高温、半永久充放电循环性能和免维护的优点，已广泛用于IC集成电路、超大规模集成电路、计算机存储备份电源和其他高负荷的备用电源。高比功率的超级电容器可以独立或与高比能量的二次电池组合成为电动汽车的电源系统，将具有十分广泛的应用前景。超级电容器的储能是基于电极充电下形成的双电层，因此电极的性能是制约超级电容器应用的关键因素，要求电极的材料应当具有很高的比表面积和适当大的密度。目前产业化的超级电容器使用的电极材料主要是活性炭。
活性炭在生产生活中有着广泛的用途，活性炭根据生产原料不同可分为木质炭和矿物质原料活性炭。传统的活性炭的制备是以植物果实的果壳等为原料制成，由于此类资源的限制，使得活性炭生产的原料较为缺乏，造成活性炭的价格较为昂贵，并且影响了应用范围。目前，沥青基活性炭制备的有效方法是以KOH为活化剂进行化学活化，并且制备了较高比表面积的活性炭，但是由于微孔含量高，介孔含量低，电解质溶液本身具有一定的尺寸，大量的微孔无法吸附电解质离子，导致有效比表面积并不大，而且微孔无法提供快速的电化学吸附，导致比功率较低。目前也有一些专利通过模板法进行介孔制备，虽然通过模板法制备的活性炭孔径大多都为介孔，但该法操作较为复杂，工艺要求高，也容易导致孔径过大，无法大规模生产。若孔径过大，炭表面的吸附力下降，吸附电解质离子形成双电层的有效性会降低，同时也伴随着表面积的减小，导致比容量降低。以上的缺点限制了高性能活性炭电极的商业化进程。
发明内容
现有技术制备的活性炭孔径分布不合理，有效比表面积小，无法提供快速的电化学吸附/脱附速率，从而限制了超级电容器的比容量和比功率。本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种能有效提高超级电容器比能量、比功率的超级电容器用活性炭的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种沥青基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
1）将沥青粉碎，制得粉体；
2）将步骤1）中所得的粉体置于焦化炉中，以0.5～10℃/min的升温速率升至400～520℃，惰性气体保护下焦化5～15小时，得到生焦；
3）将步骤2）中的生焦粉碎，制得100～200目的生焦粉体；
4）将生焦粉体与氢氧化钾按质量比1:（1～5）混合，粉碎后得到混合粉末；
5）将步骤4）所得的混合粉置于活化炉中，以1～10℃/min的升温速率升至温度700～900℃，在惰性气体保护下活化1～12小时，得到活化物；
6）冷却活化物，用水和酸清洗至中性，干燥，粉碎即得活性炭。
优选地，所述的沥青为煤沥青、石油沥青、合成沥青一种或几种混合物。
优选地，步骤1）所述的粉体大小为90～150目。
优选地，步骤3）所述的生焦粉体与氢氧化钾的质量比为1:（2～4）。
优选地，步骤2）和步骤5）所述的惰性气体选自氮气、氩气或其混合气。
本发明的有益效果如下：
焦化是指沥青在高温条件下进行深度裂解和缩合反应，产生气体、汽油、蜡油和生焦的过程。本发明采用的焦化炉，可以用于多种沥青的焦化处理，形成的生焦纯度和质量较高。
本发明直接采用沥青作为生产原料，经焦化和活化，通过控制焦化温度、升温速率和活化温度等条件，最终制备出不同比表面积，介孔含量高的活性炭，其原料来源广泛，价格低廉；
本制备方法操作简单，容易控制，制备的活性炭介孔含量高，有效表面利用率高，电化学性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所得活性炭的SEM图；
图2为本发明实施例1所得活性炭电极循环伏安曲线；
图3为本发明实施例2所得活性炭的SEM图；
图4为本发明实施例2所得活性炭电极循环伏安曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将煤焦油沥青破碎、粉碎，筛选粒度为100～150目的粉体为原料，将粉体放入焦化炉中以1.5℃/min、480℃进行焦化，焦化时间控制在9小时，得到生焦。将生焦粉碎，筛选粒度为100～200目的粉体为原料，将KOH与粉末生焦按照质量比KOH:生焦=4:1的比例混合并粉碎，将混合物放入活化炉，在氮气保护下以5℃/min的速度升温至700℃，保温活化2h，将产物用去离子水和稀盐酸清洗至中性，脱水、干燥、粉碎后得到活性炭。
如表1和图1的活性炭SEM图。总孔容（Vt）为1.18mL/g，其中微孔孔容(Vmicro)为0.73mL/g，微孔孔容占总孔容的比例(Vmicro/Vt)为61.86%；比表面积(SBET)为2360m2/g，其中微孔比表面积（Smicro）为2206m2/g，微孔比表面积占总比表面积的比例（Smicro/SBET）为93.47%；平均孔径（L0）为2.00nm。
表1、实施例1所得活性炭的孔隙性参数
活性炭电极的制备和测试：将活性炭、碳黑及聚四氟乙烯（PTFE）乳液按质量比85:10:5的比例混合均匀，制备成厚度约0.2mm的电极片，将电极片放入120℃真空干燥箱真空干燥24小时。压片、组装并进行测试，其中电解液为四氟硼酸四乙基铵和乙腈，使用电化学工作站进行超级电容器的循环伏安特性测试，并由循环伏安曲线积分计算活性炭的比容量。图2为活性炭超级电容器在不同扫描速度时的循环伏安曲线。可以看出样品具有很好的矩形特征，说明其容量主要来自双电层电容，在20mV/s扫描速度下计算得到其比容为154F/g。
实施例2
将煤焦油沥青破碎、粉碎，筛选粒度为90～120目的粉体为原料，将粉体放入焦化炉中以1.5℃/min、460℃进行焦化，焦化时间控制在9小时，得到生焦。将生焦粉碎，筛选粒度为100～200目的粉体为原料，将KOH与粉末生焦按照质量比KOH:生焦=4:1的比例混合并粉碎，将混合物放入活化炉，在氮气保护下以5℃/min的速度升温至800℃，保温活化2h，将产物用去离子水和稀盐酸清洗至中性，脱水、干燥、粉碎后得到活性炭。如表2和图3的活性炭SEM图，总孔容（Vt）为1.42mL/g，其中微孔孔容(Vmicro)为0.79mL/g，微孔孔容占总孔容的比例(Vmicro/Vt)为55.6%；比表面积(SBET)为2873m2/g，其中微孔比表面积（Smicro）为2548m2/g，微孔比表面积占总比表面积的比例（Smicro/SBET）为88.69%；平均孔径（L0）为2.00nm。
表2、实施例2所得活性炭的孔隙性参数
活性炭电极的制备和测试：将活性炭、碳黑及聚四氟乙烯（PTFE）乳液按质量比85:10:5的比例混合均匀，制备成厚度约0.2mm的电极片，将电极片放入120℃真空干燥箱真空干燥24小时。压片、组装并进行测试，其中电解液为四氟硼酸四乙基铵和乙腈，使用电化学工作站进行超级电容器的循环伏安特性测试，并由循环伏安曲线积分计算活性炭的比容量。图4为本实施制备的超级电容器在不同扫描速度时的循环伏安曲线。曲线保持了良好的矩形特征，在20mV/s扫描速度下计算得到其比容为172F/g。
实施例3
将煤焦油沥青破碎、粉碎，筛选粒度为90～120目的粉体为原料，将粉体放入焦化炉中以0.5℃/min、440℃进行焦化，焦化时间控制在7小时，得到生焦。将生焦粉碎，筛选粒度为100～200目的粉体为原料，将KOH与粉末生焦按照质量比KOH:生焦=2:1的比例混合并粉碎，将混合物放入活化炉，在氮气保护下以1℃/min的速度升温至900℃，保温活化2h，将产物用去离子水和稀盐酸清洗至中性，脱水、干燥、粉碎后得到活性炭。
实施例4
将煤焦油沥青破碎、粉碎，筛选粒度为120～150目的粉体为原料，将粉体放入焦化炉中以10℃/min、520℃进行焦化，焦化时间控制在15小时，得到生焦。将生焦粉碎，筛选粒度为100～200目的粉体为原料，将KOH与粉末生焦按照质量比KOH:生焦=3:1的比例混合并粉碎，将混合物放入活化炉，在氮气保护下以1℃/min的速度升温至700℃，保温活化4h，将产物用去离子水和稀盐酸清洗至中性，脱水、干燥、粉碎后得到活性炭。
实施例5
将煤焦油沥青破碎、粉碎，筛选粒度为100～150目的粉体为原料，将粉体放入焦化炉中以10℃/min、450℃进行焦化，焦化时间控制在10小时，得到生焦。将生焦粉碎，筛选粒度为100～200目的粉体为原料，将KOH与粉末生焦按照质量比KOH:生焦=4:1的比例混合并粉碎，将混合物放入活化炉，在氮气保护下以1℃/min的速度升温至800℃，保温活化4h，将产物用去离子水和稀盐酸清洗至中性，脱水、干燥、粉碎后得到活性炭。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种沥青基活性炭的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）将沥青粉碎，制得粉体；
2）将步骤1）中所得的粉体置于焦化炉中，以0.5～10℃/min的升温速率升至400～520℃，惰性气体保护下焦化5～15小时，得到生焦；
3）将步骤2）中的生焦粉碎，制得100～200目的生焦粉体；
4）将生焦粉体与氢氧化钾按质量比1:（1～5）混合，粉碎后得到混合粉末；
5）将步骤4）所得的混合粉置于活化炉中，以1～10℃/min的升温速率升至温度700～900℃，在惰性气体保护下活化1～12小时，得到活化物；
6）冷却活化物，用水和酸清洗至中性，干燥，粉碎即得活性炭。
2.如权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征是：所述的沥青为煤沥青、石油沥青、合成沥青的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征是：步骤1）所述的粉体大小为50～200目。
4.如权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征是：步骤3）所述的生焦粉体与氢氧化钾的质量比优选为1:（2～4）。
5.如权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征是：步骤2）和步骤5）所述的惰性气体选自氮气、氩气或其混合气。
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