CN107085251A - 包括在可见光区具有非常低的反射的薄的减反射涂层的眼科镜片 - Google Patents

包括在可见光区具有非常低的反射的薄的减反射涂层的眼科镜片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种眼科镜片，该眼科镜片包括具有前主面和后主面的透明基材，这些主面中的至少一个涂覆有多层式减反射涂层，该多层式减反射涂层包括由至少以下各项构成的叠层：(i)润湿层；(ii)金属层，其中该金属选自银、金或铜、或其混合物；(iii)能够避免所述金属层被氧化的保护层，其特征在于，润湿层(i)直接接触该金属层(ii)，条件是所述多层式减反射涂层不包括氮化硅，并且其中(ii)该金属层具有等于或大于6nm的物理厚度。

Description

包括在可见光区具有非常低的反射的薄的减反射涂层的眼科 镜片
发明领域
本发明涉及包括透明的薄的减反射涂层的眼科领域，该减反射涂层大大地降低了可见光区并且优选地还有UV区内的反射。该眼科镜片尤其可以是眼镜片。
相关技术说明
减反射涂层通常由包括多个干涉薄层的多层组成，该多层通常是基于具有高折射率的介电材料和具有低折射率的介电材料的多个层的交替。当沉积在透明基材上时，此类涂层的功能是减小其光反射并且因此增加其光透射。如此涂覆的基材将因此使其透射光/反射光比值增加，由此提高放置在其后方的物体的可见性。当寻求获得最大减反射效果时，那么优选的是向该基材的两个面(前面和后面)均提供这种类型的涂层。
然而，为了获得令人满意的光学特性，这个减反射涂层包括具有高折射率层和低折射率层的、总厚度在从200nm至250nm范围内的至少三个层、优选地至少四个层，其中至少一个高折射率层具有约100nm的厚度。
然而，这个相对厚的减反射涂层不仅可能呈现出热机械弱点、而且还可能呈现出处理困难和光学性能控制困难。的确，例如，获得具有这种减反射涂层的镜片的良好鲁棒性可能是困难的。在此，术语镜片的“鲁棒性”被定义为该镜片抵抗除了由其制造过程引起的变化之外的改变的能力。例如，这些变化取决于所使用基材的类型、制造机器的设定(温度规划、适当的时间、电子枪的设定)和/或其使用模式、所述制造机器被另一个制造机器替换。
为了减小上述传统减反射涂层的厚度，现有技术中已经提出了若干个解决方案。
例如，已知由单层的针对特定波长的光的四分之一波长层、或由双层构成的薄的减反射涂层，该双层是由一个高折射率层和一个低折射率层构成的。然而，在这两种情况下，这些减反射涂层的光学性能对眼科领域而言仍不够好，并且尤其反射在光谱上不够大。
此外，从现有技术还已知了将金(Au)或银(Ag)的薄层添加到光学物品的干涉滤光片中、尤其低发射率玻璃(红外反射体)的干涉滤光片中。
例如，文献JP2004/334012描述了一种包括涂覆有减反射涂层的透明基材的光学物品、例如眼科镜片，根据该文献的实例，该减反射涂层的总物理厚度在从71nm至112nm的范围内。尤其，该减反射涂层在背离基材的方向上至少包括：
-中等折射率层(例如Si2N3)；
-高折射率层，以及
-低折射率层(例如SiO2)，
其中该高折射率层包括选自银(Ag)、铝(Al)或锡(Sn)的金属，根据该文献的实例，其物理厚度小于5nm。
具体而言，这些实例具有以下减反射涂层结构(在背离基材的方向上)：
Si2N3(30.66nm)/SiO2(6.51nm)/Ag(4.11nm)/SiO2(71.08nm)
Si2N3(30.66nm)/Ag(4.11nm)/SiO2(71.77nm)
Si2N3(35.02nm)/Ag(4.89nm)/Si2N3(5.79nm)/SiO2(66.31nm)。
这表面，可见光区(400nm至750nm)中的最大反射率为约0.4％或更小。
然而，如本申请人在以下实验部分中论证的，该文献JP2004/334012的实验结果似乎是纯理论的，因为非常薄的银层(在所有实例中小于5nm)不能获得连续的金属层以及良好的光学性能。尤其，对具有非常薄的金属层的减反射涂层而言，在理论反射率与实验测定所获得的反射率之间存在明显的差异。
文献EP 0 867 733描述了一种具有减反射涂层的光学构件，该减反射涂层用于减少在该涂层上反射的光线、用于减少入射在该涂层上的电磁波、并且还用于防止眼睛疲劳。根据这篇文献的所有实例，该减反射涂层包括：透明基材、以及被提供在其上的三个或更多个透光薄层，其中这三个透光薄层中的至少一者可以包括选自Au和Ag的至少一种金属、具有范围从10nm至15nm的物理厚度，并且这三个透光薄层中的至少一者是由掺杂有锡的氧化铟(ITO)制成的、具有范围从35nm至127nm的物理厚度的导电层。因此，ITO是制造根据这个发明的涂层所必需的。例如，实例1和实例2至4的样品5和6不包括金属层。
然而，尤其包括相对大厚度的由ITO制成的导电层的这个减反射涂层呈现出相对低的透射率值(一般为≤80％)。
因此，仍需要提供用于眼科镜片的、尤其在可见光区并且优选地也在UV区中具有非常好的减反射特性、同时具有鲁棒性和良好的美学外观、并且尤其与上文所描述的现有技术传统减反射涂层一样薄或更薄的新颖透明减反射涂层。
而且仍需要提供一种用于眼科镜片的、是简单的、容易实施的且可再生产的新颖透明减反射涂层。
发明内容
因此本发明的目的是通过寻求开发一种透明的眼科镜片来解决这些需要，该眼科镜片包括矿物或有机玻璃的基材，该基材至少包括薄的减反射涂层基材，所述减反射涂层在可见光区并且优选地还在UV区中具有很好的减反射性能、同时保证高鲁棒性、并且这样做不影响其制造的经济和/或工业可行性。
在本发明的另一个方面，该薄的减反射涂层易于实施。
本发明因此涉及一种眼科镜片，该眼科镜片包括具有前主面和后主面的透明基材，这些主面中的至少一个涂覆有多层式减反射涂层，该多层式减反射涂层包括由至少以下各项构成的叠层：
(i)润湿层；
(ii)金属层，其中该金属选自银、金或铜、或其混合物；
(iii)能够避免所述金属层被氧化的保护层，
其特征在于，该润湿层(i)直接接触该金属层(ii)，条件是所述多层式减反射涂层不包括氮化硅(Si3N4)，并且其中(ii)该金属层具有等于或大于6nm的物理厚度。
本申请人已经发现，使用具有至少6nm的物理厚度的金属层并结合使用润湿层和保护层(优选地该金属层被布置在所述润湿层与所述保护层之间)能够获得用于眼科镜片的、对尤其在可见光区中的宽反射波段具有效果的薄的透明减反射涂层。
的确，本申请人意外地发现，具有小于6nm厚度的金属层不能获得连续的金属层，该连续的金属层是获得减反射涂层的适当透射率所必需的。
的确，如将在下面的实例中所示出的，小于6nm的厚度时，发生等离子体效应，并且金属例如银(Ag)不形成连续的层、而是金属团簇。这些金属团簇局部地呈现出巨大浓度的自由电子，这引起了集体波动，被称为表面等离激元。在入射磁场的影响下，存在与电偶极子的表面耦合效应，从而产生光吸收和该金属特有的等离激元频率的光的发射。例如，对于具有小于6nm的理论厚度的银层，这种等离激元频率的光的发射产生了看起来为蓝色的残留反射色。因此，由于这种表面等离激元现象，由金属团簇构成的该金属层的吸收与通过软件可以计算出的理论吸收不同，并且因此与理论金属指数表和实验结果存在偏差。这一点确认了，文献JP2004/334012仅传授了理论结果，因为这篇文献的实例包括具有4.11nm的物理厚度的银层，这不可避免地导致银团簇并且因此导致表面等离激元现象。其实，只有连续的金属层才避免由于表面等离激元现象导致的补充吸收。此外，在这篇文献中，没有使用润湿层。然而，这个润湿层是将该金属层粘附至镜片基材上所必不可少的。因此，这篇文献作为现有技术是不相关的。
此外，本申请人还已经发现，氮化硅对于获得根据本发明的薄的减反射涂层是必不可少的。通常，氮化硅是在高能溅射条件下沉积的，从而得到非常致密的层以便对减反射涂层提供化学和/或机械保护。其实，排除氮化硅仍在光学性能和化学/机械耐受性方面得到了良好的结果，如在下面的实例中示出的，并且这是通过使用更容易实施的工艺(例如，真空蒸发)。因此，本发明是在披露了使用氮化硅来保护金属层免于氧化的现有技术中提出的减反射涂层的替代方案。
而且，已经出人预料地发现，根据本发明的眼科镜片呈现出良好的鲁棒性、与入射角度无关的良好的美学外观、并且是容易实现的。
附图简要说明
将通过参照附图更详细地描述本发明，在附图中：
-图1示出了在入射角为15°时根据本发明的镜片1的前面(凸面)上的实验和理论反射率R随着波长(280nm至780nm)的变化；
-图2示出了在入射角为0°时根据本发明的镜片1的实验和理论透射率Tv随着波长(280nm至780nm)的变化；
-图3示出了在入射角为15°时根据本发明的镜片2的前面(凸面)上的实验和理论反射率R随着波长(280至780nm)的变化；
-图4示出了在入射角为0°时根据本发明的镜片2的实验和理论透射率Tv随着波长(280至780nm)的变化；
-图5示出了在入射角为0°时根据本发明的镜片3和对比镜片1的实验和理论透射率Tv随着波长(280nm至780nm)的变化；
-图6示出了根据本发明的镜片3的和对比镜片1的两张照片(b)、(a)；
-图7示出了包括布置在清漆上(实线)、在ZrO2涂层上(点划线)、或在SnO2(半点划线)涂层上的银层的三个不同膜的电阻率(欧姆)随Ag层厚度的变化。
在这些附图中，所有实验数据均是实线。所有理论结果均是点划线。
本发明的详细说明和优选实施方式
术语“包含”(及其任何语法变化形式，例如“包含有”和“包含了”)、“具有”(及其任何语法变化形式，例如“有”和“有了”)、“含有”(及其任何语法变化形式，例如“含”和“含了”)、以及“包括”(及其任何语法变化形式，例如“包括有”和“包括了”)都是开放式连接动词。使用它们来指定所陈述的特征、整数、步骤或组分或其群组的存在，但不排除存在或添加一种或多种其他特征、整数、步骤或组分或其群组。其结果是，“包含”、“具有”、“含有”或“包括”一个或多个步骤或要素的方法、或方法中的步骤局部那一个或多个步骤或要素、但不局限于仅具备那一个或多个步骤或要素。
除非另外指明，在此使用的关于成分、范围、反应条件等的量的所有数字或表述应被理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。
此外除非另外指明，根据本发明，对《从X至Y》或“在X至Y之间”的值的区间的指示意为包括X和Y的值。
此外，当对减反射涂层中的层数计数时，将不考虑具有小于1nm厚度的任何层。
除非另有说明，否则本申请中披露的所有厚度涉及物理厚度。
在本申请中，当眼科镜片在其表面上包括一个或多个涂层时，表述“将层或涂层沉积到制品上”旨在是指将一个层或涂层沉积到制品的外涂层的外部(暴露的)表面上，即其距基材最远的涂层。
在基材“上”或已沉积在基材“上”的涂层被定义为以下涂层，该涂层(i)放置在该基材上方；(ii)不一定与该基材接触，即一个或多个中间涂层可以安排在所讨论的基材与涂层之间；并且(iii)不一定完全覆盖该基材。
在优选实施例中，基材上的或沉积到基材上的涂层与此基材直接接触。
当“层1位于层2之下”时，旨在是指层2比层1距该基材更远。
如在此所使用的，基材的后(或内)面旨在是指当使用该眼科镜片时离佩戴者的眼睛最近的面。它通常是凹面。相反，基材的前面是当使用该眼科镜片时离佩戴者的眼睛最远的面。它通常是凸面。
根据本发明制备的眼科镜片是透明的眼科镜片、优选地眼科镜片或镜片毛坯。可以使用本发明来涂覆眼科镜片的凸主侧(前侧)、凹主侧(后侧)、或两侧。
总而言之，根据本发明的眼科镜片的减反射涂层(将称为“减反射涂层”)可沉积到任何基材上、并且优选地沉积到有机镜片基材上，例如热塑性材料或热固性塑料材料。
热塑性材料可以选自，例如：聚酰胺；聚酰亚胺；聚砜；聚碳酸酯及其共聚物；聚(对苯二甲酸乙二酯)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
热固性材料可以选自，例如：环烯共聚物，诸如乙烯/降冰片烯或乙烯/环戊二烯共聚物；直链或支链脂肪族或芳香族多元醇的碳酸烯丙基酯的均聚物和共聚物，诸如二乙二醇双(碳酸烯丙基酯)的均聚物；(甲基)丙烯酸及其酯的均聚物和共聚物，其可以来源于双酚A；硫代(甲基)丙烯酸及其酯的聚合物和共聚物，可以来源于双酚A或邻苯二甲酸和烯丙基芳烃如苯乙烯的烯丙基酯的聚合物和共聚物，尿烷和硫代尿烷的聚合物和共聚物，环氧树脂的聚合物和共聚物，以及硫化物、二硫化物和环硫化物的聚合物和共聚物，以及其组合。
如在此所使用的，(共)聚合物旨在是指共聚物或聚合物。如在此所使用的，(甲基)丙烯酸酯旨在是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。如在此所使用的，聚碳酸酯(PC)旨在是指均聚碳酸酯或者共聚碳酸酯和嵌段共聚碳酸酯。
在沉积该减反射涂层之前，该基材可以涂覆有一个或多个功能涂层。惯常用于光学器件中的这些功能性涂层可以是并不限于，耐冲击底漆层、耐磨涂层和/或耐刮擦涂层、偏光涂层、光致变色涂层或着色涂层。所述任选地已涂覆的基片的表面通常经受物理或化学表面活化处理，以便加固减反射涂层的附着力。这种预处理通常在真空下进行。它可以是用高能和/或反应性组分例如用离子束(“离子预清理”或“IPC”)或用电子束进行的轰击、电晕放电处理、离子散裂处理、紫外线辐射处理或真空下等离子体介导处理(通常使用氧或氩等离子体)。它还可以是酸性或碱性处理和/或基于溶剂的处理(水，过氧化氢或任何有机溶剂)。
在沉积减反射涂层之前，可选地被涂覆的基材也可以涂覆有子层。
如在此所使用的，子层或粘附层旨在意指为了改善机械特性而使用的相对厚的涂层。
传统的子层具有足够促进减反射涂层的耐磨性的厚度，但优选地未达到能够引起光吸收的程度(取决于该子层性质，能够显著地减小相对透射系数Tv)。其厚度通常小于300nm、更优选地小于200nm，并且通常大于90nm、更优选地大于100nm。传统的子层包括基于SiO2的层，此层相对于层总重量优选地包括按重量计至少80％的二氧化硅、更优选地按重量计至少90％的二氧化硅，并且甚至更优选地包括二氧化硅层。
根据本发明，为了减小根据本发明的减反射涂层的厚度，不将所述减反射涂层沉积到子层(是该减反射涂层的最接近基材的这层)上。
在下文中，基材是指裸基材或经涂覆的基材。
如前所述，根据本发明的眼科镜片包括具有前主面和后主面的透明基材，这些主面中的至少一者涂覆有多层式减反射涂层，该多层式减反射涂层包括由至少以下各项构成的叠层：
(i)润湿层；
(ii)金属层，其中该金属选自银、金或铜、或其混合物；
(iii)能够避免所述金属层被氧化的保护层，
这个减反射涂层特征在于，该润湿层(i)直接接触该金属层(ii)，条件是所述多层式减反射涂层不包括氮化硅，并且其中(ii)该金属层具有等于或大于6nm的物理厚度。
总体上，该金属层(ii)具有范围从6nm至20nm的、并且优选地范围从7nm至15nm的物理厚度。
的确，如上文所提及的，必要的是，该金属层具有至少6nm的厚度，以便获得连续的金属层，从而允许避免由于等离激元效应造成的补充吸收。然而，限制厚度上限也是优选的。的确，已知的是，金属层(例如金或银)是相对吸收性的并且因此限制光透射。因此，为了获得具有适当透明性的减反射涂层，可优选的是，金属层(ii)的厚度等于或小于20nm、例如等于或小于15nm、或者等于或小于12nm、并且例如等于或小于10nm。因此，使用金属层来形成减反射涂层、尤其在眼科领域并不是显而易见的。
根据本发明，该金属层的金属选自银、金或其混合物并且典型地是银。
取决于沉积过程，层(i)至(iii)的顺序可以不同。
在一些实施例中，本发明的减反射涂层是直接沉积在基材上。在这种情况下，该金属层(ii)优选地沉积在该保护层(iii)与该润湿层(i)之间。
在其他实施例中，本发明的减反射涂层是直接沉积在载体膜上、接着沉积在基材上。在此情况下，基材上的最终层顺序与该载体上的层顺序相比将是颠倒的。因此，沉积在该载体上的第一层将是保护层、接着润湿层、接着该金属层。在沉积之后，金属层将与基材直接接触。在一些实施例中，为了在沉积过程中保护该金属层，可以在该载体上进行沉积的过程中添加额外保护层作为第四层。在这些实施例中，基材上的减反射涂层的最终顺序在背离该基材的方向上将是：可选的保护层、金属层(ii)、润湿层(i)和保护层(iii)。
在所有情况下，金属层都是直接沉积在润湿层上，并且在最终的减反射涂层中，保护层比该金属层离该基材更远。
一般，这三个层(i)至(iii)是在背离基材的方向上按以下顺序直接接触的：
--润湿层然后金属层然后保护层，或
--金属层然后润湿层然后保护层。
优选地，润湿层(i)直接沉积到镜片基材上并且在金属层下面。
如在下面的实例中将示出的，使用润湿层(i)和保护层(iii)对本发明是必不可少的。
所述润湿层(i)的作用是增大涂覆到镜片基材上的层的润湿和粘接。
总体上，润湿层(i)具有大于或等于10nm、优选地大于或等于20nm并且小于或等于70nm的物理厚度、并且典型地是范围从25nm至60nm。
尤其，润湿层(i)具有等于或小于45mN/m、优选等于或小于40mN/m的表面能。ZrO2、TiO2和Ta2O5层全都具有小于40mN/m的表面能并且特别适合于润湿层。根据本发明，镜片的表面能是通过Owens-Wendt法使用液滴形状分析程序(参见“Estimation of the surfaceforce energy of polymers(聚合物表面力能估算)”Owens D.K.,et al.,J.Appl.Polym.Sci.13,1741-1747(1969))来确定的。
根据本发明，润湿层(i)还可以特征在于，它具有大于1.55的高折射率。
除非另外指定，否则本申请中提及的折射率是在25℃、550nm波长下表达的。
在本申请中，当减反射涂层的层的折射率大于或等于1.55、优选地大于或等于1.6、甚至更优选地大于或等于1.7、甚至更优选地大于或等于1.8以及最优选地大于或等于1.9时，这个层被称为具有高折射率(HI)的层。所述HI层优选地具有小于2.5的折射率。当减反射涂层的层的折射率小于1.55、优选地小于1.50、更优选小于或等于1.48时，这个层被称为低折射率层(LI)。所述LI层优选地具有大于1.1的折射率。
例如，润湿层(i)可以由选自以下各项的组分制成：ZrO2、SnO2、ZnO、TiO2、Nb2O5、Y2O3、HfO2、Sc2O3、Ta2O5、Pr2O3、Al2O3或其混合物，并且优选地是ZrO2、TiO2或Ta2O5，更优选地是ZrO2。
根据本发明的具体实施例，可以将薄的(小于2nm)NiCr和/或NiTi粘附层沉积在由具有大于1.55的高折射率的材料(例如ZrO2)制成的润湿层(i)上。
这个实施例呈现了进一步增大金属层的粘附性的优点。
此外，为了防止该金属层的氧化并减弱其在可见光谱内的反射特性，该减反射涂层包括保护层(iii)。总体上，在最终的减反射涂层中，保护层(iii)比金属层(ii)离基材更远。所述保护层尤其旨在当随后的膜的沉积是在氧化性气氛中进行时、或者在进行热处理而导致氧迁移到该减反射叠层中的情况下保护该金属层。
总体上，保护层(iii)具有大于或等于10nm、优选大于或等于20nm并且小于或等于80nm的物理厚度、并且典型地是范围从40nm至75nm且特别是从45nm至70nm。
例如，保护层(iii)具有低折射率或高折射率。总体上，所述保护层(iii)是由选自以下各项的组分制成：SiO2、ZrO2、SnO2、ZnO或其混合物、并且优选地是ZrO2或SiO2。
根据本发明的特征，该减反射涂层不包括NiCr、ITO、或其混合物。
优选地，根据本发明的多层式减反射涂层仅包括这三个层(i)至(iii)。
根据本发明的实施例，该减反射涂层在背离基材的方向上包括：
-一个具有从10nm至70nm的物理厚度的润湿层，
-一个具有从7nm至20nm的物理厚度的金属层，
-一个具有从10nm至80nm的物理厚度的保护层。
尤其，该减反射涂层在背离基材的方向上包括：
-一个具有从25nm至60nm的物理厚度的润湿层，
-一个具有从7nm至15nm的物理厚度的金属层，
-一个具有从45nm至70nm的物理厚度的保护层。
根据本发明的另一个实施例，该减反射涂层在背离基材的方向上包括：
-一个具有从7nm至20nm的物理厚度的金属层，
-一个具有从10nm至70nm的物理厚度的润湿层，
-一个具有从10nm至80nm的物理厚度的保护层。
尤其，该减反射涂层在背离基材的方向上包括：
-一个具有从7nm至15nm的物理厚度的金属层，
-一个具有从25nm至60nm的物理厚度的润湿层，
-一个具有从45nm至70nm的物理厚度的保护层。
本申请人已经出乎意料地发现，根据本发明的减反射涂层叠层能够获得非常好的光学性能，尤其适合于眼科领域。
的确，根据本发明的减反射涂层被特别设计为在可见光区具有很好的减反射性能、和/或将在镜片上具有尤其范围从30°至45°的入射角的紫外辐射向眼睛的反射最小化，并且其优选的特征在下文中描述。
优选地，至少对于小于35°的入射角，该减反射涂层具有小于或等于5％、优选地小于或等于1％的在可见光区中的平均光反射系数Rv。
在本发明的含义内，“平均光反射系数”，记为Rv，是诸如在ISO 13666:1998标准中定义的，并且根据ISO 8980-4测量，即，这是在380nm与780nm之间的整个可见光谱内的加权的光谱反射平均值。Rv通常针对小于17°、典型地为15°的入射角来测量，但可以针对任何入射角来评估。
根据本发明，“入射角(符号θ)”是由入射在眼科镜片表面上的光线与该表面的法线在入射点处形成的角度。光线是例如发光的光源，诸如像在国际比色系统CIE L*a*b*中定义的标准光源D65。总体上，入射角从0°(正入射)至90°(掠入射)变化。入射角的常见范围是0°至75°。
在另一个实施例中，对于在15°至45°、优选地30°至45°范围内的入射角，该多层式减反射涂层具有小于或等于40％、优选地小于或等于30％、更优选地小于或等于10％、并且典型地小于或等于5％的由在ISO 13666:1998标准中定义的函数W(λ)加权的280nm与380nm之间的平均反射系数RUV。
在本申请中，由根据ISO 13666:1998标准定义的W(λ)函数加权并且记为RUV的在280nm与380nm之间的平均反射系数RUV可以通过以下关系式定义：
其中R(λ)表示在给定波长下的镜片光谱反射系数，并且W(λ)表示等于太阳光谱辐照度Es(λ)和效率相对光谱函数S(λ)的乘积的加权函数。
能够计算紫外线辐射透射系数的光谱函数、W(λ)是根据ISO 13666:1998标准定义的由于同时考虑了太阳光谱能量Es(λ)(与UVA-射线相比，总体发出更少UVB-射线)和光谱效率S(λ)(UVB-射线比UVA-射线更有害)，所以这使得能够表达对佩戴者的由这种辐射的相对光谱效率调节的紫外线太阳辐射分布。
此外，根据本发明的眼科镜片在可见光区不吸收或吸收不多，这在本申请的上下文中意味着，当本发明的多层式减反射涂层被涂覆在基材的这些主面中的至少一者上时，优选地当其被涂覆在这些基材面的两侧上时，该眼科镜片在可见光范围内的透射系数τV(又称为在可见光范围内的相对透射系数)大于85％、更优选地大于90％、甚至更优选地大于95％。
系数τV应该如由国际标准化定义(ISO 13666:1998标准)所定义的进行理解并且根据ISO 8980-3标准进行测量。在从380nm到780nm的波长范围内对其定义。
优选地，根据本发明的被涂覆的物品的光吸收率小于或等于5％、优选地小于或等于3％、并且典型地小于或等于1％。
根据本发明的一个实施例，沉积到该透明基材的至少一个主表面上的减反射涂层使得：
-对于15°的入射角θ，具体根据国际比色系统CIE L*a*b*，色度C*等于或小于50、优选地等于或小于40、更优选地等于或小于15，和/或
-σh°小于或等于8、优选地小于或等于5、并且典型地小于或等于3；和/或
-σC*小于或等于5、优选地小于或等于4.5、并且典型地小于或等于4。
将标准光源D65和观察者考虑在内(10°的角度)，在280nm与780nm之间计算在国际比色系统CIE L*a*b*中本发明的光学物品的比色系数。能够制备减反射涂层而没有关于其色调角的限制。观察者是如在国际比色系统CIE L*a*b*中定义的“标准观察者”。
尤其，σC*对应于色度C*的标准偏差，并且σh°对应于色调h°的标准偏差。这些参数具体地能够确定镜片的鲁棒性。尤其，非常低的σh°和σC*值显示，根据本发明的镜片具有非常好的鲁棒性。为了确定σh°和σC*，进行了500次迭代来评估由于制造过程引起的h°和C*的变化，这可能影响包括相同结构(相同的组成和厚度的层)的两个不同镜片的性能和特性。
的确，本发明的减反射涂层显示出了根据入射角θ的平滑的感知残留颜色变化、并且因此具有美观的外观。
由于根据本发明的金属层还具有导电特性，因此本发明的光学物品可能是抗静电的，也就是说不保留和/或产生大量静电荷。然而，为了改善抗静电特性，可以将第二电荷耗散导电层添加到存在于该物品表面上的叠层中。
根据本发明的一个实施例，该减反射涂层包括第二导电层。例如，所述第二导电层包括氧化铟、二氧化锡(又称为氧化锡，SnO2)、氧化锌、或其混合物。优选的第二导电层包括二氧化锡。
然而，根据本发明的另一个实施例，该减反射涂层优选地不包括这样的第二导电层。
通常，没有子层的减反射涂层总厚度小于1微米、优选地小于或等于300nm、更优选地小于或等于200nm并且典型地小于或等于150nm，如小于或等于120nm。该减反射涂层总厚度通常大于50nm、优选地大于65nm。该减反射涂层总厚度例如在从50nm至150nm、尤其在从65nm至120nm、例如70nm至115nm的范围内。
根据以下方法的任一种，减反射涂层的不同层和任选的子层优选地在真空下通过物理气相沉积根据以下方法中的任何方法进行沉积：i)通过蒸发，任选地离子束辅助的；ii)通过离子束溅射；iii)通过阴极溅射；iv)通过等离子辅助的化学气相沉积。在以下的参考文献“薄膜工艺(Thin Film Processes)”和“薄膜工艺II(Thin Film Processes II)”，Vossen&Kern编辑，学术出版社(Academic Press)，1978年和1991年中分别描述了这些不同的方法。
优选地，减反射涂层的各层和任选子层的沉积通过真空下蒸发来进行。
因此本发明提供了一种具有改进的概念的减反射涂层，该减反射涂层包括由多个薄层制成的叠层、同时既具有美学外观又具有鲁棒性特性，该叠层的厚度和材料被选择成用于在可见光区以及在紫外光区两者中获得令人满意的减反射性能。
优选地，该眼科镜片的后主面和前主面涂覆有相似的多层式减反射涂层或不同的所述多层式减反射涂层。
通常，减反射涂层将沉积于其上的基材的前主面和/或后主面涂覆有耐冲击底漆层、抗磨损涂层和/或抗刮擦涂层、或用抗磨损涂层和/或抗刮擦涂层涂覆的耐冲击底漆层。
本发明的减反射涂层优选地沉积到抗磨损涂层和/或抗刮擦涂层上。该抗磨损涂层和/或耐刮擦涂层可以是眼科镜片领域中传统地用作抗磨损涂层和/或抗刮擦涂层的任何层。
根据本发明的眼科镜片还可以包括形成在该减反射涂层上并能够改变其表面特性的涂层，诸如疏水性和/或疏油性涂层(防污顶涂层)。这些涂层优选地沉积到该减反射涂层的外层上。
典型地，根据本发明的眼科镜片包括基材，在该基材的后面上依次涂覆有耐冲击底漆层、抗磨损和耐刮擦层、根据本发明的减反射涂层、以及疏水性和/或疏油性涂层或者提供防雾特性的亲水性涂层或防雾前体涂层。
该眼科镜片基材的前面可以依次涂覆有耐冲击底漆层、耐磨层和/或耐刮擦层、根据本发明的减反射涂层、以及疏水性和/或疏油性涂层。
根据本发明的眼科镜片优选地是用于眼镜的眼科镜片(眼镜片)、或用于眼科镜片的毛坯。
以下实例以更详细但非限制的方式说明本发明。
实例
在这些实例中，制备了四个根据本发明的镜片(镜片1至4)和三个对比镜片(对比实例1至2)。
1.通用程序
在这些实例中使用的眼科镜片包括镜片基材该镜片基材具有65mm的直径、在大约1.5的范围内的折射率、以及-2,00的屈光度。是依视路公司(ESSILOR)的注册商标。这种材料是通过将二甘醇双(烯丙基碳酸酯)聚合而获得的，典型地
将这个镜片基材在两侧上均涂覆折射率为约1.5的硬涂覆层(如在EP0614957中描述的那些，下文称为“HC1.5”)。具体地，该硬涂覆层是通过将包含按重量计224份GLYMO([γ]-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷)、80.5份0.1N HCl、120份二甲基二乙氧基硅烷、718份在甲醇中的30wt％胶体二氧化硅、15份乙酰基丙酮酸铝、以及44份乙二醇一乙醚的组合物沉积并固化而获得的。该组合物还包括按该组合物的单位总重量计0.1％的3M表面活性剂FLUORAD FC 430。
测试这些实例的不同减反射涂层。将这些减反射涂层沉积到以上提及的硬涂覆层上、仅涂覆在凸侧(前面)上。
不加热基材而通过在真空下蒸发(蒸发源：电子枪)来沉积所测试的减反射涂层的这些层。
沉积框架为装配有电子束源EV-M6AP&T(用于蒸发氧化物和金属)且配备有离子枪(Comenwealth Mark II)(用于初步阶段的、使用氩离子(IPC)来制备基材的表面并用离子辅助沉积(IAD)来蒸发金属层(银))的BAK 760型机器。
具体地，ZrO2和SiO2的沉积步骤是经典的并且是本领域技术人员公知的。
用于制造眼科镜片的方法包括引入基材的步骤、通过氩离子束来活化该基材的表面的步骤、关掉离子照射并接着通过依次蒸发来形成该减反射涂层的各个层的步骤(具体地，对于根据本发明的镜片1至4为润湿涂层/金属层/保护涂层)、以及最后的通风步骤。
该银层的沉积是通过用离子枪以根据IAD用氩气体来进行的。
2.测试程序
借助石英微量天平来控制这些层的厚度。在具有URA配件(通用反射配件)的可变入射分光光度计Perkin-Elmer Lambda 850上进行光谱测量。
3.实例
分别在实例1至4中获得的根据本发明的眼科镜片1至4以及在对比实例1至2中获得的对比镜片1至2的结构特征在下文中详述在表1中。
具体地，实例1至3对应于在基材上的直接沉积，并且实例4对应于在载体上的沉积然后在基材上的沉积。润湿层始终是ZrO2并且保护层是ZrO2或SiO2。
具体地，对比实例1和2包括非常薄的银层(5nm和5.5nm)
表1
4.根据本发明的镜片的光学性能(图1至图4)
反射平均系数值是前面上的反射平均系数值。分别对于15°和35°的入射角θ提供系数Rv和Ruv，并且将不同入射角θ时的标准光源D 65和观察者(10°角)(用于所有实例)考虑在内，在380nm与780nm之间计算在国际比色系统CIE L*a*b*中本发明的光学物品的比色系数。15°时的色度值和Ruv是平均值(实验测量)。
此外，进行模拟(理论模拟)来测试根据本发明的减反射涂层、尤其是镜片1和镜片2的鲁棒性。因此进行500次迭代来评估由于制造过程引起的变化(正常分布的+-2.2％)，这些变化可能影响包括相同结构(相同的组成和厚度)的两个不同镜片的性能和特性，如残留反射颜色(h°、C*、σC*和σh°)。
下表2示出了根据本发明的镜片1至4的光学性能，尤其是实验性能和理论性能二者。
表2
从表2和图1至图4中首先可以观察到，实验结果与理论结果相似。因此，将更容易控制根据本发明的镜片的比色参数并且因此控制其鲁棒性。如下文中将示出的，这些相似的结果是由于不存在金属团簇。其实，该润湿层提供了获得连续银层，这避免了表面等离激元。
此外，根据本发明的镜片1至4具有良好的光学性能。例如，镜片1的减反射涂层被适配成覆盖镜片基材的凸表面，而其在UV波段内具有高反射率并且具有低的Rv。其残留反射色为蓝紫色。镜片2由于存在由SiO2制成的相对大厚度(66nm)的保护层而具有优异的抗开裂性。而且，根据本发明的镜片1和2具有优异的透视率(Tv>89％)。
通过沉积方法获得的镜片4示出了与镜片2相同的结构、但在背离基材的方向上以相反的顺序。镜片4和2的性能非常相似。
5.金属层厚度的影响(图5和图6)
将包括具有10nm厚度的银层的根据本发明的镜片3与包括仅具有5nm厚度的银层的对比镜片1进行比较。镜片3不如镜片1、2或4那样好，如从Tv值可以看到。但是镜片3证明了已经沉积了连续银层，并且对比镜片1的银层不是连续的。
从图5可以观察到，对比镜片1存在等离激元效应。其实在理论透射率(88％)与从实验分析获得的透射率(73％)之间存在明显差别。对于根据本发明的镜片3，理论透射率(88％)与从实验分析获得的透射率(83％)之间的这个差别非常低。这意味着，这个10nm厚度的银层是连续的并且不存在表面等离激元。
回到主题，图6示出了，对比镜片1具有的残留反射色为蓝色(L*＝88.8，a*＝-1.66，b*＝-1.4)并且因此不适合于眼科领域，而根据本发明的镜片3具有中性或白色的残留反射色(L*＝93.4，a*＝-0.98，b*＝2.27)(国际比色系统CIE L*a*b*)。
对比镜片2呈现了与对比镜片1相同的趋势。虽然计算出理论透射率为95％，但实验透射率仅为75％。这个大的差别是由于表面等离激元效应并且证明银层不连续的。
此外，为了示出银层厚度的影响，本申请人进行了试验：包括测量包括符合所述银层厚度的银层的不同膜的电阻率(欧姆)。这种试验的目的是测量银层的渗流阈值。
对于这个试验，将具有从4nm到20nm的不同厚度的若干银层直接沉积在具有2μm厚度的清漆上、在具有20nm厚度的ZrO2层上、或在具有10nm厚度的SnO2层上。在银沉积之后立即在该银层上沉积两个电极，以避免氧化，在这两个电极之间具有58mm的距离。用标准电工万用表测量电阻。
这个试验的结果展示在图7上。可以观察到，具有6nm厚度时，对于SnO2和ZrO2均达到渗流阈值。这意味着，必须具有至少6nm厚度的银层，以获得连续银层并避免表面等离激元，甚至在存在润湿层的情况下也是如此。
对于这个试验，还清楚的是，对于小于8nm厚度，不能直接在清漆上(没有润湿层)获得连续银层。

Claims (10)

1.一种眼科镜片，包括具有前主面和后主面的透明基材，这些主面中的至少一者涂覆有多层式减反射涂层，该多层式减反射涂层包括由至少以下各项构成的叠层：
(i)润湿层；
(ii)金属层，其中该金属选自银、金或铜、或其混合物；
(iii)能够避免所述金属层被氧化的保护层，
其特征在于，该润湿层(i)直接接触该金属层(ii)，条件是所述多层式减反射涂层不包括氮化硅，并且其中(ii)该金属层具有等于或大于6nm的物理厚度。
2.根据权利要求1所述的眼科镜片，其中(ii)该金属层具有范围从6nm至20nm的物理厚度。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的眼科镜片，其中(ii)该金属层由银组成。
4.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中(i)该润湿层具有大于或等于10nm的物理厚度。
5.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中穿过所述眼科镜片的在可见光谱内的光透射率(Tv)大于85。
6.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中(iii)该保护层具有大于或等于10nm的物理厚度。
7.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中(i)该润湿层具有等于或小于45mN/m的表面能。
8.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中这三个层(i)至(iii)是在背离基材的方向上按以下顺序直接接触的：
--润湿层然后金属层然后保护层，或
--金属层然后润湿层然后保护层。
9.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中所述多层式减反射涂层仅包括所述三个层(i)至(iii)。
10.根据以上权利要求中任一项所述的眼科镜片，其中至少对于小于35°的入射角，所述多层式减反射涂层的在可见光区中的平均光反射系数Rv小于或等于5％。
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