CN107082450B - 一种Ag0.33V2O5材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200‑500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；（2）将溶解液在40‑75℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；（3）将初始粉末在空气氛围下按温度为400‑700℃、时间为1 h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。该低温化学法制备Ag0.33V2O5材料的优点在于：原料简单、反应温度低、反应时间短、能耗低、工艺可控，且产物纯度高、颗粒度均匀，可适用于大规模工业化生产。

Description

一种Ag0.33V2O5材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钒酸盐材料的制备方法，具体为Ag0.33V2O5的制备方法。
背景技术
随着材料科学的发展与进步，新型功能材料的开发与应用愈加重要。 Ag0.33V2O5因具有独特的光学和电化学性能，在传感器、锂离子电池、抗菌材料等领域有广泛的应用(HuW,Zhang X,Cheng Y,et al.ChemSusChem, 2011,4(8):1091-1094；Liang S,Zhang X,ZhouJ,et al.Materials Letters,2014,116:389-392；Wu Y,Zhu P,Zhao X,et al.Journal ofMaterials Chemistry A,2013,1(3):852-859.)。目前Ag0.33V2O5的制备方法主要为高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法等。
高温固相法制备Ag0.33V2O5主要是通过氧化银(Ag2O)或者银盐(AgNO3、 Ag2CO3等)与五氧化二钒(V2O5)在高温下煅烧制备而成。该方法往往具有以下缺点：原料混合不均匀，合成的物质往往有杂相与一些晶体缺陷；原料一般需在600-700℃的高温下进行几小时到几十小时的长时间反应，其反应周期长，合成温度高。这些缺点导致Ag0.33V2O5生产成本高，也因此限制了其发展应用。
水热法制备Ag0.33V2O5通常以硝酸银(AgNO3)或者氧化银(Ag2O)与五氧化二钒(V2O5)为主要原料，在高温高压条件下(反应温度在130-240℃之间，压力在0.3-4MPa之间)经约24h反应获得，且合成的Ag0.33V2O5的质量受溶液PH值、表面活性剂种类等因素的影响。该方法生产成本高，难以大规模生产。
溶胶凝胶法制备Ag0.33V2O5通常以硝酸银(AgNO3)、五氧化二钒(V2O5) 和柠檬酸(C6H8O7·H2O)为主要原料，加热形成凝胶(温度为70-80℃；时间为10h)，再通过高温烧结(350-450℃)形成Ag0.33V2O5，这种方法能获得尺寸较小、粒度均匀的Ag0.33V2O5材料。但是溶胶凝胶法反应时间长，工业化生产难度较大。
其他合成方法还有共沉淀法、微波合成法、离子交换法等。但都具有反应时间长、产物均匀性差、成本高等缺点。对于一种材料来说，制备温度、时间、成品率等因素是决定其能否大规模生产的必要条件，也决定了该材料能否被广泛应用。然而，目前为止，已经报道的Ag0.33V2O5材料的制备方法条件较为苛刻，这在很大程度上限制了其发展和应用。
发明内容
本发明的目的是研制一种能耗低、速度快、成品率高的Ag0.33V2O5材料的制备方法。
本发明采用的具体技术方案是：
一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：
(1)首先按二甲基乙酰胺(DMAC)︰硝酸银(AgNO3)︰双乙酰丙酮氧化钒(VO(acac)2)的质量比为200-500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；
(2)将溶解液在低于75℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下按温度为400-700℃、时间为1h 以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。
进一步的方案是：焙干温度为40-75℃。
本发明中，DMAC的质量比控制在200-500，是为了保证AgNO3与 VO(acac)2既能完全溶解又避免DMAC溶剂的浪费；控制AgNO3与VO(acac)2的质量比为2.04:19，是为了确保VO(acac)2与AgNO3完全反应，得到Ag/V 原子比为0.33:2的Ag0.33V2O5，以免生成其他结构的钒酸银。
本发明中，溶剂DMAC主要起均匀混合硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒的作用，Ag0.33V2O5的生产实践中还需设计DMAC的重复回收利用装置。DMAC 还可用其它具有等同效果的溶剂替换，如二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮等。由于DMAC闪点温度为77℃，因此控制焙干温度不超过75℃以确保安全等。退火温度高于400℃以保证Ag0.33V2O5的结晶生长。
本发明的反应过程可用化学方程式表述如下：
AgNO3+VO(acac)2+O2→Ag0.33V2O5+NOx+CO2+H2O
本发明的优点和效果是：这种通过低温化学烧结方法制备Ag0.33V2O5材料，与其他制备方法相比，该方法的优点为：原料简单、反应温度低、反应时间短、能耗低、工艺可控，并且制备的Ag0.33V2O5材料纯度高、颗粒均匀，具有可观的工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明所得的Ag0.33V2O5材料的XRD图。
图2为本发明在500℃、时间为2h的退火条件下所得的Ag0.33V2O5材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明Ag0.33V2O5材料的制备进一步说明。
实施例1
(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于40℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为2 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例2
(1)首先将50g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为 1.5h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例3
(1)首先将120g的的二甲基乙酰胺、0.816g的硝酸银和7.6g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于70℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为400℃，时间为2 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例4
(1)首先将50g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于40℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为450℃，时间为 1h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例5
(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为500℃，时间为2 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例6
(1)首先将30g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于75℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为 1h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例7
(1)首先将20g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为2 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例8
(1)首先将500g的的二甲基乙酰胺、2.04g的硝酸银和19g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于40℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为1 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例9
(1)首先将300g的的二甲基乙酰胺、2.04g的硝酸银和19g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于60℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为550℃，时间为1 h，得到Ag0.33V2O5材料。
实施例10
(1)首先将30g的的二甲基乙酰胺、0.204g的硝酸银和1.9g 的双乙酰丙酮氧化钒混合并搅拌至完全溶解形成溶解液；
(2)将溶解液于70℃焙干后得到均匀混合的初始粉末；
(3)将初始粉末在空气氛围下退火，退火温度为700℃，时间为1 h，得到Ag0.33V2O5材料。
下面是本发明制备的Ag0.33V2O5材料的结构、形貌表征：
1.结构分析
图1是Ag0.33V2O5材料的XRD图，由图可见，当退火温度低至400℃时，材料依然有较强的衍射峰，且与Ag0.33V2O5的标准衍射卡片 (PDF#81-1740)一致，没有其他杂相生成，说明该方法可在很低的温度下获得Ag0.33V2O5。此外，随着退火温度的升高，所得Ag0.33V2O的结晶性逐渐增强。
2.形貌分析
图2为Ag0.33V2O5材料的SEM图，由图可以看出Ag0.33V2O材料颗粒大小均匀，形状为棒状结构，棒的直径为200-500nm之间，长度为0.2-3μm。

Claims (2)

1.一种Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：
（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200-500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；
（2）将溶解液在低于75 ℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；
（3）将初始粉末在空气氛围下按温度为400-700 ℃、时间为1 h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag0.33V2O5材料。
2.根据权利要求1所述的Ag0.33V2O5材料的制备方法，其特征在于焙干温度为40-75 ℃。
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