CN107075691A - 铝合金材、接合体、汽车用构件及铝合金材的制造方法 - Google Patents

铝合金材、接合体、汽车用构件及铝合金材的制造方法 Download PDF

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高桥佑辅
巽明彦
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Kobe Steel Ltd
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Abstract

本发明的目的在于，提供一种即使曝露在高温湿润环境下，粘接强度也难以降低，粘接耐久性优异的铝合金材、接合体、汽车用构件，以及铝合金材的制造方法。本发明的铝合金材的制造方法包括：在铝合金基材的表面形成由氧化皮膜构成的第一皮膜时(第一皮膜形成工序)，将蚀刻量控制在低于700nm，并且，作为该工序的实质的膜形成的最终阶段，以含有硅酸盐的水溶液进行处理而形成第一皮膜后，进行硅烷耦联处理，形成具有硅氧烷键的第二皮膜(第二皮膜形成工序)。

Description

铝合金材、接合体、汽车用构件及铝合金材的制造方法
技术领域
本发明涉及铝合金材、接合体、汽车用构件及铝合金材的制造方法。更详细地说，是涉及至少在一部分形成有氧化皮膜的铝合金材、使用该铝合金材的接合体和汽车用构件，以及铝合金材的制造方法。
背景技术
在汽车、船舶和飞机等的运输机械的构件中，各种铝合金板材根据其特性适宜选择使用。另外，近年来，意识到抑制CO2排放等的地球环境问题，并要求通过构件的轻量化提高燃油效率，而比重是铁的约1/3，且具有优异的能量吸收性的铝合金材的使用增加。
例如，在汽车用构件中，使用JIS5000系的Al－Mg系合金材、JIS6000系的Al－Mg－Si系合金板等的含Mg铝合金材。作为这些铝合金材的接合方法，有通过焊接和粘接剂进行的粘接，也可并用这些方法。焊接是以点和线接合铝合金材，相对于此，由粘接剂进行的粘接是以整个面接合铝合金材，因此接合强度高，在碰撞安全性等方面有利。因此，近年来，在汽车用构件中，利用粘接剂进行的粘接有增加的倾向。另外，为了汽车的轻量化，也有使用铝合金材与树脂的复合体的情况。
另一方面，由粘接剂接合的铝合金制汽车用构件，若在使用中有水分、氧及氯化物离子等浸入接合部，则粘接剂层与铝合金板的界面逐渐劣化，发生界面剥离，有粘接强度降低这样的问题。因此，过去防止这样的粘接强度的降低，使具有粘接剂层的铝合金制汽车用构件的粘接耐久性提高的方法受到研究(例如，参照专利文献1～3)。
例如，在专利文献1中提出有一种方法，其通过酸洗处理除去铝合金板表面的Mg稠化层，同时使Cu在铝合金板表面稠化。另外，在专利文献2中提出有一种方法，其使在铝合金板的表面稠化的Mg量和OH吸收率为特定的关系。此外，在专利文献3中提出有一种方法，其通过连续进行固溶处理和温水处理，使铝材的氧化皮膜表面层中的Mg浓度、Si浓度和OH浓度为特定范围。
另外，过去以防止变色和丝状锈蚀为目的，还提出以含有硅酸盐的水溶液进行处理，在表面形成含硅皮膜的汽车用铝及铝合金材(参照专利文献4)。此外，在汽车车体用含Mg铝合金板中，作为一边维持优异的成形性，一边得到磷酸锌皮膜的均匀性的方法，作为弱蚀刻的具体例而提出有使用硅酸盐的表面处理方法(参照专利文献5)。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本国特开平6－256881号公报
【专利文献2】日本国特开2006－200007号公报
【专利文献3】日本国特开2007－217750号公报
【专利文献4】日本国特开平8－144064号公报
【专利文献5】日本国特开平7－188956号公报
但是，前述专利文献1～3所述的技术，曝露在水分、氧和氯化物离子等渗透的高温湿润环境中，则界面的劣化进展，发生界面剥离，存在粘接强度降低，或Al的腐蚀被促进这样的问题。例如，专利文献1所述的技术记述的是，由于Cu的稠化而与粘接剂的结合得到强化，粘接性提高，但是适用这一技术的铝合金板，在湿润环境中树脂的分解有可能被促进，不能期待高粘接耐久性。同样，专利文献4和5所述的技术，也不能期待粘接耐久性提高的效果。
发明内容
因此，本发明的主要目的在于，提供一种即使曝露在高温湿润环境下，粘接强度也难以降低，粘接耐久性优异的铝合金材、接合体和汽车用构件，以及铝合金材的制造方法。
本发明者为了解决前述课题进行了锐意实验研究，其结果得出以下的认知。进行酸洗的方法中，因为铝合金板的基体与粘接剂层由氢键结合，所以，若曝露在高温湿润的劣化环境中，则界面受水合作用影响，结合力(氢键)降低。
进行阳极氧化的方法中，基本上铝合金板的基体与粘接剂层也是由氢键结合，若曝露在有水分、氧、氯化物离子等渗透的高温湿润环境中，则界面受水合作用影响而结合力降低。另外，进行阳极氧化的方法中，装置复杂，设备成本花费大，此外皮膜形成需要很长时间，因此生产效率降低。此外，进行温水处理的方法中，铝合金板的基体与粘接剂层也是由氢键结合，因此若曝露在高温湿润环境中，则由于界面的水合，导致界面的劣化进行，发生界面剥离，粘接强度降低。
因此，本发明者对于基材表面与粘接树脂层的结合状态进行研究发现，在铝合金基材的表面形成由氧化皮膜构成的第一皮膜时(第一皮膜形成工序)，将蚀刻量控制在低于特定量，并且，在作为该工序的实质性的膜形成的最终阶段，以含有硅酸盐的水溶液进行处理而形成第一皮膜后，进行硅烷耦联处理而形成第二皮膜(第二皮膜形成工序)，则能够抑制曝露在高温湿润环境中时的粘接强度降低，从而达成本发明。
即，本发明的铝合金材，具备如下：铝合金基材；第一皮膜，其形成于所述铝合金基材的表面的至少一部分上，由含有0.1原子％以上且低于30原子％的Mg和12原子％以上且80原子％以下的Si，并且Cu限制在低于0.6原子％的氧化皮膜构成；和第二皮膜，其形成于所述第一皮膜的至少一部分上，具有硅氧烷键；在对形成有所述第一皮膜和第二皮膜的表面通过傅立叶变换红外光谱法入射入射角为75°的平行偏振光所得到的光谱中，以1026cm－1至1084cm－1作为基线时，在1057cm－1邻域发生的峰面积为0.019以上。
在此，所述第一皮膜中的Mg量、Si量及Cu量，是通过高频辉光放电发射光谱分析法(GD－OES：Glow Discharge-Optical Emission Spectroscopy)测量的值。
所述铝合金基材，例如，能够由Al－Mg系合金、Al－Cu－Mg系合金、Al－Mg－Si系合金或Al－Zn－Mg系合金形成。
另外，本发明的铝合金材在形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分的最表面上也可以形成由粘接树脂构成的粘接树脂层。
本发明的接合体使用前述铝合金材。本发明的接合体，例如能够构成为：具备前述第一皮膜和第二皮膜的铝合金材彼此以使形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分相对而配置，并隔着粘接树脂进行接合。或者还能够构成为，在具备前述第一皮膜和第二皮膜的铝合金材的形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分上隔着粘接树脂，接合未形成有所述第一皮膜和第二皮膜的其他铝合金材或树脂成形体。
或者也可以构成为，使形成有所述粘接树脂层的部分与形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分相对，如此配置具备前述第一皮膜和第二皮膜且具备粘接树脂层的铝合金材、和具备前述的第一皮膜和第二皮膜而不具备粘接树脂层的铝合金材，并隔着所述粘接树脂层将其接合。
或者也能够构成为，在具备前述第一皮膜和第二皮膜且具备粘接树脂层的铝合金材的形成有所述粘接树脂层的部分上，接合未形成所述第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材或树脂成形体。
另外，所述树脂成形体，例如也可以是纤维增强塑料成形体。
本发明的汽车用构件使用前述接合体。
另外，本发明的铝合金材的制造方法，具备如下工序：在铝合金基材的表面的至少一部分上形成由氧化皮膜构成的第一皮膜的第一皮膜形成工序；和在所述第一皮膜的至少一部分上通过硅烷耦联处理而形成第二皮膜的第二皮膜形成工序，所述第一皮膜形成工序包括加热处理阶段、和所述加热处理阶段后的蚀刻处理阶段及硅酸盐处理阶段，所述硅酸盐处理阶段在所述蚀刻处理阶段之后或与所述蚀刻处理阶段同时，所述蚀刻处理阶段中的蚀刻量控制在低于700nm，并且，作为所述硅酸盐处理阶段，使用含有硅酸盐的水溶液进行处理。
在所述第一皮膜形成工序中，所述硅酸盐处理阶段在所述蚀刻处理阶段之后，作为所述蚀刻处理阶段，也可以使用酸处理和碱溶液处理中的至少一个进行。
另外，在所述第一皮膜形成工序中，所述硅酸盐处理阶段与所述蚀刻处理阶段同时，所述含有硅酸盐的水溶液是含有硅酸盐的酸性或碱性的水溶液均可。
另外，本发明的铝合金材的制造方法也可以还具备在所述形成有第一皮膜和第二皮膜的部分的最表面上形成粘接树脂层的工序。
另外，在本发明的铝合金材的制造方法中，所述铝合金基材，例如能够由Al－Mg系合金、Al－Cu－Mg系合金、Al－Mg－Si系合金或Al－Zn－Mg系合金形成。
根据本发明，能够实现一种即使曝露在高温湿润环境下，粘接强度也难以降低，粘接耐久性优异的铝合金材。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的第一实施方式的铝合金材的构成的剖面图。
图2是表示图1所示的铝合金材的制造方法的流程图。
图3是示意性地表示本发明的第一实施方式的变形例的铝合金材的构成的剖面图。
图4是表示图3所示的铝合金材的制造方法的流程图。
图5是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的构成例的剖面图。
图6A是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的其他构成例的剖面图。
图6B是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的其他构成例的剖面图。
图7是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的其他构成例的剖面图。
图8A是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的其他构成例的剖面图。
图8B是示意性地表示本发明的第二实施方式的接合体的其他构成例的剖面图。
图9A是示意性地表示内聚破坏率的测量方法的侧视图。
图9B是示意性地表示内聚破坏率的测量方法的俯视图。
具体实施方式
以下，就用于实施本发明的方式详细地加以说明。还有，本发明不受以下说明的实施方式限定。
(第一实施方式)
首先，对于本发明的第一实施方式的铝合金材进行说明。图1是示意性地表示本实施方式的铝合金材的构成的剖面图。如图1所示，对于本实施方式的铝合金材10，在铝合金基材3(以下，也称为基材3)的表面的至少一部分上形成有由氧化皮膜构成的第一皮膜1(以下，也称为皮膜1)，在第一皮膜1的至少一部分上形成有具有硅氧烷键的第二皮膜2(以下，也称为皮膜2)。
[基材3]
基材3由铝合金构成。形成基材3的铝合金的种类没有特别限定，能够根据所加工的构件的用途，从JIS所规定的或与JIS近似的各种非热处理型或热处理型的铝合金中适宜选择使用。在此，作为非热处理型铝合金，有纯铝(1000系)、Al－Mn系合金(3000系)、Al－Si系合金(4000系)和Al－Mg系合金(5000系)。另外，作为热处理型铝合金，有Al－Cu－Mg系合金(2000系)、Al－Mg－Si系合金(6000系)和Al－Zn－Mg系合金(7000系)。
例如，将本实施方式的铝合金材10用于汽车用构件时，从强度的观点出发，优选基材3其0.2％屈服强度为100MPa以上。作为可以形成满足这种特性的基材的铝合金，有像2000系、5000系、6000系和7000系等这样的较多含有镁的铝合金，这些合金也可以根据需要进行调质。另外，在各种铝合金之中，从时效硬化能力优异、合金元素量较少、废料的再循环性和成形性也优异的角度出发，优选使用6000系铝合金。
[皮膜1]
第一皮膜1(也仅称为“皮膜1”)，希望是含有0.1原子％以上且低于30原子％的Mg和12原子％以上且80原子％以下的Si，并且Cu限制在低于0.6原子％的氧化皮膜(含有铝的氧化皮膜，以下也称为“氧化皮膜”)。该皮膜1是为了实现曝露在高温湿润环境下时的粘接耐久性提高而设。以下，对于皮膜1中所含的各成分量的合适的范围进行说明。
＜Mg含量＞
构成铝合金材的基材的铝合金中，通常作为合金成分而包含镁，若在这样的基材3的表面上形成作为铝和镁的复合氧化物的氧化皮膜，则镁以稠化的状态存在于表面。因此，若在氧化皮膜上形成粘接树脂，则表面的镁成为粘接界面的弱边界层，初始的粘接性降低。
另外，Mg在有水分、氧和氯化物离子等渗透的高温湿润环境中，成为与粘接树脂层的界面水合和基材溶解的原因，使铝合金材的粘接耐久性降低。具体来说，若氧化皮膜中的Mg含量达到30原子％以上，则铝合金材的粘接耐久性有降低的倾向。因此，在本实施方式的铝合金材10中，优选将氧化皮膜所构成的第一皮膜1中的Mg含量限制在低于30原子％。由此，能够提高粘接耐久性。皮膜1的Mg含量，从粘接耐久性提高的观点出发，更优选低于25原子％，进一步优选低于20原子％，更进一步优选低于10原子％。
另一方面，皮膜1的Mg含量的下限值，从经济性的观点出发，优选为0.1原子％以上。还有，这里所说的皮膜1中的Mg含量，能够由高频辉光放电发射光谱分析法(GD－OES)测量。
调整皮膜1的Mg含量的方法没有特别限定，例如，能够适用以硝酸、硫酸和氢氟酸等的酸或混酸，或者以含有氢氧化钾、氢氧化钠、硅酸盐和碳酸盐等的碱溶液进行表面处理的方法。该方法通过使镁溶解于酸或碱溶液中，从而调整皮膜1(氧化皮膜)的Mg含量，通过调整处理时间、温度、表面处理液的浓度和pH，通过使皮膜1中的Mg量处于前述的范围。
＜Si含量＞
硅具有使第一皮膜1的表面稳定化的效果，此外，在第二皮膜2是具有硅氧烷键的皮膜时，还具有使之与第二皮膜2的密接性提高的效果。因此，通过使第一皮膜1中含有硅，可以提高粘接耐久性。
但是，皮膜1中的Si含量低于12原子％时，前述的效果有变小的倾向，另外，若Si含量高于80原子％，则点焊性和化成处理的均匀性处于降低的倾向。因此，在本实施方式的铝合金材10中，由氧化皮膜构成的第一皮膜1中的Si含量，优选为12～80原子％。
从粘接耐久性提高的观点出发，皮膜1中的Si含量优选为12原子％以上，更优选为15原子％以上。另外，从点焊性和化成处理的均匀性的观点出发，皮膜1中的Si含量优选为80原子％以下，更优选为70原子％以下，进一步优选为60原子％以下。
为了控制第一皮膜1中的Si含量，重要的是在形成第二皮膜2之前，以含有硅酸钠和硅酸钾等硅酸盐的水溶液对于氧化皮膜进行处理。例如，若在进行了硅酸盐处理之后进行酸洗，则第一皮膜1中的Si含量降低，得不到充分的粘接耐久性。硅酸盐浓度无法确定，但希望以0.001质量％以上的水溶液进行处理。在硅酸盐处理后用水实施冲洗时，希望以高于0.1质量％的水溶液进行处理，对于处理液的pH值也没有特别限定，但碱性以外的液体存在发生沉淀的可能性，因此优选pH值为10.5以上。另外，如果在硅酸盐处理后不实施冲洗，则希望以浓度0.001质量％以上且1质量％以下的水溶液进行处理。根据由含有硅酸盐的水溶液进行处理，容易使第一皮膜1中的Si含量增加，另外，容易使后述的M－O－Si键数量增加。
＜Cu含量＞
形成第一皮膜1时，若对于基材3通过脱脂工序和酸洗工序等进行过剩的蚀刻，则基材3中所含的Cu在表面稠化，第一皮膜1的Cu含量增加。若第一皮膜1的表面存在Cu，则与作为第二皮膜的具有硅氧烷键的皮膜2的密接力降低。
因此，在本实施方式的铝合金材中，第一皮膜1中的Cu含量优选限制在低于0.6原子％。还有，第一皮膜1中的Cu量，从与作为第二皮膜的具有硅氧烷键的皮膜2的密接性提高的观点出发，更优选低于0.5原子％。
在第一皮膜1中的Cu含量的控制中，需要调整前处理形成的蚀刻量，但蚀刻方法没有限定，例如，能够适用Mg的数值限定中所述的同样的处理方法。即，例如，能够通过酸或碱溶液进行的处理进行蚀刻。
在此，本申请说明书中的所谓蚀刻处理阶段的蚀刻量，是氧化皮膜和包括氧化皮膜在内的基材的溶解量，测量蚀刻处理前后的重量的减少量，能够将其作为厚度(膜厚)进行估量。还有，由重量的减少量向膜厚的换算，为了方便，使用铝的密度：2.7g/cm3，通过作为铝的厚度计算而进行。另外，除了氧化皮膜以外，氧化皮膜下的基材的一部分也被蚀刻时，将氧化皮膜和基材的蚀刻量的合计作为上述蚀刻量。
[M－O－Si键数量]
在前述的由氧化皮膜构成的皮膜1上，形成具有硅氧烷键的皮膜2时，其间形成有M－O－Si键。在此，“M”是铝合金基材3中包含的元素，具体来说，是皮膜1中含有的Al和Mg等。
该M－O－Si键是由氧化皮膜构成的第一皮膜1和具有硅氧烷键的第二皮膜2之间的主要的键，其键数量受到构成第一皮膜1的氧化皮膜的构造影响。另外，M－O－Si键数量能够在向形成有第一皮膜1和第二皮膜2的表面入射入射角为75°的平行偏振光，通过傅立叶变换红外光谱法分析而得到的光谱中，以1026cm－1至1084cm－1作为基线，根据在1057cm－1邻域发生来自的M－O－Si键的峰面积而求得。还有，来自M－O－Si键的峰的位置，根据M的种类和比例在大约1045～1065cm－1的范围位移。
于是，在本实施方式的铝合金材10中，由前述方法计算出的在1057cm－1邻域发生的峰面积为0.019以上。来自该M－O－Si键的峰面积低于0.019时，在第一皮膜1与第二皮膜2的界面，发生界面剥离的比例变大，不能获得希望的粘接耐久性。还有，从粘接耐久性提高的观点出发，来自M－O－Si键的峰面积优选为0.022以上，更优选为0.025以上。
＜膜厚＞
皮膜1(氧化皮膜)的膜厚优选为1～30nm。皮膜1的膜厚低于1nm时，制作基材3时所使用的防锈油、由铝合金材10制造接合体或汽车用构件时所使用的压型油中的酯成分的吸附受到抑制。因此，即使不设皮膜1(氧化皮膜)，也能够确保铝合金材10的脱脂性、化成处理性和粘接耐久性。但是，为了将皮膜1的膜厚控制在低于1nm，需要过度的酸洗等，因此生产率差，实用性容易降低。另外，碱脱脂、酸造成的过剩的蚀刻成为基材3中含有的Cu发生表面稠化的原因，成为粘接耐久性的降低的原因，因此前处理的蚀刻量需要低于700nm。
另一方面，若皮膜1的膜厚高于30nm，则皮膜量过剩，表面容易形成凹凸。而后，若皮膜1的表面产生凹凸，例如在汽车用途中涂装工序之前进行的化成处理时，则容易发生化成斑点，招致化成性的降低。还有，皮膜1(氧化皮膜)的膜厚，从化成性和生产率等的观点出发，更优选为2nm以上且低于20nm。
[皮膜2]
第二皮膜2(也仅称为“皮膜2”)是经硅烷耦联剂溶液处理的含硅氧烷键的皮膜。另外，第二皮膜2优选在皮膜1上薄而均匀地形成，但也可以岛状涂布在皮膜1上。
但是，若皮膜2的皮膜量过薄，则容易受到基材3表面的元素的影响，另外，若皮膜2的皮膜量过多，则皮膜2其自身发生内聚破坏，粘接耐久性有可能降低。因此，从粘接耐久性提高的观点出发，皮膜2的皮膜量优选为0.01mg/m2以上且低于30mg/m2。还有，皮膜2的皮膜量更优选低于15mg/m2，进一步优选低于6mg/m2。
[制造方法]
接着，对于本实施方式的铝合金材的制造方法进行说明。图2是表示本实施方式的铝合金材10的制造方法的流程图。如图2所示，制造本实施方式的铝合金材10时，进行基材作制工序S1、第一皮膜形成工序S2、和第二皮膜形成工序S3。以下，对各工序加以说明。
＜步骤S1：基材制作工序＞
基材的形状没有特别限定，根据使用铝合金材制作的构件的形状等，除了板状以外，作为铸造材、锻造材、挤压材(例如，中空棒状等)等所能够采取的任意的形状都可以。在基材制作工序S1中，作为示例而制作板状的基材(基板)时，例如按下述的步骤制作基板。首先，通过连续铸造，熔炼具有规定的组成的铝合金，经铸造制作铸块(熔炼铸造工序)。其次，对于制作的铸块实施均质化热处理(均质化热处理工序)。其后，对于经过了均质化热处理的铸块实施热轧而制作热轧板(热轧工序)。而后，对于该热轧板以300～580℃进行粗退火或中间退火，至少实施一次最终冷轧率5％以上的冷轧，得到规定的板厚的冷轧板(基板)(冷轧工序)。
在冷轧工序中，优选使粗退火或中间退火的温度为300℃以上，由此，成形性提高的效果得到进一步发挥。另外，粗退火或中间退火的温度优选为580℃以下，由此，容易抑制因过烧的发生造成的成形性的降低。另一方面，最终冷轧率优选为5％以上，由此，成形性提高的效果得到进一步发挥。还有，均质化热处理和热轧的条件没有特别限定，能够以通常取得热轧板时的条件进行。另外，中间退火也可以不进行。
＜步骤S2：第一皮膜形成工序＞
在第一皮膜的形成工序(第一皮膜形成工序)中，在由步骤S1的基材制作工序制作的基材3的表面的一部分或全部上形成由氧化皮膜构成的第一皮膜1。具体来说，具备对基材3进行加热处理而形成氧化皮膜的加热处理阶段，及该加热处理阶段之后的蚀刻处理阶段和硅酸盐处理阶段。在此，硅酸盐处理阶段在蚀刻处理阶段之后或与蚀刻处理阶段同时进行。另外，在蚀刻处理阶段，将蚀刻量控制在低于700nm，并且作为硅酸盐处理阶段以含有硅酸盐的水溶液进行处理。由此，使第一皮膜与第二皮膜之间的M－O－Si键数量处于特定的范围，另外，优选使第一皮膜中的Mg量、Si量和Cu量处于特定的范围，如此形成第一皮膜。
在加热处理中，将基材3加热到譬如400～580℃，在基材3的表面上形成构成第一皮膜1的氧化皮膜。另外，加热处理也有调整铝合金材10的强度的效果。还有，这里进行的加热处理，在基材3由热处理型铝合金形成时是固溶处理，基材3由非热处理型铝合金形成时，是退火(最终退火)中的加热处理。
该加热处理从强度提高的观点出发，优选为加热速度100℃/分钟以上的急速加热。另外，将加热温度设定在400℃以上而急速加热，能够进一步提高铝合金材10的强度、该铝合金材10的涂装后加热(烘烤)后的强度。另一方面，将加热温度设定在580℃以下而进行急速加热，能够抑制因过烧的发生造成的成形性的降低。此外，从提高强度的观点出发，加热处理中的保持时间优选为3～30秒。如此若以加热温度400～580℃加热基材3，则在基材3的表面上，例如可形成膜厚1～30nm的氧化皮膜。
关于以前述方法形成的氧化皮膜的表面处理，使第一皮膜与第二皮膜之间的M－O－Si键数量处于特定的范围，且优选使第一皮膜1中的Mg量、Si量和Cu量处于特定的范围而进行。具体来说，譬如，作为蚀刻处理阶段，将硝酸、硫酸和氢氟酸等的酸，或混有两种以上的酸的混酸，含有氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸盐或碳酸盐等的碱溶液，或混有两种以上的碱的碱溶液单独使用或组合使用而进行处理，另外，作为硅酸盐处理阶段，使用含有硅酸盐的水溶液，对形成于基材3的表面的氧化皮膜进行处理。还有，硅酸盐处理阶段作为第一皮膜形成工序的实质上的膜形成的最终阶段来进行，在硅酸盐处理之后不进行酸洗。但是，在用含有硅酸盐的水溶液进行处理之后进行水洗和/或干燥时，该水洗和/或乾燥也包含在该硅酸盐处理阶段内。
在步骤S1的第一皮膜形成工序中，可以经一次处理进行第一皮膜1的用酸或碱溶液的处理(蚀刻处理)，和利用含有硅酸盐的水溶液的处理(硅酸盐处理)，但也能够各自分别进行。具体来说，例如，也可以使用含有硅酸盐的酸性或碱性的水溶液处理氧化皮膜。另外，例如，也可以对于氧化皮膜在使用酸或碱溶液进行前处理之后，再使用含有硅酸盐的水溶液进行处理。从成本削减的观点出发，优选使用含有硅酸盐的酸性或碱性的水溶液对氧化皮膜进行处理。
还有，含铜的铝合金的过多的蚀刻，在基材3的表面引起铜的稠化，在作为劣化环境的高温湿润环境中，成为粘接树脂劣化的原因，因此需要使氧化皮膜的蚀刻量低于700nm，优选使之低于500nm而调整处理条件。处理条件能够考虑基材3的合金组成、氧化皮膜的厚度等适宜设定，没有特别限定，但在使用酸溶液的处理时，譬如，能够适用pH值2以下、处理温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件。另外，在使用碱溶液的处理时，例如，能够适用pH值10以上、处理温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件。
＜步骤S3：第二皮膜形成工序＞
在步骤S3中，作为第二皮膜的形成工序(第二皮膜形成工序)，形成具有硅氧烷键的第二皮膜2。该第二皮膜2，能够通过使用例如拥有氨基、环氧基、甲基丙烯酸(メタクリル)基、乙烯基和巯基等的反应性官能团的硅烷耦联剂形成。还有，形成第二皮膜2的硅烷耦联剂的官能团，不受前述的内容限定，能够根据使用的粘接树脂，适宜选择具有各种官能团的硅烷耦联剂加以使用。
硅烷耦联剂的涂布量，从粘接耐久性提高的观点出发，优选干燥后的皮膜量每一面为0.01mg/m2以上且低于30mg/m2。皮膜2的皮膜量，例如，能够通过利用溶剂(除了有机溶剂以外，也包括水)稀释硅烷耦联剂而降低其固体成分浓度和粘度，或调整基于涂料机的量的浸湿形成的涂布量，很容易地进行控制。
另外，硅烷耦联剂的涂布方法没有特别限定，能够应用现有的方法。具体来说，能够适用浸渍的涂布方法，使用了辊涂机、刮棒涂布机、凹版涂布机、微凹版涂布机、反向凹版涂布机、浸涂机等的各种涂布机的方法，喷涂的方法等。
在硅烷耦联剂的涂布后，通过加热使硅烷耦联剂干燥。之所以加热而使之干燥，是为了促进第二皮膜2与第一皮膜1的结合(M－O－Si键)，加热温度优选为60℃以上，更优选为75℃以上，进一步优选为90℃以上。另外，若加热温度过高，则对硅烷耦联剂的官能团的分解和铝合金的特性造成影响，因此该加热温度优选为250℃以下，更优选为200℃以下，进一步优选为150℃以下。另外，干燥时间也根据加热温度有所不同，但优选为2秒以上，更优选为5秒以上，进一步优选为10秒以上。另外，该干燥时间优选为20分钟以下，更优选为5分钟以下，进一步优选为2分钟以下。
＜其他的工序＞
在本实施方式的铝合金材10的制造工序中，在对前述各工序不带来不良影响的范围内，也可以在各工序之间或前后包含其他的工序。例如，在第二皮膜形成工序S3后，也可以设置实施预时效处理的预时效处理工序。该预时效处理，优选在72小时以内以40～120℃，通过进行8～36小时的低温加热来进行。通过以此条件进行预时效处理，能够实现成形性和烘烤后的强度提高。此外，也可以进行例如除去铝合金材10的表面的异物的异物除去工序，和除去各工序中发生的不合格品的废品除去工序等。
而后，制造好的铝合金材10在接合体的制作前或加工成汽车用构件之前，在其表面涂布压型油。压型油主要使用含有酯成分的。向铝合金材10涂布压型油的方法和条件没有特别限定，能够广泛适用涂布通常的压型油的方法和条件，例如，在作为酯成分而含有油酸乙酯的压型油中，浸渍铝合金材10即可。还有，酯成分也不限定为油酸乙酯，而是能够利用硬脂酸丁酯和山梨醇酐单硬脂酸酯等各种各样的酯成分。
如以上详述，在本实施方式的铝合金材10中，在形成由氧化皮膜构成的第一皮膜的第一皮膜形成工序中，将蚀刻量控制在低于700nm，且作为该工序的实质的膜形成的最终阶段，以含有硅酸盐的水溶液进行处理而形成第一皮膜1，并在其后通过硅烷耦联处理在第一皮膜1的至少一部分上形成第二皮膜2。由此，关于在第一皮膜1与第二皮膜2的界面所形成的M-O-Si键数量，在通过傅立叶变换红外光谱法入射入射角为75°的平行偏振光而得到的光谱中，以1026cm－1至1084cm－1为基线时，在1057cm－1邻域产生的峰面积能够为0.019以上，能够得到优异的粘接耐久性。另外，在此优选的一个实施方式的铝合金材10中，因为具备特定量含有Mg的氧化皮膜(皮膜1)，所以能够抑制基材3的溶出，另外能够抑制随之而来的基材3的表面的碱化，并能够抑制粘接树脂的劣化。此外，因为使皮膜1中含有特定量的Si，并且将皮膜1中的Cu量限制在低于特定量，所以皮膜1与皮膜2的粘接性提高。其结果是，本实施方式的铝合金材10，即使曝露在高温湿润环境下，也可抑制界面剥离，能够长时间抑制粘接强度的降低。
还有，前述的专利文献4和5所述的技术中，也进行使用了硅酸盐的表面处理，但在其后工序中没有进行硅烷耦联处理，因此该硅酸盐处理形成的表面处理层会与粘接树脂直接接触。因此，基本上不会形成化学键，得不到本发明这样的粘接耐久性提高的效果。
(第一实施方式的变形例)
接下来，对于本发明的第一实施方式的变形例的铝合金材进行说明。图3是示意性地表示本变形例的铝合金材的构成的剖面图。还有，在图3中，对于与图1所示的铝合金材10的构成要素相同的部分附加相同符号，并省略其详细的说明。如图3所示，本变形例的铝合金材11，以覆盖前述第一实施方式的铝合金材的第一皮膜1和第二皮膜2的方式，形成由粘接树脂构成的粘接树脂层4。
[粘接树脂层4]
粘接树脂层4由粘接树脂等构成，本变形例的铝合金材11，隔着此粘接树脂层4而与其他的铝合金材接合。构成粘接树脂层4的粘接树脂没有特别限定，能够使用热固化型的环氧树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂等一直以来接合铝合金材时所用的粘接树脂。
粘接树脂层4的厚度也没有特别限定，但优选为10～500μm，更优选为50～400μm。粘接树脂层4的厚度低于10μm时，将铝合金材11与其他的不具备粘接树脂层的铝合金材隔着粘接树脂层4接合时，得不到高的粘接耐久性。另一方面，粘接树脂层4的厚度高于500μm时，粘接强度有变小的情况。
[制造方法]
接着，对于本变形例的铝合金材11的制造方法进行说明。图4是表示本变形例的铝合金材11的制造方法的流程图。如图4所示，在制造本变形例的铝合金材11时，除了前述的步骤S1～S3以外，还进行粘接树脂层形成工序S4。
[步骤S4：粘接树脂层形成工序]
在粘接树脂层形成工序S4中，以覆盖第一皮膜1和第二皮膜2的方式，形成由粘接剂等构成的粘接树脂层4。粘接树脂层4的形成方法没有特别限定，例如可列举的方法是，粘接树脂为固体时，加热进行压接，或使其在溶剂中溶解而作为溶液后再进行涂布，另外，粘接树脂为液状时，直接喷雾或涂布在皮膜1和皮膜2的表面。
另外，在本变形例的铝合金材11中，也与前述的第一实施方式同样，也可以在第一皮膜形成工序S1、第二皮膜形成工序S2和/或粘接树脂层形成工序S4之后，设置实施预时效处理的预时效处理工序。
在本变形例的铝合金材中，因为预先具备粘接树脂层，所以在制作接合体和汽车用构件时，能够省略在铝合金材的表面涂布粘接树脂等的操作。还有，本变形例的铝合金材的上述以外的构成和效果，与前述第一实施方式同样。
(第二实施方式)
接着，对于本发明的第二实施方式的接合体进行说明。本实施方式的接合体，使用前述第一实施方式或其变形例的铝合金材。图5～8是示意性地表示本实施方式的接合体的构成例的剖面图。还有，在图5～8中，对于与图1和3所示的铝合金材10、11的构成要素相同的附加相同符号，并省略其详细的说明。
[接合体的构成]
本实施方式的接合体，例如，如图5所示的接合体20能够构成为，使形成有第一皮膜1和第二皮膜2的面彼此相对而配置图1所示的2张铝合金材10，并隔着粘接树脂5将其接合。即，在接合体20中，粘接树脂5的一面与一方的铝合金材10的皮膜2侧接合，其另一面与另一方的铝合金材10的皮膜2侧接合。
在此，本实施方式的接合体中的粘接树脂5，能够使用构成前述的粘接树脂层4的同样的粘接树脂。具体来说，粘接树脂5，能够使用热固化型的环氧树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂等。另外，粘接树脂5的厚度没有特别限定，但从粘接强度提高的观点出发，优选为10～500μm，更优选为50～400μm。
在接合体20中，如前述，粘接树脂5的两面因为是第一实施方式的铝合金材10的皮膜1和皮膜2，所以用于汽车用构件时，即使曝露在高温湿润环境下，粘接树脂5与皮膜1和皮膜2的界面的粘接强度也难以降低，粘接耐久性提高。另外，在本实施方式的接合体20中，不受粘接树脂5的种类影响，在历来用于铝合金材的接合的粘接树脂中，界面的粘接耐久性全面提高。
另外，如图6A所示的接合体21a或图6B所示的接合体21b，还能够构成为，在图1所示的铝合金材10的形成有第一皮膜1和第二皮膜2的面上隔着粘接树脂5，接合未形成第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材6或树脂成形体7。
在此，未形成第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材6，能够使用与前述基材3同样的铝合金材，具体来说，能够使用JIS所规定或近似于JIS的各种由非热处理型或热处理型铝合金构成的铝合金材。
另外，作为树脂成形体7，例如，能够使用玻璃纤维增强塑料(GFRP)、碳纤维增强塑料(CFRP)、硼纤维增强塑料(BFRP)、芳纶纤维增强塑料(AFRP,KFRP)、聚乙烯纤维增强塑料(DFRP)和Zylon增强塑料(ZFRP)等的由各种纤维增强塑料形成的纤维增强塑料成形体。通过使用这些纤维增强塑料成形体，可以维持一定的强度的同时，使接合体轻量化。
还有，树脂成形体7，除了前述的纤维增强塑料以外，也能够使用聚丙烯(PP)、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂、聚氨酯(PU)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、尼龙6、尼龙6,6、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚邻苯二甲酰胺(PPA)等的未经纤维增强的工程塑料。
图6A和图6B所示的接合体21a、21b中，粘接树脂5的一面与第一皮膜1或第二皮膜2侧接合，因此与前述的接合体20同样，在用于汽车用构件时，即使曝露在高温湿润环境下，也不受粘接树脂的种类影响，界面的粘接耐久性提高。另外，图6B所示的接合体21b，因为接合铝合金材10和树脂成形体7，所以比铝合金材彼此的接合体更为轻量，通过使用此接合体21b，能够实现汽车的进一步轻量化。还有，图6A和图6B所示的接合体21a、21b的上述以外的构成和效果，与图5所示的接合体20同样。
此外，如图7所示的接合体22，也能够构成为，将图3所示的具备粘接树脂层4的铝合金材11，和图1所示的不具备粘接树脂层4的铝合金材10接合。具体来说，就是在铝合金材11的粘接树脂层4侧接合铝合金材10的皮膜1和皮膜2。其结果是，成为2个铝合金材10、11的皮膜1或皮膜2，分别隔着铝合金材11的粘接树脂层4，以相互对置的方式而配置的构成。
在接合体22中，粘接树脂层4的两面接合在皮膜1和皮膜2侧，因此与前述的接合体20同样，在将接合体22用于汽车用构件时，即使曝露在高温湿润环境下，也不受粘接树脂的种类影响，界面的粘接耐久性提高。还有，图7所示的接合体22的上述以外的构成和效果，与图5所示的接合体20同样。
此外，如图8A所示的接合体23a或图8B所示的接合体23b，还能够构成为，在图3所示的具备粘接树脂层4的铝合金材11的粘接树脂层4侧，接合未形成第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材6或纤维增强塑料成形体等的树脂成形体7。在这些接合体23a、23b中，因为粘接树脂层4的一面接合在皮膜1和皮膜2侧，所以与前述的接合体20同样，在将接合体23用于汽车用构件时，即使曝露在高温湿润环境下，也不受粘接树脂的种类影响，界面的粘接耐久性提高。
另外，图8B所示的接合体23b，因为接合铝合金材10和树脂成形体7，所以与铝合金材之间的接合体相比更为轻量，适合于要求轻量化的汽车和车辆构件。还有，图8A和图8B所示的接合体23a、23b的上述以外的构成和效果，与图5所示的接合体20同样。
[制造方法]
前述的接合体20～23的制造方法，特别是接合方法，能够使用现有公知的接合方法。并且，将粘接树脂5形成于铝合金材的方法没有特别限定，例如，可以使用由粘接树脂5预先制作的粘接片，也可以将粘接树脂5喷雾或涂布在具有硅氧烷键的皮膜2的表面来形成。还有，接合体20～23与铝合金材10、11同样，在加工成汽车用构件之前，也可以在其表面涂布压型油。
另外，虽未图示，但本实施方式的接合体，使用在两面形成有由氧化皮膜构成的皮膜1和具有硅氧烷键的皮膜2的铝合金材时，可以隔着粘接树脂5或粘接树脂层4，进一步接合这些铝合金材或未形成皮膜1、2的其他的铝合金材6或树脂成形体7。
在本实施方式的接合体中，在形成由氧化皮膜构成的第一皮膜的第一皮膜形成工序中，将蚀刻量控制在低于700nm，且在该工序的实质的膜形成的最终阶段以含有硅酸盐的水溶液进行处理而形成第一皮膜1，之后通过硅烷耦联处理，在第一皮膜1的至少一部分形成具有硅氧烷键的第二皮膜2，此外，在该铝合金材的第一皮膜和第二皮膜侧接合粘接树脂或粘接树脂层。由此，关于在第一皮膜1与第二皮膜2的界面所形成的M－O－Si键数量，在通过傅立叶变换红外光谱法入射入射角为75°的平行偏振光所得到的光谱中，将1026cm－1至1084cm－1作为基线时，在1057cm－1邻域产生的峰面积能够为0.019以上，能够得到优异的粘接耐久性。另外，在此优选的一个实施方式的铝合金材10中，因为具备特定量含有Mg的氧化皮膜(皮膜1)，所以能够抑制基材3的溶出，另外能够抑制随之而来的基材3的表面的碱化，能够抑制粘接树脂的劣化。此外，因为使皮膜1中含有特定量的Si，并且将皮膜1中的Cu量限制在低于特定量，所以皮膜1与皮膜2的粘接性提高。由此，在将本实施方式的接合体用于汽车用构件时，即使曝露在高温湿润环境下，粘接树脂和第二皮膜的界面也会化学性地结合，第二皮膜与第一皮膜的粘接性也优异，因此难以受到第一皮膜的水合的影响，另外也能够抑制铝合金基材的溶出。
(第三实施方式)
接下来，对于本发明的第三实施方式的汽车用构件进行说明。本实施方式的汽车用构件，使用前述的第二实施方式的接合体，例如，是汽车用面板等。
另外，本实施方式的汽车用构件的制造方法没有特别限定，能够适用现有公知的制造方法。例如，对于图5～8所示的接合体20～23实施切断加工和冲压加工等，制造规定形状的汽车用构件。
本实施方式的汽车用构件，由前述第二实施方式的接合体制造，因此即使曝露在高温湿润环境下，也几乎不会受到粘接树脂或粘接树脂层与氧化皮膜(第一皮膜)的水合的影响，还能够抑制铝合金基材的溶出。其结果是，本实施方式的汽车用构件，可以抑制曝露在在高温湿润环境时的界面剥离，抑制粘接强度的降低。
【实施例】
以下，列举本发明的实施例和比较例，对于本发明的效果具体地加以说明。在本实施例中，按以下所示的方法和条件制作铝合金材，并评价其粘接耐久性等。
第一皮膜形成以如下方式进行。
＜实施例1、2＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述的方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。然后，将此冷轧板切断为长100mm、宽25mm作为基板。接着，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理直至实体到达温度550℃，进行冷却。
接着，对于基板，使用pH值调整到10以上的氢氧化钾溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，其后进行水洗。
之后，使用含有硅酸钠0.1质量％以上的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，并水洗、干燥，形成第一皮膜。
＜实施例3、4＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。然后，将该冷轧板切断成长100mm、宽25mm作为基板。接着，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理至实体到达温度550℃，进行冷却。
接着，对于基板，使用pH值调整至9以上的含有氢氧化钾和硅酸钠的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，并水洗、干燥，形成第一皮膜。
＜实施例5、7＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述的方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。而后，将该冷轧板切断成长100mm、宽25mm作为基板。接着，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理至实体到达温度550℃，并冷却。
接着，对于基板，使用pH值调整到10以上的氢氧化钾溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，之后进行水洗。
其后，使用以0.01～6mol/L的浓度含有氢氟酸和硫酸、pH值调整为2以下的溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行氢氟酸·硫酸溶液处理，之后进行水洗。
此外，使用含有硅酸钠0.1质量％以上的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，并水洗、干燥，形成第一皮膜。
＜实施例6、8＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述的方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。然后，将该冷轧板切断成长100mm、宽25mm作为基板。接着，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理至实体到达温度550℃，并冷却。
接着，对于基板，使用pH值调整至10以上的氢氧化钾溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，之后进行水洗。
其后，使用pH值调整至2以下的含有硝酸的溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行硝酸溶液处理，之后进行水洗。
再使用含有硅酸钠0.1质量％以上的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，并水洗、干燥，形成第一皮膜。
＜实施例9、10＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。而后，将该冷轧板切断成长100mm、宽25mm作为基板。其次，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理至实体到达温度550℃，并冷却。
接着，对于基板，使用pH值调整到10以上的氢氧化钾溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，之后进行水洗。
其后，使用以0.01～6mol/L的浓度含有氢氟酸和硫酸、pH值调整至2以下的溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行氢氟酸·硫酸溶液处理，之后进行水洗。
再使用含有硅酸钠0.001质量％以上的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，不进行水洗，使之干燥，形成第一皮膜。
＜实施例11、12＞
使用JIS6016(Mg：0.54质量％，Si：1.11质量％，Cu：0.14质量％)的6000系铝合金，根据前述的方法制作板厚1mm的铝合金冷轧板。而后，将该冷轧板切断成长100mm、宽25mm作为基板。接着，对该基板进行碱脱脂后，实施加热处理至实体到达温度550℃，并冷却。
接下来，对于基板，使用pH值调整到2以下的含有硫酸的溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行硫酸溶液处理，之后进行水洗。
再使用含有硅酸钠0.1质量％以上的水溶液，以温度10～80℃、处理时间1～60秒的条件进行处理，并水洗、干燥，形成第一皮膜。
＜比较例1＞
不进行用含有硅酸钠的水溶液实施的处理，即，在氢氟酸·硫酸溶液处理后，进行水洗和干燥，除此以外均与实施例5、7同样，形成第一皮膜。
＜比较例2＞
将氢氟酸·硫酸溶液处理和用含有硅酸钠的水溶液进行的处理的顺序更换，除此以外均与实施例5、7同样，形成第一皮膜。
＜比较例3＞
使用氢氧化钾溶液的处理进行超过60秒，除此以外均与实施例6、8同样，形成第一皮膜。
接着，在各实施例和比较例中，以纯水稀释含有氨基的硅烷耦联剂，通过调整稀释率，并且以表1所述的方法涂布，将干燥后的皮膜量控制在0.1～15mg/m2而形成第二皮膜，制作铝合金材。还有，硅烷耦联剂涂布后的干燥以100℃进行1分钟。
＜第一皮膜成分的测量＞
关于第一皮膜，通过高频辉光放电发射光谱分析法(GD－OES：ホリバ·ジョバンイボン社制型式JY－5000RF)，一边在膜厚方向溅射一边测量，针对铝(Al)、镁(Mg)、铜(Cu)、铁(Fe)和钛(Ti)等金属元素，以及氧(O)、氮(N)、碳(C)、硅(Si)和硫(S)等元素，进行各成分量的测量。关于镁(Mg)、铜(Cu)和硅(Si)，使氧化皮膜中的镁(Mg)、铜(Cu)和硅(Si)的最大浓度为该皮膜中的皮膜浓度。关于铝(Al)，因为在基材与第一皮膜的界面邻域受到基材的影响，所以使最表面的浓度为铝(Al)的皮膜浓度。这里，在这些各元素的浓度的计算中，特别是氧(O)和碳(C)在最表面及其邻域容易受到污染物的影响。根据以上，在各元素的浓度计算中，除去氧(O)和碳(C)而计算浓度。还有，氧(O)在最表面及其邻域受到污染物的影响的可能性高，难以测量准确的浓度，但明确的是，在全部的试样的皮膜1中含有氧(O)。
＜蚀刻量的测量＞
蚀刻量是氧化皮膜和含氧化皮膜在内的基材的溶解量，测量蚀刻处理前后的重量的减少量，将其作为厚度(膜厚)估算。还有，从重量的减少量换算成膜厚，为了方便，通过使用铝的密度：2.7g/cm3，作为铝的厚度计算而进行。
＜M－O－Si键数量的测量＞
M－O－Si键数量，在形成第二皮膜后，通过FT－IR(傅立叶变换红外光谱仪：Nicolet社制Magna－750 spectrometer)分析而定量。具体来说，就是在通过使用入射角为75°的平行偏振光而测量的FT－IR光谱中，设1026cm－1至1084cm－1为基线时，在1057cm－1邻域产生的来自M－O－Si键的峰面积，由该装置附属的分析软件求出。
＜内聚破坏率(粘接耐久性)＞
图9A和图9B是示意性地表示内聚破坏率的测量方法的图，图9A是侧视图，图9B是俯视图。如图9A和图9B所示，使构成相同的2片供试材31a、31b(25mm宽)的端部，由热固化型环氧树脂系粘接树脂，以搭接长度13mm(粘接面积：25mm×13mm)的方式重合粘贴。在此所用的粘接树脂35是热固化型环氧树脂系粘接树脂(双酚A型环氧树脂量40～50质量％)。
而后，使粘接树脂35的厚度为150μm而将微量的玻璃珠(粒径150μm)添加到粘接树脂35中进行调节。重合之后以30分钟，在室温下使之干燥，之后，以170℃加热20分钟，实施热固化处理。其后，在室温下静置24小时而制作粘接试验体。
将制作的粘接试验体，在50℃、相对湿度95％的高温湿润环境下保持30天后，用拉伸试验机以50mm/分钟的速度进行拉伸，评价粘接部分的粘接树脂的内聚破坏率。内聚破坏率基于下述数学表达式1计算。还有，在下述数学表达式1中，粘接试验体在拉伸后的一侧作为试验片a，另一侧作为试验片b。
【数1】
各试验条件均各制作3个，内聚破坏率为3个的平均值。另外，评价标准中，内聚破坏率低于80％为不良(×)，80％以上且低于90％为良好(○)，90％以上为优异(◎)，80％以上为合格。
以上的结果汇总显示在表1中。
【表1】
如上述表1所示，M－O－Si键数量脱离本发明的范围的比较例1～3的铝合金材，内聚破坏率低于80％，高温湿润环境中的粘接耐久性差。相对于此，M－O－Si键数量在本发明的范围内的实施例1～12的铝合金材，内聚破坏率为80％以上，高温湿润环境下的粘接耐久性良好。特别是Mg量低于10原子％的实施例5～12的铝合金材，内聚破坏率为90％以上，高温湿润环境下的粘接耐久性优异。
在比较例1中，因为未进行硅酸盐处理，所以不能取得充分的M－O－Si键数量，得不到规定的内聚破坏率。
在比较例2中，因为在进行硅酸盐处理后，进行氢氟酸·硫酸溶液处理，所以硅酸盐处理层溶解，不能获得充分的M－O－Si键数量，得不到规定的内聚破坏率。
在比较例3中，由于过蚀刻导致基材表面发生Cu的稠化，不能取得规定的内聚破坏率。
参照特定的方式详细说明了本发明，但不脱离本发明的精神和范围可以进行各种变更和修改，这对于从业者来说很清楚。
还有，本申请基于2014年11月11日申请的日本专利申请(专利申请2014－228982)，其全体通过引用援引。
【符号的说明】
1 第一皮膜
2 第二皮膜
3 基材
4 粘接树脂层
5、35 粘接树脂
6、10、11 铝合金材
7 树脂成形体
20、21a、21b、22、23a、23b 接合体
31a、31b 供试材

Claims (18)

1.一种铝合金材，具备如下：
铝合金基材；
在所述铝合金基材的表面的至少一部分上形成，由含有0.1原子％以上且低于30原子％的Mg和12原子％以上且80原子％以下的Si，并且Cu限制在低于0.6原子％的氧化皮膜构成的第一皮膜；和
在所述第一皮膜的至少一部分上形成的，具有硅氧烷键的第二皮膜，
在对形成有所述第一皮膜和第二皮膜的表面通过傅立叶变换红外光谱法入射入射角为75°的平行偏振光所得到的光谱中，以1026cm－1至1084cm－1为基线时，在1057cm－1邻域产生的峰面积为0.019以上。
2.根据权利要求1所述的铝合金材，其中，所述铝合金基材，由Al－Mg系合金、Al－Cu－Mg系合金、Al－Mg－Si系合金或Al－Zn－Mg系合金构成。
3.根据权利要求1所述的铝合金材，其中，在形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分的最表面上形成有由粘接树脂构成的粘接树脂层。
4.一种使用了权利要求1所述的铝合金材的接合体。
5.一种使用了权利要求2所述的铝合金材的接合体。
6.一种使用了权利要求3所述的铝合金材的接合体。
7.一种接合体，其中，权利要求1所述的铝合金材彼此以使形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分相对的方式配置，并隔着粘接树脂被接合。
8.一种接合体，其中，在权利要求1所述的铝合金材的形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分隔着粘接树脂，接合有未形成所述第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材或树脂成形体。
9.一种接合体，其中，权利要求3所述的铝合金材与权利要求1所述的铝合金材，以使形成有所述粘接树脂层的部分与形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分相对的方式配置，并隔着所述粘接树脂层被接合。
10.一种接合体，其中，在权利要求3所述的铝合金材的形成有所述粘接树脂层的部分接合有未形成所述第一皮膜和第二皮膜的其他的铝合金材或树脂成形体。
11.根据权利要求8所述的接合体，其中，所述树脂成形体是纤维增强塑料成形体。
12.根据权利要求10所述的接合体，其中，所述树脂成形体是纤维增强塑料成形体。
13.一种汽车用构件，其中，使用了权利要求4～12中任一项所述的接合体。
14.一种铝合金材的制造方法，其中，具备如下工序：
在铝合金基材的表面的至少一部分上形成由氧化皮膜构成的第一皮膜的第一皮膜形成工序；和
在所述第一皮膜的至少一部分上通过硅烷耦联处理形成第二皮膜的第二皮膜形成工序，
所述第一皮膜形成工序包括加热处理阶段、所述加热处理阶段后的蚀刻处理阶段及硅酸盐处理阶段，所述硅酸盐处理阶段在所述蚀刻处理阶段之后或与所述蚀刻处理阶段同时，
将所述蚀刻处理阶段中的蚀刻量控制在低于700nm，并且，
作为所述硅酸盐处理阶段，使用含有硅酸盐的水溶液进行处理。
15.根据权利要求14所述的铝合金材的制造方法，其中，在所述第一皮膜形成工序中，所述硅酸盐处理阶段在所述蚀刻处理阶段之后，作为所述蚀刻处理阶段，进行酸处理和碱溶液处理中的至少一个。
16.根据权利要求14所述的铝合金材的制造方法，其中，在所述第一皮膜形成工序中，所述硅酸盐处理阶段与所述蚀刻处理阶段同时，所述含有硅酸盐的水溶液是含有硅酸盐的酸性或碱性的水溶液。
17.根据权利要求14～16中任一项所述的铝合金材的制造方法，其中，还具备在形成有所述第一皮膜和第二皮膜的部分的最表面形成粘接树脂层的工序。
18.根据权利要求14～16中任一项所述的铝合金材的制造方法，其中，所述铝合金基材由Al－Mg系合金、Al－Cu－Mg系合金、Al－Mg－Si系合金或Al－Zn－Mg系合金构成。
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