CN107075251A - 用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物及使用了其的成型品 - Google Patents
用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物及使用了其的成型品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物，所述聚酰胺树脂组合物配合有聚酰胺树脂(A)及乙烯/α‑烯烃共聚物(B)，所述聚酰胺树脂(A)包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元，所述乙烯/α‑烯烃共聚物(B)是经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α‑烯烃共聚物(B)。本发明提供一种聚酰胺树脂组合物，所述聚酰胺树脂组合物可得到柔软性、耐热循环性优异，即使反复进行高压氢的充填、卸压也抑制缺陷点产生的成型品。
Description
技术领域
本发明涉及用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物及将其成型而成的成型品。
背景技术
近年来，为了应对石油燃料的枯竭、削减有害气体排放量的要求，将使氢与空气中的氧进行电化学反应而进行发电的燃料电池搭载在汽车上，将燃料电池发出的电供给至电动机而作为驱动力的燃料电池电动汽车受到关注。由于氢分子尺寸小，因而与分子尺寸较大的天然气等相比，容易透过树脂中；高压氢与常压的氢相比，在树脂中蓄积的量变多，等等，由于此等原因，对于此前的树脂制罐(tank)、管(hose)而言，存在以下问题：反复进行高压氢的充填及卸压时，发生变形、破坏。
作为燃料电池电动汽车的用于存储氢气等的罐，例如，研究了具有金属制端部件、包围该端部件的聚酰胺树脂制的衬套及包围该衬套的含浸有热固性树脂的纤维的结构用层的罐(例如，参见专利文献1)。另外，作为气体阻隔性优异、即使在低温也具有优异的耐冲击性的氢罐衬套，例如，研究了将由包含聚酰胺6、共聚聚酰胺及耐冲击材料的聚酰胺树脂组合物形成的氢罐衬套用材料成型而成的氢罐衬套(例如，参见专利文献2)。
另外，作为从加氢站向燃料电池汽车等充填氢气的管，研究了在内层中使用了尼龙、聚缩醛、乙烯-乙烯醇共聚物等的氢充填用管(例如，参见专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特表2011-505523号公报
专利文献2:日本特开2009-191871号公报
专利文献3:日本特开2010-031993号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，对于专利文献1中记载的罐而言，由于反复进行高压氢的充填及卸压，导致反复承受-40℃以下～90℃以上的温度变化(热循环)，则在树脂部与金属部的结合部产生裂纹，耐热循环性不充分。另一方面，对于专利文献2中记载的氢罐衬套而言，虽然某种程度地改善耐热循环性，但仍不充分。另外，由于聚酰胺树脂的结晶性低，因此，存在以下问题：容易发生氢气的透过、氢在树脂中的溶解，反复进行高压氢的充填及卸压时，在氢罐衬套产生缺陷点。
另外，对于专利文献3中记载的氢充填用管而言，虽然记载了内层使用温度为90℃时的干燥氢气的气体透过系数为1×10-8cc·cm/cm2·sec.·cmHg以下的尼龙树脂，但关于具体是何种尼龙树脂完全没有详细说明。此外，认为将通常的尼龙树脂用于氢充填用管时，柔软性及耐热循环性不充分。
本发明鉴于上述以往技术的课题，课题在于提供一种聚酰胺树脂组合物，所述聚酰胺树脂组合物可提供下述成型品：柔软性及耐热循环性优异，即使反复进行高压氢的充填及卸压，也抑制缺陷点产生。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明具有以下的构成。
一种用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物，所述聚酰胺树脂组合物配合有聚酰胺树脂(A)及乙烯/α-烯烃共聚物(B)，所述聚酰胺树脂(A)包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元，所述乙烯/α-烯烃共聚物(B)是经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)。
本发明包含将上述的聚酰胺树脂组合物成型而成的与高压氢接触的成型品。
本发明包含将上述的聚酰胺树脂组合物成型而成的与高压氢接触的高压氢用管(hose)。
本发明包含在将上述的聚酰胺树脂组合物成型而形成的内层的外侧具有增强层的高压氢用管。
发明的效果
通过本发明的用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物，可提供下述成型品：柔软性及耐热循环性优异，即使反复进行高压氢的充填及卸压，也抑制了缺陷点产生。对于本发明的成型品而言，有效利用其柔软性及耐热循环性优异、即使反复进行高压氢的充填及卸压也不易产生缺陷点的特征，可作为可用于与高压氢接触的用途的成型品而展开应用。
附图说明
图1为本发明的高压氢用管的优选的一个方式的剖视图。
具体实施方式
以下，进一步详细地说明本发明。
本发明的用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物(以下，有时记载为“聚酰胺树脂组合物”)中至少配合有包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元的聚酰胺树脂(A)(以下，有时简记为“聚酰胺树脂(A)”)及经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)(以下，有时简记为“乙烯/α-烯烃共聚物(B)”)。包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元的聚酰胺树脂(A)的成型性及气体阻隔性优异。另外，由于柔软性优异，因而能缓和因温度变化而导致的成型品的变形，因此，耐热循环性优异。此外，由于结晶度高，可抑制氢气的透过、氢在树脂中的溶解，因此，可得到即使反复进行高压氢的充填及卸压，也不易产生缺陷点的成型品。另外，通过将上述聚酰胺树脂(A)与经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)组合，可提高柔软性及耐热循环性。对于用于与高压氢接触的用途的成型品而言，由于高压氢的充填及卸压，导致反复承受-40℃以下～90℃以上的温度变化(热循环)。因此，在成型品例如为具有树脂部和金属部的复合品的情况下，容易在树脂部与金属部的结合部产生裂纹。通过配合经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)，可抑制这样的由于反复进行的热循环而导致的在树脂部与金属部的结合部产生的裂纹。
本发明中使用的聚酰胺树脂(A)是指以来自六亚甲基二胺的单元及来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元为主要结构单元的聚酰胺树脂。在不损害本发明的目的的范围内，也可共聚有其他单体。此处，“以……为主要结构单元”是指，在构成聚酰胺树脂的单体单元合计100摩尔％中，包含合计50摩尔％以上的来自六亚甲基二胺的单元及来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元。更优选包含70摩尔％以上的来自六亚甲基二胺的单元及来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元，进一步优选包含90摩尔％以上的来自六亚甲基二胺的单元及来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元。
作为碳原子数8～12的脂肪族二羧酸，例如，可举出癸二酸、辛二酸、壬二酸、十一烷二酸、十二烷二酸等。可使用它们中的两种以上。这些中，优选所得到的聚酰胺树脂组合物的结晶性、强度的均衡性优异的癸二酸或十二烷二酸，特别优选癸二酸。
作为可共聚的其他单体，例如，可举出6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸等氨基酸；ε-己内酰胺、ω-月桂内酰胺等内酰胺；四亚甲基二胺、五亚甲基二胺、2-甲基五亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,2,4-/2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、5-甲基九亚甲基二胺等脂肪族二胺；间苯二甲胺、对苯二甲胺等芳香族二胺；1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷、2,2-双(4-氨基环己基)丙烷、双(氨基丙基)哌嗪、氨基乙基哌嗪等脂环族二胺；己二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十八烷二酸等脂肪族二羧酸；对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-氯对苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、5-甲基间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、六氢对苯二甲酸、六氢间苯二甲酸等芳香族二羧酸；1,4-环己烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、1,2-环己烷二甲酸、1,3-环戊烷二甲酸等脂环族二羧酸。也可共聚它们中的2种以上。
对聚酰胺树脂(A)的聚合度没有特别限制，在树脂浓度为0.01g/ml的98％浓硫酸溶液中，于25℃测得的相对粘度优选为1.5～7.0的范围。相对粘度为1.5以上时，聚酰胺树脂组合物的粘度适度提高，可抑制在成型时进入空气，可进一步提高成型性。相对粘度更优选为1.8以上。另一方面，相对粘度为7.0以下时，聚酰胺树脂组合物的粘度适度降低，可进一步提高成型性。
对聚酰胺树脂(A)的氨基末端基量没有特别限制，优选为1.0～10.0×10-5mol/g的范围。氨基末端基量为1.0～10.0×10-5mol/g的范围时，可得到充分的聚合度，可提高成型品的机械强度。此处，聚酰胺树脂(A)的氨基末端基可通过以下方法求出：将聚酰胺树脂(A)溶解于苯酚-乙醇混合溶剂(83.5：16.5(体积比))中，使用0.02N盐酸水溶液进行滴定。
本发明中使用的乙烯/α-烯烃共聚物(B)是指经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物。此处，不饱和羧酸的衍生物是指用其他取代基将不饱和羧酸的羧基的羟基部分取代而得到的化合物，为不饱和羧酸的金属盐、酰卤化物、酯、酸酐、酰胺及酰亚胺等。
作为不饱和羧酸和/或其衍生物，例如，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、巴豆酸、甲基马来酸、甲基富马酸、中康酸、柠康酸、戊烯二酸及这些羧酸的金属盐；马来酸单甲酯、衣康酸单甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸氨基乙酯、马来酸二甲酯、衣康酸二甲酯等不饱和羧酸酯；马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、内双环-(2,2,1)-5-庚烯-2,3-二甲酸、内双环-(2,2,1)-5-庚烯-2,3-二甲酸酐等酸酐；马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙基丙烯酸缩水甘油酯、衣康酸缩水甘油酯、柠康酸缩水甘油酯、5-降冰片烯-2,3-二甲酸等。这些中，优选不饱和二羧酸及其酸酐，特别优选马来酸或马来酸酐。
作为使用这些不饱和羧酸或其衍生物将乙烯/α-烯烃共聚物改性的方法，例如，可举出将乙烯/α-烯烃共聚物与不饱和羧酸和/或其衍生物共聚的方法；使用自由基引发剂在未改性乙烯/α-烯烃共聚物中接枝导入不饱和羧酸和/或其衍生物的方法；等等。
作为乙烯/α-烯烃共聚物，优选乙烯与碳原子数3～20的α-烯烃的共聚物。作为碳原子数3～20的α-烯烃，具体而言，可举出丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯、1-二十碳烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-戊烯、4-乙基-1-己烯、3-乙基-1-己烯、9-甲基-1-癸烯、11-甲基-1-十二碳烯、12-乙基-1-十四碳烯等。可使用它们中的2种以上。这些α-烯烃中，从机械强度提高的观点考虑，优选碳原子数3～12的α-烯烃。此外，也可共聚1,4-己二烯、二环戊二烯、2,5-降冰片二烯、5-亚乙基降冰片烯、5-乙基-2,5-降冰片二烯、5-(1’-丙烯基)-2-降冰片烯等非共轭二烯的至少1种。
乙烯/α-烯烃共聚物的α-烯烃含量优选为1～30摩尔％，更优选为2～25摩尔％，进一步优选为3～20摩尔％。
乙烯/α-烯烃共聚物(B)没有特别限制，从进一步提高由聚酰胺树脂组合物得到的成型品的耐热循环性的观点考虑，按照ASTM D2240-05测得的成型品的肖氏A硬度优选为90A以下，更优选为80A以下。
对本发明的聚酰胺树脂组合物中的聚酰胺树脂(A)与乙烯/α-烯烃共聚物(B)的配合量没有特别限制，相对于聚酰胺树脂(A)100重量份，优选配合5～100重量份乙烯/α-烯烃共聚物(B)。通过使乙烯/α-烯烃共聚物(B)的配合量为5重量份以上，可进一步提高成型品的柔软性及耐热循环性。另一方面，通过使乙烯/α-烯烃共聚物(B)的配合量为100重量份以下，从而即使用更高压的氢反复进行充填及卸压，也可抑制缺陷点产生。乙烯/α-烯烃共聚物(B)的配合量更优选为80重量份以下，进一步优选为70重量份以下，最优选为50重量份以下。
本发明的聚酰胺树脂组合物中，在不损害其特性的范围内，根据需要，可配合前述成分(A)及成分(B)以外的其他成分。作为其他成分，例如，可举出填充材料、前述成分(A)以外的热塑性树脂类、前述成分(B)以外的耐冲击材料、各种添加剂类。
例如，通过配合填充材料，可提高成型品的强度及尺寸稳定性等。填充材料的形状可以为纤维状，也可以为非纤维状，也可组合使用纤维状填充材料和非纤维状填充材料。作为纤维状填充材料，例如，可举出玻璃纤维、玻璃磨碎纤维、碳纤维、钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、芳族聚酰胺纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、陶瓷纤维、石棉纤维、石膏纤维、金属纤维等。作为非纤维状填充材料，例如，可举出硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、粘土、叶蜡石、膨润土、石棉、滑石、铝硅酸盐等硅酸盐；氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铁等金属氧化物；碳酸钙、碳酸镁、白云石等金属碳酸盐；硫酸钙、硫酸钡等金属硫酸盐；氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝等金属氢氧化物；玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼及碳化硅等。它们可以是中空的。另外，从得到更优异的机械特性的观点考虑，优选用偶联剂对这些纤维状和/或非纤维状填充材料进行预处理而使用。作为偶联剂，例如，可举出异氰酸酯系化合物、有机硅烷系化合物、有机钛酸酯系化合物、有机硼烷系化合物、环氧化合物等。
作为热塑性树脂类，例如，可举出前述成分(A)以外的聚酰胺树脂、聚酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚乳酸树脂、聚缩醛树脂、聚砜树脂、四氟化聚乙烯树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚醚酮树脂、聚硫醚酮树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯乙烯树脂、ABS树脂等苯乙烯系树脂、聚环氧烷树脂等。也可配合上述热塑性树脂类中的2种以上。需要说明的是，在配合前述成分(A)以外的聚酰胺树脂的情况下，相对于聚酰胺树脂(A)100重量份，优选为4重量份以下。
作为耐冲击材料，例如，可举出前述成分(B)以外的烯烃系树脂、丙烯酸系橡胶、聚硅氧烷系橡胶、氟系橡胶、苯乙烯系橡胶、腈系橡胶、乙烯基化合物系橡胶、聚氨酯系橡胶、聚酰胺弹性体、聚酯弹性体、离子交联聚合物等。可配合它们中的2种以上。
耐冲击材料的结构没有特别限制，例如，可以是包括由橡胶形成的至少1层、和由与其不同种类的聚合物形成的1层以上的层的、被称为所谓的芯壳型的多层结构体。构成多层结构体的层的数目可以为2层以上，也可以为3层以上或4层以上，优选在内部具有1层以上的橡胶层(芯层)。构成多层结构体的橡胶层的橡胶的种类没有特别限制，例如，可举出将丙烯酸成分、聚硅氧烷成分、苯乙烯成分、腈成分、共轭二烯成分、聚氨酯成分、乙烯成分、丙烯成分、异丁烯成分等聚合而得到的橡胶。对于构成多层结构体的橡胶层以外的层的不同种类的聚合物的种类而言，只要是具有热塑性的聚合物，则没有特别限制，优选玻璃化转变温度比橡胶层高的聚合物。作为具有热塑性的聚合物，例如，可举出含有不饱和羧酸烷基酯单元、不饱和羧酸单元、含不饱和缩水甘油基的单元、不饱和二羧酸酐单元、脂肪族乙烯基化合物单元、芳香族乙烯基化合物单元、氰化乙烯基单元、马来酰亚胺单元、不饱和二羧酸单元及其他的乙烯基单元等的聚合物。
作为各种添加剂类，例如，可举出防着色剂、受阻酚、受阻胺等抗氧化剂、亚乙基双硬脂酰胺、高级脂肪酸酯等脱模剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、防紫外线剂、着色剂、阻燃剂、发泡剂等。
在本发明的聚酰胺树脂组合物中，在配合聚酰胺树脂(A)的同时配合铜化合物时，可提高长期耐热性，因而优选。作为铜化合物，例如，可举出氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化亚铜、碘化铜、硫酸铜、硝酸铜、磷酸铜、乙酸亚铜、乙酸铜、水杨酸铜、硬脂酸铜、苯甲酸铜及前述无机卤化铜与苯二甲胺、2-巯基苯并咪唑、苯并咪唑等的络合物等。可配合它们中的2种以上。其中，优选1价的铜化合物、尤其是1价的卤化铜化合物，优选乙酸亚铜、碘化亚铜等。相对于聚酰胺树脂(A)100重量份，铜化合物的配合量优选为0.01重量份以上，更优选为0.015重量份以上。另一方面，从抑制因成型时的金属铜的游离而导致的着色的观点考虑，铜化合物的配合量优选为2重量份以下，更优选为1重量份以下。
另外，也可在配合铜化合物的同时配合碱金属卤化物。作为碱金属卤化物化合物，例如，可举出氯化锂、溴化锂、碘化锂、氯化钾、溴化钾、碘化钾、溴化钠及碘化钠。可配合它们中的2种以上。特别优选碘化钾、碘化钠。
接下来，对本发明的聚酰胺树脂组合物的制造方法进行说明。对本发明的热塑性聚酰胺树脂组合物的制造方法没有特别限制，例如，可举出将聚酰胺树脂(A)、乙烯/α-烯烃共聚物(B)及根据需要的其他成分一并混炼的方法等。作为混炼装置，例如，可采用班伯里密炼机、辊、挤出机等公知的混炼装置。在本发明的聚酰胺树脂组合物中配合各种添加剂类等其他成分的情况下，可在任意的阶段配合它们。例如，在利用双螺杆挤出机制造本发明的聚酰胺树脂组合物的情况下，可举出在配合聚酰胺树脂(A)及乙烯/α-烯烃共聚物(B)时，同时配合其他成分的方法；在将聚酰胺树脂(A)及乙烯/α-烯烃共聚物(B)熔融混炼期间利用侧进料等方法配合其他成分的方法；在预先将聚酰胺树脂(A)及乙烯/α-烯烃共聚物(B)熔融混炼后，配合其他成分的方法；在预先在聚酰胺树脂(A)中配合其他成分并进行熔融混炼后，配合乙烯/α-烯烃共聚物(B)的方法；等等。
本发明的聚酰胺树脂组合物可优选用于与高压氢接触的成型品。此处所谓与高压氢接触的成型品，是指与常压以上的压力的氢接触的成型品。由于具有抑制在反复进行高压氢的充填及卸压时产生缺陷点的效果，因此优选用于与20MPa以上的氢接触的成型品用途，更优选用于与30MPa以上的氢接触的成型品用途。另一方面，优选用于与200MPa以下的氢接触的成型品用途，更优选用于与150MPa以下的氢接触的成型品用途，进一步优选用于与100MPa以下的氢接触的成型品用途。
可利用任意的方法将本发明的聚酰胺树脂组合物成型而得到成型品，成型形状可以是任意的形状。作为成型方法，例如，可举出挤出成型、注射成型、中空成型、压延成型、压缩成型、真空成型、发泡成型、吹塑成型、旋转成型等。作为成型形状，例如，可举出颗粒状、板状、纤维状、线束状、膜或片状、管道(pipe)状、中空状、箱状等形状。
对于本发明的成型品而言，有效利用耐热循环性优异、即使反复进行高压氢的充填及卸压也可抑制缺陷点产生的优异的特征，可合适地用于高压氢用开闭阀、高压氢用止回阀、高压氢用减压阀、高压氢用压力调节阀、高压氢用密封物、高压氢用管(hose)、高压氢用罐、高压氢用衬套、高压氢用管道(pipe)、高压氢用包装(packing)、高压氢用压力传感器、高压氢用泵、高压氢用管子(tube)、高压氢用调节器、高压氢用膜、高压氢用片、高压氢用纤维、高压氢用接头等。
本发明的成型品由于柔软性及耐热循环性这两者优异，因此，尤其是适合用于高压氢用管(hose)。可将高压氢用管作为从加氢站向燃料电池汽车等充填氢气的管使用。对于高压氢用管而言，不仅要求柔软性，而且由于反复进行高压氢的充填及卸压，导致反复承受-40℃以下～90℃以上的温度变化(热循环)，因此，还要求高耐热循环性。
作为高压氢用管，优选在将本发明的聚酰胺树脂组合物成型成管子(tube)状而形成的内层的外侧设置增强层。通过在外侧设置增强层，从而不仅保持管的柔软性，而且耐压性提高。此外，更优选在最外层设置耐候层。加氢站常常被设置在户外，因此，通过在最外层具有耐候层，可防止高压氢用管的劣化。将这样的管的剖视图示于图1。在由本发明的聚酰胺树脂组合物形成的管子状的内层1的外侧设置增强层2、进而在最外层设置耐候层3。
作为增强层的材质，从高耐压及柔软性的观点考虑，优选芳族聚酰胺纤维或聚对亚苯基苯并二噁唑纤维，从更高耐压性的观点考虑，更优选聚对亚苯基苯并二噁唑纤维。增强层优选通过用这些纤维以同心状被覆内层的周围而设置。
作为耐候层的材质，例如，可举出芳族聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、芳族聚酰胺树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂等。耐候层优选通过用这些树脂以同心状被覆增强层的周围而设置。
实施例
以下举出实施例进一步具体地说明本发明的效果。需要说明的是，本发明不限于下述实施例。各实施例及比较例中的评价利用下述方法进行。
(1)柔软性：弯曲模量
使用住友重机械工业(株)制注射成型机(SE-75DUZ-C250)，在模具温度为80℃、注射速度为100mm/秒、冷却时间为20秒的成型条件下，将通过各实施例及比较例而得到的颗粒成型成厚度为1/8英寸的ASTM D-790基准的弯曲试验片。需要说明的是，对于注射成型机的温度而言，从料斗下朝向顶端，设定为230℃-235℃-240℃-240℃。
针对得到的成型品，按照ASTM D790:95，于23℃的温度，评价弯曲模量。将对3个成型品进行测定而得到的平均值作为弯曲模量。
(2)耐热循环性
使用住友重机械工业(株)制注射成型机(SE-75DUZ-C250)，在模具温度为80℃、注射速度为100mm/秒、冷却时间为20秒的成型条件下，将通过各实施例及比较例而得到的颗粒以0.7mm的厚度包覆成型于48.6mm×48.6mm×28.6mm的金属芯。需要说明的是，对于注射成型机的温度而言，从料斗下朝向顶端，设定为250℃-255℃-260℃-260℃。
将得到的3个金属/树脂复合成型品于-45℃温度静置1小时，然后，于90℃的温度静置1小时，目视观察复合成型品，判断有无裂纹。反复进行该操作，将3个复合成型品全部出现裂纹时的循环数为1500次以上的情况设为A，将1200～1499次的情况设为B，将1199次以下的情况设为C。
(3)反复进行高压氢的充填及卸压的特性
使用住友重机械工业(株)制注射成型机(SG-75H-MIV)，在模具温度为80℃、注射速度为10mm/秒、保持压力为10MPa、保持压力时间为10秒、冷却时间为20秒的成型条件下，由通过各实施例及比较例而得到的颗粒，注射成型成63.5mm×12.6mm×12.6mm的棱柱试验片。需要说明的是，对于注射成型机的温度而言，从料斗下朝向顶端，设定为220℃-225℃-230℃-230℃。
通过铣刀加工，将得到的63.5mm×12.6mm×12.6mm的棱柱试验片加工成5mm×5mm×5mm的立方体。对于加工的试验片，使用ヤマト科学(株)制TDM1000-IS，进行X射线CT分析，观察有无缺陷点。将无缺陷点的试验片放入到高压釜中后，经5分钟向高压釜中注入氢气至20MPa，保持1小时，然后经5分钟减压至达到常压。将其作为1个循环，反复进行100个循环。对于反复进行100个循环后的试验片，使用ヤマト科学(株)制TDM1000-IS，进行X射线CT分析，观察有无1μm以上的缺陷点，将不存在缺陷点的情况记为“无”，将存在缺陷点的情况记为“有”。
(参考例1)聚酰胺610树脂(包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元的聚酰胺树脂(A))的制备
将六亚甲基二胺和癸二酸的等摩尔盐投入到聚合反应器中，添加与投入的等摩尔盐等量的纯水，用N2将聚合反应器内置换。然后，一边搅拌一边加热聚合反应器，将反应器内压力调节为最大1.96MPa，并使最终达到温度为280℃，使其进行反应。将反应物吐出至水浴中，用线料切刀(Strand Cutter)进行颗粒化，得到聚酰胺610树脂的颗粒。对于得到的颗粒，测定树脂浓度为0.01g/ml的98％浓硫酸溶液中、25℃时的相对粘度，结果为3.5。另外，将得到的颗粒溶解于苯酚-乙醇混合溶剂(83.5：16.5(体积比))中，使用0.02N盐酸水溶液进行滴定，结果，氨基末端基量为3.5×10-5mol/g。
各实施例及比较例中使用的原料和缩写如下所示。
PA6：聚酰胺6树脂(熔点为224℃，降温结晶化温度为175℃，树脂浓度为0.01g/ml的98％浓硫酸溶液中、25℃时的相对粘度为2.70)
PA11：聚酰胺11树脂““Rilsan”(注册商标)BESN TL”(ARKEMA公司制)
PA6/66：聚酰胺6/66树脂““UBEナイロン”(注册商标)5034B”(宇部兴产(株)制)
耐冲击材料1(经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B))：马来酸酐改性乙烯/1-丁烯共聚物““タフマー”(注册商标)MH7020”(三井化学(株)制)(肖氏A硬度70A)
耐冲击材料2：甲基丙烯酸缩水甘油酯改性聚乙烯共聚物““ボンドファースト”(注册商标)7L”(住友化学(株)制)(肖氏A硬度60A)。
[实施例1～2、比较例1～3、5、6]
将表1记载的各原料供给至已将料筒温度设定为240℃、螺杆排列(screwarrangement)设有2个捏合区域、将螺杆转速设定为200rpm的双螺杆挤出机(JSW公司制TEX30XSSST)(L/D＝45.5(需要说明的是，此处的L为从原料供给口至吐出口的长度，D为螺杆直径)，将其熔融混炼。通过经20秒使从模吐出的线从已将温度调节为5℃的装满水的冷却浴中通过从而将其急冷，然后用线料切刀进行颗粒化，得到颗粒。使用得到的颗粒，利用前述的方法进行评价，将结果记载于表1中。
[比较例4]
使用聚酰胺11树脂““Rilsan”(注册商标)BESN TL”(ARKEMA公司制)的颗粒，利用前述的方法进行评价，将结果记载于表1。
[表1]
由以上的结果可知，对于将配合包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元的聚酰胺树脂(A)及经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)而得到的聚酰胺树脂组合物成型而得到的成型品而言，柔软性及耐热循环性优异，即使反复进行高压氢的充填及卸压，也抑制缺陷点产生。
产业上的可利用性
通过本发明的聚酰胺树脂组合物，可得到柔软性及耐热循环性优异、即使反复进行高压氢的充填及卸压也抑制缺陷点产生的成型品。对于将本发明的聚酰胺树脂组合物成型而成的成型品而言，有效利用这些特性，可广泛应用于与高压氢接触的成型品。
附图标记说明
1 内层
2 增强层
3 耐候层
Claims (6)
1.一种用于与高压氢接触的成型品的聚酰胺树脂组合物，所述聚酰胺树脂组合物配合有聚酰胺树脂(A)和乙烯/α-烯烃共聚物(B)，所述聚酰胺树脂(A)包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元，所述乙烯/α-烯烃共聚物(B)是经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，相对于100重量份的包含来自六亚甲基二胺的单元和来自碳原子数8～12的脂肪族二羧酸的单元的聚酰胺树脂(A)，配合有5～100重量份的经不饱和羧酸和/或其衍生物改性了的乙烯/α-烯烃共聚物(B)。
3.一种与高压氢接触的成型品，其是将权利要求1或2所述的聚酰胺树脂组合物成型而成的。
4.一种与高压氢接触的高压氢用管，其是将权利要求1或2所述的聚酰胺树脂组合物成型而成的。
5.一种高压氢用管，其是在将权利要求1或2所述的聚酰胺树脂组合物成型而成的内层的外侧具有增强层的高压氢用管。
6.根据权利要求5所述的高压氢用管，其进而在最外层具有耐候层。
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