CN107073151B - 化学指示组合物、高压釜过程指示器以及制备高压釜过程指示器的方法 - Google Patents
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- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
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- G01N21/81—Indicating humidity
Abstract
本发明提供一种化学指示组合物。所述组合物可包含聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂,所述水性树脂包含第一水性树脂组合物和第二水性树脂组合物;成膜剂;变色组合物以及作为水的溶剂。本公开的化学指示组合物可用于高压釜过程指示器。
Description
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2014年10月9日提交的中国专利申请201410528329.5的优先权,该专利的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本公开涉及高压釜过程指示器,并且更具体地涉及用于高压釜过程指示器的化学指示组合物、利用化学指示组合物的高压釜过程指示器、以及制备高压釜过程指示器的方法。
背景技术
高压消毒过程通常定义为用于完全杀死所有活微生物包括诸如病毒和孢子等生物体的高温湿热(蒸汽)过程。考虑到与不当消毒(即,未能达到消毒条件)相关的潜在感染风险,监测消毒过程始终是有益的。标准操作涉及在存在指示器的情况下对待消毒制品进行消毒,然后基于指示器(受一个或多个消毒条件影响)所发生的变化评估消毒过程。目前存在两种一般类型的高压釜指示器,即生物指示器和化学指示器。由于生物指示器在消毒之后需要相对较长的时间来读取结果,因此可在消毒过程结束时立即读取的化学指示器对医院、诊所等中的正常操作变得非常受欢迎。
在一些现有的化学指示系统中,采用了如美国专利288979和GB872136所述的使用硝化纤维树脂系统的指示组合物。此类指示组合物基于有机热致变色染料、或其衍生物、或金属盐化合物,并且可涂覆在纸坯上以便制成高压消毒带材。
大多数现有的指示器都基于诸如酮、烃类、醇类或酯类的有机溶剂的使用,这可破坏环境并引起与生产和处理相关的安全问题。
发明内容
本公开提供一种基于水性树脂的化学指示组合物,其在暴露于高压消毒条件期间致使光密度改变,具有良好的耐蒸煮性并且指示组合物较少转移到其它表面。
本公开的一些方面提供一种化学指示组合物,其包含:聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂,其具有20,000或更大的分子量和60或更小的酸值,水性树脂包含最低成膜温度为30℃或更高的第一水性树脂组合物和最低成膜温度低于30℃的第二水性树脂组合物;成膜剂;变色组合物;以及作为溶剂的水,其中,基于化学指示组合物的总重量计,第一水性树脂组合物的固体重量百分比为10-30%,第二水性树脂组合物的固体重量百分比为0-35%,成膜剂的重量百分比为1-10%,变色组合物的重量百分比为15-40%,水性树脂组合物中所含的水和作为溶剂的水的总重量为20-70%,并且水性树脂组合物的固体含量对变色组合物的重量比为1∶3或更大。
本公开的一些方面提供包括基底和涂覆在基底上的本公开化学指示组合物的高压釜过程指示器。
本发明的一些方面提供一种用于制备高压釜过程指示器的方法。该方法可包括将本公开的化学指示组合物涂覆到基底的表面上以形成高压釜过程指示器。
本公开的化学指示组合物可用作高压釜过程指示器。此外,本公开的化学指示组合物对于基底具有良好的粘附力,使得化学指示组合物可被涂覆在基底上以制备高压釜过程指示器。在一些实施方案中,化学指示组合物还可具有良好的抗水性。在一些实施方案中,化学指示组合物可对高压釜过程指示器中采用的粘合剂造成较小的污染,原因是化学指示组合物较少转移到粘合剂。在一些实施方案中,化学指示组合物向消毒包裹物的转移同样较少,因此对包裹物造成的污染较小。此外,在一些实施方案中,本公开的化学指示组合物为低粘度和高固体含量的水性体系,因此是环境友好的并且处理起来很安全。
具体实施方式
应当理解,根据本发明的教导内容,本领域的技术人员可在不脱离本公开范围或实质的情况下设想其它实施方案并且能够修改它们。因此,以下特定实施方案不被认为具有限制性意义。
除非另外指明,否则本说明书和权利要求中所使用的所有表达特征尺寸、量和物理特性的数值在所有情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此,除非有相反的说明,否则在上述说明书和权利要求中列出的所有数值参数均为近似值,这些近似值可根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容来寻求获得的期望性能而变化。所使用的由端值表述的数值范围包括此范围内包含的所有数值(例如,1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)以及在此范围内的任何范围。
化学指示组合物
在一些实施方案中,本公开中提供的化学指示组合物包含:
聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂,其具有20,000或更大的分子量和60或更小的酸值,水性树脂包含最低成膜温度为30℃或更高的第一水性树脂组合物和最低成膜温度低于30℃的第二水性树脂组合物;
成膜剂;
变色组合物;以及
作为溶剂的水,
其中,基于化学指示组合物的总重量计,
第一水性树脂组合物的固体重量百分比为10-30%,
第二水性树脂组合物的固体重量百分比为0-35%,
成膜剂的重量百分比为1-10%,
变色组合物的重量百分比为15-40%,
水性树脂中所含的水和作为溶剂的水的总重量为20-70%,并且
水性树脂的固体含量对变色组合物的重量比为1∶3或更大。
水性树脂
本公开中使用聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂。在本公开中,“聚合物乳液”和“聚合物分散体”可互换使用。
水性树脂具有20,000或更大的分子量;在一些实施方案中,水性树脂具有100,000或更大的分子量;在一些实施方案中,水性树脂具有200,000或更大的分子量,使得化学指示组合物对基底具有良好的粘附力。
水性树脂具有60或更小的酸值,在一些实施方案中水性树脂具有50或更小的酸值,使得化学指示组合物具有良好的抗水性。
水性树脂包含第一水性树脂组合物。第一水性树脂组合物可为选自由丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体可为选自由阴离子丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、苯乙烯丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。聚氨酯树脂聚合物乳液或聚合物分散体可为选自由丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。第一水性树脂组合物的最低成膜温度(MFT)为30℃或更高,在一些实施方案中为60℃或更高。第一水性树脂组合物的非限制性示例包括帝斯曼公司(DSM)生产的NeoCryl A-1131(阴离子丙烯酸类聚合物乳液)、NeoCryl XK-52(阴离子丙烯酸类聚合物乳液)和NeoCryl A-1091(阴离子丙烯酸类聚合物乳液);以及巴斯夫公司(BASF)生产的Joncryl HPE 2157(苯乙烯丙烯酸类聚合物乳液)和SILIKOPUR 8080(有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液)。在一些实施方案中,第一水性树脂组合物具有20,000或更大的分子量;在一些实施方案中,第一水性树脂组合物具有100,000或更大的分子量;在一些实施方案中,第一水性树脂组合物具有200,000或更大的分子量。在一些实施方案中,第一水性树脂组合物具有60或更小的酸值;在一些实施方案中,第一水性树脂组合物具有50或更小的酸值。
基于化学指示组合物的总重量计,第一水性树脂组合物的固体含量10-30重量%。如果第一水性树脂组合物的固体含量(固体重量百分比)太低,诸如低于10%,则高压消毒指示带材的非粘合表面的一面上的化学指示组合物在包含化学指示组合物的高压消毒带材卷起的情况下,可转移至其上卷绕高压消毒指示带材的粘合表面,从而造成化学指示组合物污染粘合表面。如果第一水性树脂组合物的固体含量太高,诸如高于30%,则水性树脂组合物可能不以聚合物乳液或聚合物分散体的形式存在。
任选地,水性树脂还可包括第二水性树脂组合物。第二水性树脂组合物可为选自由丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体可为选自由阴离子丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、苯乙烯丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。聚氨酯树脂聚合物乳液或聚合物分散体可为选自由丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及它们的组合组成的组中的至少一种。第二水性树脂组合物具有低于30℃的最低成膜温度。第二水性树脂组合物的非限制性示例包括帝斯曼公司(DSM)生产的NeoCryl A-2092(丙烯酸苯乙烯聚合物乳液)、NeoCryl A-2099(丙烯酸苯乙烯聚合物乳液)、NeoCryl A-1127(自交联丙烯酸类聚合物乳液)、NeoPac E-200(丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液、NeoRez R-650(聚氨酯聚合物分散体)、NeoRez R-986(阴离子脂族聚碳酸酯聚合物乳液),以及巴斯夫公司(BASF)生产的Joncryl 77(苯乙烯丙烯酸聚合物乳液)、Acronal TL8821(苯乙烯丙烯酸聚合物乳液)。在一些实施方案中,第二水性树脂组合物具有20,000或更大的分子量;在一些实施方案中,第二水性树脂组合物具有100,000或更大的分子量;在一些实施方案中,第二水性树脂组合物具有200,000或更大的分子量。在一些实施方案中,第二水性树脂组合物具有60或更小的酸值;在一些实施方案中,第二水性树脂组合物具有50或更小的酸值。
基于化学指示组合物的总重量计,第二水性树脂组合物的固体含量为0-35重量%。第二水性树脂组合物具有相对低的最低成膜温度和相对柔韧的分子链,这有助于润湿基底,从而提高化学指示组合物与基底之间的粘附力。然而,第二水性树脂组合物的固体含量不应太高,例如当第二水性树脂组合物的固体含量高于35%时,高压釜过程指示器上的化学指示组合物在包含化学指示组合物的高压釜过程指示器与诸如纱布的包裹材料放置在一起的情况下,可能转移到邻近包裹材料,从而造成化学指示组合物污染包裹材料。
成膜剂
本公开中提供的化学指示组合物包含至少一种成膜剂(有时也称为增塑剂)。成膜剂可通过对水性树脂组合物中的聚合物颗粒自诱导来促进均匀的成膜。此外,成膜剂可协助化学指示组合物润湿基底,从而提高化学指示组合物与基底之间的粘附力。
成膜剂可为选自由C6-12有机烃化合物、包含醇官能团的C3-16有机烃化合物、包含醚官能团的C3-16有机烃化合物、包含酯官能团的C3-16有机烃化合物、包含酮官能团的C3-16有机烃化合物、以及它们的组合组成的组中的至少一种。C6-12有机烃化合物可为选自由异链烷烃化合物、脂环化合物以及它们的组合组成的组中的至少一种。在一些实施方案中,成膜剂可为选自由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇一异丁酸酯、己二酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、环己酮丁醚、双丙二醇丁醚、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、以及它们的组合组成的组中的至少一种。
基于化学指示组合物的总重量计,成膜剂的重量百分比为1-10%,在一些实施方案中,成膜剂的重量百分比为2-5%。如果成膜剂的重量百分比小于1%,化学指示组合物与基底的粘附力可能不足;如果成膜剂的重量百分比大于10%,化学指示组合物可能不够稳定,因此,化学指示组合物的高压釜指示效果可能降低。
变色组合物
在一些实施方案中,本文的变色组合物是指由于暴露于高压消毒条件而改变颜色(或经历光密度改变)的材料。在一些实施方案中,变色组合物为基于多价金属化合物的变色组合物,包括多价金属化合物、硫源、在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物、以及它们的组合。
多价金属化合物可为选自由铅、铜、钴、镍、铋、钙、以及它们的组合组成的组中的至少一种的无机盐或碱性无机盐化合物。
硫源为在暴露于高压消毒条件时提供硫从而与多价金属化合物反应的物质。硫源可为选自由元素硫、硫化染料、硫色素、硫脲化合物、以及它们的组合组成的组中的至少一种。硫脲化合物可为选自由2-甲氧基苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲、苯胺基硫脲、以及它们的组合组成的组中的至少一种。
在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物可为选自由碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钾、碳酸氢钠、以及它们的组合组成的组中的至少一种。
基于化学指示组合物的总重量计,变色组合物的重量百分比为15-40%,在一些实施方案中为20-35%。
至于多价金属化合物-硫源-在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的系统,在一些实施方案中,三种组分的量比为(2-8)∶(2-20)∶(2-20),在一些实施方案中,三种组分的量比为(3-7)∶(3-18)∶(3-18)。
不受任何理论的束缚,据信变色组合物可被水性树脂组合物包封,使得可防止在成膜期间因干燥和脱水而对变色组合物的可能损害。为了确保变色组合物可被水性树脂组合物充分包封,水性树脂组合物对变色组合物的重量比为1∶3或更大。如果水性树脂组合物对变色组合物的重量比小于1∶3,则高压消毒指示带材的非粘合表面的一面上的化学指示组合物在包含化学指示组合物的高压消毒带材卷起的情况下,可转移至其上卷绕高压消毒指示带材的粘合表面,从而造成化学指示组合物污染粘合表面。
作为溶剂的水
在一些实施方案中,本发明的化学指示组合物可包含作为溶剂的水。在水性树脂组合物具有足够水的情况下,无需加入更多作为溶剂的水。
相对于化学指示组合物的总重量,水性树脂组合物中包含的水和用作溶剂的水的总量为20-70重量%。
其它组分
在一些实施方案中,该化学指示组合物还可包含水溶性树脂,以便优化变色组合物的分散。水溶性树脂可为选自由水溶性乙基纤维素、水溶性松香改性的树脂、聚乙烯醇、水溶性环氧树脂、水溶性醇酸树脂、水溶性聚酯树脂、水溶性聚氨酯、水溶性丙烯酸酯树脂、以及它们的组合组成的组中的至少一种。
基于化学指示组合物的总重量计,水溶性树脂的重量百分比为0-5%。
在一些实施方案中,该化学指示组合物还可包含另外的辅助组分。辅助组分可为选自由pH稳定剂、杀菌剂、消泡剂、分散剂、抗粘剂、流平剂、润湿剂、流变改性剂、UV光稳定剂、蜡、以及它们的组合组成的组中的至少一种。这些助剂的类型和含量可根据实际需求选择。
制备化学指示组合物的方法
本发明的化学指示组合物通过混合用于制备化学指示组合物的组分来获得。对于化学指示组合物的组分,请查看本说明书的“化学指示组合物”部分。
在一些实施方案中,化学指示组合物可通过将用于制备化学指示组合物的组分置于玻璃广口瓶中并使用锆珠研磨48小时获得。
高压釜过程指示器
本公开中提供的高压釜过程指示器包括基底和涂覆在基底上的本公开的化学指示组合物。
对于化学指示组合物的组分,请查看本说明书的“化学指示组合物”部分。
基底可为选自由粘合带、塑料膜、纸材、非织造织物、以及它们的组合组成的组中的至少一种,在一些实施方案中基底包括粘合带,在一些实施方案中基底包括压敏粘合带。
在基底为粘合带的情况下,粘合带包括粘合表面和非粘合表面,化学指示组合物涂覆到粘合带的非粘合表面,在一些实施方案中,化学指示组合物可涂覆到粘合带的剥离层。
制备高压釜过程指示器的方法
制备高压釜过程指示器的方法包括:将本公开的化学指示组合物涂覆到基底的表面上以形成高压釜过程指示器。
对于化学指示组合物,请查看本说明书的“化学指示组合物”部分。
基底可为选自由粘合带、塑料膜、纸材、非织造织物、以及它们的组合组成的组中的至少一种,在一些实施方案中基底可为粘合带,在一些实施方案中基底可为压敏粘合带。
在基底为粘合带的情况下,粘合带包括粘合表面和非粘合表面,化学指示组合物可涂覆到粘合带的非粘合表面,在一些实施方案中,化学指示组合物可涂覆到粘合带的剥离层。
用于制备高压釜过程指示器的方法还可包括:加热所述高压釜过程指示器。在一些实施方案中,加热温度为60℃或更高,在一些实施方案中,加热温度为100℃或更高。
以下实施方案旨在举例说明本公开而非进行限制。
实施方案1涉及化学指示组合物,其包括:聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂,其具有20,000或更大的分子量和60或更小的酸值,水性树脂包含最低成膜温度为30℃或以上的第一水性树脂组合物和最低成膜温度低于30℃的第二水性树脂组合物;成膜剂,变色组合物,以及作为溶剂的水,其中,基于化学指示组合物的总重量计,第一水性树脂组合物的固体重量百分比为10-30%,第二水性树脂组合物的固体重量百分比为0-35%,成膜剂的重量百分比为1-10%,变色组合物的重量百分比为15-40%,水性树脂中所含的水和作为溶剂的水的总重量为20-70%,并且水性树脂的固体含量对变色组合物的重量比为1∶3或更大。
实施方案2涉及根据实施方案1所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物包含丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、和聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体中的至少一种。
实施方案3涉及根据实施方案1或2所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物包含阴离子丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、苯乙烯丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体中的至少一种。
实施方案4涉及根据实施方案1至3中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物包含丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、和聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体中的至少一种。
实施方案5涉及根据实施方案1至4中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物包含阴离子丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、苯乙烯丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的丙烯酸类聚合物乳液或聚合物分散体、丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体、以及聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液或聚合物分散体中的至少一种。
实施方案6涉及根据实施方案1至5中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有20,000或更大的分子量。
实施方案7涉及根据实施方案1至5中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有100,000或更大的分子量。
实施方案8涉及根据实施方案1至5中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有200,000或更大的分子量。
实施方案9涉及根据实施方案1至8中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有60或更小的酸值。
实施方案10涉及根据实施方案1至8中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有50或更小的酸值。
实施方案11涉及根据实施方案1至10中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物具有20,000或更大的分子量。
实施方案12涉及根据实施方案1至10中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物具有100,000或更大的分子量。
实施方案13涉及根据实施方案1至10中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物具有200,000或更大的分子量。
实施方案14涉及根据实施方案1至13中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物具有60或更小的酸值。
实施方案15涉及根据实施方案1至13中任一项所述的化学指示组合物,其中第二水性树脂组合物具有50或更小的酸值。
实施方案16涉及根据实施方案1至15中任一项所述的化学指示组合物,其中第一水性树脂组合物具有60℃或更高的最低成膜温度。
实施方案17涉及根据实施方案1至16中任一项所述的化学指示组合物,其中成膜剂包含C6-12有机烃化合物、包含醇官能团的C3-16有机化合物、包含醚官能团的C3-16有机化合物、包含酯官能团的C3-16有机化合物、以及包含酮官能团的C3-16有机化合物中的至少一种。
实施方案18涉及根据实施方案17所述的化学指示组合物,其中有机烃化合物包括异链烷烃化合物和脂环化合物中的至少一种。
实施方案19涉及根据实施方案1至17中任一项所述的化学指示组合物,其中成膜剂包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇一-异丁酸酯、己二酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、环己酮丁醚、双丙二醇丁醚、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚和乙二醇乙醚中的至少一种。
实施方案20涉及根据实施方案1至19中任一项所述的化学指示组合物,其中变色组合物包含多价金属化合物、硫源、以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物中的至少一种。
实施方案21涉及根据实施方案20所述的化学指示组合物,其中多价金属化合物、硫源、以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的比率为(2-8)∶(2-20)∶(2-20)。
实施方案22涉及根据实施方案20所述的化学指示组合物,其中多价金属化合物、硫源、以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的比率为(3-7)∶(3-18)∶(3-18)。
实施方案23涉及根据实施方案1至22中任一项所述的化学指示组合物,其中多价金属化合物包括铅的无机盐、铜的无机盐、钴的无机盐、镍的无机盐、铋的无机盐、钙的无机盐以及碱性无机盐化合物中的至少一种。
实施方案24涉及根据实施方案1至23中任一项所述的化学指示组合物,其中硫源包括元素硫、硫染料、硫色素和硫脲化合物中的至少一种。
实施方案25涉及根据实施方案24所述的化学指示组合物,其中硫脲化合物包括2-甲氧基苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲和苯胺基硫脲中的至少一种。
实施方案26涉及根据实施方案1至25中任一项所述的化学指示组合物,其中在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种。
实施方案27涉及根据实施方案1至26中任一项所述的化学指示组合物,其中成膜剂的重量百分比为2-5%。
实施方案28涉及根据实施方案1至27中任一项所述的化学指示组合物,其中变色剂的重量百分比为20-35%。
实施方案29涉及实施方案1至28中任一项所述的化学指示组合物,其还包括基于化学指示组合物的总重量计为0-5%重量百分比的水溶性树脂。
实施方案30涉及实施方案29所述的化学指示组合物,其中水溶性树脂包含水溶性乙基纤维素、水溶性松香改性的树脂、聚乙烯醇、水溶性环氧树脂、水溶性醇酸树脂、水溶性聚酯树脂、水溶性聚氨酯和水溶性丙烯酸酯树脂中的至少一种。
实施方案31涉及根据实施方案1至30中任一项所述的化学指示组合物,其还包括添加剂,其中添加剂包括pH稳定剂、杀菌剂、消泡剂、分散剂、抗黏剂、均化剂、润湿剂、流变改性剂、UV光稳定剂和蜡中的至少一种。
实施方案32涉及高压釜过程指示器,其包括基底和涂覆在基底上的根据实施方案1至31中任一项所述的化学指示组合物。
实施方案33涉及根据实施方案32所述的高压釜过程指示器,其中基底包括带材、塑料膜、纸材和非织造织物中的至少一种。
实施方案34涉及根据实施方案32所述的高压釜过程指示器,其中基底包括具有粘合表面和非粘合表面的粘合带,并且其中化学指示组合物涂覆在粘合带的非粘合表面上。
实施方案35涉及根据实施方案32所述的高压釜过程指示器,其中基底包括具有剥离层的粘合带,并且化学指示组合物涂覆在粘合带的剥离层上。
实施方案36涉及根据实施方案1至31中任一项所述的用于制备高压釜过程指示器的方法,该方法包括:将根据权利要求1至9中任一项所述的化学指示组合物涂覆到基底的表面上以形成高压釜过程指示器。
实施方案37涉及根据实施方案36所述的方法,其中基底包括具有粘合表面和非粘合表面的粘合带,并且其中化学指示组合物涂覆在粘合带的非粘合表面上。
实施方案38涉及根据实施方案36或37所述的方法,其还包括:加热高压釜过程指示器。
实施方案39涉及根据实施方案38所述的方法,其中加热温度为60℃或更高。
本公开通过结合以下实施例进一步详细描述。然而,本公开的范围不受这些特定实施例的限制。
实施例
表1中列出了用于制备本发明的化学指示组合物的主要组成材料的名称、功能、化学名以及供应商。
表1
表2中列出了实施例中使用的水性树脂组合物的化学名和物理化学特性。
表2
化学指示组合物的制备
化学指示组合物通过将化学指示组合物的组分置于玻璃广口瓶中并使用锆珠研磨48小时来制备。
高压釜过程指示器(高压釜过程带材/标签)的制备
实施例中使用的纸带为可从3M商购获得的Tape 2213(带有纸坯)。实施例中使用的标签为可从3M商购获得的Polyester Tag 57817。
高压釜过程带材的制备:使用3号绿条(英国RK打印涂层仪器有限公司(RK Print-Coat Instruments Ltd.,UK)),将化学指示组合物涂覆到纸带的非粘合表面上,并且将涂覆的带材在烘箱中于60℃下干燥1分钟然后在120℃下干燥3分钟,来获得高压釜过程带材。
高压釜过程标签的制备:使用3号绿条(英国RK打印涂层仪器有限公司),将化学指示组合物涂覆到聚酯标签表面上,并且将经涂覆的标签在烘箱中于60℃下干燥1分钟然后在120℃下干燥3分钟,来获得高压釜过程标签。
化学指示组合物的高压釜指示效果测试
测试设备为符合ISO 18472和ISO 11140-1标准的BIER Vessel。经涂覆的高压釜带材在直接暴露于预真空消毒条件时进行测试。根据ISO 11140-1,指示带材为I类指示器,因此在134℃下0.5分钟(ISO失败循环)、134℃下2分钟(ISO成功循环)、121℃下3分钟(ISO失败循环)、121℃下10分钟(ISO成功循环)和140℃下30分钟无蒸汽干燥(ISO失败循环)的条件下目视评估颜色变化。根据ISO 11140-1的要求,带材在134℃下2分钟后变成比134℃下0.5分钟更深的颜色,在121℃下10分钟后变成比121℃下3分钟后更深的颜色,并且在140℃下无蒸汽干燥30分钟后变成比134℃和121℃下的ISO成功循环条件更深的颜色。颜色强度通过X-Rite分光光度计(美国密歇根州大急流城的爱色丽公司(X-Rite,Inc.,GrandRapids,MI,US))所测量的颜色强度来表征。
即时粘附力测试(参考ASTM D3359方法)
实施例中使用的遮蔽带材为可从3M商购获得的纸材Tape 2213(带有纸坯)。实施例中使用的标签为可从3M商购获得的聚酯标签Tape 57817(带有聚酯基底)。
对于涂层,使用3号绿条(英国RK打印涂层仪器有限公司)。将化学指示组合物涂覆到遮蔽带材的非压敏粘合表面或聚酯标签表面上。将经涂覆的带材/标签在烘箱中于60℃下干燥1分钟,然后在120℃下干燥3分钟。
将空白Tape 2213附着到经涂覆的遮蔽带材或聚酯标签,其中空白Tape 2213的粘合表面与遮蔽带材或聚酯标签上的化学指示组合物紧密接触。随后,将Tape 2213从遮蔽带材或聚酯标签上剥离,并评估化学指示组合物从遮蔽带材或聚酯标签向Tape 2213的粘合剂的转移。
为了便于观察,使剥离的Tape 2213在134℃下经受2分钟高压消毒过程,然后观察化学指示组合物是否转移到空白Tape 2213的粘合剂(高压消毒之后,转移的化学指示组合物变黑)。
测试结果得分如下:1分(化学指示组合物完全转移),1.5分(约87.5%的化学指示组合物转移),2分(约75%的化学指示组合物转移),2.5分(约62.5%的化学指示组合物转移),3分(约50%的化学指示组合物转移),3.5分(约37.5%的化学指示组合物转移),4分(约25%的化学指示组合物转移),4.5分(约12.5%的化学指示组合物转移),5分(无化学指示组合物转移)。
较高的得分表示化学指示组合物与基底之间具有更强的粘附力。得分为4分或更高的化学指示组合物被视为具有良好的粘附力。
化学指示组合物从高压釜过程带材的表面向其粘合剂转移的粘连测试
实施例中使用的Tape 2213可从3M公司商购获得。
将Tape 2213粘附到本发明提供的高压釜过程带材的指示表面(涂覆有化学指示组合物),其中Tape 2213的粘合剂与高压釜过程带材上的化学指示组合物直接接触,然后用图1所示的设备在25Kpa和54℃的条件下保持48小时。将Tape 2213从高压釜过程带材上剥离。使剥离的Tape 2213在134℃下经受2分钟高压消毒过程,然后观察化学指示组合物是否转移到Tape 2213的粘合剂(高压消毒之后,转移的化学指示组合物变黑)。
测试结果得分如下:1分(化学指示组合物完全转移),1.5分(约87.5%的化学指示组合物转移),2分(约75%的化学指示组合物转移),2.5分(约62.5%的化学指示组合物转移),3分(约50%的化学指示组合物转移),3.5分(约37.5%的化学指示组合物转移),4分(约25%的化学指示组合物转移),4.5分(约12.5%的化学指示组合物转移),5分(无化学指示组合物转移)。
较高的得分表示化学指示组合物向粘合剂的转移较少。得分为4分或更高的化学指示组合物被视为符合要求,即化学指示组合物向粘合剂的转移少。
化学指示组合物的抗水性测试
本发明中的抗水性测试包括耐湿擦性测试和耐蒸煮性测试。
耐湿擦性测试:将高压釜过程指示器(高压釜过程带材/标签)的高压消毒指示表面在134℃下经受高压消毒过程2分钟,然后使用湿棉毛巾手动擦拭高压消毒指示表面约6次,并且评估高压釜过程指示器(高压釜过程带材/标签)表面上的化学指示组合物的磨损。
耐蒸煮性测试:将高压消毒指示器(高压釜过程带材/标签)置于100℃水浴中1分钟;然后取出并评估高压釜过程指示器表面上的化学指示组合物的转移。
测试结果得分如下:1分(化学指示组合物完全磨损或从基底转移),1.5分(约87.5%的化学指示组合物磨损或从基底转移),2分(约75%的化学指示组合物磨损或从基底转移),2.5分(约62.5%的化学指示组合物磨损或从基底转移),3分(约50%的化学指示组合物磨损或从基底转移),3.5分(约37.5%的化学指示组合物磨损或从基底转移),4分(约25%的化学指示组合物磨损或从基底转移),4.5(分约12.5%的化学指示组合物磨损或从基底转移),5分(无化学指示组合物磨损或从基底转移)。
较高的得分表示化学指示组合物的抗水性较高。在耐湿擦性测试中,得分为4分或更高的化学指示组合物被视为具有良好的耐湿擦性。在耐蒸煮性测试中,得分为3分或更高的化学指示组合物被视为具有良好的耐蒸煮性。
化学指示组合物向包裹物的转移测试
如图2所示,化学指示组合物向包裹物的转移测试包括:步骤1),将指示带材粘附到一片棉质包裹物;步骤2),用另一片棉质包裹物(第二棉质包裹物)进一步覆盖带材;步骤3),将9英寸长×9英寸宽×4英寸高的包裹毛巾包放到第二棉质包裹物上;以及步骤4),在134℃下在高压釜中进行10分钟的高压消毒过程,然后评估第二棉质包裹物与高压釜过程带材之间的界面的转移水平。
结果得分如下:1分(化学指示组合物完全转移),1.5分(约87.5%的化学指示组合物转移),2分(约75%的化学指示组合物转移),2.5分(约62.5%的化学指示组合物转移),3分(约50%的化学指示组合物转移),3.5分(约37.5%的化学指示组合物转移),4分(约25%的化学指示组合物转移),4.5分(约12.5%的化学指示组合物转移),5分(无化学指示组合物转移)。
较高的得分表示化学指示组合物向包裹物的转移较少。得分为4分或更高的化学指示组合物被视为符合要求,即化学指示组合物向包裹物的转移少。
比较例1-10和实施例1-7
在上述过程之后,根据表3、4、5-1和5-2所示的配方将组分放入玻璃广口瓶并使用锆珠研磨48小时来制备化学指示组合物1-17,其中,比较例1-10中使用化学指示组合物1-10,并且实施例1-7中使用化学指示组合物11-17。
表3
表4
实施例1 | 实施例2 | |
碱式水杨酸铋 | 4.5 | 4.5 |
硫 | 16.5 | 16.5 |
碳酸锂 | 10.5 | 10.5 |
NeoCryl A-1131(40%固体含量) | 60 | 50 |
ACRONAL TL 8821(38%固体含量) | --- | --- |
JONCRYL 77(46%固体含量) | --- | 10 |
丙二醇 | 5 | 5 |
水 | 3.5 | 3.5 |
总计 | 100 | 100 |
变色组合物(重量%) | 31.5 | 31.5 |
水性树脂组合物的固体含量(重量%) | 24 | 24.6 |
总固体含量(重量%) | 55.5 | 56.1 |
水性树脂组合物对变色组合物的重量比 | 1∶1.3 | 1∶1.28 |
表5-2
化学指示组合物的高压釜指示效果测试
根据上述“化学指示组合物的高压釜指示效果测试”过程测试了比较例1-10和实施例1-7中的化学指示组合物的高压釜指示效果,比较例1-9和实施例1-7中提供的化学指示组合物的所有高压釜指示效果均符合ISO 11140-1的要求;在比较例10中提供的化学指示组合物中,成膜剂的重量百分比大于10%,化学指示组合物不够稳定,因此高压釜指示效果不符合ISO 11140-1的要求。
化学指示组合物的即时粘附力测试
在上述“即时粘附力测试”过程之后,测试了比较例3、4、6和实施例1-7中提供的化学指示组合物的粘附力,并且测试结果示于表6中。
比较例3和4对纸坯和聚酯基底的粘附力得分均低于4分,其中化学指示组合物仅包含第一水性树脂组合物。
实施例1、3、4、5、6和7对纸坯和聚酯基底的粘附力得分均为4分或更高,其中化学指示组合物包含第一水性树脂组合物和成膜剂。
实施例2对纸坯和聚酯基底的粘附力得分为4分或更高,其中化学指示组合物包含第一水性树脂组合物、第二水性树脂组合物和成膜剂。
比较例6对纸坯和聚酯基底的粘附力得分低于4分,其中化学指示组合物中水性树脂组合物的分子量低于20,000。
表6
备注:比较例6中的JONCRYL 678不是聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂组合物,而是水溶性树脂固体。
化学指示组合物向粘合剂的转移测试
在上述“化学指示组合物向粘合剂的转移粘测试”过程之后,测试了比较例9和实施例1-7中提供的化学指示组合物的转移,并且结果示于下表7中。
从表7所示的测试结果可以看出,水性树脂组合物的固体含量与变色组合物之间的重量比是影响化学指示组合物向粘合剂转移的重要因素。当该比率低于1∶3时,化学指示组合物至粘合剂的转移率高,不符合要求。当该比率高于1∶3时,化学指示组合物至粘合剂的转移率低,符合要求。
在实施例1-7中,化学指示组合物中水性树脂组合物的固体含量与变色组合物之间的重量比高于1∶3,并且转移测试中的得分为4分或更高,表明化学指示组合物至粘合剂的转移率低,符合要求。
在比较例9中,化学指示组合物中水性树脂组合物的固体含量与变色组合物之间的重量比低于1∶3,并且转移测试中的得分低于4分,表明化学指示组合物至粘合剂的转移率高,不符合要求。
表7
化学指示组合物的抗水性测试
在上述“化学指示组合物的抗水性测试”过程之后,测试了比较例7-8和实施例1-7中提供的化学指示组合物的抗水性,并且结果示于下表8中。
从表8所示的结果可以看出,水性树脂组合物的酸值是影响化学指示组合物抗水性的重要因素。水性树脂组合物的酸值越高,化学指示组合物的抗水性越差。水性树脂组合物的酸值越低,化学指示组合物的抗水性越好。
在实施例1-7中,化学指示组合物中的水性树脂组合物的酸值均低于60,并且其在耐湿擦性测试中的得分高于4分,在耐蒸煮性测试中的得分高于3分,表明这些化学指示组合物具有良好的抗水性。
在比较例7-8中,化学指示组合物中的水性树脂组合物的酸值均高于60,并且其在耐湿擦性测试中的得分合格,但在耐蒸煮性测试中的得分低于3分,表明化学指示组合物具有较差的抗水性。
表8
化学指示组合物向包裹物的转移测试
在上述“化学指示组合物向包裹物的转移测试”过程之后,测试了比较例1、2、5、7、8和实施例1-7中提供的化学指示组合物向包裹物的转移,并且结果示于下表9中。
从表9所示的结果可以看出,水性树脂组合物的酸值是影响化学指示组合物向包裹物转移的重要因素。水性树脂组合物的酸值越高,化学指示组合物的转移越严重,从而不符合要求。水性树脂组合物的酸值越低,化学指示组合物的转移越低,因而符合要求。
在比较例7和8中,化学指示组合物中的水性树脂组合物的酸值均高于60,并且化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移测试的得分均低于4分,表明化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移率较高,不符合要求。
在实施例1和-7中,化学指示组合物中的水性树脂组合物的酸值均低于60,并且化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移测试的得分均高于4分,表明化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移率较低,符合要求。
在比较例1、2和5中,化学指示组合物不包含第一水性树脂组合物,因此化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移测试的得分均低于4分,表明化学指示组合物向包裹物(指示带材)的转移率较高,不符合要求。
表9
总而言之,本公开的化学指示组合物对基底具有良好粘附性,使得化学指示组合物可被涂覆在基底上以制备高压釜过程指示器。化学指示组合物还可具有良好的抗水性。另外,化学指示组合物可因其向高压釜过程指示器中的粘合剂的低水平转移,而对粘合剂具有较小污染。化学指示组合物向消毒包裹物的转移同样很低,因此对包裹物造成较小污染。此外,本公开的化学指示组合物为低粘度和高固体含量的水性体系,因此环境友好并且处理起来很安全。
虽然上述实施方案出于说明的目的而包含许多具体细节,但本领域的技术人员应当理解这些细节的各种变化、修改、替换和改变均在本公开权利要求的范围内。因此,具体实施方案中所述的公开内容对本公开权利要求的范围没有限制。本公开的正确范围由如下列出的权利要求和其等同物限定。所有引用的参考文献全文均以引用方式并入本文中。
Claims (12)
1.一种化学指示组合物,包含:
聚合物乳液或聚合物分散体形式的水性树脂,其具有20,000或更大的分子量以及60或更小的酸值,所述水性树脂包含最低成膜温度为30℃或更高的第一水性树脂组合物和最低成膜温度低于30℃的第二水性树脂组合物;
成膜剂;
热致变色组合物,所述热致变色组合物包含多价金属化合物、硫源、以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物,所述在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种;以及
作为溶剂的水,
其中,基于所述化学指示组合物的总重量计,
所述第一水性树脂组合物的固体重量百分比为10-30%,
所述第二水性树脂组合物的固体重量百分比为0-35%,
所述成膜剂的重量百分比为1-10%,
所述热致变色组合物的重量百分比为15-40%,
所述水性树脂中所含的水和作为溶剂的水的总重量为20-70%,并且
所述水性树脂的固体含量和所述热致变色组合物的重量比为1:3或更大。
2.根据权利要求1所述的化学指示组合物,其中所述第一水性树脂组合物和所述第二水性树脂组合物中的至少一种包括阴离子丙烯酸类聚合物乳液、苯乙烯丙烯酸聚合物乳液或聚合物分散体、有机硅改性的丙烯酸聚合物乳液、丙烯酸改性的聚氨酯聚合物乳液、有机硅改性的聚氨酯聚合物乳液、以及聚碳酸酯改性的聚氨酯聚合物乳液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的化学指示组合物,其中所述第一水性树脂组合物具有60℃或更高的最低成膜温度。
4.根据权利要求1所述的化学指示组合物,其中所述成膜剂包括C6-12有机烃化合物、包含醇官能团的C3-16有机化合物、包含醚官能团的C3-16有机化合物、包含酯官能团的C3-16有机化合物、以及包含酮官能团的C3-16有机化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的化学指示组合物,其中所述成膜剂的重量百分比为2-5%。
6.根据权利要求1所述的化学指示组合物,其中所述热致变色组合物的重量百分比为20-35%。
7.一种高压釜过程指示器,包括基底和涂覆在所述基底上的根据权利要求1至6中任一项所述的化学指示组合物。
8.根据权利要求7所述的高压釜过程指示器,其中所述基底包括带材、塑料膜、纸材和非织造织物中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的高压釜过程指示器,其中所述基底包括具有粘合表面和非粘合表面的粘合带,并且其中所述化学指示组合物涂覆在所述粘合带的所述非粘合表面上。
10.一种制备高压釜过程指示器的方法,所述方法包括:将根据权利要求1至6中任一项所述的化学指示组合物涂覆到基底的表面上以形成高压釜过程指示器。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述基底包括具有粘合表面和非粘合表面的粘合带,并且其中所述化学指示组合物涂覆在所述粘合带的所述非粘合表面上。
12.根据权利要求10所述的方法,还包括:加热所述高压釜过程指示器。
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