CN107068607A - 基于牺牲层的电极材料转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于牺牲层的电极材料转移方法,主要解决电极材料转移中容易出现裂纹,成功率低的问题,其实现方案是:1)在清洗后的亲水性源衬底上采用电子束蒸发的方法制备具有疏水性质的牺牲层,再旋涂聚酰亚胺液体并进行热固化;2)用细胶带贴住样片的四周边缘区域在处理后的样片上制备电极,再进行光刻胶的旋涂,并完成烘胶;3)将烘胶后的样片泡在水中,再施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,随后采用腐蚀剂腐蚀牺牲层;4)用丙酮除去释放后薄膜上的光刻胶,再将薄膜粘附到目的衬底上,转移结束。本发明具有操作简单,成功率高,衬片可重复利用的优点,可用于对延展性较差的电极材料的转移工作。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域,具体涉及电极材料的转移方法,可用于柔性器件的制备。
技术背景
长时间以来,电子器件的发展都是以提高器件的集成度以及运行速度为目标,由此开发出一系列的工艺流程。一个共同的特点是,这些器件及集成电路都是基于传统的刚性电路板,其对电子器件起到了强有力的支撑和保护作用,但由于其平面化以及变形能力差,限制了电子器件在多种其他领域的广泛应用。比如:现代医学需要将电子器件与人体部分器官实现共形接触,实现数据观测的实时传输;仿生学中需要集成电子器件实现人体部分器官的功能,这些应用都无法在传统的硬质衬底上完成。为了克服传统硬质衬底的缺陷,柔性电子器件应运而生。柔性技术能够将微纳尺度的电路以及器件与柔性基底联系起来,实现可弯曲,可拉伸,可延展等传统工艺无法实现的功能。这种无可替代的优越性使得柔性技术成为近年来的研究热点。
由于常规的工艺体系当中往往涉及高温,远远超出了柔性衬底的耐受温度,转移技术是实现柔性的一个必备的工艺步骤。对于电极材料而言,直接沉积在柔性衬底上容易产生裂痕,导致其无法实现良好的导电功能,转移的重要性更加突出。John A Rogers等人采用聚二甲硅氧烷PDMS这种具有粘附性的柔性材料,通过将其与目标转移材料相接触的方式直接从源衬底上将薄膜转移到PDMS上,进而将转移部分与目的衬底接触,缓缓释放PDMS完成转移,参见Andrew Carlson,Audrey M.Bowen,Yonggang Huang etc.TransferPrinting Techniques for Materials Assembly and Micro/NanodeviceFabrication.Adv.Mater.2012,24,5286-5288这种方案对于延展性较好的材料比如金,铂较为适用,但对于延展性较差的材料来说,其在从源衬底剥离的过程当中会直接产生裂痕;Wei Deng等人采取铜薄膜作为牺牲层的方案,同时用电子束光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA对转移的薄膜进行保护,参见Wei Deng,Xiujuan Zhang,Huanhuan Pan etc.A High-yieldTwo-step Transfer Printing Method for Large-scale Fabrication of OrganicSingle-crystal Devices on Arbitrary Substrates.Scientific Reports,2014,45358,由于转移部分直接沉积在牺牲层铜上,铜被腐蚀的过程中就会影响转移层的薄膜质量,且转移下来的部分过薄且无其他支撑,使得后续转移到目的衬底的操作极为不便;SangHoon Chae1等人采用Al作为牺牲层,并旋涂聚酰亚胺溶液形成聚酰亚胺薄膜PI充当支撑层,参见Sang Hoon Chae,Woo Jong Yu etc Transferred wrinkled Al2O3for highlystretchable and transparent graphene–carbon nanotube transistors.2012,13,403-409,但由于器件层过薄,牺牲层被腐蚀后,在没有有效的支撑情况下会直接影响转移效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的电极转移技术的不足,提出一种基于牺牲层的电极材料转移方法,以利用源衬底与牺牲层间的亲水性差异,凭借有效的支撑,极大地提高电极转移效率。
实现本发明的技术关键是:牺牲层选择能够与源衬底形成亲水性分离的材料,随后旋涂一层聚酰亚胺薄膜PI,在PI薄膜上沉积需要被转移的电极材料时,用细胶带贴住四周,以备后续的电极薄膜释放后作为支撑。其实现方案如下:
(1)选用亲水性源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声3~5分钟,随后用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
(2)采用电子束蒸发在源衬底上制备具有疏水性质的牺牲层样片;
(3)在牺牲层上滴2到3滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,随后启动旋涂设备,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于衬片的表面,然后加热固化,取下样片;
(4)用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用溅射或电子束蒸发在样片上制备电极,工艺完成后将多余的胶带剪掉;
(5)在样片上滴2到3滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂,使得光刻胶分散于样片表面,并在加热台上烘胶;
(6)将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再采用腐蚀剂对牺牲层进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干;
(7)将冲洗后的薄膜浸入40℃~50℃丙酮中3~5min,然后将其浸泡在异丙醇中1~3min,除去其表面的光刻胶,依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲;
(8)对准备好的目的衬底进行清洗;
(9)将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底上,完成电极材料的转移。
本发明具有以下优点
本发明由于采用了亲水性迥异的牺牲层与源衬底,使得该牺牲层与源衬底浸没在水中后施加稍许应力后便可实现快速分离,有助于腐蚀作用的快速进行,尽可能的减小了腐蚀液对电极材料的影响;同时由于本发明制备电极材料时,用胶带将样片四周粘贴,故为释放后的薄膜材料提供了有利的支撑,使得释放的源衬底可以实现重复利用,环保高效。
实验表明,本发明可以完整的转移电极材料,对于延展性较差的金属材料也具有广泛适用性,经过实验证明,经过转移后的金属电极未出现明显裂痕,电学性能良好。
以下结合附图对本发明的实施例和效果进一步说明。
附图说明
图1是本发明的实现流程示意图。
具体实施方式
参照图1,本发明给出如下四个实施例:
实施例1:采用金属铜作为牺牲层转移钨电极
步骤一,在SiO2/Si源衬底上制备铜材料的牺牲层和聚酰亚胺薄膜。
1a)使用亲水性的SiO2/Si源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声3分钟,随后用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
1b)采用电子束蒸发的方法蒸发铜源,使得在源衬底SiO2/Si上形成厚度为280nm的具有疏水性质的铜材料牺牲层,如图1(a)所示;
1c)在铜材料牺牲层上滴2滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,再启动旋涂设备进行旋涂展开,其旋涂过程如下:
首先,将初始旋涂转速设为500rpm,保持5s,
接着,将转速稳定到4500rpm,保持45s,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于样片的表面,
然后,将样片放在加热台上进行热固化,使样片先升温至100℃,在接下来的60分钟内缓慢升温至166℃,保温30分钟,
最后,以2℃/min的速度缓慢升温至300℃,保持10分钟,取下样片,如图1(b)所示。
步骤二,在聚酰亚胺薄膜上沉积钨材料的电极并释放薄膜。
2a)用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用溅射的方法在样片上制备电极钨,工艺完成后将多余的胶带剪掉,如图1(c)所示;
2b)在样片上滴2滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂:先将初始旋涂转速设为450rpm,保持6s,随后将转速稳定到3500rpm,保持40s,使得光刻胶分散于样片表面,并在设置为180℃的加热台上保温3分钟进行烘胶,如图1(d)所示;
2c)将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再采用氯化铁溶液对铜材料牺牲层进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干,如图1(e)所示,其中配置氯化铁溶液的方法如下:
在45g的氯化铁溶质中添加450ml的去离子水,并搅拌均匀;
步骤三,将释放后的薄膜转移至目的衬底。
3a)将冲洗后的薄膜浸入40℃丙酮中5min,再将其浸泡在异丙醇中3min,除去其表面的光刻胶,随后依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲,如图1(f)所示;
3b)将准备好的目的衬底蚕丝蛋白清洗衬底干净,该目的衬底可选择为传统的硬质衬底或柔性衬底,本实例选用柔性的蚕丝蛋白衬底,但不限于该种衬底;
3c)将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底蚕丝蛋白上,完成钨材料电极的转移,如图1(g)所示。
实施例2:采用金属镍作为牺牲层转移钨电极
步骤1,在SiO2/Si源衬底上制备镍材料的牺牲层和聚酰亚胺薄膜。
1.1)使用亲水性的SiO2/Si源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声4分钟,随后用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
1.2)采用电子束蒸发的方法蒸发镍源,使得在源衬底SiO2/Si上形成厚度为290nm的具有疏水性质的镍材料牺牲层,如图1(a)所示;
1.3)在镍材料牺牲层上滴3滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,再启动旋涂设备进行旋涂展开,其旋涂过程如下:
1.31)将初始旋涂转速设为480rpm,保持5s,
1.32)将转速稳定到4600rpm,保持45s,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于样片的表面,
1.33)将样片放在加热台上进行热固化,使样片先升温至100℃,在接下来的62分钟内缓慢升温至166℃,保温28分钟,
1.34)以2℃/min的速度缓慢升温至300℃,保持15分钟,取下样片,如图1(b)所示。
步骤2,在聚酰亚胺薄膜上沉积钨材料电极并释放薄膜。
2.1)用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用溅射的方法在样片上制备电极钨,工艺完成后将多余的胶带剪掉,如图1(c)所示;
2.2)在样片上滴3滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂:先将初始旋涂转速设为470rpm,保持6s,随后将转速稳定到3300rpm,保持40s,使得光刻胶分散于样片表面,并在设置为180℃的加热台上保温3分钟进行烘胶,如图1(d)所示;
2.3)将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再在48g的氯化铁溶质中添加480ml的去离子水,并搅拌均匀,形成氯化铁溶液,用该氯化铁溶液对牺牲层镍进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干,如图1(e)所示。
步骤3,将释放后的薄膜转移至目的衬底。
3.1)将冲洗后的薄膜浸入45℃丙酮中4min,再将其浸泡在异丙醇中2min,除去其表面的光刻胶,依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲,如图1(f)所示;
3.2)将准备好的目的衬底PDMS清洗干净,该目的衬底可选择为传统的硬质衬底或柔性衬底,本实例选用柔性的PDMS衬底,但不限于该种衬底;
3.3)将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底PDMS上,完成钨材料电极的转移,如图1(g)所示。
实施例3:采用金属铜作为牺牲层转移银电极
步骤A,在SiO2/Si源衬底上制备铜材料的牺牲层和聚酰亚胺薄膜。
A1)选用亲水性的SiO2/Si源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声5分钟,再用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
A2)采用电子束蒸发的方法蒸发铜源,使得在源衬底SiO2/Si上形成厚度为290nm的具有疏水性质的铜材料牺牲层,如图1(a)所示;
A3)在铜材料牺牲层上滴2滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,再启动旋涂设备进行旋涂展开,其旋涂过程如下:
首先,将初始旋涂转速设置为460rpm,保持6s,
接着,将转速稳定到4800rpm,保持40s,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于样片的表面,
然后,将样片放在加热台上进行热固化,将样片先升温至100℃,在接下来的64分钟内缓慢升温至166℃,保温27分钟,
最后,以2℃/min的速度升温至300℃,保持20分钟,取下样片,如图1(b)所示。
步骤B,在聚酰亚胺薄膜上沉积电极银材料电极并释放薄膜。
B1)用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用电子束蒸发的方法在样片上制备银材料的电极,工艺完成后将多余的胶带剪掉,如图1(c)所示;
B2)在样片上滴3滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂:先将初始旋涂转速设为480rpm,保持5s,随后将转速稳定到3100rpm,保持44s,使得光刻胶分散于样片表面,并在设置为180℃的加热台上保温3分钟进行烘胶,如图1(d)所示;
B3)将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再采用氯化铁溶液对牺牲层铜进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干,如图1(e)所示,其中配置氯化铁溶液,是在46g的氯化铁溶质中添加460ml的去离子水,并搅拌均匀而成。
步骤C,将释放后的薄膜转移至目的衬底。
C1)将冲洗后的薄膜浸入47℃丙酮中3min,再将其浸泡在异丙醇中2min,除去其表面的光刻胶,依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲,如图1(f)所示;
C2)将准备好的目的衬底聚对苯二甲酸乙二酯PET上清洗干净,该目的衬底可选择为传统的硬质衬底或柔性衬底,本实例选用柔性的PET衬底,但不限于该种衬底;
C3)将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底PET上,完成银材料电极的转移,如图1(g)所示。
实施例4:采用金属镍作为牺牲层转移银电极
第一步,在SiO2/Si源衬底上制备镍材料的牺牲层和聚酰亚胺薄膜。
首先,选用亲水性的SiO2/Si源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声3~5分钟,随后用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
接着,采用电子束蒸发的方法蒸发铜源,使得在源衬底SiO2/Si上形成厚度为300nm的具有疏水性质的镍材料牺牲层,如图1(a)所示;
接着,在镍材料牺牲层上滴3滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,再启动旋涂设备进行旋涂展开,即将初始旋涂转速设为450rpm,保持6s;再将转速稳定到5000rpm,保持40s,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于样片的表面;再将样片放在加热台上进行热固化,使样片先升温至100℃,在接下来的65分钟内缓慢升温至166℃,保温25分钟;再以2℃/min的速度缓慢升温至300℃,保持30分钟,取下样片,如图1(b)所示。
第二步,在聚酰亚胺薄膜上沉积银材料电极并释放薄膜。
首先,用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用电子束蒸发的方法在样片上制备银材料电极,工艺完成后将多余的胶带剪掉,如图1(c)所示;
接着,在样片上滴2滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂:先将初始旋涂转速设为500rpm,保持5s,随后将转速稳定到3000rpm,保持45s,使得光刻胶分散于样片表面,并在设置为180℃的加热台上保温3分钟进行烘胶,如图1(d)所示;
接着,将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再采用氯化铁溶液对镍材料的牺牲层进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干,如图1(e)所示,其中配置氯化铁溶液的方法与实施例3中的步骤B3相同。
第三步,将释放后的薄膜转移至目的衬底。
首先,将冲洗后的薄膜浸入50℃丙酮中3min,然后将其浸泡在异丙醇中1min,除去其表面的光刻胶,依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲,如图1(f)所示;
接着,将准备好的目的衬底聚萘二甲酸乙二醇酯PEN清洗干净,该目的衬底可选择为传统的硬质衬底或柔性衬底,本实例选用柔性的PEN衬底,但不限于该种衬底;
最后,将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底PEN上,完成银材料电极的转移,如图1(g)所示。
以上描述仅是本发明的几个具体实例,不构成对本发明的任何限制,显然对于本领域的专业人员来说,在了解了本发明内容和原理后,都可能在不背离本发明原理、结构的情况下,进行形式和细节上的各种修正和改变,但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种基于牺牲层的电极材料转移方法,包括如下步骤:
(1)选用亲水性源衬底并进行清洗,分别使用丙酮,异丙醇各超声3~5分钟,随后用去离子水冲洗,使用氮气枪吹干;
(2)采用电子束蒸发在源衬底上制备具有疏水性质的牺牲层样片;
(3)在牺牲层上滴2到3滴聚酰亚胺溶液,使其覆盖面积略大于样片表面积的一半,随后启动旋涂设备,使得聚酰亚胺溶液均匀的分散于衬片的表面,然后加热固化,取下样片;
(4)用细胶带贴住样片的四周边缘区域并将其固定在托盘上,采用溅射或电子束蒸发在样片上制备电极,工艺完成后将多余的胶带剪掉;
(5)在样片上滴2到3滴光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,将样片放在旋涂机上进行旋涂,使得光刻胶分散于样片表面,并在加热台上烘胶;
(6)将烘胶后的样片泡在水中,施以稍许应力,使牺牲层与源衬底迅速实现亲水性分离,再采用腐蚀剂对牺牲层进行腐蚀,腐蚀完成后,再用去离子水对有胶带支撑的薄膜进行冲洗,并用氮气吹干;
(7)将冲洗后的薄膜浸入40℃~50℃丙酮中3~5min,然后将其浸泡在异丙醇中1~3min,除去其表面的光刻胶,依次进行去离子水清洗和氮气枪吹干,使电极材料转移到聚酰亚胺薄膜上,且四周附有胶带的支撑不会卷曲;
(8)对准备好的目的衬底进行清洗;
(9)将附着有电极的聚酰亚胺薄膜粘附于目的衬底上,完成电极材料的转移。
2.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(2)中的牺牲层,其厚度280~300nm,以铜或镍为材料,利用电子束蒸发工艺在源衬底上制备形成。
3.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(3)中旋涂机旋涂聚酰亚胺液体,是先将初始旋涂转速设为450~500rpm,保持5~6s;随后将转速稳定到4500~5000rpm,保持40~45s。
4.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(3)中对旋涂聚酰亚胺溶液后的样片进行加热固化,是将样片先升温至100℃后,再在60~65分钟内缓慢升温至166℃,并保温25~30分钟后;再以2℃/min的速度缓慢升温至300℃,并保持10~30分钟,使聚酰亚胺薄膜固化在样片上。
5.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(4)中采用溅射或电子束蒸发在样片上制备电极,以金属钨或银为电极材料,电极钨采用溅射的方法制备,电极银采用电子束蒸发的方法制备。
6.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(5)中旋涂机旋涂光刻胶,是先将初始旋涂转速设为450~500rpm,保持5~6s;随后将转速稳定到3000rpm~3500rpm,保持40~45s。
7.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(5)中对旋涂光刻胶后的样片进行烘胶,是将旋涂光刻胶后的样片在设置为180℃的加热台上保温3~4分钟。
8.根据权利要求书1所述的方法,其中步骤(6)中对牺牲层进行腐蚀的腐蚀剂,是通过在45~50g的氯化铁溶质中添加450~500ml的去离子水配制而成。
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