CN115611314A - 一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用 - Google Patents

一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用 Download PDF

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郑璐
王汉鑫
许曼章
王学文
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Abstract

本发明公开了一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用，以聚萘二甲酸乙二醇酯为衬底；反应源和稳定剂于有机溶剂中混合形成旋涂液，旋涂液旋涂在衬底表面至有机溶剂蒸发得到薄膜衬底；将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上；利用激光直写技术对薄膜衬底进行激光直写处理即可得二维二硫化钼薄膜；所述的激光直写处理还应采用矢量打点模式，其参数包括：打点间隔0.05～0.5ms，打点次数1～5次。本发明中二维二硫化钼可直接在柔性衬底上制备得到，避免材料在转移过程中被污染和损伤，制备得到的材料质量高、面积大，可以图案化制备。所制备的柔性应力传感器稳定性高。

Description

一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体为一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用。
背景技术
柔性传感器是新一代战略性和前瞻性柔性信息器件的基本组成单元之一，高质量的柔性电子材料是高性能柔性传感器的核心，二维(2D)材料，特别是过渡金属硫族化合物(TMDs)具有柔韧性、可调带隙和高迁移率，已成为柔性电子器件领域的研究重点，为柔性电子的发展带来了新的希望。然而，柔性电子设备通常需要大面积和高质量的材料，制造和集成的繁杂过程限制了2D TMDs的实际应用。
可控合成二维过渡金属硫族化合物是科研人员的不懈追求，化学气相沉积(CVD)方法已经广泛用于在合成高质量2D TMDs晶体。但CVD法生长TMC材料用于柔性器件时，需要将TMC材料从刚性衬底转移至柔性衬底(如聚二甲基硅氧烷(PDMS))上，现有的干法、湿法等转移技术，均会使TMC材料在转移过程中受到不同程度的污染和损伤，使得TMC材料的缺陷增加，将极大的影响器件的性能。此外2D TMDs薄膜用于器件制造时，需要进行图案化工艺流程。2D材料的图案化技术，如激光光刻、等离子体蚀刻和光刻，增加了器件制造的复杂性。因此，实现高精度、可编程、图案化的晶圆级2D TMDs仍然是一个挑战。CN110257906A公开了一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途。该方法无法合成大面积的二维材料，且无法在柔性衬底上直接制备。CN113088922A公开了一种晶圆级绝对单层过渡金属硫族化合物的制备方法和应用。该方法无法直接在柔性衬底上合成2D TMC材料，且合成的二维二硫化钼材料最大尺寸仅有300μm。因此，本领域亟待需要一种能够直接在柔性衬底上简单、快速、可图案化的制备高质量、大面积的2D材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性衬底上二硫化钼薄膜、制备方法及应用。本发明基于柔性衬底所制备的应力传感器可以使得传感器和人类皮肤贴合紧密，可以用于人体脉搏、呼吸、抖动等微弱信号的监测。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，包括：
以聚萘二甲酸乙二醇酯为衬底；
反应源和稳定剂于有机溶剂中混合形成旋涂液，旋涂液旋涂在衬底表面至有机溶剂蒸发得到薄膜衬底；
将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上；
利用激光直写技术对薄膜衬底进行激光直写处理即可得二维二硫化钼薄膜；
所述的激光直写处理的参数包括：工作距离为160～180mm；激光功率为2～5W；脉冲频率为20～200kHz；激光间距为1～100μm；写入速度为0.1～1m/s。
激光直写时还应采用矢量打点模式，其参数包括：打点间隔0.05～0.5ms，打点次数1～5次。
可选的，所述的激光直写处理的参数包括：
调整工作距离为170mm，激光功率为3W；脉冲频率为20kHz；激光间距为5～8μm，写入速度为800～900mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.15～0.2ms，打点次数1～2次。
可选的，所述的反应源为四硫代钼酸铵；
所述的稳定剂为正丁胺或乙醇胺；
所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或异丙醇或其混合溶液。
可选的，所述的反应源浓度为4～8mg/ml，稳定剂正丁胺和乙醇胺1～2份，有机溶剂5～10份；当有机溶剂使用二甲基甲酰胺和异丙醇的混合溶液时，二甲基甲酰胺和异丙醇的比例为5:(1～2)。
可选的，反应源和稳定剂于有机溶剂中混合采用磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速为500～1500rpm，搅拌时间为10～90min；超声处理时间为10～90min；
还对聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中进行超声清洗，超声清洗时间为10-60min；还对聚萘二甲酸乙二醇酯衬底进行紫外/臭氧清洗，紫外/臭氧清洗功率为10～100W，清洗时间为5-15min。
可选的，所述的有机溶剂蒸发温度为90～150℃，时间为1～30min。
一种柔性衬底上二硫化钼薄膜，所述的二硫化钼薄膜采用本发明任一所述的二硫化钼薄膜的制备方法制备得到。
本发明所述的二硫化钼薄膜用于制备柔性健康传感器的应用。
可选的，制备柔性健康传感器具体包括：
在制备得到二硫化钼薄膜的柔性衬底表面覆盖一张叉齿电极掩膜版，再在衬底和材料表面沉积一层金属膜，从而在衬底和材料表面得到一个叉齿电极，二硫化钼薄膜与叉指电极接触；
导电碳油作为叉指电极与测试导线之间的粘合剂，待碳油固化后，获得柔性健康传感器。
可选的，沉积一层金属薄膜的方式为真空蒸镀、磁控溅射、电子束蒸镀或物理气相沉积；所述的测试导线的宽度为50～200μm，金属薄膜的厚度为10～100nm。
本发明的优点是：
1、本发明所制备的二维二硫化钼薄膜材料是在柔性衬底上直接制备得到的，避免了材料在转移过程中可能受到的各种污染和损伤；
2、本发明所制备的应力传感器具有稳定性高，检测精度高，应变系数高，具有较高的研究意义和应用价值；
3、本发明基于柔性衬底所制备的应力传感器可以使得传感器和人类皮肤贴合紧密，可以用于人体脉搏、呼吸、抖动等微弱信号的监测。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为本发明中激光直写示意图；
图2为实施例1中MoS2薄膜的光学照片；
图3为实施例1中MoS2薄膜的拉曼光谱；
图4为实施例2中MoS2薄膜的光学照片；
图5为实施例2中MoS2薄膜的拉曼光谱；
图6为实施例3中MoS2薄膜的光学照片；
图7为实施例3中MoS2薄膜的拉曼光谱；
图8为对比例1中薄膜的光学照片；
图9为对比例1中薄膜的拉曼光谱；
图10为对比例2中薄膜的光学照片；
图11为对比例2中薄膜的拉曼光谱；
图12为实施例1中制备MoS2薄膜传感器在不同曲率半径下的实时响应曲线；
图13为实施例1中制备MoS2薄膜传感器在曲率半径为8.2mm时，弯曲1000次的循环稳定性测试测试结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明以聚萘二甲酸乙二醇酯为衬底；反应源和稳定剂于有机溶剂中混合形成旋涂液，旋涂液旋涂在衬底表面至有机溶剂蒸发得到薄膜衬底；将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上；利用激光直写技术对薄膜衬底进行激光直写处理即可得二维二硫化钼薄膜；所述的激光直写处理的参数包括：工作距离为160～180mm；激光功率为2～5W；脉冲频率为20～200kHz；激光间距为1～100μm；写入速度为0.1～1m/s。此外还应采用矢量打点模式，其参数包括：打点间隔0.05～0.5ms，打点次数1～5次。本发明中二维二硫化钼可直接在柔性衬底上制备得到，避免材料在转移过程中被污染和损伤，制备得到的材料质量高、面积大，可以图案化制备。所制备的柔性应力传感器稳定性高。
为了克服现有技术中制备材料尺寸小，层数不可控，制备速率低，环境要求高的缺点，本发明提供了一种二硫化钼薄膜、制备方法、应用及柔性健康传感器，本实验工艺过程简单，材料不易受到污染，制备除的二维的二硫化钼材料面积大、质量好。
具体的：结合图1，本发明的二硫化钼薄膜的制备包括；
(1)二维二硫化钼薄膜材料的激光直写制备。采用激光直写技术制备二维材料，在有机混合溶剂中加入反应源和稳定剂，磁力搅拌一段时间后进行超声处理。对聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中进行超声清洗和紫外/臭氧清洗，并将配置好的溶液旋涂在聚萘二甲酸乙二醇酯表面，蒸发溶剂后，将衬底置于激光直写设备内，调整激光参数。待激光直写完成后，即可在聚萘二甲酸乙二醇酯表面得到大面积的二维二硫化钼薄膜材料。步骤(1)中的钼源和硫源为四硫代钼酸铵。步骤(1)中的有机混合溶剂为二甲基甲酰胺、异丙醇等；稳定剂为正丁胺、乙醇胺等。优选地使用二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为有机溶剂，正丁胺、乙醇胺作为稳定剂。步骤(1)中的磁力搅拌转速为500～1500rpm，搅拌时间为10～90min，优选地磁力搅拌转速为1500rpm，搅拌时间为90min。步骤(1)中的超声处理时间为10～90min，优选地超声时间为90min。步骤(1)中的浸泡在异丙醇中进行超声清洗时间为10～60min。优选地清洗时间为60min。步骤(1)中的紫外/臭氧清洗功率为10～100W，清洗时间为5-15min。优选地清洗功率为100W，清洗时间为15min。步骤(1)中的热板烘烤温度为90～150℃，时间为1～10min。步骤(1)中的激光参数中的工作距离为160～180mm；激光功率为2～5W；脉冲频率为20～200kHz；激光间距为1～100μm；写入速度为0.1～1m/s。激光直写时还采用矢量打点模式，其参数为打点间隔0.05～0.5ms，打点次数1～5次。
该方法制备薄膜厚度可控，均匀性好，由于激光加热速度快，所以材料制备的速度很快，激光加热导致前驱体进行热分解，在此过程中产生大量的还原性气体和硫原子，阻碍了MoS2薄膜与空气的反应，可以使得在空气中直接制备MoS2材料，此外，在制备过程中存在大量的微小的晶界和裂纹，有助于增强MoS2材料的作为传感器的响应度。此外，可以通过编程实现图案化的传感器制备，实现不同图案化薄膜传感器的工业化制备。
实施例一：
将70mg四硫钼酸铵溶解在5ml二甲基甲酰胺溶液、2mL异丙醇、2mL乙醇胺和2mL正丁胺混合溶液中，以1500rpm磁力搅拌90min，并进一步超声搅拌90min。同时先将聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中超声清洗60min，再在臭氧/氧等离子体下以100W进行等离子体清洗15min。将前驱体溶液以梯度程序(500rpm持续10s，1000rpm持续20s)旋涂在经过超声清洗和等离子体清洗后的聚萘二甲酸乙二醇酯表面，在热板上105℃烘烤30min以蒸发残留溶剂。将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上，置于激光直写设备内，在110mm2场镜下，调整工作距离为170mm，激光功率为3W；脉冲频率为20kHz；激光间距为8μm，写入速度为800mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.2ms，打点次数1次。所制备的MoS2薄膜如图所示，拉曼光谱如图所示，表明合成的材料为MoS2。
实施例二：
将70mg四硫钼酸铵溶解在5ml二甲基甲酰胺溶液、2mL异丙醇、2mL乙醇胺和2mL正丁胺混合溶液中，以1500rpm磁力搅拌90min，并进一步超声搅拌90min。同时先将聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中超声清洗60min，再在臭氧/氧等离子体下以100W进行等离子体清洗15min。将前驱体溶液以梯度程序(500rpm持续10s，1000rpm持续20s)旋涂在经过超声清洗和等离子体清洗后的聚萘二甲酸乙二醇酯表面，在热板上105℃烘烤30min以蒸发残留溶剂。将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上，置于激光直写设备内，在110mm2场镜下，调整工作距离为170mm，激光功率为3W；脉冲频率为20kHz；激光间距为5μm，写入速度为800mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.2ms，打点次数1次。所制备的MoS2薄膜如图所示，拉曼光谱如图所示，表明合成的材料为MoS2。
实施例三：
将70mg四硫钼酸铵溶解在5ml二甲基甲酰胺溶液、2mL异丙醇、2mL乙醇胺和2mL正丁胺混合溶液中，以1500rpm磁力搅拌90min，并进一步超声搅拌90min。同时先将聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中超声清洗60min，再在臭氧/氧等离子体下以100W进行等离子体清洗15min。将前驱体溶液以梯度程序(500rpm持续10s，1000rpm持续20s)旋涂在经过超声清洗和等离子体清洗后的聚萘二甲酸乙二醇酯表面，在热板上105℃烘烤30min以蒸发残留溶剂。将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上，置于激光直写设备内，在110mm2场镜下，调整工作距离为170mm，激光功率为3W；脉冲频率为20kHz；激光间距为5μm，写入速度为900mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.15ms，打点次数2次。所制备的MoS2薄膜如图所示，拉曼光谱如图所示，表明合成的材料为MoS2。
实施例四：(对比例一)。
将70mg四硫钼酸铵溶解在5ml二甲基甲酰胺溶液、2mL异丙醇、2mL乙醇胺和2mL正丁胺混合溶液中，以1500rpm磁力搅拌90min，并进一步超声搅拌90min。同时先将聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中超声清洗60min，再在臭氧/氧等离子体下以100W进行等离子体清洗15min。将前驱体溶液以梯度程序(500rpm持续10s，1000rpm持续20s)旋涂在经过超声清洗和等离子体清洗后的聚萘二甲酸乙二醇酯表面，在热板上105℃烘烤30min以蒸发残留溶剂。将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上，置于激光直写设备内，在110mm2场镜下，调整工作距离为190mm，激光功率为4W；脉冲频率为20kHz；激光间距为3μm，写入速度为600mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.1ms，打点次数3次。所制备的MoS2薄膜如图所示，拉曼光谱如图所示，表明合成的材料为MoS2。但是光学照片显示MoS2未有成膜。
实施例五：(对比例二)。
将70mg四硫钼酸铵溶解在5ml二甲基甲酰胺溶液、2mL异丙醇、2mL乙醇胺和2mL正丁胺混合溶液中，以1500rpm磁力搅拌90min，并进一步超声搅拌90min。同时先将聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中超声清洗60min，再在臭氧/氧等离子体下以100W进行等离子体清洗15min。将前驱体溶液以梯度程序(500rpm持续10s，1000rpm持续20s)旋涂在经过超声清洗和等离子体清洗后的聚萘二甲酸乙二醇酯表面，在热板上105℃烘烤30min以蒸发残留溶剂。将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上，置于激光直写设备内，在110mm2场镜下，调整工作距离为150mm，激光功率为6W；脉冲频率为20kHz；激光间距为1μm，写入速度为400mm/s。所制备的MoS2薄膜如图所示，拉曼光谱如图所示，表明合成的材料为MoS2。但是光学照片显示MoS2未有成膜。
实施例六：
在制备有二硫化钼薄膜材料的PEN衬底上覆盖一张叉齿电极掩膜版，使用磁控溅射在材料和柔性衬底上沉积50nm Pt薄膜，得到叉齿电极，制备的电极间距为300μm。导电碳油作为铂电极与测试丝之间的桥梁，在70℃固化60min后，进行进一步测试。将制备好的MoS2薄膜传感器进行了弯曲性能测试，结果如图12所示，可以看出，所制备的MoS2薄膜传感器具有很好的弯曲性能，随着曲率半径的增加，MoS2薄膜传感器的响应度增加。MoS2薄膜传感器展现出优异的稳定性，如图13所示，MoS2薄膜传感器在曲率半径为8.2mm下弯曲1000次，仍然具有很好的响应度。
通过对比可以显示，当激光参数不在本发明权利要求所给参数范围内，其他条件不变的情况下，在衬底上无法合成大面积的二维的二硫化钼薄膜材料。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
以聚萘二甲酸乙二醇酯为衬底；
反应源和稳定剂于有机溶剂中混合形成旋涂液，旋涂液旋涂在衬底表面至有机溶剂蒸发得到薄膜衬底；
将薄膜衬底旋涂有溶液的一面朝上放置在二氧化硅/硅片上；
利用激光直写技术对薄膜衬底进行激光直写处理即可得二维二硫化钼薄膜；
所述的激光直写处理的参数包括：工作距离为160～180mm；激光功率为2～5W；脉冲频率为20～200kHz；激光间距为1～100μm；写入速度为0.1～1m/s。
激光直写时还应采用矢量打点模式，其参数包括：打点间隔0.05～0.5ms，打点次数1～5次。
2.根据权利要求1所述的柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的激光直写处理的参数包括：
调整工作距离为170mm，激光功率为3W；脉冲频率为20kHz；激光间距为5～8μm，写入速度为800～900mm/s，并采用矢量打点模式，打点间隔0.15～0.2ms，打点次数1～2次。
3.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的反应源为四硫代钼酸铵；
所述的稳定剂为正丁胺或乙醇胺；
所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或异丙醇或其混合溶液。
4.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的反应源浓度为4～8mg/ml，稳定剂正丁胺和乙醇胺1～2份，有机溶剂5～10份；当有机溶剂使用二甲基甲酰胺和异丙醇的混合溶液时，二甲基甲酰胺和异丙醇的比例为5:(1～2)。
5.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，反应源和稳定剂于有机溶剂中混合采用磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速为500～1500rpm，搅拌时间为10～90min；超声处理时间为10～90min；
还对聚萘二甲酸乙二醇酯衬底浸泡在异丙醇中进行超声清洗，超声清洗时间为10-60min；还对聚萘二甲酸乙二醇酯衬底进行紫外/臭氧清洗，紫外/臭氧清洗功率为10～100W，清洗时间为5-15min。
6.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂蒸发温度为90～150℃，时间为1～30min。
7.一种柔性衬底上二硫化钼薄膜，其特征在于，所述的二硫化钼薄膜采用权利要求1-6任一权利要求所述的二硫化钼薄膜的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的二硫化钼薄膜用于制备柔性健康传感器的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，制备柔性健康传感器具体包括：
在制备得到二硫化钼薄膜的柔性衬底表面覆盖一张叉齿电极掩膜版，再在衬底和材料表面沉积一层金属膜，从而在衬底和材料表面得到一个叉齿电极，二硫化钼薄膜与叉指电极接触；
导电碳油作为叉指电极与测试导线之间的粘合剂，待碳油固化后，获得柔性健康传感器。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，沉积一层金属薄膜的方式为真空蒸镀、磁控溅射、电子束蒸镀或物理气相沉积；
所述的测试导线的宽度为50～200μm，金属薄膜的厚度为10～100nm。
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