CN1075762C - 一种变色薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于用超分子化学方法制备均分散溶胶，溶胶可形成层状纳米复合材料，其特别涉及快速响应变色薄膜的制备方法。将与有机化合物摩尔比为4∶1～1∶8的过渡金属酸根离子的化合物滴加到热的欲与之混合的有机化合物溶液中，使过渡金属酸根离子与有机化合物反应，有浑浊产生。用稀盐酸调节pH值为1～5，在60-100℃下加热搅拌，得到乳状液。此乳状液经离心分离后倾去上层清液，最终得到稳定的均分散溶胶胶体。此溶胶经陈化后直接涂布在清洁平整基底表面，形成变色透明的薄膜。其具有可达纳秒级的快速响应及纳米级别的记录尺度。
Description
本发明属于用超分子化学方法制备均分散溶胶，这种溶胶可形成层状纳米复合材料，本发明特别涉及快速响应变色薄膜的制备方法。
过渡金属氧化物(如V2O5,WO3,MoO3,Nb2O5……)薄膜的光致变色和电致变色现象可广泛用于高密度存储、图象显示、激光印刷等方面，其制备方法目前主要有真空蒸镀法、电解沉积法和旋转涂膜法等。这几种方法制备的过渡金属氧化物薄膜的光致变色机理是这样的：由于过渡金属氧化物的能带间隙差为3.0eV左右，当照射紫外光时，价带的电子发生了跃迁进入导带，同时在价带生成了空穴。生成的空穴向薄膜的表面扩散并与吸附在表面上的化学物种(在空气中照射时为水分子)发生氧化还原反应生成了质子(H+)源，由于空穴被反应掉，电子在膜内储积，所以在储积电子的库仑引力的作用下，质子扩散进入薄膜并反应生成青铜化合物(HxMO3)而发生了颜色的改变(姚建年，“氧化物半导体薄膜的光电效应及其应用”，感光科学与光化学，Vol.15,No.,4,P363-369,1998)。
从过渡金属氧化物薄膜的光致变色机理可知此光致变色过程中有一个物质(空穴，质子)扩散过程，因而限制了光致变色的响应速度和材料的着色-消色循环次数，同时由于真空蒸镀法、电解沉积法和旋转涂膜法等制备的薄膜为无定形结构，没有长程有序性，其记录尺度量级仅限于微米以上，因而限制了其应用。
本发明的目的在于克服真空蒸镀法、电解沉积法和旋转涂膜法等制备的过渡金属氧化物薄膜无长程有序性、记录尺度大、响应速度慢、容易疲劳等缺点，提供一新型、便利的快速响应变色薄膜的制备方法。制备纳米、亚微米、微米级别高度有序的过渡金属氧化物-有机物复合组分薄膜，此薄膜具有可达纳秒级快速响应的光致变色现象，良好的着色-消色可逆循环特性，记录尺度可达纳米级别等优点。
本发明的目标是这样实现的：
本发明首先基于一个新原理，可以利用静电引力、氢键等超分子作用使无机化合物与有机化合物复合在一起形成一个新的超分子，该超分子进一步自组织形成长程有序的超晶格结构(C.T.Kresge,M.E.Leonowicz,W.J.Roth,J.C.Vartuli&J.S.Beck,“用液晶模板方法合成有序微孔分子筛”，自然(Nature),Vol.359.P710-712,1992)。当过渡金属氧化物与能提供质子源的有机化合物(例如有机胺，酰胺等)复合后，其中过渡金属氧化物在超晶格中是二维量子面结构，而有机化合物可直接为过渡金属氧化物提供质子源，消除了以上物质(空穴，质子)扩散过程的不利影响，形成了一个超分子内可逆的快速响应的光致变色过程。
将含过渡金属酸根离子的化合物与作超分子化学模板用的有机化合物反应，经过一定处理后得到稳定的均分散溶胶，此溶胶直接涂敷在所需基底上，溶剂蒸发后得到一层过渡金属氧化物一有机化合物复合组分薄膜。
复合薄膜的结构如附图1所示：有机组分依靠活性头基与无机组分复合，两组分间的作用力为静电引力、氢键等作用力；复合薄膜的层间距d-般大于1.2纳米，即复合薄膜的X射线衍射谱图上大于1.2纳米处一般有峰；层间距中无机组分的贡献一般为1.0±0.3纳米，剩余部分为有机化合物的贡献。有机化合物不同的碳链长度、不同的分子结构、不同的头基决定了有机化合物/无机化合物的结合状态、层间距的大小，因而对复合薄膜的组成、结构乃至性能都能进行调控。
当复合薄膜，例如三氧化钼/有机胺复合薄膜，被紫外光照射时，氧上的电子跃迁到MoⅥ上而还原为MoⅤ。然后，氧和氮间发生电荷迁移，质子从胺迁移到MoO3组分另一个氧原子上，因而在超分子体系中形成了一稳定的MoⅤ组分(如下面反应式)，由于MoⅤ到MoⅥ间的电荷迁移在可见区出现一宽的吸收带。此反应速度可达纳秒以下，所以此着色过程的速度在纳秒级或更快。消色过程，氧气可以作为超分子MoⅤ组分分解的催化剂，回复到原始状态。由于薄膜中有机胺彼此紧密排列，所以此体系需要轻微加热可加速氧气插入到无机层而使MoⅤ组分分解。
同时，由于复合薄膜中有机组分可以是具有不同光，电，磁以及化学等活性的有机分子，因而对超分子复合体系的光电变色过程产生调制作用。这种调制可以提高材料的光致变色响应速度，增加材料的稳定性和抗疲劳能力。
制备变色薄膜的工艺方法如下：
具体实施操作如下：
1．清洁用于制备薄膜的平整基底的表面：
a．将基底用1-20％清洗剂水溶液超声清洗5-30分钟后取出，用纯水冲洗，惰性气流(氮气，氩气等)吹干。
b．用有机溶剂(如三氯乙烯，丙酮，乙醇，氯仿等)超声清洗后，纯水充分冲洗。
c．用浓硫酸与双氧水体积比为1∶1-8∶1的混和液在70-100℃处理约5-30分钟，或者用浓氨水∶双氧水∶纯水体积比为1∶1∶1-1∶1∶10的混和液在60-90℃处理5-30分钟；纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
2．均分散溶胶的制备：
取一定量的有机化合物置于纯水中，根据有机化合物的溶解情况，加热并加入适量稀盐酸，以促进有机化合物溶解，形成透明溶液。另外与有机化合物摩尔比为4∶1～1∶8的过渡金属酸根离子的化合物置于纯水中，加热搅拌溶解成透明溶液，趁热滴加到上面制得的热的有机化合物溶液中，使过渡金属酸根离子与有机化合物反应，有浑浊产生。用稀盐酸调节pH值为1～5，在60-100℃下加热搅拌，得到乳状液。此乳状液经离心分离后倾去上层清液，用pH值为1～5的酸性的纯水洗涤后，得到固体沉淀，为过渡金属氧化物/有机化合物的复合物。固体沉淀物加入纯水中，用稀盐酸调节pH值为1～5，在60-100℃下加热搅拌，后经过陈化后得到稳定的均分散溶胶胶体。
3．涂敷变色薄膜
将已清洁过的欲涂敷变色薄膜的基底表面水平放置，均分散溶胶用直接浇注法涂布其上，在暗处干燥后形成透明的薄膜。
所述的酸根离子为：钒酸根、钼酸根、杂钼酸根、磷钼酸根、硅钼酸根、砷钼酸根、钨酸根、杂钨酸根、硼钨酸根、硅钨酸根、锗钨酸根、磷钨酸根、砷钨酸根、铌酸根或铌钨酸根等；有机物组分选自能作为超分子模板和能提供质子源的两亲性化合物，两亲性化合物为有机脂肪胺，芳香胺，酰胺，羧酸或醇等；有机物组分在制备过程中起超分子模板的作用，并对材料的结构以及光致变色性能起决定性的调控作用。在制备薄膜过程中采用有机组分作超分子模板得到了均分散溶胶，然后用此溶胶制备出光致变色薄膜；在制备过程中可以使用除水外的其它介质，以制备达到均分散效果此类合成材料。基底可用石英基片、玻璃基片、导电玻璃基片、硅基片、聚四氟乙烯基片等。
本发明采用超分子化学方法制备过渡金属氧化物/有机化合物均分散溶胶，尔后得到具有层状结构的纳米复合材料所制成的光致变色薄膜，特别具有可达纳秒级快速响应、良好的着色一消色可逆循环、以及纳米级别记录尺度。光致变色薄膜可用于高密度存储、图象显示、激光印刷等方面。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
附图1：过渡金属氧化物/有机化合物的复合薄膜的结构简图；
附图2：三氧化钼/十八胺复合薄膜的X射线衍射谱图；
附图3：三氧化钼/十八胺复合薄膜的电子谱图；
附图4：三氧化钼/十八胺复合薄膜的着色一消色循环图；
附图5：三氧化钼/十八胺复合薄膜的X射线衍射谱图。
d-层间距
实施例1：三氧化钼/十八胺复合薄膜
将石英基片用5％清洗剂水溶液超声清洗10分钟后取出，用纯水冲洗，氮气吹干；然后用三氯乙烯，丙酮，乙醇依次超声清洗后，纯水充分冲洗；再用浓硫酸与双氧水体积比为4∶1混和液在80℃处理约10分钟，纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
称取0.26克十八胺加入50毫升纯水中，加入稀盐酸调节pH值为3，加热溶解成透明溶液。称取0.84克钼酸铵(无机化合物与有机化合物的摩尔比为4∶1)加入到25毫升纯水中加热溶解成透明溶液，将此溶液滴加入十八胺溶液中得到白色沉淀，混合震荡，用稀盐酸调节pH值为3，在80℃下加热搅拌5小时，得到白色乳状液。冷却后离心分离，倾去上层清液，用纯水反复洗涤得到白色固体，重新溶于50毫升纯水中。调节pH值为3，在80℃下加热搅拌3小时，得到白色乳状液。静置陈化24小时后，取上层溶胶在洁净平整的石英基片上浇注，水分蒸发后得到透明的薄膜。
附图2是三氧化钼/十八胺复合薄膜的XRD谱图，显示此薄膜有很好的层状结构，层间距为3.52纳米。
附图3是三氧化钼/十八胺复合薄膜的电子谱图，显示此薄膜有很好的光致变色特性。
附图4是三氧化钼/十八胺复合薄膜在472纳米处的着色-消色循环图，显示此薄膜有很好的着色-消色可逆循环特性。
实施例2：三氧化钼/十六胺复合薄膜薄膜
将硅基片用20％清洗剂水溶液超声清洗5分钟后取出，用纯水冲洗，氮气吹干；然后用丙酮，乙醇，氯仿依次超声清洗后，纯水充分冲洗；再用浓氨水∶双氧水∶纯水体积比为1∶1∶4的混和液在70℃处理15分钟，纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
称取0.24克十六胺加入50毫升纯水中，加入稀盐酸调节pH值为2，加热溶解成透明溶液。称取0.21克钼酸铵加入到25毫升纯水中加热溶解成透明溶液(无机化合物与有机化合物的摩尔比为1∶1)，将此溶液滴加入十六胺溶液中得到白色沉淀，调节pH值为1，在80℃下加热搅拌4小时，得到白色乳状液。冷却后离心分离，用pH值为3的纯水反复洗涤得到白色固体，重新溶于50毫升纯水中。调节pH值为1，在80℃下加热搅拌3小时，得到白色乳状液。静置，有少量白色沉淀生成，抽滤，所得溶液在80℃下加热搅拌1小时，室温下陈化20小时后，取所得溶液在洁净平整的硅基片上浇注，水分蒸发后得到白色略透明的薄膜。
附图5是三氧化钼/十六胺复合薄膜的X射线衍射谱图，显示此薄膜有很好的层状结构，层间距为3.32纳米。另外，此薄膜具有很好的着色-消色可逆循环特性。
实施例3：三氧化钨/十六胺复合薄膜薄膜
将玻璃基片用15％清洗剂水溶液超声清洗20分钟后取出，用纯水冲洗，氮气吹干；然后用乙醇，氯仿依次超声清洗后，纯水充分冲洗；再用浓硫酸与双氧水体积比为1∶1的混和液在100℃处理约30分钟，纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
称取0.24克十六胺加入50毫升纯水中，加入稀盐酸调节pH值为4，加热溶解成透明溶液。称取0.66克钨酸钠加入到25毫升纯水中溶解成透明溶液(无机化合物与有机化合物的摩尔比为2∶1)，将此溶液滴加入十六胺溶液中得到白色沉淀，调节pH值为4，在60℃下加热搅拌6小时，得到白色乳状液。冷却后离心分离，用pH值为4的纯水反复洗涤得到白色固体，重新溶于50毫升纯水中。调节pH值为4，在60℃下加热搅拌2小时，得到白色乳状液。静置，有少量白色沉淀生成，抽滤，所得溶液在60℃下加热搅拌1小时，室温下陈化20小时后，取所得溶液在洁净平整的玻璃基片上浇注，水分蒸发后得到白色薄膜。
实施例4：三氧化钨·五氧化二铌/十六烷基三甲基铵复合薄膜
将导电玻璃基片用1％清洗剂水溶液超声清洗30分钟后取出，用纯水冲洗，氮气吹干；然后用乙醇，氯仿依次超声清洗后，纯水充分冲洗；再用浓氨水∶双氧水∶纯水体积比为1∶1∶10的混和液在60℃处理10分钟，纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
将6.38克五氧化二铌和19.13克碳酸钾置于氧化铝坩埚中，在1000℃下反应2小时。冷却后，反应熔融物用200毫升纯水溶解得到铌酸钾溶液，此溶液维持在70℃缓慢滴加到202毫升搅拌的0.5M钨酸纳/0.5M双氧水溶液中。然后溶液用冰乙酸调节pH值为5.5，加热回流4小时后，加入20毫升饱和硫化钠溶液以破坏过量的过氧化氢，得到含铌钨酸根离子的溶液。向此溶液中加入7.11克四甲基氯化铵溶于10毫升纯水的溶液，冷却到室温后，过滤除去任何沉淀。滤液中加入500毫升乙醇，立即产生白色沉淀，为铌钨酸铵、钠、钾复合物(TMA,Na.K)4(Nb2W4O19,TMA为四甲基铵)。白色沉淀过滤，干燥待用。
称取1.2克十六胺加入50毫升纯水中，加入稀盐酸调节pH值为5，加热溶解成透明溶液。称取0.5克铌钨酸铵、钠、钾复合物加入到10毫升纯水中溶解成透明溶液(无机化合物与有机化合物的摩尔比为1∶6)，将此溶液滴加入十门胺溶液中得到白色沉淀，调节pH值为5，在90℃下加热搅拌6小时，得到白色乳状液。冷却后离心分离，用pH值为5的纯水反复洗涤得到白色固体，重新溶于50毫升纯水中。调节pH值为5，在90℃下加热搅拌5小时，得到白色乳状液。室温下陈化20小时后，取上层清液在洁净平整的导电玻璃基片上浇注，水分蒸发后得到白色薄膜。
实施例5：五氧化二钒/苯胺复合薄膜
将聚四氟乙烯基片用5％清洗剂水溶液超声清洗25分钟后取出，用纯水冲洗，氮气吹干；然后用三氯乙烯，乙醇，氯仿依次超声清洗后，纯水充分冲洗；再用浓硫酸与双氧水体积比为2∶1的混和液在90℃处理约15分钟，纯水充分冲洗、真空干燥后待用。
称取1.22克苯胺，2.18克碘化钾加入50毫升纯水中，加入稀盐酸调节pH值为1，加热溶解成透明溶液。称取0.4克钒酸钠加入到25毫升纯水中溶解成透明溶液(无机化合物与有机化合物的摩尔比为1∶8)，加入稀盐酸调节pH值为2。将钒酸钠溶液逐滴加入苯胺溶液中得到暗绿色沉淀，调节pH值为2，在100℃下加热搅拌5小时，得到暗绿乳状液。冷却后离心分离，用纯水反复洗涤后再用丙酮洗涤得到暗绿色固体，重新溶于50毫升纯水中。调节pH值为2，在100℃下加热搅拌2小时，得到暗绿色乳状液。室温下陈化20小时后，取所得溶液在洁净平整的聚四氟乙烯基片上浇注，水分蒸发后得到暗绿色略透明的薄膜。
Claims (3)
1．一种变色薄膜的制备方法，其特征在于包括：
(1)．清洁用于制备薄膜的平整基底的表面：
a．将基底用1-20％清洗剂水溶液超声清洗5-30分钟后取出，用纯水冲洗，惰
性气流吹干；
b．用有机溶剂超声清洗后，纯水充分冲洗；
c．用浓硫酸与双氧水体积比为1∶1-8∶1的混和液在70-100℃处理约5-30分
钟，或者用浓氨水∶双氧水∶纯水体积比为1∶1∶1-1∶1∶10的混和液在60-90℃
处理5-30分钟；纯水充分冲洗后，真空干燥后待用；
(2)．均分散溶胶的制备：
取一定量的有机化合物置于纯水中，根据有机化合物的溶解情况，加热
并加入适量稀盐酸，以促进有机化合物溶解，形成透明溶液；另将与有机化
合物摩尔比为4∶1～1∶8的过渡金属酸根离子的化合物置于纯水中，加热搅拌溶
解成透明溶液，趁热滴加到上面制得的热的有机化合物溶液中，使过渡金属
酸根离子与有机化合物反应，有浑浊产生；用稀盐酸调节pH值为1～5，在
60-100℃下加热搅拌，得到乳状液；此乳状液经离心分离后倾去上层清液，
用pH值为1～5的酸性的纯水洗涤后，得到固体沉淀，为过渡金属氧化物/有
机化合物的复合物：固体沉淀物加入纯水中，用稀盐酸调节pH值为1～5，在
60-100℃下加热搅拌，后经过陈化后得到稳定的均分散溶胶胶体；
(3)．涂敷变色薄膜
将已清洁过的欲涂敷变色薄膜的基底表面水平放置，均分散溶胶用直接浇注法涂布其上，在暗处干燥后形成透明的薄膜；
所述的有机化合物为能作为超分子模板和能提供质子源的两亲性化合物。
2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸根离子为：钒酸根、钼酸根、杂钼酸根、磷钼酸根、硅钼酸根、砷钼酸根、钨酸根、杂钨酸根、硼钨酸根、硅钨酸根、锗钨酸根、磷钨酸根、砷钨酸根、铌酸根或铌钨酸根。
3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的两亲性化合物为有机脂肪胺、芳香胺、酰胺、羧酸或醇。
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