CN109285946A - 一种柔性可转移电子器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性可转移电子器件的制备方法。该方法采用可溶性物质作为牺牲层，首先在牺牲层表面直接制作柔性电子器件，然后利用溶剂溶解该牺牲层，得到柔性电子器件，最后根据实际需要将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上。该方法简单、快速、环保，对电子器件中的结构成分无损害，可实现柔性衬底的超薄化，制得的柔性电子器件可转移至平整或者非平整表面，具有良好的应用性。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，尤其是一种柔性可转移电子器件的制备方法。
背景技术
由于便携性，灵活性，可拉伸与弯折等先进功能，近年来柔性电子器件，例如柔性存储器、电子皮肤，可弯曲显示器，柔性触觉传感器和柔性植入式电子元件等成为人们关注的焦点。
存储器作为数据信息的载体，是现代电子系统中不可或缺的元素。在众多的新型非易失性存储器当中，电阻式随机存取存储器(RRAM)，也称为忆阻器，由于其简单的两端三明治结构、易于集成、材料选择范围广泛、运行速度快、功耗低、保留时间长等优势在下一代新兴柔性信息存储器中脱颖而出。
有研究证明，通过将忆阻器直接沉积在柔性基板上，包括PDMS，PET，PI，PEN，PES等，可实现忆阻器的柔性化。值得注意的是，衬底存在一定厚度，通过界面应变传递和放大，将显著阻碍柔性电子器件的变形能力，因此急需减薄柔性衬底的厚度，以使器件能与各种表面共形。然而，超薄柔性聚合物衬底对热应力或化学侵蚀的耐受性差，使得直接利用自下而上的制造工艺制备柔性存储器仍处于严重的技术困境。
为此，目前在超薄柔性或者其他不规则基板与柔性电子器件之间设置牺牲层，首先在牺牲层表面制备柔性电子器件，然后通过物理溶解和化学蚀刻方法移除牺牲层。如2014年，Lai等人通过采用化学蚀刻溶解Cu基板的方法，获得柔性且可转移的Al/PMMA：P3HT/石墨烯RRAM器件。器件转移到PET基板上后，在10mm弯曲半径下显示出80次的擦写循环。用类似的方法，Qian等人随后制造了一种柔性且可转移的ITO/hBN/石墨烯RRAM器件，器件能够在PDMS基板上承受弯曲半径为14mm的850次弯曲疲劳循环。然而，值得注意的是，化学蚀刻过程通常对环境不友好，存在易掺杂、甚至破坏器件中金属和氧化物成分的问题，因此需要额外的保护层保持器件结构的完整和存储功能，导致在一定程度上使整个器件的制造过程复杂化。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种柔性电子器件的制备方法，具有简单易行、环保，对功能层无损害的优点，制得的柔性电子器件可转移至平整或者非平整表面。
为了实现上述技术目的，本发明人通过大量试验探索后发现，采用可溶性物质作为牺牲层，首先在牺牲层表面直接制作柔性电子器件，然后利用溶剂溶解该牺牲层，得到柔性电子器件，最后根据实际需要将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上。
即，本发明的技术方案为：一种柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)采用可溶性物质，在该物质表面制作柔性电子器件；
(2)利用溶剂溶解该可溶性物质，得到柔性电子器件；
(3)将该柔性电子器件转移到柔性衬底上，使该柔性电子器件连接在柔性衬底二者相结合。
作为优选，所述的步骤(3)中，首先对柔性电子器件表面进行处理，然后将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上相结合。所述表面处理方法不限，包括等离子体处理、臭氧表面辐射、表面活性剂处理和接枝共聚处理等中的一种或几种。
所述可溶性物质是指能够在溶剂中溶解，并且所述溶剂与所述柔性电子器件中的物质不发生反应。所述可溶性物质包括但不限于氯化钠、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷(PVP)等中的一种或几种。所述的溶剂包括但不限于去离子水等。
所述柔性衬底材料不限，包括环氧树脂类、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯类、聚氨基甲酸酯(PU)、聚丙烯酸酯类、Ecoflex、环化橡胶树脂、聚酯树脂等材料中的一种或者几种。
考虑到所述柔性电子器件可以为多层结构，或者可以由多个离散分布的结构单元组成等，造成底部整体性降低，为此，作为优选，在所述步骤(1)中，在可溶性物质表面首先制备柔性支撑层，然后在支撑层表面制备所述柔性电子器件，以提高所述柔性电子器件的底部整体性，当所述物质被溶剂溶解后，得到柔性支撑层支撑的柔性电子器件，将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上，即柔性支撑层位于柔性衬底表面，在外力作用下二者相结合。作为优选，利用柔性支撑层的粘附性使柔性支撑层与柔性衬底相结合。
所述柔性支撑层材料不限，包括塑料、聚酰亚胺(PI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯腈、聚醚砜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯类、聚氨酯、丝织物材料或生物复合材料等材料中的一种或者几种。
所述柔性支撑层的制备方法不限，包括涂敷、旋涂在水溶性物质上然后固化等方法。
所述柔性电子器件不限，包括柔性存储器、柔性电极、柔性导线等。所述柔性存储器类型不限，包括柔性阻变存储器。所述柔性阻变存储器可以是底电极/阻变介质/顶电极组成的三明治结构。其中，顶电极与底电极材料不限，各自可以包括金属单质或者合金，例如Pt、Cu、Au、Ta、液态金属、ITO、AZO、FTO、掺铌钛酸锶等的一种或者几种，氧化物功能层包括但不限于HfOx、TiOx、TaOx、WOx、ZnOx、NiOx、CuOx、SiOx等中的一种或者几种。所述顶电极与底电极的制备方法不限，各自可以包括磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法。所述氧化物功能层的制备方法不限，包括磁控溅射、脉冲激光沉积、分子束外延等方法。
与现有技术相比，本发明以可溶性物质作为牺牲层，直接在牺牲层表面制作柔性电子器件，然后溶解该牺牲层得到柔性电子器件，再将柔性电子器件转移到柔性衬底表面进行底层结合，具有如下有益效果：
(1)与常用的化学腐蚀法相比，该方法简单、快速、环保，对电子器件中的结构成分无损害，不具有破坏性，适合大面积阵列器件的制备。
(2)该方法在无衬底情况下直接在牺牲层表面制作电子器件，与在衬底和电子器件之间引入可溶性牺牲层，由于牺牲层被夹在二者之间而导致难被溶解、溶解时间很长相比，该方法中可溶性牺牲层能够与溶剂充分接触而易于溶解，尤其是当制备大面积电子器件时，所需的溶解时间大幅度减小。
(3)该方法可以在保证柔性电子器件制备条件下实现柔性衬底的超薄化，可减小衬底对器件形变的限制，从而有利于电子器件在变形情况下，尤其是严苛的变形条件下获得稳定可靠的电学性能，同时获得更好的开关和弯曲疲劳性能。
(4)利用该方法制得的柔性电子器件良好的柔韧性，可转移至平整或者非平整表面，因此具有良好的应用性。
附图说明
图1是本发明实施例1中溶解牺牲层后得到的自支撑的超薄柔性电子器件的光学显微镜图。
图2是本发明实施例1中将自支撑的超薄柔性电子器件转移至柔性PDMS衬底的光学显微镜图。
图3是本发明实施例1中PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件转移至生物体上，实现生物兼容应用的光学显微镜图。
图4是本发明实施例1中转移至柔性衬底的PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件在不同弯曲半径下的电阻转变特性图。
图5是本发明实施例1中转移至柔性衬底的PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件的高低阻态随弯曲半径减小的保持特性图。
图6是本发明实施例2中PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件转移至其他非常规衬底上的光学显微镜图及其对应的电学性能测试图。
图7是本发明实施例3中溶解牺牲层后得到的自支撑的PDMS/LM柔性电子器件的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图中各层薄膜厚度和区域大小形状不反应真是比例，目的只是示意说明本发明内容。
实施例1：
本实施例中，超薄柔性阻变存储器的制备方法如下：
(1)以片状NaCl作为可溶性牺牲层，在该可溶性牺牲层表面制作柔性阻变存储器，具体如下：
(1-1)以柔性PMMA作为支撑层，厚度优选2-3μm；在NaCl片上以2000rpm转速旋涂PMMA，150℃固化3min，得NaCl/PMMA结构；
(1-2)将NaCl/PMMA放入电子束蒸发真空腔体中在表面沉积一层60-90nm厚、200μm宽的底电极Pt，得NaCl/PMMA/Pt结构；
(1-3)将NaCl/PMMA/Pt放入磁控溅射真空腔体中，在氩气与氧气比为3:1，气压为1Pa的气氛中，以氧化铪为靶材，用溅射的方法在Pt表面沉积一层厚度约为16nm的氧化铪薄膜，溅射功率为60W，得NaCl/PMMA/Pt/HfOx结构；
(1-4)在NaCl/PMMA/Pt/HfOx表层上，利用电子束蒸发沉积一层20-50nm厚、200μm宽的顶电极Pt，得到NaCl/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件。
(2)将器件NaCl/PMMA/Pt/HfOx/Pt浸入去离子水中，约5min可完全溶解NaCl牺牲层，使得阻变存储器与NaCl衬底分离，得到如图1所示的自支撑的超薄柔性PMMA/Pt/HfOx/Pt器件。
(3)将得到的自支撑PMMA/Pt/HfOx/Pt器件的支撑层PMMA表面进行表面等离子处理；将厚度为100μm的柔性PDMS衬底表面进行表面处理；将自支撑PMMA/Pt/HfOx/Pt器件转移到柔性PDMS衬底上，使支撑层PMMA位于柔性PDMS衬底上进行层压结合，得到如图2所示的PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件，该器件具有良好的柔韧性与粘附性，可以粘附在生物体上，如图3所示。
利用B1500半导体参数测量仪对上述制得的PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件进行弯曲性能的测试，测试时在顶电极Pt上施加电压，同时保持底电极Pt接地。图4显示器件在弯曲半径R为4mm、2mm和0.95mm时器件的电流-电压(I-V)曲线，可以看出，电阻切换行为在将弯曲半径从4mm逐渐减小到0.95mm的过程中没有明显得变化；如图5所示，器件在弯曲半径逐渐减小至0.95mm的过程中，器件的高低阻态能够稳定的保持，证明制备的器件PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt具有优异的机械稳定性能。
实施例2：
本实施例中，超薄柔性阻变存储器的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是在步骤(3)中：将得到的自支撑PMMA/Pt/HfOx/Pt器件的支撑层PMMA表面进行表面处理；将厚度为100μm的柔性PDMS衬底表面进行表面处理；将自支撑PMMA/Pt/HfOx/Pt器件转移到柔性PDMS衬底上，使支撑层PMMA位于柔性PDMS衬底上进行层压结合，得到如图7所示的PDMS/PMMA/Pt/HfOx/Pt器件可以转移至任意非常规衬底上，包括钱包，玻璃小瓶，可拉伸的PVC手套，甚至叶子上。如图6所示，该可转移的柔性阻变存储器在各种衬底上都具有稳定可靠的阻变性能。
实施例3：
本实施例中，柔性电极的制备方法如下：
(1)以片状NaCl作为可溶性牺牲层，在该可溶性牺牲层表面制作柔性导线，具体如下：
(1-1)以柔性PDMS作为支撑层，厚度优选5-10μm；在NaCl片上以6000rpm转速旋涂PDMS，70℃固化30min，得到NaCl/PDMS结构；
(1-2)将NaCl/PDMS结构的支撑层PDMS表面进行表面等离子处理；
(1-3)在NaCl/PDMS上印刷条状的液态金属电极，得NaCl/PDMS/LM结构；
(2)将器件NaCl/PDMS/LM浸入去离子水中，约5min可完全溶解NaCl牺牲层，使得电极与NaCl衬底分离，得到如图7所示的自支撑的超薄柔性PDMS/LM器件，该器件可转移至任意平整或者非平整表面。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)采用可溶性物质，在该物质表面制作柔性电子器件；
(2)利用溶剂溶解该可溶性物质，得到柔性电子器件；
(3)将该柔性电子器件转移到柔性衬底上，使该柔性电子器件连接在柔性衬底二者相结合。
2.如权利要求1所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中，首先对柔性电子器件表面进行处理，然后将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上相结合。
3.如权利要求2所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述表面处理方法包括等离子体处理、臭氧表面辐射、表面活性剂处理和接枝共聚处理中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述可溶性物质包括氯化钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述柔性衬底材料包括环氧树脂类、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯类、聚氨基甲酸酯、聚丙烯酸酯类、Ecoflex、环化橡胶树脂、聚酯树脂中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述柔性电子器件包括柔性存储器、柔性电极、柔性导线。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，在可溶性物质表面首先制备柔性支撑层，然后在支撑层表面制备所述柔性电子器件，当所述可溶性物质被溶剂溶解后，得到柔性支撑层支撑的柔性电子器件，将该柔性电子器件转移到所需的柔性衬底上，即柔性支撑层位于柔性衬底表面，在外力作用下二者相结合。
8.如权利要求7所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：利用柔性支撑层的粘附性使柔性支撑层与柔性衬底相结合。
9.如权利要求7所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述柔性支撑层材料包括塑料、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯腈、聚醚砜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯类、聚氨酯、丝织物材料或生物复合材料中的一种或者几种。
10.如权利要求7所述的柔性可转移电子器件的制备方法，其特征是：所述柔性支撑层的制备方法包括涂敷、旋涂在可溶性物质上然后固化。
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