CN110350107B - 一种可转移柔性电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可转移柔性电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机电致发光器件技术领域，具体涉及一种可转移柔性电极及其制备方法和应用。本发明提供了一种可转移柔性电极的制备方法，包括以下步骤：(1)在基板上依次涂覆光刻胶、涂覆PDMS层和层叠薄片石墨，得到初级电极；(2)去掉所述步骤(1)初级电极的光刻胶，使基板脱落，对剩余的PDMS层和薄片石墨进行退火处理，得到可转移柔性电极。本发明解决了传统柔性电极材料需固定在基板上而不可转移的难题，实现了柔性电极材料和基板分离的技术效果，丰富了柔性电极的使用方案。实验表明，本发明所述可转移柔性电极具有优异的机械弯折性能、空气稳定性和散热性能。

Description

一种可转移柔性电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机电致发光器件技术领域，具体涉及一种可转移柔性电极及其制备方法和应用。
背景技术
有机电子器件是以能够导电的有机材料为基础制备的具有特定功能的半导体器件。由于有机电子器件中的有机材料大部分是由碳和氢组成的，用它们来做电子器件具有诸多好处，例如易制作、成本低、化学可调、透明易弯曲等。柔性有机发光器件可应用于显示技术中，凭借其重量轻，效率高，易加工和可变形性等突出优势，适宜应用于可穿戴设备，塑料生物电子和假肢电子皮肤，并将在下一代商用显示器市场上实现其价值，因而引起人们的极大关注。近些年来，有机电致发光器件已经普遍应用于实际生产生活中，尤其是在照明显示领域已然大放异彩，相比较于传统的无机电致发光器件，其研究、制备和应用已成为当今最为活跃的研究内容之一。
目前，有机电子器件的柔性电极大多需要在柔性衬底上制备电极，并且都是将电极材料附着在基板上两者为一个整体使用，如在真空中在绝缘基板上蒸镀导电金属作为电极，或者在绝缘基板上旋涂导电金属作为电极。通常可选的柔性衬底主要有超薄玻璃、金属箔片等，但超薄玻璃的柔韧性不好、易碎，而且成本高、制备难度高，并且超薄玻璃在柔性封装过程中不能单独使用，需要聚合物涂层保护玻璃表面不受机械力的损害和化学试剂的侵蚀，而且边缘的环氧树脂密封技术无法达到要求；金属箔片衬底表面粗糙，需要平坦化处理，而且透光性极差，器件只能采用超薄透明电极上部发光的顶发射结构，实用性不强。
考虑到常用柔性衬底脆性、封装性能差等因素，一些新型柔性基板可解决一些脆性大、封装性能差的缺点，然而在新型柔性基板上直接制备柔性电极难度较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可转移柔性电极及其制备方法，解决了传统柔性电极材料需固定在基板上而不可转移的难题，实现了柔性电极材料和基板分离的技术效果，即电极可以在器件中单独使用，或者电极可以搭配不同基板进行匹配，丰富了电极的使用方案，使可转移柔性电极相应地具有良好的抗水氧透过能力、导热性、热稳定性、化学稳定性和电学特性；本发明还提供了一种可转移柔性电极的应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种可转移柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基板上依次涂覆光刻胶、涂覆PDMS层和层叠薄片石墨，得到初级电极；
(2)去掉所述步骤(1)初级电极的光刻胶，使基板脱落，对剩余的PDMS层和薄片石墨进行退火处理，得到可转移柔性电极。
优选的，所述步骤(1)中基板为PET、PEN或PI基板。
优选的，所述步骤(1)涂覆光刻胶的方式为：按照100～200μL/700cm2的用量在基板上涂覆光刻胶，然后将表面涂覆有光刻胶的基板进行旋转处理，甩出多余光刻胶；所述旋转处理的转速为2000～4000rpm，时间为60s。
优选的，所述步骤(1)中PDMS层由PDMS溶液涂覆后退火得到；所述PDMS溶液的浓度为20mg/mL。
优选的，所述步骤(1)涂覆PDMS层的方式为旋涂；所述旋涂的用量为100～200μL/700cm2；所述旋涂的转速为3000rpm，时间为60s；所述退火的温度为80℃，时间为4～5h。
优选的，所述步骤(1)中薄片石墨采用溶液法制备得到；所述薄片石墨的厚度为2μm。
优选的，所述步骤(2)中去掉所述(3)初级电极的光刻胶的方法为溶解法。
优选的，所述步骤(2)中退火处理的温度为150℃，时间为20min。
本发明还提供了上述技术方案所述的可转移柔性电极，包括层叠的PDMS层与薄片石墨。
本发明还提供了上述技术方案所述可转移柔性电极在光电器件中的应用。
本发明提供了一种可转移柔性电极的制备方法，包括以下步骤：(1)在基板上依次涂覆光刻胶、涂覆PDMS(聚二甲基硅氧烷)层和层叠薄片石墨，得到初级电极；(2)去掉所述步骤(1)初级电极的光刻胶，使基板脱落，对剩余的PDMS层和薄片石墨进行退火处理，得到可转移柔性电极。本发明在基板上叠加光刻胶层、PDMS层和石墨层，并保证PDMS与石墨的界面结合，然后去除光刻胶，使石墨与基板分离，进而提供了一种利用石墨制备可转移柔性电极的方法。由于石墨具有良好的延展性、化学稳定性、散热性和导电性，PDMS具有粘结性能，因而由本发明提供的可转移柔性电极可实现与任何基板的配合使用。本发明解决了传统柔性电极材料需固定在基板上而不可转移的难题，实现了柔性电极材料和基板分离的技术效果，即柔性电极可以在器件中单独中使用，或者柔性电极可以搭配不同基板进行匹配，可以实现柔性电极与新型柔性基板的匹配，丰富了柔性电极的使用方案，使可转移柔性电极相应地具有良好的抗水氧透过能力、导热性、热稳定性、化学稳定性和电学特性。
实验效果表明，本发明所述可转移柔性电极经350次弯折半径为8nm的凹凸弯折后，电阻扩大为原电阻的1.4倍，相较于传统电极扩大为原电阻4倍的测试结果，本发明所述可转移柔性电极具有优异的机械弯折性能；经过30天的空气环境静置，本发明所述可转移柔性电极的电阻增加了1.2倍，而传统电极则增加了2.5倍，本发明所述可转移柔性电极具有良好的空气稳定性；在通电状态下的散热性能测试中，本发明所述可转移柔性电极中心温度为40.3℃，两侧温度为21.5℃，相较于传统电极中心温度为37.4℃，两侧温度为64.1℃，本发明所述可转移柔性电极在高电压工作条件下仍具有优异的散热性能，有利于可转移柔性电极的应用。
附图说明
图1为本发明电极制备工艺流程图；
图2为本发明应用例1制备得到的PET基板和可转移柔性电极组成的电极；
图3为本发明应用例1和对比例1机械稳定性测试结果图；
图4为本发明应用例1和对比例1空气稳定性测试结果图；
图5为本发明应用例1散热性能测试的热分布图；
图6为本发明对比例1散热性能测试的热分布图；
图7为本发明应用例2和对比例2机械稳定性测试结果图；
图8为本发明应用例2和对比例2空气稳定性测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种可转移柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基板上依次涂覆光刻胶、涂覆PDMS层和层叠薄片石墨，得到初级电极；
(2)去掉所述步骤(1)初级电极的光刻胶，使基板脱落，对剩余的PDMS层和薄片石墨进行退火处理，得到可转移柔性电极。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明在基板上涂覆光刻胶，得到初级基板。在本发明中，所述基板优选为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PI(聚酰亚胺)或玻璃基板。在本发明中，所述涂覆光刻胶的方式优选为：按照100～200μL/700cm2的用量在基板上涂覆光刻胶，然后将表面涂覆有光刻胶的基板进行旋转处理，甩出多余光刻胶。在本发明中，所述旋转处理的转速优选为3000rpm，时间优选为60s。本发明通过涂覆光刻胶后进行旋转处理，通过设置旋转参数甩出多余光刻胶，达到控制基板上光刻胶厚度的目的。在本发明中，所述光刻胶的厚度优选为100nm。
在涂覆光刻胶前，本发明优选还包括对基板的预处理。在本发明中，所述预处理优选包括对基板进行清洗和干燥。在本发明中，所述清洗优选包括依次进行的洗洁精溶液清洗、去离子水清洗和酒精清洗。在本发明中，所述酒精的质量分数优选为95％。在本发明中，所述清洗的方式优选为超声。在本发明中，所述超声的频率优选为40kHz，每次清洗时间优选为15min。在本发明中，所述干燥的温度优选为100℃。本发明通过对基板进行预处理，去除基板表面的有机物和无机杂质，以得到干净干燥的基板表面，为电极制备奠定干净干燥的环境基础。
涂覆光刻胶后，本发明优选还包括对涂覆有光刻胶的基板进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为100℃。本发明通过干燥脱除光刻胶中的液体，使光刻胶变干。
得到初级基板后，本发明在所述初级基板的光刻胶一面涂覆PDMS层后退火，得到次级基板。在本发明中，所述PDMS层优选由PDMS溶液涂覆得到。在本发明中，所述PDMS溶液的浓度优选为20mg/mL。在本发明中，涂覆PDMS层的方式优选为旋涂。在本发明中，所述旋涂的用量优选为100～200μL/700cm2；所述旋涂的转速优选为3000rpm，时间优选为60s。在本发明中，所述PDMS溶液中优选还包括交联剂。本发明对所述PDMS溶液中的交联剂含量没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的交联剂含量即可。本发明通过适当含量交联剂的添加，保证PDMS的固化。在本发明中，所述退火处理的温度优选为80℃，时间优选为4～5h。本发明通过退火处理，使PDMS溶液干燥并具有一定粘度。
得到次级基板后，本发明在所述次级基板的PDMS一面层叠薄片石墨，得到初级电极。在本发明中，所述薄片石墨优选采用溶液法制备得到。在本发明中，所述溶液法制备薄片石墨的过程中，石墨脱离聚合物基板的方式优选为鼓泡法、腐蚀基底法或热释放法。在本发明中，所述薄片石墨的厚度优选为2μm。在本发明中，层叠薄片石墨的具体工艺优选为：将薄片石墨转移到PDMS层后加压。本发明对所述转移的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的转移放置方法即可，具体的，如夹取。在本发明中，所述加压的压力优选为3kg，时间优选为20min。本发明通过加压使PDMS层与薄片石墨紧密结合。
得到初级电极后，本发明去掉所述初级电极的光刻胶，使基板脱落，得到次级电极。在本发明中，所述次级电极不包括基板及光刻胶。在本发明中，所述去掉光刻胶的方法为溶解法。在本发明中，所述溶解法的具体操作优选为：使用溶剂浸泡初级电极。在本发明中，所述浸泡优选还包括在超声条件下进行。在本发明中，所述溶解法的溶解时间优选为15min。本发明通过超声条件下的浸泡溶解，保证光刻胶被去除干净。在本发明中，所述溶剂优选为丙酮。在本发明中，所述丙酮会溶解光刻胶，但不会溶解其他材料，使基板与次级电极脱离。
得到次级电极后，本发明将所述次级电极进行退火处理，得到可转移柔性电极。在本发明中，所述退火处理的温度优选为150℃，时间优选为20min。初级电极被丙酮浸泡过后，电极表面还有部分丙酮，本发明通过退火使丙酮挥发，以去除丙酮对电极性能的影响。
本发明还提供了上述技术方案所述的可转移柔性电极，包括层叠的PDMS层与薄片石墨。在本发明中，所述PDMS层的厚度优选为100nm；所述薄片石墨的厚度优选为2μm。
本发明还提供了上述技术方案所述可转移柔性电极在光电器件中的应用。在本发明中，所述可转移柔性电极在光电器件中的应用优选为直接作为电极或与基板复合后作为电极。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的可转移柔性电极及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
PDMS(聚二甲基硅氧烷)购自Aladdin。
(1)薄片石墨制备：将氧化石墨烯溶胶稀释至2mg/mL，超声分散半小时，将稀释后的溶胶转移至一敞开容器，底部放置一片玻璃基底，将容器放置于水浴锅中，80℃水浴加热45min，使溶胶表面自组装成膜，将该膜沉积到玻璃基底上后转移至一水平台上，无尘环境下自然干燥，得到覆膜的玻璃基底。向另一容器中加入适量碘化氢溶液，玻璃基底覆膜向下，放置在距离氢碘酸液面2cm位置，油浴85℃，将氧化石墨烯还原为石墨烯的同时，使石墨烯薄膜从基底上脱落，1h后将薄膜取出，放置于一盛有蒸馏水的容器中，漂洗3次，干燥后得到石墨烯薄膜，即薄片石墨。
(2)电极制备：按照图1所示流程，首先将PDMS原液与交联剂1,4-二(4'-乙烯苯氧基)丁烷按照质量比10:1混合，得到PDMS溶液浓度为0.8g/ml，然后搅拌均匀放置在空气中静置90min去除搅拌过程中产生的气泡，得到PDMS溶液。在洗干净并烘干的ITO玻璃基板上涂覆光刻胶，然后以3000rpm的转速旋转60s，甩除多余光刻胶，使光刻胶旋涂量为100～200μL。并在100℃下退火干燥15min，接着在基板上旋涂静置后的PDMS溶液，旋涂厚度为50±5μm，旋涂后在80℃的烤箱中加热退火4.5h，取出退火后的基板将制备的薄片石墨转移至PDMS薄膜表面，PDMS有良好的粘性，3kg压力加压20min使薄片石墨被粘附在PDMS层表面，得到初级电极。
将初级电极放入装有丙酮(纯度>99.8％)的烧杯中浸泡，同时将整个烧杯放入超声机中超声处理10min，溶解光刻胶，使石墨和PDMS两者为一整体从ITO玻璃基板上自动脱离。取出石墨和PDMS整体，在80℃的烤箱中加热退火10min，使其表面的丙酮完全挥发，得到可转移柔性电极。
应用例1
PET(聚对苯二甲酸类塑料)购自Aladdin。
将实施例1制备得到的可转移柔性电极贴在已经洗干净并烘干的PET柔性基板上，得到待压电极；再将待压电极放置在气压机下，在60MPa压力下压合15min，利用外部机械压力将石墨薄膜镶嵌进PDMS薄膜，且让PDMS与PET基板紧密粘接，此时PET基板和可转移柔性电极组成了新的电极，如图2所示。
对比例1
银纳米线异丙醇悬浊液溶液购自Blue Nano Company(Cornelius,NC,USA)，银纳米线异丙醇悬浊液原溶液浓度为10mg/mL，使用前将其用异丙醇稀释为5mg/mL的溶液；PMMA粉末颗粒购自Aladin，使用时将PMMA粉末溶解于氯苯溶剂中，溶液浓度为120mg/mL。
首先，将PMMA溶液以1000rpm的速率旋涂在PET柔性基板上，旋涂后的溶液在100℃的热干板上加热退火5min，然后将银纳米线异丙醇悬浊液以2000rpm的速率旋涂在基板上，再将其放置到气压机下，施加0.6MPa的压力并保持1min，再将该薄膜在100℃条件下退火10min，将残留的溶剂挥发干，得到PET基板、PDMS和银纳米线组合而成的电极。
对应用例1和对比例1所得电极进行如下测试：
方块电阻测试方法：四探针电阻测试法，具体为用四个等距的金属探针接触硅表面，外边的两令探针通直流电流I，中间两个探针之间的电压降V由电位差计测量；由所测得的电流I和电压V，利用关于样品和探针几何结构的适当校正因子，可以直接换算成薄层电阻；在本发明中，所述校正因子为1.2，具体换算方法(公式)为：方块电阻R＝1.2·U/I，其中U为电压，I为电流。
1、机械稳定性测试：对电极进行弯折，弯折方式为凹凸弯折，弯折半径为8nm，弯折次数为350次；每间隔25次测量一次电极的方块电阻，测试结果见图3。
由图3可见，在经过350次弯折以后，对比例1所述的电极方块电阻增大了4倍，而应用例1所述的电极方块电阻扩大倍数为1.4倍；说明本发明制备的可转移柔性电极具有优异的机械弯折性能；其主要原因为石墨有良好的韧性，在经过多次弯折以后其表面不会发生断裂，有效降低了所述可转移电极的方块电阻，进而降低了复合得到的新电极的方块电阻。
2、空气稳定性测试：将电极放置在空气中，放置条件为温度25℃，湿度50％，测试周期为30天；每间隔2天测试一次电极的方块电阻，测试结果见图4。
由图4可见，经过30天放置后，对比例1所述电极由于空气中的水氧对电极的氧化作用，电极的方块电阻增大了2.5倍，而应用例1所述的电极方块电阻只增加了1.2倍，说明本发明制备的可转移柔性电极具有良好的空气稳定性。
3、散热性能测试：利用近红外相机(FLIR T630sc)来观测电极在通电状态下的散热性能，电流密度设定为150mA/cm2，通电时间为60s，分别观察应用例1和对比例1所述电极的热分布，其中应用例1热分布图见图5，对比例1热分布图见图6，并对电极中心和两侧温度进行测试：所述电极的中心温度和两侧温度分别为40.3℃和25.1℃；所述电极的中心温度和两侧温度分别为37.4℃和64.1℃。
由温度测试结果结合图5和图6可见，本发明所述可转移柔性电极在高电压工作下具有优异散热性能。由于散热性能对于器件在长时间工作状态下的稳定性非常重要，器件在工作时会产生大量焦耳热，随着热量的产生，如果散热性能差，器件的温度会逐渐升高，器件中不同薄膜的热膨胀系数不一样，这样不仅会因为热应力的作用破坏器件的内部结构，同时还会加速发光层和其他有机功能层的老化速度，严重降低器件寿命；因此，本发明所述具有优异散热性能的可转移柔性电极在取代传统的金属电极具有极大的潜力。
应用例2
PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)购自Aladdin。
将实施例1制备得到的可转移柔性电极贴在已经洗干净并烘干的PET柔性基板上，得到待压电极；再将待压电极放置在气压机下，在60MPa压力下压合15min，利用外部机械压力将石墨薄膜镶嵌进PDMS薄膜，且让PDMS与PET基板紧密粘接，此时PEN基板和可转移柔性电极组成了新的电极。
对比例2
将对比例1的PET基板换做为PEN基板，作为对比例2。
按照与应用例1和对比例1相同的测试方法，对应用例2和对比例2进行机械稳定性测试，测试结果见图7；进行空气稳定性测试，测试结果见图8。
由图7可见，在经过350次弯折以后，应用例2所述的电极方块电阻增大了1.2倍，而对比例2所述的电极方块电阻扩大倍数为10倍；说明本发明制备的可转移柔性电极具有优异的机械弯折性能；其主要原因为石墨有良好的韧性，在经过多次弯折以后其表面不会发生断裂，有效降低了所述可转移电极的方块电阻，进而降低了复合得到的新电极的方块电阻。
由图8可见，经过30天放置后，对比例2所述电极由于空气中的水氧对电极的氧化作用，电极的方块电阻增大了1.5倍，而应用例2所述的电极方块电阻只增加了1倍，说明本发明制备的可转移柔性电极具有良好的空气稳定性。
本发明解决了传统柔性电极材料需固定在基板上而不可转移的难题，实现了柔性电极材料和基板分离的技术效果，即柔性电极可以在器件中单独中使用，或者柔性电极可以搭配不同基板进行匹配，实现可以实现柔性电极与新型柔性基板的匹配，丰富了柔性电极的使用方案，使可转移柔性电极相应地具有、导热性、机械稳定能和空气稳定性，具有良好的经济价值；同时本发明提供的制备方法成本低、工艺简单，有利于大规模电极制备，具有良好的工业应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种可转移柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤为：
(1)在基板上依次涂覆光刻胶、涂覆PDMS层和层叠薄片石墨，得到初级电极；所述薄片石墨采用溶液法制备得到；
(2)去掉所述步骤(1)初级电极的光刻胶，使基板脱落，对剩余的PDMS层和薄片石墨进行退火处理，得到可转移柔性电极；
所述步骤(1)中薄片石墨的厚度为2μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中基板为PET、PEN、PI基板或玻璃基板。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)涂覆光刻胶的方式为：按照100～200uL/700cm2的用量在基板上涂覆光刻胶，然后将表面涂覆有光刻胶的基板进行旋转处理，甩出多余光刻胶；所述旋转处理的转速为2000～4000rpm，时间为60s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中PDMS层由PDMS溶液涂覆后退火得到；所述PDMS溶液的浓度为20mg/mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)涂覆PDMS层的方式为旋涂；所述旋涂的用量为100～200μL/700cm2；所述旋涂的转速为3000rpm，时间为60s；所述退火的温度为80℃，时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去掉所述光刻胶的方法为溶解法。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中退火处理的温度为150℃，时间为20min。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的可转移柔性电极，其特征在于，包括层叠的PDMS层与薄片石墨。
9.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的可转移柔性电极在光电器件中的应用。
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Transferable and flexible resistive switching memory devices based on PMMA films with embedded Fe3O4 nanoparticles;Y. Lin et al.;《APPLIED PHYSICS LETTERS》;20170511;正文第1页右栏倒数第4行-第2页左栏第15行，图1（a） *

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