CN109580577A - 基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法 - Google Patents

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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
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Abstract

本发明公开了一种基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：S1、纳米孔阵列金膜的成型：在具有纳米孔阵列的硅片模板上沉积铜和金，纳米孔阵列在金膜沉积过程中自然形成；S2、金膜与硅片模板的分离：使用铜刻蚀液腐蚀硅片模板上的铜，使金膜从模板上分离，并漂浮于刻蚀液上；S3、金膜转移到支撑基底：金膜漂洗后，将漂浮的金膜转移到平面基底或者金属网格上；S4、纳米线阵列刻蚀：以金膜为掩模，通过刻蚀液刻蚀获得硅纳米线阵列；S5、纳米线金属化：通过沉积金将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。本发明制备方法简洁可靠，易于操作，获得的基底具有高重复和高灵敏的表面增强拉曼信号。

Description

基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼检测基底技术领域，尤其涉及一种基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法。
背景技术
拉曼光谱分析(Raman spectroscopy)是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术，由于拉曼光谱是物质分子的特征信号，从而可以用来准确鉴别样品，通过得到的光谱对物质进行检测分析，拉曼光谱分析有很多优点：不需要对样品进行特别处理，并且在分析过程中具有操作简便，测定时间短等优点，其中，表面增强拉曼光谱分析(Surfaceenhanced Raman spectroscopy,SERS)技术可以通过激发金属纳米结构的局部表面等离子体共振来增强拉曼信号，目前已能够达到单分子的灵敏度，SERS克服了常规拉曼光谱仅适用于纯品或是混合物中的主要组分进行分析的缺点,使其能快速便捷地对实际样品中痕量物质进行检测。
SERS分析技术的关键在于基底，放置检测物的基底表面决定了拉曼信号的增强性能，除基底所使用的材料，SERS效应的强弱主要受基底形貌因素的影响，SERS基底具有所谓的“热点”结构，即微观下纳米级的粗糙表面，由这些“热点”引起的局部等离子共振的电磁场能增强附近分子的拉曼散射信号，因此，SERS基底的制备一直是该技术最重要的发展领域，对于扩大SERS的应用范围起着重要的作用，然而，迄今为止制备的基底，其所具有纳米结构一般具有很大的随机性，形状和大小难以控制，而不同组成、大小、形貌的纳米结构具有不同的表面电磁场分布和自身的能级性质，这将直接影响所获得的SERS信号的质量，包括信号强度，稳定性和重复性，制备出稳定的、高灵敏度的、重复性和均一性好的活性基底是SERS广泛应用的关键，具有可控纳米结构的SERS基底芯片，无疑在检测的重复性和可靠性方面具有优势，低成本的实现这类结构才能使SERS在一些关键领域的应用成为现实。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法。
本发明提出的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型；
S2：金膜与硅片模板的分离；
S3：金膜转移到金网格；
S4：纳米线阵列刻蚀；
S5：纳米线金属化。
优选地，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：在具有纳米孔阵列的硅片模板上沉积铜和金，纳米孔阵列在金膜沉积过程中自然形成；
S2：金膜与硅片模板的分离：使用铜刻蚀液腐蚀硅片模板上的铜，使金膜从模板上分离，并漂浮于刻蚀液上；
S3：金膜转移到支撑基底：金膜漂洗后，将漂浮的金膜转移到平面基底或者金属网格上；
S4：纳米线阵列刻蚀：以金膜为掩模，通过刻蚀液刻蚀获得硅纳米线阵列；
S5：纳米线金属化：通过沉积金将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
优选地，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：利用真空热沉积或者真空电子束沉积，在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积固定厚度的铜和不同厚度的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：将模板倾斜放置于容器中，缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面；
S3：金膜转移到支撑基底：将分离的金膜转移于稀盐酸溶液上漂洗一遍，然后用去离子水漂洗三遍；通过直接捞取，将金膜转移到平面基底上；或者将金属网格平放于水底部，用虹吸排水的方法，将漂浮的金膜转移到网格上；
S4：纳米线阵列刻蚀：用待刻蚀的硅片将漂洗后的金膜捞起，用热板加热烘干水分，以金膜为掩模，通过刻蚀液刻蚀1～5min获得不同高度的硅纳米线阵列；
S5：纳米线金属化：通过真空热沉积或者真空电子束沉积金50nm，将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
优选地，所述步骤S1和S5中，进行铜沉积的真空度(～10-6Pa)比较高，金沉积的真空度(～10-3Pa)比较低。
优选地，所述步骤S1中，沉积的铜的厚度为50nm，沉积的金的厚度50nm～100nm，二者厚度总和小于硅片模板上纳米孔的深度250nm。
优选地，所述步骤S2中，硅片模板选取合适的倾斜角度，保证铜层逐渐刻蚀、金膜逐渐分离，且刻蚀液不会污染金膜上表面。
优选地，所述步骤S2中，调整铜刻蚀液的注入流量，以保证金膜的分离速度和刻蚀液的上升速度匹配，确保金膜不会被撕裂，并在分离后漂浮在液体表面。
优选地，所述步骤S3中，稀盐酸的质量百分比浓度为3％；在金膜下降将要接触金属网格时，虹吸排水的速度要降低，使金膜稳定垂直的落于网格上。
优选地，所述步骤S5中，刻蚀液为体积比2：1的氢氟酸(46wt％)和双氧水(35wt％)的混合液。
本发明的有益效果：
本发明提供的模板复制技术制备纳米结构阵列，只需一次精细的模板加工，后续通过清洗，模板可重复使用多次，通过本发明方法制备的具有周期排布的纳米结构阵列，均匀一致，批次间差异小，用于SERS检测，达到的高灵敏度和高重复性的增强信号，利用周期纳米结构矩阵产生的表面等离子共振，与基底表面“热点”的共振模式相耦合，来增强SERS信号，同时，通过可控结构调整，该耦合共振可以被调节到激发激光波长，这两者将确保最优化的拉曼增强效果，获得的SERS基底，真正实现了对结构和形貌的精确控制，进而实现高度精确可重复的拉曼信号增强，本发明制备方法简洁可靠，易于操作，获得的基底具有高重复和高灵敏的表面增强拉曼信号。
附图说明
图1是本发明的基于模板复制技术制备纳米孔金膜中步骤S1和S2的示意图；
图2是本发明中制备的具有纳米孔周期阵列金膜表面和截面的SEM图；
图3是本发明中制备的金纳米线周期阵列的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
参照图1-3，本发明中的基于模板复制的加工技术和传统的拓印技术有共通之处，流程如图1所示，如同具有以下性质：第一，仅需要用到一次传统微纳米加工技术，制备具有周期性纳米孔阵列的硅片模板；第二，通过在硅片模板上蒸镀拉曼活性材料(金)，纳米孔阵列将随着薄膜的沉积而自然形成；第三，模板清洗后可以多次复制具有相同纳米孔阵列的纳米薄膜，无需再使用高端加工方法，从模板上释放后，这些纳米薄膜便可作为SERS基底进行使用，利用获得的具有纳米孔阵列的纳米薄膜，通过金属辅助蚀刻的工艺，进一步在硅片上获取对应纳米线阵列结构，通过蒸镀拉曼活性材料，这些纳米线阵列将转变为SERS基底，并支持特定模式的长程等离子共振，纳米线阵列同样具有周期阵列结构，因此其增强信号具有高重复性，由于具有更大的表面积，纳米线阵列基底具有更高的灵敏度。
如图2和图3所示，通过本发明的方法制备得到的SERS基底结构规整，均匀一致，本发明的金纳米孔阵列和金纳米线阵列，面积可超过50cm2。
实施例一至四中所用试剂均为市售产品。
实施例一
本实施例中提出了基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：准备预制的具有纳米孔周期阵列的硅片，纳米孔直径200nm，周期700nm，孔深250nm，呈六角阵列排布，使用真空热沉积在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积厚度50nm的铜和厚度100nm的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：用刀片刮擦镀了铜和金的模板的边缘，把铜暴露于外，然后倾斜45°放置于玻璃容器中，将一根细软管一端插入铜刻蚀液，另一端插入到放置模板的容器底部并固定，利用虹吸作用缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面，注意调整刻蚀液注入速度，以匹配铜刻蚀的速度，保证分离的金膜不被上升的刻蚀液折损；
S3：金膜转移到支撑基底：将分离的金膜用硅片或玻璃片转移于3％的稀盐酸溶液上漂洗3min，然后用去离子水漂洗三遍，各1min，最后，将漂浮的金膜直接捞取到目标支撑基底上。
实施例二
本实施例中提出了基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：准备预制的具有纳米孔周期阵列的硅片，纳米孔直径250nm，周期600nm，孔深250nm，呈六角阵列排布，使用真空热沉积在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积厚度50nm的铜和厚度50nm的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：用刀片刮擦镀了铜和金的模板的边缘，把铜暴露于外，然后倾斜45°放置于玻璃容器中，将一根细软管一端插入铜刻蚀液，另一端插入到放置模板的容器底部并固定，利用虹吸作用缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面，注意调整刻蚀液注入速度，以匹配铜刻蚀的速度，保证分离的金膜不被上升的刻蚀液折损；
S3：金膜转移到支撑基底：将分离的金膜用硅片或玻璃片转移于3％的稀盐酸溶液上漂洗3min，然后用去离子水漂洗三遍，各1min,最后，将漂浮的金膜直接捞取到目标支撑基底上。
实施例三
本实施例中提出了基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：准备预制的具有纳米孔周期阵列的硅片，纳米孔直径250nm，周期600nm，孔深250nm，呈六角阵列排布，使用真空热沉积在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积厚度50nm的铜和厚度50nm的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：用刀片刮擦镀了铜和金的模板的边缘，把铜暴露于外，然后倾斜45°放置于玻璃容器中，将一根细软管一端插入铜刻蚀液，另一端插入到放置模板的容器底部并固定，利用虹吸作用缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面，注意调整刻蚀液注入速度，以匹配铜刻蚀的速度，保证分离的金膜不被上升的刻蚀液折损；
S3：纳米线阵列刻蚀：将分离的金膜用硅片或玻璃片转移于3％的稀盐酸溶液上漂洗3min，然后用去离子水漂洗三遍，各1min，最后，将漂浮的金膜直接捞取到目标支撑基底上，用待刻蚀的硅片将漂洗后的金膜捞起，用热板100℃加热烘干水分，以金膜为掩模，利用氢氟酸/双氧水刻蚀液刻蚀1min，得到硅纳米线阵列；
S4：纳米线金属化：通过真空电子束沉积金50nm，将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
实施例四
本实施例中提出了基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：准备预制的具有纳米孔周期阵列的硅片，纳米孔直径250nm，周期600nm，孔深250nm，呈六角阵列排布，使用真空热沉积在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积厚度50nm的铜和厚度100nm的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：用刀片刮擦镀了铜和金的模板的边缘，把铜暴露于外，然后倾斜45°放置于玻璃容器中，将一根细软管一端插入铜刻蚀液，另一端插入到放置模板的容器底部并固定，利用虹吸作用缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面，注意调整刻蚀液注入速度，以匹配铜刻蚀的速度，保证分离的金膜不被上升的刻蚀液折损；
S3：纳米线阵列刻蚀：将分离的金膜用硅片或玻璃片转移于3％的稀盐酸溶液上漂洗3min，然后用去离子水漂洗三遍，各1min，最后，将漂浮的金膜直接捞取到目标支撑基底上，用待刻蚀的硅片将漂洗后的金膜捞起，用热板100℃加热烘干水分，以金膜为掩模，利用氢氟酸/双氧水刻蚀液刻蚀3min，得到硅纳米线阵列；
S4：纳米线金属化：通过真空热沉积或者真空电子束沉积金50nm，将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型；
S2：金膜与硅片模板的分离；
S3：金膜转移到金网格；
S4：纳米线阵列刻蚀；
S5：纳米线金属化。
2.根据权利要求1所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：在具有纳米孔阵列的硅片模板上沉积铜和金，纳米孔阵列在金膜沉积过程中自然形成；
S2：金膜与硅片模板的分离：使用铜刻蚀液腐蚀硅片模板上的铜，使金膜从模板上分离，并漂浮于刻蚀液上；
S3：金膜转移到支撑基底：金膜漂洗后，将漂浮的金膜转移到平面基底或者金属网格上；
S4：纳米线阵列刻蚀：以金膜为掩模，通过刻蚀液刻蚀获得硅纳米线阵列；
S5：纳米线金属化：通过沉积金将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
3.根据权利要求2所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：纳米孔阵列金膜的成型：利用真空热沉积或者真空电子束沉积，在预制的具有纳米孔周期阵列的硅片模板上沉积固定厚度的铜和不同厚度的金，沉积过程中纳米孔周期阵列自然形成并贯穿金膜；
S2：金膜与硅片模板的分离：将模板倾斜放置于容器中，缓慢注入铜刻蚀液，从边缘开始缓慢腐蚀溶解模板上的铜层，使金膜从模板上分离并漂浮于注入的刻蚀液表面；
S3：金膜转移到支撑基底：将分离的金膜转移于稀盐酸溶液上漂洗一遍，然后用去离子水漂洗三遍；通过直接捞取，将金膜转移到平面基底上；或者将金属网格平放于水底部，用虹吸排水的方法，将漂浮的金膜转移到网格上；
S4：纳米线阵列刻蚀：用待刻蚀的硅片将漂洗后的金膜捞起，用热板加热烘干水分，以金膜为掩模，通过刻蚀液刻蚀1～5min获得不同高度的硅纳米线阵列；
S5：纳米线金属化：通过真空热沉积或者真空电子束沉积金50nm，将硅纳米线阵列转化为金纳米线阵列。
4.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S5中，进行铜沉积的真空度(～10-6Pa)比较高，金沉积的真空度(～10-3Pa)比较低。
5.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，沉积的铜的厚度为50nm，沉积的金的厚度50nm～100nm，二者厚度总和小于硅片模板上纳米孔的深度250nm。
6.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，硅片模板选取合适的倾斜角度，保证铜层逐渐刻蚀、金膜逐渐分离，且刻蚀液不会污染金膜上表面。
7.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，调整铜刻蚀液的注入流量，以保证金膜的分离速度和刻蚀液的上升速度匹配，确保金膜不会被撕裂，并在分离后漂浮在液体表面。
8.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，稀盐酸的质量百分比浓度为3％；在金膜下降将要接触金属网格时，虹吸排水的速度要降低，使金膜稳定垂直的落于网格上。
9.根据权利要求2或3所述的基于模板复制技术的表面增强拉曼检测基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，刻蚀液为体积比2：1的氢氟酸(46wt％)和双氧水(35wt％)的混合液。
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