CN114212760A - 一种超细氮化铜粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细氮化铜粉体的制备方法，包括：构建至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；在所述牺牲层上培育薄膜并使其生长；改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独薄膜。通过构建至少一层支撑层和至少一层牺牲层，并通过改变外界条件使得牺牲层失效，使得薄膜和支撑层脱离，得到独立的薄膜，此结构对于薄膜分离、转移具有很好的应用价值，能够为集成电路、芯片制造中难以剥离的薄膜提供了一种简单便捷的薄膜分离方式。可以广泛应用于集成电路、芯片制造以及薄膜产品制造的相关工艺。

Description

一种超细氮化铜粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别指一种超细氮化铜粉体的制备方法。
背景技术
电子浆料是制造集成电路芯片的基础原材料，是由固态粉体和有机溶剂均匀混合的膏状物。其中，固态粉体作为导电相对电子浆料的性能起着至关重要的作用。氮化铜在高温热处理时会发生分解反应生成高致密度、高导电率的铜，能够满足芯片电子线路、封装、电极等方面的需求。利用氮化铜粉体制成印刷浆料，可配合集成电路印刷技术制备铜电子线路的前驱体，高温热处理后可制备出高质量的铜电极，即能解决高质量铜电极的需求问题，还能铜印刷电极氧化严重的问题。
超细的粉体质量能够增强浆料印刷的印刷精度，提高集成度和准确度，适合高精细的集成电路工艺需求。目前，对于超细氮化铜粉体的制造方法还少有研究报道。基于此，如何能够提供一种超细氮化铜粉体，成为了业内亟需解决的技术问题。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种超细氮化铜粉体的制备方法。
技术方案：一种超细氮化铜粉体的制备方法，包括：
构建衬底，所述衬底包括至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；
对所述牺牲层进行磁控溅射培育氮化铜薄膜；
改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独氮化铜薄膜；
研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体；
对所述氮化铜粉体依次使用用去离子水、乙醇洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间6-8h，得到超细氮化铜粉体成品。
进一步地，在研磨所述氮化铜薄膜之前，还包括步骤清洁所述氮化铜薄膜，包括以下步骤：
对剥离后的氮化铜薄膜进行去离子水以及有机溶剂反复冲洗，有机溶剂包括但不限于丙酮、异丙醇、乙醇等，洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间1-3h。
进一步地，所述步骤改变外界条件使所述牺牲层改性包括：改变潮湿度、酸碱性或温度致使牺牲层失去原有连接性的条件，其中，改变外界条件包括液体浸泡、加热或降温。
进一步地，在所述步骤磁控溅射培育氮化铜薄膜过冲中，靶材选用纯度大于99%的高纯度铜靶材，气体选用纯度大于99%的高纯度氮气源和氩气源，氩气和氮气的气体流量比例保持2:1-5:1，腔室工作气压为10-30 mTorr。
进一步地，溅射功率包括靶材功率和氮气源功率，靶材功率为20-50W，氮气源功率为50-200W。
进一步地，靶与衬底的间距为10-15cm，衬底与靶材角度为45°。
进一步地，所述衬底温度被配置为150-250℃。
进一步地，在所述步骤研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体中，包括使用机械球磨法对氮化铜薄膜进行研磨后过筛得到氮化铜粉体。
进一步地，牺牲层为氧化物或有机粘性物质等易被腐蚀或者可失去粘性物质，通过改性后实现薄膜与衬底的剥离。
进一步地，牺牲层生长工艺为PECVD、氧化反应、旋涂等方法中的一种。
有益效果：本发明通过制造步骤主要通过反应磁控溅射制备氮化铜薄膜、薄膜剥离、研磨等步骤，获得纳米级超细粉径的氮化铜粉体，得到的超细氮化铜粉体粒径50-300nm，比表面积10-15 m2/g，松装密度2.5g-7.5g/cm3，纯度大于95%。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种超细氮化铜粉体的制备方法，包括：
构建衬底，所述衬底包括至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；
对所述牺牲层进行磁控溅射培育氮化铜薄膜；
改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独氮化铜薄膜；
研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体；
对所述氮化铜粉体依次使用用去离子水、乙醇洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间6-8h，得到超细氮化铜粉体成品。
通过制造步骤主要通过反应磁控溅射制备氮化铜薄膜、薄膜剥离、研磨等步骤，获得纳米级超细粉径的氮化铜粉体，得到的超细氮化铜粉体粒径50-300 nm，比表面积10-15m2/g，松装密度2.5g-7.5g/cm3，纯度大于95%。
进一步地，在研磨所述氮化铜薄膜之前，还包括步骤清洁所述氮化铜薄膜，包括以下步骤：
对剥离后的氮化铜薄膜进行去离子水以及有机溶剂反复冲洗，有机溶剂包括但不限于丙酮、异丙醇、乙醇等，洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间1-3h。
进一步地，所述步骤改变外界条件使所述牺牲层改性包括：改变潮湿度、酸碱性或温度致使牺牲层失去原有连接性的条件，其中，改变外界条件包括液体浸泡、加热或降温。
进一步地，在所述步骤磁控溅射培育氮化铜薄膜过冲中，靶材选用纯度大于99%的高纯度铜靶材，气体选用纯度大于99%的高纯度氮气源和氩气源，氩气和氮气的气体流量比例保持2:1-5:1，腔室工作气压为10-30 mTorr。
进一步地，溅射功率包括靶材功率和氮气源功率，靶材功率为20-50W，氮气源功率为50-200W。
进一步地，靶与衬底的间距为10-15cm，衬底与靶材角度为45°。
进一步地，所述衬底温度被配置为150-250℃。
进一步地，在所述步骤研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体中，包括使用机械球磨法对氮化铜薄膜进行研磨后过筛得到氮化铜粉体。
进一步地，牺牲层为氧化物或有机粘性物质等易被腐蚀或者可失去粘性物质，通过改性后实现薄膜与衬底的剥离。
进一步地，牺牲层生长工艺为PECVD、氧化反应、旋涂等方法中的一种。
下面采用实施例对本发明方法进行进一步地说明：
实施例1：
采用市售射频反应磁控溅射仪器制备氮化铜薄膜，靶材选用市售高纯度铜靶材，纯度为99.999%。气体选用市售高纯度氮气源和氩气源，纯度均为99.999%。氩气和氮气的气体流量比例保持2：1。腔室工作气压为30 mTorr。靶材功率为20 W，氮气源功率设定为200W。衬底温度为150 ℃，靶与衬底的间距为13 cm。衬底选用硅衬底，厚度500μm，牺牲层选用高温氧化得到的SiO2，厚度为1μm。衬底与靶材角度为45°。通过上述设置的参数对氮化铜薄膜进行制备，制备时间设定为1 h，氮化铜薄膜附着在SiO2表面上。通过浸泡氢氟酸的方式，将牺牲层SiO2除去，分离得到氮化铜薄膜。将氮化铜薄膜进行去离子水反复冲洗3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6h。随后将磨球与氮化铜薄膜以8：1比例放入球磨机内，放入助磨剂质量比为总质量的1%，设置转速为500rpm，进行研磨，时间为1h。其中，每研磨30分钟，停机10分钟散热，保持温度不超过200ºC。研磨后过500目筛去除磨球，然后将研磨后所得的氮化铜粉体先后进行去离子水-乙醇-去离子水流程反复洗涤3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6 h，得到成品超细氮化铜粉体。
所得的超细氮化铜粉体为50 nm，比表面积10m2/g，松装密度2.5g/cm3，纯度为99.999%。
实施例2：
采用市售射频反应磁控溅射仪器制备氮化铜薄膜，靶材选用市售高纯度铜靶材，纯度大于99.999%。气体选用市售高纯度氮气源和氩气源，纯度均大于99.999%。氩气和氮气的气体流量比例保持3：1。腔室工作气压为20 mTorr。靶材功率为30 W，氮气源功率设定为150 W。衬底温度为200 ℃，靶与衬底的间距为13cm。衬底选用玻璃衬底，厚度500μm，牺牲层选用旋涂S1813光刻胶，厚度为1μm。衬底与靶材角度为45°。通过上述设置的参数对氮化铜薄膜进行制备，制备时间设定为1 h，氮化铜薄膜附着在光刻胶表面上。通过浸泡丙酮的方式，将牺牲层光刻胶除去，分离得到氮化铜薄膜。将氮化铜薄膜进行去离子水反复冲洗3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6h。随后将磨球与氮化铜薄膜以8：1比例放入球磨机内，放入助磨剂质量比为总质量的1%，设置转速为500rpm，进行研磨，时间为1h。其中，每研磨30分钟，停机10分钟散热，保持温度不超过200ºC。研磨后过500目筛去除磨球，然后将研磨后所得的氮化铜粉体先后进行去离子水-丙酮-异丙醇-去离子水流程反复洗涤3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6 h，得到成品超细氮化铜粉体。
所得的超细氮化铜粉体为150 nm，比表面积12 m2/g，松装密度4.5g/cm3，纯度为98.5%。
实施例3：
采用市售射频反应磁控溅射仪器制备氮化铜薄膜，靶材选用市售高纯度铜靶材，纯度大于99.999%。气体选用市售高纯度氮气源和氩气源，纯度均大于99.999%。氩气和氮气的气体流量比例保持5：1。腔室工作气压为10 mTorr。靶材功率为40 W，氮气源功率设定为100 W。衬底温度为250 ℃，靶与衬底的间距为13cm。衬底选用陶瓷衬底，厚度500μm，牺牲层为旋涂的水溶性胶，厚度为10μm。衬底与靶材角度为45°。通过上述设置的参数对氮化铜薄膜进行制备，制备时间设定为1 h，氮化铜薄膜附着在光刻胶表面上。通过浸泡去离子水的方式，将牺牲层水溶性胶除去，分离得到氮化铜薄膜。将氮化铜薄膜进行去离子水反复冲洗3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6h。随后将磨球与氮化铜薄膜以8：1比例放入球磨机内，放入助磨剂质量比为总质量的1%，设置转速为500rpm，进行研磨，时间为1h。其中，每研磨30分钟，停机10分钟散热，保持温度不超过200ºC。研磨后过500目筛去除磨球，然后将研磨后所得的氮化铜粉体先后进行去离子水-丙酮-异丙醇-去离子水流程反复洗涤3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间6h，得到成品超细氮化铜粉体。
所得的超细氮化铜粉体为250 nm，比表面积14m2/g，松装密度6.5g/cm3，纯度为95.5%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
构建衬底，所述衬底包括至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；
对所述牺牲层进行磁控溅射培育氮化铜薄膜；
改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独氮化铜薄膜；
研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体；
对所述氮化铜粉体依次使用用去离子水、乙醇洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间6-8h，得到超细氮化铜粉体成品。
2.根据权利要求1所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：在研磨所述氮化铜薄膜之前，还包括步骤清洁所述氮化铜薄膜，包括以下步骤：
对剥离后的氮化铜薄膜进行去离子水以及有机溶剂反复冲洗，有机溶剂包括但不限于丙酮、异丙醇、乙醇等，洗涤3-5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50-80℃，时间1-3h。
3.根据权利要求1所述超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：所述步骤改变外界条件使所述牺牲层改性包括：改变潮湿度、酸碱性或温度致使牺牲层失去原有连接性的条件，其中，改变外界条件包括液体浸泡、加热或降温。
4.根据权利要求1所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：在所述步骤磁控溅射培育氮化铜薄膜过冲中，靶材选用纯度大于99%的高纯度铜靶材，气体选用纯度大于99%的高纯度氮气源和氩气源，氩气和氮气的气体流量比例保持2:1-5:1，腔室工作气压为10-30mTorr。
5.根据权利要求4所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：溅射功率包括靶材功率和氮气源功率，靶材功率为20-50W，氮气源功率为50-200W。
6.根据权利要求5所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：靶与衬底的间距为10-15cm，衬底与靶材角度为45°。
7.根据权利要求6所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：所述衬底温度被配置为150-250℃。
8.根据权利要求1所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：在所述步骤研磨所述氮化铜薄膜并过筛得到氮化铜粉体中，包括使用机械球磨法对氮化铜薄膜进行研磨后过筛得到氮化铜粉体。
9.根据权利要求1所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：牺牲层为氧化物或有机粘性物质等易被腐蚀或者可失去粘性物质，通过改性后实现薄膜与衬底的剥离。
10.根据权利要求1所述的超细氮化铜粉体制备方法，其特征在于：牺牲层生长工艺为PECVD、氧化反应、旋涂等方法中的一种。
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GB2615397A (en) * 2021-12-06 2023-08-09 Yangtze Delta Region Institute Of Univ Of Electronic Science And Technology Of China Huzhou Preparation method of copper nitride powder

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