CN112530695A - 一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片及其制备方法 - Google Patents

一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片的制备方法，属于多层陶瓷电容器领域。本发明采用半成型工艺，降低了陶瓷芯片的形变，避免了介质层与内电极层之间以及介质层与介质层之间产生裂纹和脱层；通过表面印有内电极图案的PET离型膜转印电极，有效减少了内电极浆料中的有机溶剂对陶瓷介质的浸蚀。

Description

一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片及其制备方法
技术领域
本发明属于多层陶瓷电容器领域，具体涉及一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片及其制备方法。
背景技术
近年来，由于各种电子仪器的小型化，安装于电子仪器内部的电子部件的小型化和高性能化也随之发展。作为电子部件之一的片式多层陶瓷电容器，人们也要求其小型化和高性能化。目前，片式多层陶瓷电容器的制造方法包括以下步骤：(1)将陶瓷粉和粘合剂、溶剂等按一定比例混合球磨，形成陶瓷浆料；(2)通过刮涂法、喷嘴法等方法在塑料支持体膜上涂布、干燥该陶瓷浆料，制成电介质生片材；(3)在步骤(2)所得电介质生片材上直接丝网印刷内电极层；(4)将表面印有内电极层的电介质生片材从支持体基膜上剥离，得到陶瓷介质层，将陶瓷介质层切成规定大小后，调整内电极层的图案位置，进行叠层与压合以制成陶瓷生层压体；(5)将陶瓷生层压体按规定大小切断、制成薄片后，在规定的气氛、温度下烧结得到陶瓷芯片；(6)在陶瓷芯片的端部涂布并烧接外部电极，形成多层陶瓷电容器。但是这样的制造方法存在以下问题：a)内电极浆料中的有机溶剂会浸蚀陶瓷介质，使陶瓷介质层变薄，影响电容器的性能，且压合时表面易产生弧度而造成陶瓷芯片表面产生弧度；b)由于介质层和内电极层在烧结过程中的收缩差异，容易导致形成的陶瓷芯片易变形，介质层与内电极层之间或介质层与介质层之间产生裂纹或脱层。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片的制备方法，以降低陶瓷芯片的形变，避免介质层与内电极层之间以及介质层与介质层之间产生裂纹和脱层。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将陶瓷浆料的原料混合球磨得到陶瓷浆料，其中所述陶瓷浆料的原料包括陶瓷粉、粘合剂和溶剂；
(2)将部分陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层；
(3)通过印刷工艺在步骤(2)所得半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层；
(4)将剩余陶瓷浆料流延覆盖在步骤(3)所得半成型陶瓷介质层上的内电极层表面，烘干得到陶瓷介质层；
(5)将所述陶瓷介质层经叠层、压合、排胶和烧结处理，即得所述陶瓷芯片。
上述制备方法将陶瓷浆料分两部分使用，一部分用于制备表面印有内电极层的半成型陶瓷介质层，另一部分流延覆盖在该半成型陶瓷介质层的内电极层表面，这样，所述另一部分中的陶瓷浆料会填充到电极的间隙中，降低陶瓷芯片的形变，避免介质层与内电极层之间以及介质层与介质层之间产生裂纹和脱层。上述制备方法对剩余陶瓷浆料所形成的层厚无特别要求，无论其薄厚如何，都会降低压合所造成的陶瓷芯片的形变，减少介质层与内电极层之间以及介质层与介质层之间产生裂纹和脱层。
优选地，所述步骤(2)所得半成型陶瓷介质层的厚度≥0.3μm。步骤(2)所得半成型陶瓷介质层的薄厚会影响电容器的电容，其越薄，电容就越高。目前可将其厚度最薄做到0.3μm。
优选地，所述流延处理的温度都为55-95℃。该温度是根据溶剂的挥发温度设置的，此温度范围既能保证溶剂挥发完全，又能节能。
优选地，所述内电极层的厚度≥0.5μm。进一步优选地，所述内电极层的厚度为0.5-1.5μm。当内电极层的厚度≥0.5μm时，可以保证电极具有很好地连续性，尤其当内电极层的厚度为0.5-1.5μm时，电极具有非常优异的连续性。
优选地，所述步骤(3)为：将步骤(2)所得半成型陶瓷介质层覆盖于表面印有内电极图案的PET离型膜上，然后通过热转印工艺在所述半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，其中所述表面印有内电极图案的PET离型膜通过将内电极浆料印刷在PET离型膜上，烘干而形成。在制备表面印有内电极图案的PET离型膜的过程中，内电极浆料中的有机溶剂会挥发，这样会有效减少内电极浆料中的有机溶剂对陶瓷介质的浸蚀。
优选地，所述表面印有内电极图案的PET离型膜制备时的烘干温度为60-90℃。
优选地，所述PET离型膜上的离型剂涂层的材料为UV光油，所述离型剂涂层的厚度为0.1-0.2μm。UV光油的表面张力较小，用UV光油作为离型剂，可使PET离型膜上印刷的内电极图案清晰、完整。
在内电极浆料中添加聚硅氧烷助剂能降低电极浆料的表面张力，提高电极浆料的分散性，使电极在PET离型膜上易于铺平，表面粗糙度较小，避免了内电极浆料在烘干后厚度不均匀，压合时形变较大的问题。优选地，所述内电极浆料含有质量分数0.01-20％的聚硅氧烷助剂。进一步优选地，所述内电极浆料含有质量分数1-10％的聚硅氧烷助剂。更进一步优选地，所述内电极浆料含有质量分数5％的聚硅氧烷助剂。所述聚硅氧烷助剂可选择硅油、乙烯基聚硅氧烷、烷基改性的有机硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述热转印温度为60-120℃。
第二方面，本发明还提供了上述制备方法制得的陶瓷芯片。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明将剩余陶瓷浆料流延覆盖在半成型陶瓷介质层的内电极层表面，以使陶瓷浆料填充到电极的间隙中，从而降低陶瓷芯片的形变，避免介质层与内电极层之间以及介质层与介质层之间产生裂纹和脱层；进一步通过表面印有内电极图案的PET离型膜转印电极，有效减少内电极浆料中的有机溶剂对陶瓷介质的浸蚀。
附图说明
图1为本发明将剩余陶瓷浆料流延覆盖在半成型陶瓷介质层上的内电极层表面工艺的示意图；
图2为本发明陶瓷芯片制得的多层陶瓷电容器的结构示意图；
其中1-陶瓷介质，2-半成型陶瓷介质层，3-内电极层，4-外部电极。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
试验1
设置试验组和对照组以探究PET离型膜中的有机溶剂对陶瓷介质的浸蚀性。
其中，各试验组和对照组均提供了一种表面印有内电极层的半成型陶瓷介质层的制备方法，这些制备方法都包括以下制备步骤：
(1)将陶瓷粉、粘合剂以及溶剂等原料按固定的配比混合球磨得到陶瓷浆料；
(2)将陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层，其中流延处理的温度为55-95℃；
(3)试验组将含5wt％聚硅氧烷助剂的内电极浆料丝网印刷在PET离型膜上，于60-90℃下烘干，得到表面印有内电极图案的PET离型膜，将半成型陶瓷介质层覆盖于该表面印有内电极图案的PET离型膜上，通过热转印工艺在半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，然后烘干；对照组将含5wt％聚硅氧烷助剂的内电极浆料丝网印刷在半成型陶瓷介质层上，烘干。其中PET离型膜上离型剂涂层的材料都为UV光油，离型剂涂层的厚度都为0.15μm，热转印的温度都为90℃，内电极层的厚度都为0.5μm，聚硅氧烷助剂都为乙烯基聚硅氧烷。本试验中各试验组和对照组不同的工艺见表1；采用SEM观察各组表面印有内电极层的半成型陶瓷介质层的浸蚀膜厚，结果见表1。
表1
Figure BDA0002767811250000041
Figure BDA0002767811250000051
试验2
设置试验组和对照组以探究不同处理对陶瓷芯片表面结构缺陷的影响。
其中，各试验组和对照组多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将陶瓷粉、粘合剂以及溶剂等原料按固定的配比混合球磨得到陶瓷浆料；
(2)将部分陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃；
(3)将含5wt％聚硅氧烷助剂的内电极浆料丝网印刷在PET离型膜上，于60-90℃下烘干，得到表面印有内电极图案的PET离型膜，将半成型陶瓷介质层覆盖于该表面印有内电极图案的PET离型膜上，通过热转印工艺在半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，然后烘干，其中PET离型膜上离型剂涂层的材料都为UV光油，离型剂涂层的厚度都为0.15μm，热转印的温度都为90℃，内电极层的厚度都为0.5μm，聚硅氧烷助剂都为乙烯基聚硅氧烷；
(4)试验组按图1所示将剩余陶瓷浆料流延覆盖在步骤(3)所得半成型陶瓷介质层上的内电极层表面，烘干得到陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃，剩余陶瓷浆料流延覆盖所形成的厚度与步骤(2)流延形成的厚度相同；对照组中步骤(3)所得表面印有内电极层的半成型陶瓷介质层即为陶瓷介质层；
(5)将陶瓷介质层经叠层、压合、排胶和烧结处理，得到陶瓷芯片；
(6)在陶瓷芯片的端部涂布并烧接外部电极，形成多层陶瓷电容器。
本试验中各试验组和对照组不同的工艺参数见表2；用光学显微镜放大40倍观察各组多层陶瓷电容器的表面弧度(即变形量)，结果见表2。
表2
编号 陶瓷介质层厚度(μm) 叠层数量 变形量/μm
试验组1 1.1 10 0.20
试验组2 1.3 10 0.35
试验组3 1.7 10 0.36
试验组4 1.1 100 0.50
试验组5 1.3 100 0.55
试验组6 1.7 100 0.58
试验组7 1.1 200 0.60
试验组8 1.3 200 0.65
试验组9 1.7 200 0.70
试验组10 1.1 300 0.73
试验组11 1.3 300 0.80
试验组12 1.7 300 0.83
对照组1 1.1 10 1.60
对照组2 1.3 10 1.70
对照组3 1.7 10 1.90
对照组4 1.1 100 5.50
对照组5 1.3 100 5.60
对照组6 1.7 100 5.90
对照组7 1.1 200 6.50
对照组8 1.3 200 6.80
对照组9 1.7 200 7.00
对照组10 1.1 300 8.10
对照组11 1.3 300 8.60
对照组12 1.7 300 8.90
试验3
设置试验组和对照组以探究电极浆料中添加不同量的聚硅氧烷助剂对内电极浆料分散性的影响。
其中，各试验组和对照组多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将陶瓷粉、粘合剂以及溶剂等原料按固定的配比混合球磨得到陶瓷浆料；
(2)将部分陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃；
(3)将含不同含量的聚硅氧烷助剂的内电极浆料丝网印刷在PET离型膜上，于60-90℃下烘干，得到表面印有内电极图案的PET离型膜，将半成型陶瓷介质层覆盖于该表面印有内电极图案的PET离型膜上，通过热转印工艺在半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，然后烘干，其中PET离型膜上离型剂涂层的材料为UV光油，离型剂涂层的厚度都为0.15μm，热转印的温度都为90℃，内电极层的厚度都为0.5μm，聚硅氧烷助剂都为乙烯基聚硅氧烷；
(4)按图1所示将剩余陶瓷浆料流延覆盖在步骤(3)所得半成型陶瓷介质层上的内电极层表面，烘干得到陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃；
(5)将陶瓷介质层经叠层、压合、排胶和烧结处理，得到陶瓷芯片；
(6)在陶瓷芯片的端部涂布并烧接外部电极，形成多层陶瓷电容器。
本试验中各试验组和对照组内电极浆料中具体聚硅氧烷助剂的含量见表3；将上述电极浆料制样，参考标准GB7220-8测试电极层的表面粗糙度，使用测试机台为日本东京精密表面粗糙度仪SURFCOM FLEX-50A，样品评测长度4mm，每种样品测试8个不同位置的粗糙度取平均值；表面粗糙度的标准与内电极浆料的粒径有关，最好的粗糙度是与内电极浆料的粒径一致，本实验才用的是0.2-0.3μm的镍浆，所以最好的结果在0.2-0.3μm间。结果见表3。
表3
Figure BDA0002767811250000071
Figure BDA0002767811250000081
本试验中，试验组2为最优实施例，其分散性较好，表面粗糙度较小，添加的助剂量也较少，试验组1和5的分散性不是很好，表面粗糙度还是较大，不利于内电极在PET离型膜上铺平。试验组3和4的表面粗糙度较小，但是添加的助剂的量较多。对照组1-3添加的聚硅氧烷助剂的含量超出了规定的范围，其中对照组1的粗糙度太小，介电层和内电极之间的粘附可能被劣化。对照组2和3的分散性不好，表面粗糙度太大，不利于内电极在PET离型膜上铺平，导致内电极浆料在烘干后厚度不均匀，压合时形变较大。
试验4
设置试验组和对照组以探究说明PET离型膜上的涂覆不同厚度的UV光油对印刷的内电极图案清晰度的影响。
其中，各试验组和对照组多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将陶瓷粉、粘合剂以及溶剂等原料按固定的配比混合球磨得到陶瓷浆料；
(2)将部分陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃；
(3)将含有5wt％的聚硅氧烷助剂的内电极浆料丝网印刷在PET离型膜上，于60-90℃下烘干，得到表面印有内电极图案的PET离型膜，将半成型陶瓷介质层覆盖于该表面印有内电极图案的PET离型膜上，通过热转印工艺在半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，然后烘干，其中，PET离型膜上离型剂涂层的材料为UV光油，热转印的温度都为90℃，内电极层的厚度都为0.5μm，聚硅氧烷助剂都为乙烯基聚硅氧烷。
(4)按图1所示将剩余陶瓷浆料流延覆盖在步骤(3)所得半成型陶瓷介质层上的内电极层表面，烘干得到陶瓷介质层，其中流延处理的温度为75℃；
(5)将陶瓷介质层经叠层、压合、排胶和烧结处理，得到陶瓷芯片；
(6)在陶瓷芯片的端部涂布并烧接外部电极，形成多层陶瓷电容器。
本试验中各试验组和对照组中离型剂的具体涂层厚度见表4，采用粘力测试仪进行PET离型膜的剥离力测试，剥离力检验标准为30-40g/mm(剥离力大小能反映转印的内电极图案的清晰度，当剥离力在30-40g/mm范围内时，剥离力适中，转印的内电极图案清晰)。结果见表4。
表4
编号 离型剂(涂层厚度μm) 剥离力(g/mm)
试验组1 UV光油(0.1μm) 32
试验组2 UV光油(0.15μm) 35
试验组3 UV光油(0.2μm) 38
对照组1 UV光油(0.05μm) 43
对照组2 UV光油(0.25μm) 22
对照组3 UV光油(0μm) 50
本试验中，试验组1-3的剥离力大小适中，所得多层陶瓷电容器中内电极层清晰，附着力好，而对照组1-3的剥离力偏大或偏小，都不利于获得内电极层清晰的多层陶瓷电容器。
上述各试验，制备半成型陶瓷介质层时所进行的流延，都是将陶瓷浆料附着在PET离型膜上；在将剩余陶瓷浆料进行流延处理时，未将这部分陶瓷浆料附着在支持体膜上，而是直接在印有内电极的半成型陶瓷介质层上流延陶瓷浆料然后烘干即可(未进行剩余陶瓷浆料流延处理的对照组除外)。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种多层陶瓷电容器中陶瓷芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将陶瓷浆料的原料混合球磨得到陶瓷浆料，其中所述陶瓷浆料的原料包括陶瓷粉、粘合剂和溶剂；
(2)将部分陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干，得到半成型陶瓷介质层；
(3)通过印刷工艺在步骤(2)所得半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层；
(4)将剩余陶瓷浆料流延覆盖在步骤(3)所得半成型陶瓷介质层上的内电极层表面，烘干得到陶瓷介质层；
(5)将所述陶瓷介质层经叠层、压合、排胶和烧结处理，即得所述陶瓷芯片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所得半成型陶瓷介质层的厚度≥0.3μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流延处理的温度都为55-95℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述内电极层的厚度≥0.5μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述内电极层的厚度为0.5-1.5μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：将步骤(2)所得半成型陶瓷介质层覆盖于表面印有内电极图案的PET离型膜上，然后通过热转印工艺在所述半成型陶瓷介质层的表面形成内电极层，其中所述表面印有内电极图案的PET离型膜通过将内电极浆料印刷在PET离型膜上，烘干而形成。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述PET离型膜上的离型剂涂层的材料为UV光油，所述离型剂涂层的厚度为0.1-0.2μm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述内电极浆料含有质量分数0.01-20％的聚硅氧烷助剂。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热转印温度为60-120℃。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的陶瓷芯片。
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