CN107064382B - 一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。所述的植物叶片的预处理方法包括如下步骤：样品提取、样品净化、氮吹浓缩；在样品提取方面，采用有机溶剂对植物叶片进行索氏提取，接着采用碱液进行脱蜡处理，不仅提取效率高、用时短；还可有效地避免了胶状的蜡质成分对测定结果的影响，大大地提高了检测准确度；在样品净化方面，创新性地采用一段法进行样品净化处理，大大缩短了样品预处理时间，且操作方便；而且活性炭‑硅胶复合吸附材料可有效地去除提取液中的色素成分(比如叶绿素类)，大大地提高了检测准确度；具有极高的推广应用价值。

Description

一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法
技术领域
本发明涉及污染物监测技术领域，具体涉及一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。
背景技术
“Dioxin”通常指一系列有毒化学物质，它们具有相似的化学结构和毒性反应的共性机理，统称为二噁英类化合物，分为多氯二苯并-对-二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins，简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans，简称PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界的微生物和水解作用对其分子结构影响很小，因而环境中的二噁英很难自然降解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄积，在环境中的二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。
现有技术中，对植物样品中二噁英含量进行测定前，对样品进行预处理(主要包括提取和净化两大步骤)，无法除去样品中的干扰成分，采用索氏提取，提取温度在80℃，提取物中含有大量的蜡质成分，采用丙酮或者石油醚在常温下过滤有大量胶状物质，无法过滤；另外，植物叶片中含有大量的色素成分(比如叶绿素类)，如何分离出提取液中的色素成分也是令人挠头的问题，预处理的效果不佳，直接影响最后的检测结果。
因此，现急需研究出一种高效去除干扰成分的植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种植物叶片的预处理方法，包括如下步骤：
(1)将13C-PCDD/Fs内标加入植物叶片样品中，再采用索氏提取法对植物叶片进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；将碱液和所述含有二噁英的第一提取液混合后，在不高于5℃的条件下搅拌15～60min，经离心分离获得含有二噁英的第二提取液；
(2)将步骤(1)所得的第二提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液，其中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：1～3cm柱高的玻璃棉、1～2g无水硫酸钠、5～15g碱性氧化铝、0.2～1g中性硅胶、2～6g 33％氢氧化钾硅胶、0.2～1g中性硅胶、15～35g40％硫酸硅胶、15～40g活性炭-硅胶复合吸附材料；
(3)将步骤(2)所得的净化液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
优选地，所述步骤(1)中，所述植物叶片样品为将采集到的植物叶片冷冻干燥至恒重，切割成小条，将切成小条的植物叶片与无水硫酸钠混合后研磨去除水分制得，其中，所述切成小条的植物叶片与所述无水硫酸钠的质量比为0.5～2:1。
优选地，所述步骤(1)中，采用索氏提取法对植物叶片进行提取，获得含有二噁英的第一提取液的步骤，具体包括：
采用索氏提取法对所述的植物叶片样品进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；其中，所述索氏提取法的条件为：温度为60～80℃，时间为12～18h，试剂包括但不限于丙酮、二甲基亚砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
进一步优选地，所述步骤(1)中，所述索氏提取法的条件为：温度为70℃，时间为16h，试剂为正己烷和二氯甲烷的混合溶液，其中，所述正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。
进一步优选地，所述步骤(1)中，所述试剂的体积与所述植物叶片的重量比为20～50:1(mL/g)(更进一步优选为30:1(mL/g))。
优选地，所述步骤(1)中，所述碱液包括但不限于氢氧化钠溶液、氨水溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种。
进一步优选地，所述步骤(1)中，所述碱液的浓度为1～3％，所述碱液的温度不超过10℃。
进一步优选地，所述步骤(1)中，所述植物叶片样品与所述碱液的质量体积比为1:0.2～0.5(g/mL)。
优选地，所述步骤(2)中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：1～3cm柱高的玻璃棉、1.5g无水硫酸钠、8g碱性氧化铝、0.5g中性硅胶、4g 33％氢氧化钾硅胶、0.5g中性硅胶、20g 40％硫酸硅胶、25g的活性炭-硅胶复合吸附材料。
可以理解的是，本发明所述的“33％氢氧化钾硅胶”是指氢氧化钾硅胶中氢氧化钾的质量分数为33％；本发明所述的“40％硫酸硅胶”是指硫酸硅胶中硫酸的质量分数为40％。
优选地，所述步骤(2)中，所述碱性氧化铝为层析填充柱用氧化铝于450～600℃活化6～12小时制得。
优选地，所述步骤(2)中，所述活性炭-硅胶复合吸附材料为将活性炭和硅胶混合后，盐酸溶液浸泡2～5h，再加入蒸馏水煮沸、抽滤、干燥去除水分和盐酸即得活性炭-硅胶复合吸附材料。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述活性炭和硅胶的总重量与盐酸溶液的体积比为1:2～8(g/mL)(更进一步优选为1:5(g/mL))。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.2mol/L(更进一步优选为0.1mol/L)。
优选地，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液的步骤之前，还包括：
用第一淋洗液浸润多层硅胶柱后，用空气泵赶尽所述多层硅胶柱柱内的气泡后，采用第一淋洗液对所述的多层硅胶柱进行预淋洗。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第一淋洗液的用量为40～200mL。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第一淋洗液包括但不限于甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
更进一步优选地，所述第一淋洗液为正己烷。
优选地，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液的步骤，具体包括：
在所述多层硅胶柱下放置锥形瓶，将多层硅胶柱的柱管和接液槽用连接器连接起来，先将盛有第二淋洗液的分液漏斗固定在所述接液槽上，将浓缩后的提取液转移至所述多层硅胶柱中，静置15～30min；打开所述分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述分液漏斗内的第二淋洗液以1～10d/s的速度滴下；待第二淋洗液流尽，关闭所述分液漏斗和多层硅胶柱的阀门；向所述分液漏斗中倒入第三淋洗液，打开所述分液漏斗的分液漏斗阀门，调节淋洗速度，使得所述分液漏斗内的第三淋洗液以1～10d/s的速度滴下，待对所述多层硅胶柱洗脱完毕后，将所述锥形瓶取下，所述锥形瓶中所收集的为净化液。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液与第三淋洗液相同或不同。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液与第三淋洗液的体积比为1～3:1。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液包括但不限于甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液为环己烷。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液的用量为40～60mL。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第三淋洗液包括但不限于甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第三淋洗液为环己烷和二氯甲烷的混合溶液，其中，所述环己烷和二氯甲烷的体积比为3～5:1。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第三淋洗液的用量为40～60mL。
第二方面，本发明还提供了一种二噁英的测定方法，包括如下步骤：
取如第一方面所述的植物叶片的预处理方法获得的净化试样，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出植物叶片中二噁英含量的测定结果。
优选地，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净化试样进行仪器分析测定，得出植物叶片中二噁英含量的测定结果；采用的方法参数如下：
气相色谱条件为：色谱柱DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm)，初始温度140℃保持2min，以8℃/min的速度升温至220℃，以1.4℃/min的速度升温至260℃，再以4℃/min的速度升温至310℃，保持3min，恒流模式：1.0mL/min，进样口温度280℃，不分流进样1μL；
质谱条件：采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测，通过各目标物的保留时间、特征离子及其丰度比进行定性分析，通过同位素的峰面积比值进行定量分析。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法，采用有机溶剂对植物叶片进行索氏提取，接着采用碱液进行脱蜡处理，不仅提取效率高、用时短；还可有效地避免了胶状的蜡质成分对后续二噁英含量的测定结果的影响，大大地提高了检测准确度；
(2)本发明所提供的植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法，创新性地采用一段法进行样品净化处理，相对于现有的三四段式处理方法，本发明的一段法将净化处理时间从3～4天缩短至1天，大大缩短了样品预处理时间，且操作方便；而且活性炭-硅胶复合吸附材料可有效地去除提取液中的色素成分(比如叶绿素类)，大大地提高了检测准确度；具有极高的推广应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，以便清楚理解本发明所保护的技术方案。
实施例1
本发明实施例提供了一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取10g采集到的植物叶片(采集自某垃圾焚烧厂周围5公里以内的)，将所述植物叶片在-65℃冷冻干燥至恒重，切割成2mm×3mm的小条，将切成小条的植物叶片与5g无水硫酸钠混合后研磨去除水分，制得植物叶片样品；将1.0ng 13C-PCDD/Fs内标加入植物叶片样品中，使用300mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1)在70℃条件下对所述的植物叶片的样品进行索氏提取16h，获得第一提取液；然后将所述含有二噁英的提取液迅速冷冻至-5℃，再加入5ml低温碱液(温度不高于5℃，碱液中氢氧化钠的质量分数为2.5％)，在温度不高于5℃的条件下连续搅拌30min，利用蜡质成分分子在低温下被碱液极化而呈现亲水性，从而得以浓缩，促进蜡质结晶，经离心分离获得含有二噁英的第二提取液；
(2)净化：用正己烷将多层硅胶柱浸润后，用空气泵赶尽柱内的气泡后，将多层硅胶柱的柱管和接液槽用连接器连接起来，在所述多层硅胶柱下放置废液缸，先将盛有50mL正己烷的第一分液漏斗固定在所述接液槽上，打开所述第一分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第一分液漏斗内的正己烷以2d/s的速度滴下；待所述分液漏斗内的正己烷流尽，所述多层硅胶柱内正己烷液面将至柱层上方1cm时，关闭所述多层硅胶柱的阀门；移走所述第一分液漏斗，取走所述废液缸，换上锥形瓶；
收集步骤(1)所得的提取液，用旋转蒸发浓缩仪浓缩至2mL，打开所述多层硅胶柱的阀门，用滴管将浓缩后的提取液转移至所述多层硅胶柱中，并用少量正己烷冲洗盛放所述浓缩后的提取液的容器三次，洗液一并转移至所述多层硅胶柱中，静置20min；将盛有50mL环己烷的第二分液漏斗固定在所述接液槽上，打开所述第二分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第二分液漏斗内的环己烷以2d/s的速度滴下；第二分液漏斗中的环己烷流尽后，关闭所述第二分液漏斗和多层硅胶柱的阀门；向所述第二分液漏斗中倒入现配的40mL环己烷和10mL二氯甲烷混合液体，打开所述第二分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第二分液漏斗内的混合液体以2d/s的速度滴下，待对所述多层硅胶柱洗脱完毕后，将所述锥形瓶取下，所述锥形瓶中所收集的为净化液；
所述步骤(2)中采用的多层硅胶柱为：向玻璃柱中填入少量的玻璃棉(能封住玻璃管内即可)至管口2cm深处，用玻璃棒轻压玻璃棉数次，将所述柱管固定在铁架台上，再向所述玻璃柱中依次加入以下试剂：1.5g无水硫酸钠、8g碱性氧化铝、0.5g中性硅胶、4g 33％氢氧化钾硅胶、0.5g中性硅胶、20g 40％硫酸硅胶、25g的活性炭-硅胶复合吸附材料；其中，所述碱性氧化铝为层析填充柱用氧化铝，使用于500℃马弗炉中活化8小时，待温度降至150～200℃取出，置于干燥器中降至室温，密封保存，48h内使用；
所述活性炭-硅胶复合吸附材料为采用下述方法制得：
将活性炭和硅胶混合后，放入120℃的烘箱内加入5h，去除水分，待冷却至室温后，将活性炭和硅胶转入烧杯中，用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡3h，加入蒸馏水煮沸，抽滤，重复煮沸、抽滤的步骤，直至无Cl-为止，在120℃下干燥4h，即得活性炭-硅胶复合吸附材料，其中，所述活性炭和硅胶的混合物与盐酸溶液的重量体积比为1:5(g/mL)；
(3)氮吹浓缩：用滴管将所述步骤(2)处理后得到的净化液转移至氮吹管，用少量正己烷润洗所述滴管三次并将洗液一并转入所述氮吹管，利用氮吹将所述氮吹管内的所述净化液吹干，吹至近干即可，制得到仪器分析用净化试样；
(4)测定：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净化试样进行仪器分析测定，得出植物样品中二噁英含量的测定结果；采用的方法参数如下：
气相色谱条件为：色谱柱DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm)，初始温度140℃保持2min，以8℃/min的速度升温至220℃，以1.4℃/min的速度升温至260℃，再以4℃/min的速度升温至310℃，保持3min，恒流模式：1.0mL/min，进样口温度280℃，不分流进样1μL；
质谱条件：采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测，通过各目标物的保留时间、特征离子及其丰度比进行定性分析，通过同位素的峰面积比值进行定量分析。
本发明实施例1的测定方法应用在植物叶片中二噁英含量的检测结果如表1所示。采用本发明所提供的预处理方法及测定方法，二噁英同位素内标的回收率在83％～96％之间，完全在美国EPA方法1613中规定的回收率范围之内。
表1植物叶片样品中二噁英含量的检测结果
对比实施例1
本对比实施例提供了的一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取10g采集到的植物叶片(采集自某垃圾焚烧厂周围5公里以内的)，将所述植物叶片在-65℃冷冻干燥至恒重，切割成2mm×3mm的小条，将切成小条的植物叶片与5g无水硫酸钠混合后研磨去除水分，制得植物叶片样品；将1.0ng 13C-PCDD/Fs内标加入植物叶片样品中，使用300mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1)对所述的植物叶片的样品进行索氏提取16h，获得提取液；
(2)按照本发明实施例1的步骤(2)～(4)对本对比实施例步骤(1)中的含有二噁英的提取液进行净化、浓缩以及测定，得出植物叶片中二噁英含量的测定结果。
本发明对比实施例1的预处理方法及测定方法，无法有效的去除胶状的蜡质成分，其应用在植物叶片中二噁英含量的检测结果如表2所示。采用本发明预处理方法及测定方法，二噁英同位素内标的回收率在62％～76％之间，二噁英同位素内标的回收率远低于本发明实施例1所测的二噁英同位素内标的回收率。
表2植物叶片样品中二噁英含量的检测结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物叶片的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将13C-PCDD/Fs内标加入植物叶片样品中，再采用索氏提取法对植物叶片样品进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；将碱液和所述二噁英的提取液混合后，在不高于5℃的条件下搅拌15～60min，经离心分离获得含有二噁英的第二提取液；
(2)将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液，其中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：1～3cm柱高的玻璃棉、1～2g无水硫酸钠、5～15g碱性氧化铝、0.2～1g中性硅胶、2～6g33％氢氧化钾硅胶、0.2～1g中性硅胶、15～35g40％硫酸硅胶、15～40g的活性炭-硅胶复合吸附材料；
(3)将步骤(2)所得的净化液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
2.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述植物叶片样品为将采集到的植物叶片在-65℃冷冻干燥至恒重，切割成小条，将切成小条的植物叶片与无水硫酸钠混合后研磨去除水分制得，其中，所述切成小条的植物叶片与所述无水硫酸钠的质量比为0.5～2:1。
3.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用索氏提取法对植物叶片样品进行提取的步骤，具体包括：
采用索氏提取法对所述的植物叶片样品进行提取，获得含有二噁英的第一提取液；其中，所述索氏抽提的条件为：温度为60～80℃，时间为12～18h，试剂包括丙酮、二甲基亚砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱液包括氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱液的浓度为1～3％，所述碱液的温度不超过10℃。
6.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述植物叶片样品与所述碱液的质量体积比为1:0.2～0.5(g/mL)。
7.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：1～3cm柱高的玻璃棉、1.5g无水硫酸钠、8g碱性氧化铝、0.5g中性硅胶、4g33％氢氧化钾硅胶、0.5g中性硅胶、20g40％硫酸硅胶、25g活性炭-硅胶复合吸附材料。
8.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液之前，还包括：
用第一淋洗液浸润多层硅胶柱后，用空气泵赶尽所述多层硅胶柱柱内的气泡后，采用第一淋洗液对所述的多层硅胶柱进行预淋洗。
9.如权利要求1所述的植物叶片的预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液的步骤，具体包括：
在所述多层硅胶柱下放置锥形瓶，将多层硅胶柱的柱管和接液槽用连接器连接起来，将盛有第二淋洗液的分液漏斗固定在所述接液槽上，用滴管将浓缩后的提取液转移至所述多层硅胶柱中，静置15～30min；打开所述分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述分液漏斗内的第二淋洗液以1～10d/s的速度滴下；第二淋洗液流尽，关闭所述分液漏斗和多层硅胶柱的阀门；向所述分液漏斗中倒入第三淋洗液，打开所述分液漏斗的分液漏斗阀门，调节淋洗速度，使得所述分液漏斗内的第三淋洗液以1～10d/s的速度滴下，待对所述多层硅胶柱洗脱完毕后，将所述锥形瓶取下，所述锥形瓶中所收集的为净化液。
10.一种植物叶片中二噁英的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
取如权利要求1～9中任一所述的植物叶片的预处理方法获得的净化试样，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出植物叶片中二噁英含量的测定结果。
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