CN110763771A - 测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同位素稀释气相色谱‑高分辨质谱法同时测定水产品养殖水体中23种有机氯农药和18种多氯联苯的前处理方法。结合固相萃取和层析柱净化方法，通过固相萃取对水产品养殖水样进行富集和初步净化，提取液采用填充弗罗里土的层析柱进行进一步净化，提取液通过旋蒸和氮吹浓缩至近干，加入进样内标定容待仪器检测。通过评价发现，本发明能够有效提取和净化水产养殖水体中的有机氯农药和多氯联苯，步骤简单且显著提高了这两类污染物的分析效率。

Description

测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法，属于环境分析领域。
背景技术
有机氯农药(OCPs)因其高效，低成本和杀虫谱广等优点，曾被广泛用于防治农林牧业病虫害。另一方面有机氯农药同时具有高毒性，难降解和生物累积性等特性，我国已于1983年禁止生产和使用。多氯联苯(PCBs)是联苯环上与碳原子连接的氢原子被氯原子不同程度取代的苯系列化合物。因其良好的化学和物理性质，被广泛应用于电力工业，塑料加工业，化工和印刷领域。我国于19965年开始生产多氯联苯，到20世纪80年代初国内已基本停产。由于有机氯农药和多氯联苯对生物体可以产生致畸，致癌，致突变的三致毒性，且其在环境中具有持久性，远距离迁移性，生物累积性，两类污染物先后被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》。虽然有机氯农药和多氯联苯已被禁用多年，但是因其难降解的特性，其在环境中的存量大且广泛存在。人类摄入有机氯农药和多氯联苯主要通过三种途径，即食物摄入，呼吸暴露和体表接触，其中食物摄入是主要的途径，占总摄入量的90％以上。研究表明，在所有的食物中，水产品中这两类污染物浓度较高，而且水产品是人体摄入这些污染物的主要来源。此外，研究表明人体内有机氯农药和多氯联苯含量与水产品的使用量和水产品这些污染物的浓度水平存在正相关。因此，为保证水产品质量安全，监测水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯浓度水平必不可少。
目前，水体中有机氯农药和多氯联苯前处理过程复杂繁琐，且这两类污染物的测定分别需要两种前处理方法实现。针对养殖水体中有机氯农药和多氯联苯测定前处理的报道极少。因此，发明一种可以同时测定水中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法对提高实验效率有重要作用。养殖水体的成分较饮用水和自来水更为复杂，含有水生物的代谢物，残余饲料和微生物等。现有的方法中，固相萃取主要用于干净水样中污染物的富集净化，但是对于养殖水体这类成分复杂的水样，净化效果不理想且容易造成固相萃取柱堵塞的情况。液液萃取是水体中有机氯农药和多氯联苯的常用萃取方法，萃取液采用弗罗里硅土净化，但是液液萃取存在溶剂用量大、提取出大量杂质且所用水样体积不宜过大等缺点。在这两种方法的基础上，发明一种简单高效的前处理方法具有重大的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用固相萃取和弗罗里土富集净化养殖水体中的有机氯农药和多氯联苯的简单高效的方法，达到缩短前处理时间，进而提高分离分析效率的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
测定水产品养殖水体中的有机氯农药和多氯联苯的前处理方法，按以下步骤进行，
(1)填充C18固相萃取小柱(优先容量6mL，填料500mg的)；C18填料和水样的比例优选为2.5mg:1mL；
(2)用乙酸乙酯(优选5mL)，甲醇(优选5mL)和去离子水(优选10mL)活化步骤(1)制备的固相萃取柱；
(3)取20μL 50ng/g有机氯农药13C同位素内标,10μL100ng/g指示性多氯联苯13C同位素提取内标和10μL100ng/g类二噁英多氯联苯13C同位素提取内标加入到(2)中活化后的固相萃取柱内；
(4)用聚四氟乙烯上样管连接固相萃取柱和装有的养殖水(优选优选200mL)的样品瓶，使水样(优选80-400mL)通过(优选以10mL/min的流速)固相萃取小柱，上样完毕后，用水(优选10mL)淋洗固相萃取小柱，抽干小柱；
(5)依次用乙酸乙酯(优选3mL)、二氯甲烷(优选5mL)、正己烷(优选3mL)洗脱(优选流速约为5mL/min，)固相萃取小柱，收集洗脱液至浓缩管(优选15mL)中；
(6)制备含有弗罗里土和无水硫酸钠的层析柱，由下至上分别分别填充无水硫酸钠(优选5g)，弗罗里土(优选8g)和无水硫酸钠(优选10g)，用正己烷(优选20mL)活化层析柱；
(7)将洗脱液转移至(6)中的层析柱上，用二氯甲烷和正己烷(优选1:1)混合溶剂(优选60mL)淋洗层析柱，收集淋洗液于烧瓶中；
(8)将(7)中淋洗液在30～40℃条件下旋蒸、氮气浓缩至近干，加入10μL100ng/g有机氯农药13C同位素进样内标和10μL100ng/g多氯联苯13C同位素进样内标，用气相色谱-高分辨质谱联用仪分析。
作为优选的技术方案，所述有机氯农药包括α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,六氯苯,七氯,艾氏剂,顺氏环氧七氯,反式环氧七氯,氧化氯丹,顺氏氯丹,反式氯丹,反式九氯,顺氏九氯,狄氏剂,异狄氏剂，灭蚁灵，o,p'-DDE,p,p'-DDE,o,p-DDD,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT；所述多氯联苯包括PCB 81,PCB 77,PCB 123,PCB 118,PCB 114,PCB105,PCB 126,PCB 167,PCB 156,PCB 157,PCB 169,PCB 189,PCB 28,PCB 52,PCB 101,PCB138,PCB 153and PCB 180。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中制备C18固相萃取柱的具体步骤为：将筛板先放入萃取柱中，填充一定质量的C18填料作为净化层，在净化上加入筛板。
作为优选的技术方案，所述的萃取柱管为玻璃材质。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中C18填料粒径为50μm.
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中C18填料质量与水样体积比为2.5mg：1mL。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中预处理固相萃取柱所用的乙酸乙酯溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,甲醇溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,去离子水体积与C18填料比值为：2mL:100mg。
作为优选的技术方案，步骤(4)中养殖水体上样之前，需要通过滤纸过滤掉大颗粒物，接着用0.22μm水相滤膜过滤掉微生物等细小颗粒物。
作为优选的技术方案，步骤(6)中所用无水硫酸钠分别用适量的正己烷、二氯甲烷超声洗涤10min，待溶剂挥发完全之后放入300℃烘箱烘至2h，待冷却至100℃以上取出，方可使用。弗罗里土需放置于马弗炉中650℃纯化4h后，待冷却至100℃以上取出，方可使用。
作为优选的技术方案，步骤(7)中洗脱液上样前，需加入适量无水硫酸钠干燥。
本发明通过采用固相萃取富集和弗罗里土层析柱净化结合，达到用一种前处理方法同时富集净化养殖水体中有机氯农药和多氯联苯这两类污染物的目的，在提高富集净化效果同时简化前处理过程。应用本发明对水产品养殖水中进行有机氯农药和多氯联苯测定分析，同位素内标回收率在80-120％之间。
本发明的优点：开发了一种同时测定养殖水体中23种有机氯农药和18种多氯联苯的前处理方法，结合固相萃取和弗罗里土柱两种方法富集净化样品，有效改善净化效果，减少繁杂的前处理步骤，提高了分析效率。
附图说明
图1为本发明所研究的23种有机氯农药和18种多氯联苯在气相色谱-高分辨质谱联用仪上的色谱响应图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
(1)填充容量6mL，填料500mg的C18固相萃取小柱；
(2)用5mL乙酸乙酯，5mL甲醇和10mL去离子水活化(1)制备的固相萃取柱；
(3)分别取20μL50ng/g有机氯农药13C同位素内标,10μL100ng/g指示性多氯联苯13C同位素提取内标和10μL100ng/g类二噁英多氯联苯13C同位素提取内标加入到(2)中活化后的固相萃取柱内；
(4)用聚四氟乙烯上样管连接固相萃取柱和装有200mL的养殖水的样品瓶，使水样以10mL/min的流速通过固相萃取小柱，上样完毕后，用10mL水淋洗固相萃取小柱，抽干小柱。
(5)依次用3mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷,3mL正己烷洗脱固相萃取小柱，流速约为5mL/min，收集洗脱液至15mL浓缩管中。
(6)制备含有弗罗里土和无水硫酸钠的层析柱，由下至上分别分别填充5g无水硫酸钠，8g弗罗里土和10g无水硫酸钠，用20mL正己烷活化层析柱。
(7)将洗脱液转移至(6)中的层析柱上，用60mL二氯甲烷+正己烷(1:1)混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液于烧瓶中；
(8)将(7)中淋洗液在30～40℃条件下旋蒸、氮气浓缩至近干，加入10μL100ng/g有机氯农药13C同位素进样内标和10μL100ng/g多氯联苯13C同位素进样内标，用气相色谱-高分辨质谱联用仪分析。
实施例2
针对实施例1中步骤(4)的养殖水样的预处理程序为：a从养殖场取回的水样，需要通过中性滤纸进行粗过滤。将一张大小合适的中性滤纸贴合在布氏漏斗内，水样倒入垫有滤纸的布氏漏斗过滤掉大颗粒物。(b)将0.22μm水相滤膜放入液体过滤器中，水样缓慢通过过滤器，过滤掉微生物等细小颗粒物。
针对实施例1中步骤(6)弗罗里土和无水硫酸钠的预处理程序为：(c)弗罗里土需放入马弗炉中650℃高温纯化4小时后，待温度降至150℃取出，转移至密封瓶后存储于干燥器中，待使用。(d)无水硫酸钠使用前分别用正己烷和二氯甲烷超声清洗，超声清洗后倒入干净白瓷盘中。待有机溶剂挥发完全后，清洗过的无水硫酸钠放入烘箱中，温度保持在300℃烘制2小时后，待温度降到120℃时装入密封瓶中，存储于干燥器中，待使用。

Claims (10)

1.一种同时测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法，其特征在于：采用同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法，按以下步骤制备获得：
(1)填充C18固相萃取小柱；
(2)用乙酸乙酯，甲醇和去离子水活化步骤(1)制备的固相萃取柱；
(3)取适量有机氯农药13C同位素内标、指示性多氯联苯13C同位素提取内标和类二噁英多氯联苯13C同位素提取内标加入到经步骤(2)中活化后的固相萃取柱内；
(4)用聚四氟乙烯上样管连接固相萃取柱和装有水样的样品瓶，使水样通过固相萃取小柱，上样完毕后，用水淋洗固相萃取小柱，抽干小柱；
(5)依次用乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷洗脱固相萃取小柱，、收集洗脱液至玻璃离心管中；
(6)制备含有弗罗里土和无水硫酸钠的层析柱，由下至上分别分别填充无水硫酸钠，弗罗里土和无水硫酸钠，正己烷活化层析柱；
(7)将洗脱液转移至(6)中的层析柱上，用二氯甲烷和正己烷混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液于烧瓶中；
(8)将(7)中淋洗液在30～35℃条件下旋蒸、氮气浓缩至近干，加入适量有机氯农药13C同位素进样内标和多氯联苯13C同位素进样内标，用气相色谱-高分辨质谱联用仪分析。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：
所述有机氯农药包括α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,六氯苯,七氯,艾氏剂,顺氏环氧七氯,反式环氧七氯,氧化氯丹,顺氏氯丹,反式氯丹,反式九氯,顺氏九氯,狄氏剂,异狄氏剂，灭蚁灵，o,p'-DDE,p,p'-DDE,o,p-DDD,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT；所述多氯联苯包括PCB 81,PCB 77,PCB 123,PCB 118,PCB 114,PCB 105,PCB 126,PCB 167,PCB 156,PCB 157,PCB 169,PCB 189,PCB 28,PCB 52,PCB 101,PCB 138,PCB 153and PCB180。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：
所述步骤(1)中制备C18固相萃取柱的具体步骤为：将筛板先放入萃取柱中，填充一定质量的C18填料作为净化层，在净化上加入筛板。
4.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于：
所述的萃取柱管为玻璃材质。
5.根据权利要求2所述的前处理方法，其特征在于：
所述步骤(1)中C18填料粒径为50μm.
6.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：
所述步骤(1)中C18填料质量与水样体积比为2.5mg：1mL。
7.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：
所述步骤(2)中预处理固相萃取柱所用的乙酸乙酯溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,甲醇溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,去离子水体积与C18填料比值为：2mL:100mg。
8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：
步骤(4)中养殖水体上样之前，需要通过滤纸过滤掉大颗粒物，接着用0.22μm水相滤膜过滤掉微生物等细小颗粒物。
9.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：
步骤(6)中所用无水硫酸钠分别用适量的正己烷、二氯甲烷超声洗涤10min，待溶剂挥发完全之后放入300℃烘箱烘至2h，待冷却至100℃以上取出，方可使用。弗罗里土需放置于马弗炉中650℃纯化4h后，待冷却至100℃以上取出，方可使用。
10.根据权利要求所述的前处理方法，其特征在于：
步骤(7)中洗脱液上样前，需加入适量无水硫酸钠干燥。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112816591A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法
CN112964821A (zh) * 2021-04-30 2021-06-15 厦门泓益检测有限公司 一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1563976A (zh) * 2004-03-24 2005-01-12 南京大学 一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法
CN101537265A (zh) * 2009-03-18 2009-09-23 南京大学 水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法
CN101706484A (zh) * 2009-12-10 2010-05-12 南京大学 环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法
CN102279231A (zh) * 2011-06-28 2011-12-14 中国科学院生态环境研究中心 一种多氯联苯类污染物的快速定性检测方法
CN102818870A (zh) * 2012-09-17 2012-12-12 山东省农业科学院中心实验室 一种检测虾中类二噁英多氯联苯的二级质谱方法
CN105548389A (zh) * 2015-12-14 2016-05-04 南京大学 土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法
CN105738494A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种同时检测生物样品中有机氯农药和多氯联苯的同位素稀释高分辨色质联用方法及应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1563976A (zh) * 2004-03-24 2005-01-12 南京大学 一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法
CN101537265A (zh) * 2009-03-18 2009-09-23 南京大学 水中不同极性有机物同柱萃取再分级分离的方法
CN101706484A (zh) * 2009-12-10 2010-05-12 南京大学 环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法
CN102279231A (zh) * 2011-06-28 2011-12-14 中国科学院生态环境研究中心 一种多氯联苯类污染物的快速定性检测方法
CN102818870A (zh) * 2012-09-17 2012-12-12 山东省农业科学院中心实验室 一种检测虾中类二噁英多氯联苯的二级质谱方法
CN105738494A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种同时检测生物样品中有机氯农药和多氯联苯的同位素稀释高分辨色质联用方法及应用
CN105548389A (zh) * 2015-12-14 2016-05-04 南京大学 土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ABDURRAHMAN AKSOY 等: "Organochlorine Pesticide and Polychlorinated Biphenyls Levels in Fish and Mussel in Van Region, Turkey", 《BULL ENVIRON CONTAM TOXICOL》 *
MARIELLE THOMAS 等: "Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in sediments and fish from freshwater cultured fish ponds in different agricultural contexts in north-eastern France", 《ECOTOXI COLOGY AND ENVIRONMENTAL SAFETY》 *
杨志军 等: "牡蛎和贻贝中二噁英及多氯联苯同类物的分布", 《生态环境》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112816591A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法
CN112964821A (zh) * 2021-04-30 2021-06-15 厦门泓益检测有限公司 一种气相色谱质谱联用法同时检测水体中多种有机污染物的方法

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