CN112557548B - 一种食品中二噁英的测定方法 - Google Patents

一种食品中二噁英的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品中二噁英的测定方法，主要步骤包含以下几步：(1)将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；(3)将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；(4)将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；(5)使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定。在复合硅胶柱中加入复合吸附剂改性的氨基硅胶有效提高了复合硅胶柱对于有机砷类污染物的去除效果，使得测得数值准确度高、回收率好、前处理过有机污染物去除率高，适宜在检测领域推广，具有广阔的发展前景。

Description

一种食品中二噁英的测定方法
技术领域
本发明涉及检测领域，尤其涉及一种食品中二噁英的测定方法。
背景技术
二噁英是包含众多同类物或异构体的两大类氯代三环芳烃类化合物的简称，包括了75种多氯二苯并二恶英(PCDDs)和135种多氯二苯并呋喃(PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界的微生物和水解作用对其分子结构影响较小，因而环境中的二噁英很难自然降解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄积，在环境中二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。
人体接触的二噁英90％来自膳食，目前由二噁英引发的食品安全问题正越来越受到关注。由于二噁英在食品中的含量一般在pg级甚至更低，异构体种类繁多，前处理复杂，属于超痕量的多组分分析，对特异性、选择性和灵敏度的要求很高，成为当今食品分析领域的难点。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
现有技术(CN201610056900.7)公开了一种茶叶和水稻样品中二噁英的含量的测定方法；建立灵敏而高效的二噁英在茶叶和水稻中的残留检测方法，包括样品的前处理和仪器分析。其中样品前处理为：快速溶剂萃取—复合硅胶柱净化—活性炭柱净化—氮吹浓缩，测定方法为：采用同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱联用仪对试样的测定。发明的创新点在于有效的缩减了样品的提取和净化时间，减少了溶剂的用量，提高了检测的前处理效率。但较为简单的硅胶柱净化方法，不能够最大限度去除待测溶液中有机物污染，尤其是芳香族化合物、含砷化合物的去除不彻底，对后续的二噁英的检测产生较大的干扰，极大的降低了食物中二噁英含量检测的准确度。
因此，研发一种能够有效去除食物提取液中有机污染物，尤其是芳香族化合物，有效提高二噁英测定值准确度的食物中二噁英含量的测定方法是一项十分有意义的工作。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种食品中二噁英的测定方法，步骤包含以下几步：(1)将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；(3)将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；(4)将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；(5)使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定。
作为一种优选的方案，所述测定方法中步骤(2)的具体步骤还包括使用淋洗剂对复合硅胶柱进行淋洗的过程；所述测定方法中步骤(3)的具体步骤还包括使用淋洗剂对活性炭柱进行淋洗的过程；所述淋洗剂为正己烷、甲苯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述快速萃取溶剂为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述复合硅胶柱包含中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶、无水硫酸钠、玻璃纤维、氨基硅胶中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维1～3cm、中性硅胶4～6g、6～10wt％的氢氧化硅胶6～10g、中性硅胶4～6g、30～40wt％的硫酸硅胶30～40g、中性硅胶4～6g、改性氨基硅胶6～10g、无水硫酸钠10～20g。
作为一种优选的方案，所述改性氨基硅胶为复合吸附剂改性氨基硅胶。
作为一种优选的方案，复合吸附剂的原料为氯化亚铁、高锰酸钾、氢氧化钾和水；氯化亚铁和高锰酸钾的重量比为2～3：3～4。
作为一种优选的方案，所述活性碳柱按照从上往下的构成组分依次为4～5cm的无水硫酸钠、2～4g的活性炭、4～5cm的无水硫酸钠。
作为一种优选的方案，所述分析仪器为同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪。
本发明第二方面包括上述该测定方法在食品安全检测领域中的应用。
有益效果：本发明公开了一种食品中二噁英的测定方法；通过在复合硅胶柱中加入了复合吸附剂改性的氨基硅胶，有效去除了食品提取液中的芳香族有机砷化合物，减少了其对最后二噁英测定过程中的干扰，有效提高了食品中二噁英测定的准确度。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种食品中二噁英的测定方法，步骤包含以下几步：(1)将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；(3)将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；(4)将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；(5)使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定。
在一些优选的实施方式中，所述测定方法中步骤(2)的具体步骤还包括使用淋洗剂对复合硅胶柱进行淋洗的过程；所述测定方法中步骤(3)的具体步骤还包括使用淋洗剂对活性炭柱进行淋洗的过程；所述淋洗剂为正己烷、甲苯中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述测定方法的步骤(2)具体实施方式如下：首先，使用正己烷浸润复合硅胶柱，并用空气泵将复合硅胶柱中的气泡排出完全，之后采用正己烷对复合硅胶柱进行预淋洗；将旋蒸浓缩后的浓缩液转移至复合硅胶柱中，进行第一次净化，采用正己烷分两次淋洗复合硅胶柱，将所得液体进行旋蒸浓缩得到第一净化液。
在一些优选的实施方式中，所述测定方法的步骤(3)具体实施方式如下：首先，使用甲苯浸润活性炭柱，并用空气泵将活性炭柱中的气泡排出完全，之后采用甲苯对活性炭柱进行预淋洗；将第一净化液转移至活性炭柱中，进行第二次净化，采用甲苯分两次淋洗活性炭柱，将所得液体进行旋蒸浓缩得到第二净化液。
在一些优选的实施方式中，所述测定方法的步骤(4)具体实施方式如下：将第二净化液转移至样品瓶中，利用氮吹将所述样品瓶中的第二净化液吹至定量，添加13C-PCDD/Fs内标得到仪器分析用试样。
在一些优选的实施方式中，所述快速萃取溶剂为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述复合硅胶柱包含中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶、无水硫酸钠、玻璃纤维、氨基硅胶中的至少一种；
在一些优选的实施方式中，所述复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维1～3cm、中性硅胶4～6g、6～10wt％的氢氧化硅胶6～10g、中性硅胶4～6g、30～40wt％的硫酸硅胶30～40g、中性硅胶4～6g、改性氨基硅胶6～10g、无水硫酸钠10～20g。
在一些优选的实施方式中，所述复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维2cm、中性硅胶5g、8wt％的氢氧化硅胶8g、中性硅胶5g、40wt％的硫酸硅胶35g、中性硅胶5g、改性氨基硅胶8g、无水硫酸钠15g。
在一些优选的实施方式中，所述改性氨基硅胶为复合吸附剂改性氨基硅胶。
在一些优选的实施方式中，复合吸附剂的原料为氯化亚铁、高锰酸钾、氢氧化钾和水；氯化亚铁和高锰酸钾的重量比为2～3：3～4。
在一些优选的实施方式中，复合吸附剂的原料为氯化亚铁、高锰酸钾、氢氧化钾和水；氯化亚铁和高锰酸钾的重量比为3：4。
本发明中复合吸附剂为自制，步骤包含以下几步：(1)将一定质量的氯化亚铁加入到烧瓶当中并加入一定量的水溶解；(2)将一定质量的高锰酸钾和氢氧化钾混合配制成滴加液，边搅拌氯化亚铁溶液边滴加混合液，并保持溶液的PH为6.5～7.5；(3)滴加完毕后持续搅拌30～50分钟，之后静置2～3小时得固体沉淀物，去除上清液，多次去离子水清洗；(4)将产物抽滤，并在60～90℃的真空烘箱下干燥、研磨，得最终粉末产物。
本发明中复合吸附剂改性氨基硅胶为自制，步骤包含以下几步：(1)将氨基硅胶和无水乙醇的混合溶液与铁锰复合吸附剂和无水乙醇的混合溶液混合；(2)在常温、黑暗条件下不断搅拌12～18小时，之后蒸发处理除干溶剂，在90～120℃下活化2～3小时，既得复合吸附剂改性氨基硅胶。
本发明中氨基硅胶可为市售，例如青岛邦凯高新技术材料有限公司出售的无定形氨基硅胶产品。
在一些优选的实施方式中，所述氨基硅胶和铁锰复合吸附剂的重量比为12～20：3～5。
在一些优选的实施方式中，所述氨基硅胶和铁锰复合吸附剂的重量比为15：4。
本发明申请中通过在复合硅胶柱净化步骤中加入复合吸附剂改性氨基硅胶，有效提高了提取液中的有机污染物的净化效率，尤其是对芳香族有机砷类污染物的净化效果有着明显的提高，从而明显增强了食物中二噁英含量的测定准确度。本申请人推测为：复合吸附剂在氨基硅胶中的加入，使得有机砷污染物在与氨基硅胶接触的过程中可以与复合吸附剂材料表面发生较多的分子层非均相吸附；有机砷分子因为其自身携带的羟基基团，容易在提取液溶液中发生去质子化，而本申请中加入的复合吸附剂材料表面官能团容易发生质子化作用，两者能够在提取液中有效的产生电子吸附作用，从而有效的吸附有机砷类污染物；并且复合吸附剂中组分的协同作用增强了吸附剂对有机砷污染物的氧化作用，将有机砷污染物氧化为更易除去的无机砷，并通过复合吸附剂中铁组分对于无机砷的强吸附作用进行吸附清除；此外，复合吸附剂较大的比表面积和孔容也侧面促进了复合吸附剂对于有机砷污染物的清除作用。
本申请通过此方法有效去除提取液中芳香族有机砷污染物的干扰作用，提高了食品中二噁英含量检测的准确度，尤其适用于螃蟹蟹肉、虾肉等有机砷含量较多的食物的二噁英含量的检测，检测精准度高。
在一些优选的实施方式中，所述活性碳柱按照从上往下的构成组分依次为4cm的无水硫酸钠、2～4g的活性炭、4～5cm的无水硫酸钠。
在一些优选的实施方式中，所述活性碳柱按照从上往下的构成组分依次为4cm的无水硫酸钠、3g的活性炭、4cm的无水硫酸钠。
在一些优选的实施方式中，所述分析仪器为同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪。
本发明第二方面包括上述该测定方法在食品安全检测领域中的应用。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
本实施例提供了一种食品中二噁英的测定方法，步骤包含以下几步：(1)将200g食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液进行旋蒸浓缩得浓缩液；使用正己烷浸润复合硅胶柱，并用空气泵将复合硅胶柱中的气泡排出完全，之后采用10g正己烷对复合硅胶柱进行预淋洗；之后将旋蒸浓缩后的浓缩液转移至复合硅胶柱中，进行第一次净化，采用20g正己烷分两次淋洗复合硅胶柱，将所得液体进行旋蒸浓缩得到第一净化液；(3)使用甲苯浸润活性炭柱，并用空气泵将活性炭柱中的气泡排出完全，之后采用10g甲苯对活性炭柱进行预淋洗；将第一净化液转移至活性炭柱中，进行第二次净化，采用20g甲苯分两次淋洗活性炭柱，将所得液体进行旋蒸浓缩得到第二净化液；(4)将第二净化液转移至样品瓶中，利用氮吹将所述样品瓶中的第二净化液吹至10uL，添加0.1g的13C-PCDD/Fs内标得到仪器分析用试样；(5)使用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对分析用试样进行二噁英的含量测定。
本实施例中，复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维2cm、中性硅胶5g、8wt％的氢氧化硅胶8g、中性硅胶5g、40wt％的硫酸硅胶35g、中性硅胶5g、复合吸附剂改性氨基硅胶8g、无水硫酸钠15g。
本实施例中复合吸附剂为自制，步骤包含以下几步：(1)将15g的氯化亚铁加入到烧瓶当中并加入100mL水溶解；(2)将20g高锰酸钾和10g氢氧化钾溶液(20wt％)混合配制成滴加液，边搅拌氯化亚铁溶液边滴加混合液，并保持溶液的PH为6.5；(3)滴加完毕后持续搅拌40分钟，之后静置3小时得固体沉淀物，去除上清液，多次去离子水清洗；(4)将产物抽滤，并在80℃的真空烘箱下干燥、500目研磨，得最终粉末产物。
本实施例中复合吸附剂改性氨基硅胶为自制，步骤包含以下几步：(1)将30g氨基硅胶和100mL无水乙醇的混合溶液与8g复合吸附剂和50mL无水乙醇的混合溶液混合；(2)在30℃、黑暗条件下不断搅拌16小时，之后蒸发处理除干溶剂，在100℃下活化3小时，既得复合吸附剂改性氨基硅胶。
本实施例中氨基硅胶为青岛邦凯高新技术材料有限公司出售的无定形氨基硅胶产品。
本实施例中，活性碳柱按照从上往下的构成组分依次为4cm的无水硫酸钠、3g的活性炭、4cm的无水硫酸钠。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高锰酸钾为15g。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：氨基硅胶为40g，复合吸附剂为6g。
实施例4
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高锰酸钾为5g。
实施例5
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高锰酸钾为30g。
实施例6
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：氨基硅胶不进行复合吸附剂的改性。
实施例7
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：氨基硅胶为40g，复合吸附剂为2g。
实施例8
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：氨基硅胶为20g，复合吸附剂为20g。
性能评价
内标回收率测试：
实验对象：采用同批蟹肉采样完成的同批提取液，分别对实施例1～8完成检测。
实验方法：内标物添加量为1000pg(5μL，200ng/mL)，得到实施例1-8的回收率。
实验结果：实施例回收率记录如表1所示。
表1
Figure BDA0002851865240000121
通过实施例1～8和表1可以得知，本发明提供的一种食品中二噁英的测定方法，本方法测得数值准确度高、回收率好、前处理过有机污染物去除率高，适宜在检测领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的改性原料重量比等因素下获得了最佳性能指数。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种食品中二噁英的测定方法，其特征在于：步骤包含以下几步：（1）将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；（2）将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；（3）将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；（4）将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；（5）使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定；
所述测定方法的步骤（2）具体实施方式如下：首先，使用正己烷浸润复合硅胶柱，并用空气泵将复合硅胶柱中的气泡排出完全，之后采用正己烷对复合硅胶柱进行预淋洗；将旋蒸浓缩后的浓缩液转移至复合硅胶柱中，进行第一次净化，采用正己烷分两次淋洗复合硅胶柱，将所得液体进行旋蒸浓缩得到第一净化液；所述测定方法中步骤（3）的具体步骤还包括使用淋洗剂对活性炭柱进行淋洗的过程；所述淋洗剂为正己烷、甲苯中的至少一种；
所述复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维1~3cm、中性硅胶4~6g、6~10wt%的氢氧化硅胶6~10g、中性硅胶4~6g、30~40wt%的硫酸硅胶30~40g、中性硅胶4~6g、改性氨基硅胶6~10g、无水硫酸钠10~20g；所述改性氨基硅胶为复合吸附剂改性氨基硅胶，复合吸附剂的原料为氯化亚铁、高锰酸钾、氢氧化钾和水；氯化亚铁和高锰酸钾的重量比为2~3：3~4。
2.根据权利要求1所述的食品中二噁英的测定方法，其特征在于：所述快速萃取溶剂为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的食品中二噁英的测定方法，其特征在于：所述活性炭 柱按照从上往下的构成组分依次为4~5cm的无水硫酸钠、2~4g的活性炭、4~5cm的无水硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的食品中二噁英的测定方法，其特征在于：所述分析仪器为同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪。
5.一种根据权利要求 1~4任意一项所述的食品 中二噁英的测定方法的应用，其特征在于：包括该测定方法在食品安全检测领域中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101189511A (zh) * 2005-06-07 2008-05-28 三浦工业株式会社 二英类分析用试样的制备方法
CN100509137C (zh) * 2006-02-21 2009-07-08 中国科学院生态环境研究中心 一种铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备、使用及再生方法
CN105510505A (zh) * 2016-01-27 2016-04-20 上田环境修复股份有限公司 茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法
CN107064382B (zh) * 2017-03-15 2019-11-05 广州普诺环境检测技术服务有限公司 一种植物叶片的预处理方法及二噁英的测定方法

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