CN105510505A - 茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法 - Google Patents

茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法 Download PDF

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唐晓声
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Abstract

本发明公开了一种茶叶和水稻样品中二噁英含量的测定方法，属于食品检测技术领域，为适应国内外的食品安全的需求，建立灵敏而高效的二噁英在茶叶和水稻中的残留检测方法，包括样品的前处理和仪器分析。其中样品前处理为：快速溶剂萃取—复合硅胶柱净化—活性炭柱净化—氮吹浓缩，测定方法为：采用同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱联用仪对试样的测定。与现有技术相比，本发明在确保样品提取和净化效果的同时可缩短处理的时间，减少溶剂的使用量，提高了效率，是一种具有灵敏度高、准确性高的测定样品中二噁英的分析方法。

Description

茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法
技术领域
本发明属于二噁英含量的测定技术领域，具体涉及一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法。
背景技术
二噁英是包含众多同类物或异构体的两大类氯代三环芳烃类化合物的简称，包括了75种多氯二苯并二恶英(PCDDs)和135种多氯二苯并呋喃(PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界的微生物和水解作用对其分子结构影响较小，因而环境中的二噁英很难自然降解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄积，在环境中二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。
人体接触的二噁英90％来自膳食，目前由二噁英引发的食品安全问题正越来越受到关注。由于二噁英在食品中的含量一般在pg级甚至更低，异构体种类繁多，前处理复杂，属于超痕量的多组分分析，对特异性、选择性和灵敏度的要求很高，成为当今食品分析领域的难点。
发明内容
本发明的目的提供一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，，该方法快速、稳定、简易，能广泛运用于有机分析实验室，促进二噁英检测工作的快速开展。
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法的解决方案，具体如下：
一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，包含以下步骤：
提取步骤：对待测的茶叶和水稻样品通过快速溶剂萃取得到含有目标物二噁英的提取液；
复合硅胶柱净化步骤：将所述旋转浓缩后的提取液经复合硅胶柱净化，得到净化溶液；
活性炭柱净化步骤：将所述复合硅胶柱净化步骤处理的净化溶液通过活性炭柱净化，得到第二净化溶液；
氮吹浓缩步骤：将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用的净化试样；
测定步骤：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净化试样进行仪器分析测定，得出茶叶和水稻中二噁英含量的测定结果。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果是：节省样品用量和提取时间及净化时使用的洗脱溶剂，大大提高了处理效率，缩短了该类样品的检测周期，同时能够有效测定样品中二噁英的含量。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的测定方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明，以便清楚理解本发明所保护的技术方案。
如图1所示，本发明实施例提供一种茶叶和水稻样品中二噁英含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
提取步骤：对待测的茶叶和水稻样品通过快速溶剂萃取得到含有目标物二噁英的提取液；
复合硅胶柱净化步骤：将所述旋转浓缩后的提取液经复合硅胶柱净化，得到净化溶液；
活性炭柱净化步骤：将所述复合硅胶柱净化步骤处理的净化溶液通过活性炭柱净化，得到第二净化溶液；
氮吹浓缩步骤：将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用的净化试样；
测定步骤：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净化试样进行仪器分析测定，得出茶叶和水稻中二噁英含量的测定结果。
上述测定方法中，提取步骤中的快速溶剂萃取为：
称取2g样品，加入一定量的硅藻土，用研钵研磨混合均匀，在萃取池底部放入一张过滤片，将样品小心移入萃取池，用3～5mL萃取溶剂淋洗研钵和研杵，淋洗液移入萃取池后，加入13C-PCDD/Fs净化内标，旋紧萃取池。将萃取池放入快速溶剂萃取仪中，放入收集瓶，执行萃取程序。
上述测定方法中，复合硅胶柱净化步骤中，采用的复合硅胶柱按从上至下的构成组分为：2～3cm的无水硫酸钠、2g的中性硅胶、8g的质量浓度百分比为40％酸性硅胶、1g的中性硅胶、4g的质量浓度百分比为1.2％碱性硅胶、1g的中性硅胶。
上述测定方法中，复合硅胶柱净化步骤还包括：
净化前的淋洗步骤，将盛有75mL正己烷的分液漏斗放在复合硅胶柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗中的溶剂以2d/s的速度流下，淋洗所述复合硅胶柱；
待所述分液漏斗内溶剂流尽，移去所述分液漏斗，所述复合硅胶柱内液面降至柱层上方1cm时关闭所述复合硅胶柱的柱阀；
取走所述复合硅胶柱下的废液瓶，换上接收样品用的圆底烧瓶；
打开所述复合硅胶柱的柱阀，使溶液缓慢滴下，用胶头滴管将所述旋蒸浓缩后的提取液转移到所述复合硅胶柱上，用正己烷冲洗存放所述浓缩液的样品瓶三次，洗液一并转移至所述复合硅胶柱上，并注意要等上一组分的液面约1mm时再进行第二次转移；
将盛有100mL正己烷的分液漏斗放在所述复合硅胶柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使溶剂以2d/s的速度流下，待对所述复合硅胶柱洗脱完毕后，将所述圆底烧瓶取下，接入旋转蒸发仪中进行浓缩，浓缩后得到所述净化溶液。
上述测定方法中，活性炭柱净化步骤中采用的活性炭柱为：
将所述活性炭柱设在铁架台上，向所述活性炭柱中依次加入以下试剂：2～3cm的无水硫酸钠、1.5g的活性炭(质量浓度百分比为18％活性炭+质量浓度百分比为82％分散剂)和2～3cm的无水硫酸钠。
利用上述活性炭柱进行的净化步骤为：
在所述活性炭柱下放置废液瓶，将盛有30mL甲苯的分液漏斗固定在所述活性炭柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下，溶剂流尽后，向所述分液漏斗中倒入30mL正己烷，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下；
溶剂流尽后，用胶头滴管将所述复合硅胶柱处理后得到的所述净化溶液转移至所述活性炭柱上，用正己烷冲洗存放所述净化溶液的样品瓶三次，洗液一并转移至所述活性炭柱上，并注意要等上一组分的液面约1mm时再进行第二次转移；将盛有50mL正己烷的分液漏斗放在所述活性炭柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使溶剂以2d/s的速度流下，待对所述活性炭柱洗脱完毕后，反转所述活性炭柱柱阀，换上接收样品用的圆底烧瓶，向所述分液漏斗中倒入80mL甲苯，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下，溶剂流尽后，得到甲苯洗脱液；将盛有所述甲苯洗脱液的圆底烧瓶接入旋转蒸发仪中进行浓缩至1mL左右，即得到第二净化溶液。
上述测定方法中，氮吹浓缩步骤为：
用胶头滴管将所述活性炭柱净化步骤处理后得到的第二净化溶液转移至进样瓶中，用正己烷润洗所述接收第二净化溶液的烧瓶三次一并转入所述进样瓶，利用氮吹将所述进样瓶内的所述第二净化溶液吹至10uL左右，添加13C-PCDDs进样内标后制得仪器分析用净化试样。
上述测定步骤中，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)联用仪对净化试样进行分析测定，采用的方法参数如下：
气相色谱条件为：色谱柱DB-5ms(60m×0.25mm×0.25um)，初始温度150℃保持3min，以5℃/min的速度升温至220℃，保持16min后以5℃/min的速度升温至235℃保持7min，再以5℃/min的速度升温至330℃停留10min，恒流模式：1.0mL/min，进样口温度270℃，不分流进样1uL；
质谱条件：采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测，通过各目标物的保留时间、特征离子及其丰度比进行定性分析，通过同位素的峰面积比值进行定量分析。
本发明的测定方法，应用在样品检测中的检测结果如表1和表2所示，其中表1为送样的茶叶样品中二噁英含量的检测结果，表2为送样的水稻样品中二噁英含量的检测结果：
表1
表2
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，其特征在于，包括：
提取步骤：对待测的茶叶和水稻样品通过快速溶剂萃取仪得到含有二噁英的提取液；
复合硅胶柱净化步骤：将提取液经旋蒸浓缩后的浓缩液经复合硅胶柱进行净化，得到净化溶液；
活性炭柱净化步骤：将所述复合硅胶柱净化步骤处理的净化溶液通过活性炭柱净化，得到第二净化溶液；
氮吹浓缩步骤：将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用的净化试样；
测定步骤：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出茶叶和水稻中二噁英含量的测定结果。
2.如权利要求1所述的茶叶和水稻中二噁英的测定方法，其特征在于，所述提取步骤中的快速溶剂萃取为：
称取2g样品，加入设定量的硅藻土，用研钵研磨混合均匀，在萃取池底部放入一张过滤片，将样品移入萃取池，用3～5mL萃取溶剂淋洗研钵和研杵，淋洗液移入萃取池后，加入13C-PCDD/Fs净化内标，旋上萃取池；将萃取池放入快速溶剂萃取仪中，放入收集瓶，执行萃取程序。
3.如权利要求1所述的茶叶和水稻中二噁英的测定方法，其特征在于，所述复合硅胶柱净化步骤中，采用的复合硅胶柱按从上至下的构成组分为：2～3cm的无水硫酸钠、2g的中性硅胶、8g的质量百分比为40％的酸性硅胶、1g的中性硅胶、4g的质量百分比为1.2％的碱性硅胶、1g的中性硅胶。
4.如权利要求1或3所述的样品中二噁英的测定方法，其特征在于，所述复合硅胶柱净化步骤还包括：
净化前的淋洗步骤，将盛有75mL正己烷的分液漏斗放在复合硅胶柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗中的溶剂以2d/s的速度流下，淋洗所述复合硅胶柱；
待所述分液漏斗内溶剂流尽，移去所述分液漏斗，所述复合硅胶柱内液面降至柱层上方1cm时关闭所述复合硅胶柱的柱阀，并取走所述复合硅胶柱下的废液瓶，换上接收样品用的圆底烧瓶；
打开所述复合硅胶柱的柱阀，使溶液滴下，用胶头滴管将所述旋蒸浓缩后的提取液转移到所述复合硅胶柱上，用正己烷冲洗存放所述浓缩液的样品瓶三次，洗液一并转移至所述复合硅胶柱上，并要等上一组分的液面为1mm时再进行第二次转移；
将盛有100mL正己烷的分液漏斗放在所述复合硅胶柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使溶剂以2d/s的速度流下，待对所述复合硅胶柱洗脱完毕后，将所述圆底烧瓶取下，接入旋转蒸发仪中进行浓缩，浓缩后得到所述净化溶液。
5.如权利要求1所述的茶叶和水稻中二噁英的测定方法，其特征在于，所述活性炭柱净化步骤中活性炭柱为：
将所述活性炭柱设在铁架台上，向所述活性炭柱中依次加入以下试剂：2～3cm的无水硫酸钠、1.5g的活性炭(质量百分比为18％的活性炭+质量百分比为82％的分散剂)和2～3cm的无水硫酸钠。
6.如权利要求1或5所述的茶叶和水稻样品中二噁英的测定方法，其特征在于，所述活性炭柱净化步骤为：
在所述活性炭柱下放置废液瓶，将盛有30mL甲苯的分液漏斗固定在所述活性炭柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下，溶剂流尽后，向所述分液漏斗中倒入30mL正己烷，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下；溶剂流尽后，用胶头滴管将所述复合硅胶柱处理后得到的所述净化溶液转移至所述活性炭柱上，用正己烷冲洗存放所述净化溶液的样品瓶三次，洗液一并转移至所述活性炭柱上，并要等上一组分的液面为1mm时再进行第二次转移；将盛有50mL正己烷的分液漏斗放在所述活性炭柱上，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使溶剂以2d/s的速度流下，待对所述活性炭柱洗脱完毕后，反转所述活性炭柱柱阀，换上接收样品用的圆底烧瓶，向所述分液漏斗中倒入80mL甲苯，打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗内的溶剂以2d/s的速度滴下，溶剂流尽后，得到甲苯洗脱液；将盛有所述甲苯洗脱液的圆底烧瓶接入旋转蒸发仪中进行浓缩至1mL左右，即得到第二净化溶液。
7.如权利要求1所述的茶叶和水稻中二噁英的测定方法，其特征在于，所述氮吹浓缩步骤为：
用滴管将所述活性炭柱净化步骤处理后得到的第二净化溶液转移至进样瓶中，用正己烷润洗所述接收第二净化溶液的烧瓶三次一并转入所述进样瓶，利用氮吹将所述进样瓶内的所述第二净化溶液吹至10uL左右，添加13C-PCDDs进样内标后制得仪器分析用净化试样。
8.如权利要求1所述的茶叶和水稻中二噁英的测定方法，其特征在于，所述测定步骤中，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)联用仪对净化试样进行仪器分析测定，采用的测定参数如下：
气相色谱条件为：色谱柱DB-5ms(60m×0.25mm×0.25um)，初始温度150℃保持3min，以5℃/min的速度升温至220℃，保持16min后以5℃/min的速度升温至235℃保持7min，再以5℃/min的速度升温至330℃停留10min，恒流模式：1.0mL/min，进样口温度270℃，不分流进样1uL；
质谱条件：采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测，通过各目标物的保留时间、特征离子及其丰度比进行定性分析，通过同位素的峰面积比值进行定量分析。
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