CN107059063B - 一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法 - Google Patents
一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于新材料制备技术领域，具体为一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法。该方法公开了一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，1）将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末混合均匀后烧结制成试片，作为熔盐电解的阴极；2）将高纯石墨棒作为阳极；3）采用NaF‑AlF3‑CaF2‑Al2O3为熔盐体系进行电解得到AlFeMnTiZr高熵合金。本发明采用熔盐电解法制备AlFeMnTiZr高熵合金，为制备AlFeMnTiZr高熵合金提供了新的思路，将会促进制备AlFeMnTiZr高熵合金的大规模生产应用。采用本方法制备得到的产物纯度高，工艺过程易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体为一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法。
背景技术
高熵合金具有较高的强度，良好的耐磨性、高加工硬化，耐高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和高电阻率等优异性能或这些优异特性的组合，这是传统多元合金所无法比拟的。目前，高熵合金在多个领域得到应用，如可用作高速切削刀具、高尔夫球头打击面、油压气压杆、钢管及辊压筒的硬面、高频软磁薄膜等。高熵合金所表现出来的优异耐蚀性能，使其在化学工厂、船舶等领域的应用也具有一席之地。此外，在电热材料，除氢材料，在IC扩散阻绝层和微机电加工原件等工业领域也有着较为广阔的发展前景。
目前常见的高熵合金制备方法主要有真空熔炼法、粉末冶金法、机械合金化法等，各种方法都有其优势和劣势，根据高熵合金的用途、性能来选择合适的制备方法与工艺是高熵合金进一步发展壮大的核心思路。目前，关于高熵合金的制备机理与选择具体组元元素的理论研究较少，但随着高熵合金制备工艺的改进必然使高熵合金应用领域得到扩大。
发明内容
本发明的发明目的是针对上述问题，提供一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法。该方法可以解决现有方法复杂，或者制备得到的产物纯度不高的问题。
本发明的具体技术方案如下：
本发明制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其制备步骤为：
1）采用行星球磨机将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末以摩尔比0.6-1.4 : 0.5-1.5 :0.6-1.4 : 0.3-0.9混合球磨，工艺参数为150-300转/min，球磨1-5h。将混合均匀后的粉末在压片机上以10-20MPa的压力将粉末压制成型。将压制成型后试样在马弗炉中加热至800-1000℃保温4-10h烧结后作为熔盐电解的阴极。采用高纯石墨棒作为熔盐电解的阳极。
2）按摩尔比为0.9-2.4 : 0.5-1.5 : 0.1-0.5 : 0.1-0.5称量NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末并混合均匀，作为熔盐介质。
3）熔盐电解工艺为：将熔盐介质放入石墨坩埚内，然后置于电阻炉内加热至900-1100℃保温30-90min，然后插入电极，电解5-10h。整个过程需采用氩气保护。电解装置示意图见附图1。在石墨坩埚中放入熔盐介质，再把石墨坩埚放入电阻炉中加热至300℃，然后开始通入氩气以防止石墨坩埚的氧化和熔盐介质的挥发。当温度达到900-1100℃并稳定后，放入阴极和阳极，预热5-15min，通电开始电解，电解时间5-10h。全程需采用氩气保护。
4）将电解后的阴极产物，经蒸馏水充分冲洗，然后干燥得到AlFeMnTiZr高熵合金。
本发明的积极效果体现在：
（一）产物纯度高，工艺过程易于产业化。
（二）采用熔盐电解法制备AlFeMnTiZr高熵合金，为制备AlFeMnTiZr高熵合金提供了新的思路，将会促进制备AlFeMnTiZr高熵合金的大规模生产应用。
附图说明
图1为电解装置示意图；
其中，1-热电偶；2-电阻炉；3-铁坩埚；4-石墨坩埚；5-阴极；6-阳极；7-熔盐介质；8-氩气进气管
图2为实施例1中产物的XRD衍射图谱；
图3为实施例2中产物的XRD衍射图谱；
图4为实施例3中产物的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例和比较例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本申请中所述的%，如无特殊说明，均表示其质量百分含量。
实施例1：
1）采用行星球磨机将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末以摩尔比0.9:1.1:0.8:0.7混合球磨，工艺参数为200转/min，球磨3h。将混合均匀后的粉末在压片机上以20MPa的压力将粉末压制成型。将压制成型后试样在马弗炉中加热至900℃保温6h烧结后作为熔盐电解的阴极。采用高纯石墨棒作为熔盐电解的阳极。
2）按摩尔比为2.1:0.9:0.2:0.3称量NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末并混合均匀，作为熔盐介质。
3）熔盐电解工艺为：将熔盐介质放入石墨坩埚内，然后置于电阻炉内加热至1000℃保温60min，然后插入电极，电解8h。整个过程需采用氩气保护。在石墨坩埚中放入熔盐介质，再把石墨坩埚放入电阻炉中加热至300℃，然后开始通入氩气以防止石墨坩埚的氧化和熔盐介质的挥发。当温度达到1000℃并稳定后，放入阴极和阳极，预热10min，通电开始电解，电解时间8h。全程需采用氩气保护。
4）将电解后的阴极产物，经蒸馏水充分冲洗，然后干燥，得到得产物XRD衍射图谱见图2。由图2可知，产物全是AlFeMnTiZr高熵合金，纯度接近100%。
实施例2：
1）采用行星球磨机将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末以摩尔比0.9:1.1:0.8:0.7混合球磨，工艺参数为200转/min，球磨3h。将混合均匀后的粉末在压片机上以20MPa的压力将粉末压制成型。将压制成型后试样在马弗炉中加热至900℃保温6h烧结后作为熔盐电解的阴极。采用高纯石墨棒作为熔盐电解的阳极。
2）按摩尔比为2.3:1.1:0.5:0.4称量NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末并混合均匀，作为熔盐介质。
3）熔盐电解工艺为：将熔盐介质放入石墨坩埚内，然后置于电阻炉内加热至1000℃保温60min，然后插入电极，电解8h。整个过程需采用氩气保护。在石墨坩埚中放入熔盐介质，再把石墨坩埚放入电阻炉中加热至300℃，然后开始通入氩气以防止石墨坩埚的氧化和熔盐介质的挥发。当温度达到1000℃并稳定后，放入阴极和阳极，预热10min，通电开始电解，电解时间8h。全程需采用氩气保护。
4）将电解后的阴极产物，经蒸馏水充分冲洗，然后干燥，得到的产物XRD衍射图谱见图3。
由图3可知，在该工艺条件下，除了得到AlFeMnTiZr高熵合金外，还出现了副产物AlTi金属间化合物，通过软件计算可得：在该工艺条件下，产物中AlFeMnTiZr高熵合金纯度约为97%。
实施例3：
1）采用行星球磨机将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末以摩尔比1.1:0.9:1.2:0.7混合球磨，工艺参数为200转/min，球磨3h。将混合均匀后的粉末在压片机上以20MPa的压力将粉末压制成型。将压制成型后试样在马弗炉中加热至900℃保温6h烧结后作为熔盐电解的阴极。采用高纯石墨棒作为熔盐电解的阳极。
2）按摩尔比为2.1:0.9:0.2:0.3称量NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末并混合均匀，作为熔盐介质。
3）熔盐电解工艺为：将熔盐介质放入石墨坩埚内，然后置于电阻炉内加热至1000℃保温60min，然后插入电极，电解8h。整个过程需采用氩气保护。在石墨坩埚中放入熔盐介质，再把石墨坩埚放入电阻炉中加热至300℃，然后开始通入氩气以防止石墨坩埚的氧化和熔盐介质的挥发。当温度达到1000℃并稳定后，放入阴极和阳极，预热10min，通电开始电解，电解时间8h。全程需采用氩气保护。
4）将电解后的阴极产物，经蒸馏水充分冲洗，然后干燥，得到得产物XRD衍射图谱见图4。由图4可知，在该工艺条件下，除了得到AlFeMnTiZr高熵合金外，还出现了副产物AlTi和TiZr金属间化合物，通过软件计算可得：在该工艺条件下，产物中AlFeMnTiZr高熵合金纯度约为92%。
对比图2，图3和图4可知，我们可以通过优化工艺参数，避免副产物出现，提高产物AlFeMnTiZr高熵合金纯度。
以上所述实例仅是本专利的实施方式，但本专利的保护范围并不局限于此。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利原理的前提下，根据本专利的技术方案及其专利构思，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用行星球磨机将TiO2、MnO2、ZrO2、Fe2O3粉末以摩尔比0.6-1.4 : 0.5-1.5 : 0.6-1.4 : 0.3-0.9混合球磨，混合均匀后在压片机上将粉末压制成型；将压制成型后试样在马弗炉中加热至800-1000℃保温4-10h烧结后作为熔盐电解的阴极；采用高纯石墨棒作为熔盐电解的阳极；
2）按摩尔比为0.9-2.4 : 0.5-1.5 : 0.1-0.5 : 0.1-0.5称量NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末并混合均匀，作为熔盐介质；
3）熔盐电解工艺为：将熔盐介质放入石墨坩埚内，然后置于电阻炉内加热至900-1100℃保温30-90min，然后插入电极，电解5-10h；
4）将电解后的阴极产物，经蒸馏水充分冲洗，然后干燥得到AlFeMnTiZr高熵合金。
2.根据权利要求1所述制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其特征在于：步骤1）中球磨的工艺参数为150-300转/min，球磨1-5h。
3.根据权利要求1所述制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其特征在于：步骤1)中压片机的压力为10-20MPa。
4.根据权利要求1所述制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其特征在于：所述的NaF、AlF3、CaF2、Al2O3粉末均过200目筛。
5.根据权利要求1所述制备AlFeMnTiZr高熵合金的方法，其特征在于：所述的熔盐电解过程需采用氩气保护。
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