CN107043942B - 一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置及方法，包括容器、金属丝固定板、导电板、弱酸电解液、电源、膨胀石墨蠕虫和若干金属丝，导电板嵌装在容器的底部，容器内充满弱酸电解液和膨胀石墨蠕虫的混合液，金属丝固定板的内表面竖直焊有若干金属丝，超声波振动器置于金属丝固定板上。本发明主要利用了电解和超声波振动剥离的原理，将膨胀石墨蠕虫加入到电解液中，再通入电流对膨胀石墨蠕虫进行电解和超声波振动剥离，通过金属丝对膨胀石墨的不断电解，使得膨胀石墨被逐层剥离在电解液中，然后清洗过滤烘干就得到了所需的石墨烯。在得到的石墨烯中，单层石墨烯占的比重大，且该方法工艺简单易行。

Description

一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置及方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种利用电解和超声制备石墨烯的装置及方法。
背景技术
石墨烯是从天然石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的的二维晶体。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为″黑金″，是″新材料之王″，科学家甚至预言石墨烯将″彻底改变21世纪″。
现有技术中，天然石墨烯的制备方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法，化学方法主要是是化学还原法与化学解离法。
最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年Novoselovt等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80％后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。
化学还原法是将氧化石墨与水以1mg/mL的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼在100℃回流24h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯。。化学解离法是将氧化石墨通过热还原的方法制备石墨烯的方法，氧化石墨层间的含氧官能团在一定温度下发生反应。
其中，电解法是最常用的制备石墨烯的方法，但是存在石墨烯产量过低，纯度不高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有石墨烯制备技术中，生产工艺复杂，石墨烯纯度较低的问题，进而提供一种制备石墨烯的装置及方法。
本发明的技术方案是：一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，包括容器1、金属丝固定板2、导电板4、弱酸电解液5、电源6、膨胀石墨蠕虫7和若干金属丝3，导电板4嵌装在容器1的底部，容器1内充满弱酸电解液5和膨胀石墨蠕虫7的混合液，金属丝固定板2的内表面竖直焊有若干金属丝3，超声波振动器8置于金属丝固定板2上，电源6的正极通过导线与金属丝固定板2连接，电源6的负极通过导线与导电板4连接。
进一步地，所述金属丝固定板2用吊架置于容器1上方。
进一步地，其特征在于：所述导电板4与容器1之间用胶粘连接。
进一步地，弱酸电解液5为稀草酸，金属丝3为铂丝、铜丝或者铝丝。
进一步地，容器1的材质不导电，导电板4为金属电极或者石墨电极。
本发明还涉及一种利用上述装置制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将导电板4嵌装在反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满反应容器1，加入膨胀石墨蠕虫后将金属丝固定板2置于反应容器1上方，超声波振动器8置于金属丝固定板2上，电源6的正极通过导线与金属丝固定板2连接，电源6的负极通过导线与导电板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨蠕虫2进行电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗过滤，再将过滤得到的石墨烯烘干，即得到所需石墨烯。
进一步地，弱酸电解液5为稀草酸。
进一步地，电源6的电压优选为3到30伏。
本发明具有如下有益效果：本发明主要利用了电解和超声波振动剥离的原理，将膨胀石墨蠕虫加入到电解液中，在超声波振动剥离的同时，再通入电流对膨胀石墨蠕虫进行电解，提高了电解效率和品质。随着超声波破碎和金属丝对膨胀石墨的不断电解，膨胀石墨被逐层剥离在电解液中，然后取出电解液，对其清洗过滤烘干就得到了所需的石墨烯。在得到的石墨烯中，单层石墨烯占的比重大，且该方法工艺简单易行。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
参阅图1，本实施方式包括包括容器1、金属丝固定板2、导电板4、弱酸电解液5、电源6、膨胀石墨蠕虫7和若干金属丝3，导电板4嵌装在容器1的底部，容器1内充满弱酸电解液5和膨胀石墨蠕虫7的混合液，金属丝固定板2的内表面竖直焊有若干金属丝3，超声波振动器8置于金属丝固定板2上，电源6的正极通过导线与金属丝固定板2连接，电源6的负极通过导线与导电板4连接。
优选地，金属丝固定板2用吊架置于容器1上方。导电板4与容器1之间用胶粘连接。弱酸电解液5为稀草酸等弱酸，金属丝3为铂丝、铜丝或者铝丝。容器1的材质不导电，导电板4为金属电极或者石墨电极。电源6的电压优选为3到30伏。
膨化石墨饼2制备方法如下：
取天然鳞片石墨，在不断搅拌下将其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高锰酸钾，控制一定温度，然后再加入三氯化铁，搅拌，反应一定时间后，离心分离，用稀碱溶液浸洗，水洗至酸性，脱水后高温干燥即可得膨胀石墨蠕虫。
本发明还包括一种利用上装置制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将导电板4嵌装在反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满反应容器1，加入膨胀石墨蠕虫后将金属丝固定板2置于反应容器1上方，超声波振动器8置于金属丝固定板2上，电源6的正极通过导线与金属丝固定板2连接，电源6的负极通过导线与导电板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨蠕虫2进行电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗过滤，再将过滤得到的石墨烯烘干，即得到所需石墨烯。
本实施方式的原理：电源6通3到30伏电压后，金属丝3通电会使电解液中的膨胀石墨蠕虫7发生电解，超声波振动器8可以对电解液中的膨胀石墨蠕虫7进行超声破碎，使得石墨烯剥离得更高效彻底。然后从容器1中倒出弱酸电解液5与石墨烯的混合物，利用过滤装置对混合物进行过滤，再利用烘干机对石墨烯进行烘干，完成石墨烯的电解制备。此方法简单易行且单层石墨烯占比很高。
上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，其特征在于：所述装置包括容器(1)、金属丝固定板(2)、导电板(4)、弱酸电解液(5)、电源(6)、膨胀石墨蠕虫(7)和若干金属丝(3)，导电板(4)嵌装在容器(1)的底部，容器(1)内充满弱酸电解液(5)和膨胀石墨蠕虫(7)的混合液，金属丝固定板(2)的内表面竖直焊有若干金属丝(3)，超声波振动器(8)置于金属丝固定板(2)上，电源(6)的正极通过导线与金属丝固定板(2)连接，电源(6)的负极通过导线与导电板(4)连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，其特征在于：所述金属丝固定板(2)用吊架置于容器(1)上方。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，其特征在于：所述导电板(4)与容器(1)之间用胶粘连接。
4.根据权利要求1所述的一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，其特征在于，弱酸电解液(5)为稀草酸，金属丝(3)为铂丝、铜丝或者铝丝。
5.根据权利要求1所述的一种利用电解和超声波制备石墨烯的装置，其特征在于，容器(1)的材质不导电，导电板(4)为金属电极或者石墨电极。
6.一种利用上述权利要求1至5任一项所述装置制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将导电板(4)嵌装在反应容器(1)的底部，再将弱酸电解液(5)充满反应容器(1)，加入膨胀石墨蠕虫后将金属丝固定板(2)置于反应容器(1)上方，超声波振动器(8)置于金属丝固定板(2)上，电源(6)的正极通过导线与金属丝固定板(2)连接，电源(6)的负极通过导线与导电板(4)连接，打开电源(6)开关对膨胀石墨蠕虫(7)进行电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗过滤，再将过滤得到的石墨烯烘干，即得到所需石墨烯。
7.根据权利要求6所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，弱酸电解液(5)为稀草酸。
8.根据权利要求7所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，电源(6)的电压为3到30伏。
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