CN104925788A - 一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，属于工艺技术领域。所述方法是组装和调试电爆炸系统后将石墨棒固定于电极之间；向电爆炸罐中加入蒸馏水，将电爆炸罐密封；向电爆炸系统中的高压电容组充电，后启动电爆炸系统；放电结束后打开电爆炸罐，收集电爆炸罐内的悬浊液；将悬浊液进行超声分散处理后静置，过滤；向滤液中加入盐酸，于50～70℃下反应5～15h，过滤，洗涤至中性，于-50～-55℃下真空干燥24～48h，得到所述石墨烯材料；所述方法生产要求低，工艺控制简单，无需进行复杂的工艺控制即可获得结晶性好的石墨烯粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，属于工艺技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料。石墨烯的发现宣告了真正意义上独立存在的二维材料，石墨烯吸光率仅为2.3％；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为电阻率最小的材料。由于其优异的力学性能、热学性能、电学性能等，使其在物理学、化学、微电子学等领域有着广泛的应用前景和较高的应用价值。
石墨烯的高机械强度，使其能够用于微机电和纳机电系统期间的制造，在宏观领域在超轻防弹衣、超薄超轻型飞机材料等，也有着无与伦比的优势。此外，石墨烯减小到纳米尺度甚至单个苯环同样保持很好的稳定性和电学性能，使探索单电子器件成为可能。由于石墨烯锯齿形边缘态的存在，使石墨烯纳米带有望成为纳米子轩电子学中的基本组件，实现纳米电子器件的功能。
传统石墨烯制备方法主要有：机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、溶剂剥离法。机械剥离法通过实验用胶带反复剥离的方式获得单层石墨烯，具有较高的质量，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化生产要求。化学氧化法通过合成氧化石墨烯后通过还原氧化石墨烯得到石墨烯薄膜，这种方法工艺简单、成本低廉，但制备出的石墨烯质量较低。晶体外延生长法指通过加热单晶SiC脱除Si，从而得到在SiC表面外延的石墨烯。这种方法条件苛刻(高温、高真空)、且制造的石墨烯不易以从衬底上分离出来，难以能成为大量制造石墨烯的方法。化学气相沉积是反应物质在相当高的温度、气态条件下发生化学反应，生成的固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得石墨烯薄膜的工艺技术。化学气相沉积法可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求，但现阶段成本较高、工艺复杂。溶剂剥离法的原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用 破坏石墨层间的范德华力，进行层层剥离，制备出石墨烯。此种方法与插层剥离类似，产物中单层率不高，且长时间超声可能会破坏石墨烯的结构，所得的片层尺寸也较小。综上，对于石墨烯制备方面，目前没有一种制备方法足够成熟，可应用于低成本的大规模生产。
发明内容
针对现有石墨烯的制备方法对反应仪器要求高、反应时间长、石墨烯结晶性差、能耗和生产成本高且工艺要求高的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，所述方法生产要求低，工艺控制简单，无需进行复杂的工艺控制即可获得结晶性好的石墨烯粉体。
其中，电爆炸是指在一定的介质(不同气体、液体)中或真空条件下，通过大电容高压放电，使极高的电流通过金属、非金属细丝，欧姆加热效应使足够大的能量在丝或箔内迅速积聚，使丝发生相变，发生爆炸声和闪光等复杂的物理过程。强大的电流使导体熔化、汽化、膨胀形成冲击波且伴随等离子态气体团的形成和扩散，具有较强的力、光、热、电磁等效应。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，所述方法具体步骤如下：
(1)组装和调试电爆炸系统，使电爆炸罐上的两个电极的间距为50mm±0.5mm；将纯度大于等于99.9％的石墨棒固定于所述电极之间；
(2)向电爆炸罐中加入蒸馏水，将电爆炸罐密封；其中，蒸馏水的添加量为没过电极2～3cm；
(3)向电爆炸系统中的高压电容组充电，使高压电容组的电压达18～25kV，启动电爆炸系统，进行放电；
(4)待高压电容组的电压为0kV时，打开电爆炸罐，收集电爆炸罐内的悬浊液；
(5)将悬浊液进行超声分散，静置使悬浊液中的固体颗粒充分沉降，过滤，取滤液进行观察；若在滤液中通过肉眼能观察到固体颗粒，则重复进行静置和过滤处理；若在滤液中通过肉眼不能观察到固体颗粒，则进入步骤(6)；
(6)向滤液中加入质量分数为20％的盐酸，于50～70℃下反应5～10h，过滤，得到固体a；用去离子水洗涤固体a至pH＝7，于-50～-55℃下真空干燥 24～48h，得到本发明所述石墨烯材料；所述滤液与盐酸的体积比为1:2～4。
其中，步骤(1)所述电爆炸系统主要包括充电电源、高压电容组和电爆炸罐；所述充电电源、高压电容组和电爆炸罐通过线缆依次连接；其中，所述高压电容组的电容值为78.8μF，电压在10～30kV内连续可调；所述电爆炸罐主要包括进气阀、排气阀、罐盖、电爆炸罐本体、绝缘耐高温尼龙块、固定销、电极棒、固定接头、电极夹头，以及外围设备真空泵；其中，所述电爆炸罐本体上部设有可拆卸的罐盖，两者之间设有密封圈；在罐盖上设有进气阀和排气阀；两根电极棒分别通过绝缘耐高温尼龙块和固定销相对安装在电爆炸罐本体上，所述电极棒穿过电爆炸罐本体，一端位于电爆炸罐本体内部，另一端位于电爆炸罐本体外部；通过固定接头将电极夹头安装在电极棒位于电爆炸罐本体内部的一端；真空泵通过排气阀与电爆炸罐连接；
所述电爆炸罐本体的壁厚为20mm，内径为Φ120mm，深为150mm，构成材料为不锈钢；
步骤(1)所述石墨棒直径优选Φ3.5mm，长度优选55±0.5mm；
步骤(5)所述超声分散参数为：超声波发生器功率优选100W，超声时间优选1h；所述静置时间优选20～30h；
有益效果
(1)本发明所述方法对生产要求低，工艺控制简单，无需进行复杂的工艺控制，所述方法制备得到的石墨烯材料结晶性好，石墨烯分子层数仅为1～6层，属于寡层石墨烯。
(2)本发明所述方法生产成本低，采用的电爆炸罐无需采用特种钢材或其他有色金属合金材料，便于加工，且原料易得。
附图说明
图1为以下实施例中采用的电爆炸系统的结构示意图；
图2为以下实施例中采用的电爆炸罐的结构示意图；
图3为实施例1中制备得到的石墨烯材料的拉曼光谱图；
图4为实施例1中制备得到的石墨烯材料的扫描电镜照片；
图5为实施例1中制备得到的石墨烯材料的透射电镜照片；
图6为实施例1中制备得到的石墨烯材料的高分辨透射电镜照片；
其中，1-进气阀、2-排气阀、3-罐盖、4-电爆炸罐本体、5-固定销、6-绝缘耐高温尼龙块、7-电极、8-固定接头、9-电极夹头、10-充电电源、11-高压电容组、12-电爆炸罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要仪器与设备信息见表2。
以下实施例中选用的石墨棒是由深圳协力石墨公司生产，其纯度≥99.9％。
表1
以下实施例中采用的电爆炸系统的结构示意图如图1所示，其主要包括充电电源、高压电容组和电爆炸罐；所述充电电源、高压电容组和电爆炸罐通过线缆依次连接；其中，所述高压电容组的电容值为78.8μF，电压在10～30kV内连续可调；所述电爆炸罐包括进气阀1、排气阀2、罐盖3、电爆炸罐本体4、绝缘耐高温尼龙块6、固定销5、电极棒7、固定接头8、电极夹头9，以及外围设备真空泵。其中，所述电爆炸罐本体4上部设有可拆卸的罐盖3，两者之间设有密封圈；在罐盖3上设有进气阀1和排气阀2；两根电极棒7分别通过绝缘耐高温尼龙块6和固定销5相对安装在电爆炸罐本体4上，所述电极棒7穿过电爆炸罐本体4，一端位于电爆炸罐本体4内部，另一端位于电爆炸罐本体4外部；通过固定接头8将电极夹头安9装在电极棒7位于电爆炸罐本体4内部的一端；真空泵通过排气阀2与所述电爆炸罐连接。
所述电爆炸罐本体为不锈钢材质，壁厚20mm，内径Φ120mm，深150mm。
实施例1
一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，所述方法具体步骤如下：
(1)组装和调试电爆炸系统，使电爆炸罐上的两个电极的间距为50mm±0.5mm；选取纯度为99.9％，直径为Φ3.5mm的石墨棒进行截取，并磨平端面， 获得尺寸为3.5mm×50mm±0.5mm的石墨棒；通过电极夹头将所述石墨棒固定于两电极之间；
(2)用无水乙醇清洁电爆炸罐，并用热风机吹干；向电爆炸罐中倒入蒸馏水，使之没过电爆炸罐的电极2cm，通过罐盖将电爆炸罐密封；
(3)向电爆炸系统中的高压电容组充电，使高压电容组的电压达25kV，启动电爆炸系统，进行放电；
(4)待高压电容组的电压为0kV时，打开电爆炸罐，将富含石墨烯材料的蒸馏水悬浊液倒入事先准备的洁净的试剂瓶中，备用；
(5)用超声波清洗器对装有石墨烯材料悬浊液的试剂瓶于30℃温度下进行持续超声处理1h，使石墨烯均匀分散于蒸馏水介质中，然后静置24h使悬浊液中的固体颗粒充分沉降；过滤，所得滤液为透明状，即在滤液中通过肉眼不能观察到固体颗粒；
(6)向所述滤液(50mL)倒入100mL浓度为20％的盐酸，并于50℃进行酸洗10h，过滤，得到固体a；用去离子水洗涤固体a至pH＝7，并于-50℃环境下低温冷冻抽真空干燥24h冷冻真空干燥，得到粉体a；所述粉体a的拉曼光谱图如图3所示，图中1351cm-1处的D峰基本极弱，说明石墨乱序程度低、结晶性好，而2666cm-1处的2D峰其峰强较强，超过1582cm-1处的G峰峰强的2倍，说明粉体a内石墨分子层数极少。综上可知，粉体a为石墨烯粉体。
所述石墨烯粉体的扫描电镜照片如图4所示，可知石墨烯粉体微观形貌为卷曲的薄片结构。
所述石墨烯粉体的透射电镜照片如图5所示，可知石墨烯粉体的微观形貌为薄片结构，并且薄片出现折叠和扭曲现象。
所述石墨烯粉体的高分辨透射电镜照片如图6所示，可知石墨烯粉体微观形貌为薄片结构，薄片边缘可清晰地观察到该薄片为3层石墨分子层，为寡层石墨烯薄片。
综上可知，所述石墨烯粉体即为本发明所述石墨烯材料。
实施例2
一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，所述方法具体步骤如下：
(1)组装和调试电爆炸系统，使电爆炸罐上的两个电极的间距为50mm±0.5mm；选取纯度为99.9％，直径为Φ3.5mm的石墨棒进行截取，并磨平端面， 获得尺寸为Φ3.5×50mm±0.5mm的石墨棒；通过电极夹头将所述石墨棒固定于两电极之间；
(2)用无水乙醇清洁电爆炸罐，并用热风机吹干；向电爆炸罐中倒入蒸馏水，使之没过电爆炸罐的电极3cm，通过罐盖将电爆炸罐密封；
(3)向电爆炸系统中的高压电容组充电，使高压电容组的电压达18kV，启动电爆炸系统，进行放电；
(4)待高压电容组的电压为0kV时，打开电爆炸罐，将富含石墨烯材料的蒸馏水悬浊液倒入事先准备的洁净的试剂瓶中，备用；
(5)用超声波清洗器对装有石墨烯材料悬浊液的试剂瓶于35℃下进行持续超声处理1h，使石墨烯均匀分散于蒸馏水介质中，然后静置30h使悬浊液中的固体颗粒充分沉降；过滤，所得滤液为透明状，即在滤液中通过肉眼不能观察到固体颗粒；
(6)向所述滤液(35mL)中倒入100mL质量浓度为20％的盐酸，并于60℃进行酸洗7h，过滤，得到固体a；用去离子水洗涤固体a至pH＝7，并于-55℃环境下抽真空干燥48h，得到粉体a；由粉体a的拉曼光谱图可知，粉体a的D峰强度低，石墨乱序程度低，2D峰与G峰强度比值大于2，说明粉体a内石墨分子层数极少。综上可知，粉体a为石墨烯粉体。
由石墨烯粉体的扫描电镜照片可知，石墨烯粉体为卷曲的薄片结构。
由石墨烯粉体的透射电镜照片可知，石墨烯粉体的微观形貌为薄片结构，并且有折叠和卷曲现象。
由石墨烯粉体的高分辨透射电镜照片可知，石墨烯粉体的微观形貌为薄片结构，其边缘可清晰辨认由3层石墨分子层，为寡层石墨烯。
综上可知，所述石墨烯粉体即为本发明所述石墨烯材料。
实施例3
一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，所述方法具体步骤如下：
(1)组装和调试电爆炸系统，使电爆炸罐上的两个电极的间距为50mm±0.5mm；选取纯度为99.9％，直径为Φ3.5mm的石墨棒进行截取，并磨平端面，获得尺寸为Φ3.5×50mm±0.5mm的石墨棒；通过电极夹头将所述石墨棒固定于两电极之间；
(2)用无水乙醇清洁电爆炸罐，并用热风机吹干；向电爆炸罐中倒入蒸 馏水，使之没过电爆炸罐的电极2.5cm，通过罐盖将电爆炸罐密封；
(3)向电爆炸系统中的高压电容组充电，使高压电容组的电压达20kV，启动电爆炸系统，进行放电；
(4)待高压电容组的电压为0kV时，打开电爆炸罐，将富含石墨烯材料的蒸馏水悬浊液倒入事先准备的洁净的试剂瓶中，备用；
(5)用超声波清洗器对装有石墨烯材料悬浊液的试剂瓶于25℃下进行持续超声处理1h，使石墨烯均匀分散于蒸馏水介质中，然后静置20h使悬浊液中的固体颗粒充分沉降；过滤，所得滤液为透明状，即在滤液中通过肉眼不能观察到固体颗粒；
(6)向所述滤液(25mL)中倒入100mL质量浓度为20％的盐酸，并于70℃进行酸洗5h，过滤，得到固体a；用去离子水洗涤固体a至pH＝7，并于-52℃环境下抽真空干燥30h，得到粉体a；由粉体a的拉曼光谱图可知，粉体a的D峰强度低，石墨乱序程度低，2D峰与G峰强度比值大于2，说明粉体a内石墨分子层数极少。综上可知，粉体a为石墨烯粉体。
由石墨烯粉体的扫描电镜照片可知，石墨烯粉体为卷曲的薄片结构。
由石墨烯粉体的透射电镜照片可知，石墨烯粉体的微观形貌为薄片结构，并且有折叠和卷曲现象。
由石墨烯粉体的高分辨透射电镜照片可知，石墨烯粉体的微观形貌为薄片结构，其边缘可清晰辨认由1层石墨分子层构成，为单层石墨烯。
综上可知，所述石墨烯粉体即为本发明所述石墨烯材料。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)调节电爆炸系统中电爆炸罐上两个电极的间距至50mm±0.5mm；通过电极夹头将纯度大于等于99.9％的石墨棒固定于所述电极之间；
(2)向电爆炸罐中加入蒸馏水，通过罐盖将电爆炸罐密封；其中，蒸馏水的添加量为没过电极2～3cm；
(3)向电爆炸系统中的高压电容组充电，使高压电容组的电压达18～25kV，启动电爆炸系统，进行放电；
(4)待高压电容组的电压为0kV时，打开电爆炸罐，收集电爆炸罐内的悬浊液；
(5)将悬浊液进行超声分散处理后，静置使悬浊液中的石墨颗粒充分沉降，过滤，直至在滤液中通过肉眼观察不到固体颗粒；
(6)向滤液中加入质量分数为20％的盐酸，于50～70℃下反应5～15h，过滤，得到固体a；用去离子水洗涤固体a至pH＝7，于-50～-55℃下真空干燥24～48h，得到所述石墨烯材料；所述滤液与盐酸的体积比为1:2～4
其中，所述电爆炸系统主要包括充电电源(10)、高压电容组(11)和电爆炸罐(12)；所述充电电源(10)、高压电容组(11)和电爆炸罐(12)通过线缆依次连接；所述电爆炸罐(12)包括进气阀(1)、排气阀(2)、罐盖(3)、电爆炸罐本体(4)、绝缘耐高温尼龙块(6)、固定销(5)、电极(7)、固定接头(8)、电极夹头(9)，以及外围设备真空泵；其中，所述电爆炸罐本体(4)上部设有可拆卸的罐盖(3)，两者之间设有密封圈；在罐盖(3)上设有进气阀(1)和排气阀(2)；两根电极(7)分别通过绝缘耐高温尼龙块(6)和固定销(5)相对安装在电爆炸罐本体(4)上，所述电极(7)穿过电爆炸罐本体(4)，一端位于电爆炸罐本体(4)内部，另一端位于电爆炸罐本体(4)外部；通过固定接头(8)将电极夹头(9)安装在电极(7)位于电爆炸罐本体(4)内部的一端；真空泵通过排气阀(2)与所述电爆炸罐连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，其特征在于：所述高压电容组(11)的电容值为78.8μF，电压在10～30kV内连续可调；所述电爆炸罐的壁厚为20mm，内径为Φ120mm，深为150mm，构成材料为不锈钢；所述石墨棒的直径为Φ3.5mm，长度为55±0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法，其特征在于：步骤(5)所述超声分散的超声波发生器功率为100W，超声时间为1h；所述静置时间为20～30h。
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