CN112678808B - 一种电冲击法生产石墨烯的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电冲击法生产石墨烯的装置，包括快速放电单元和反应室，所述快速放电单元与所述反应室电连接；所述快速放电单元包括高压电源电路、变压电路、保护电路、脉冲发生电路和低压电源电路；所述高压电源电路的输出端与所述变压电路的初级绕组电连接，所述变压电路的次级绕组与所述反应室电连接；所述保护电路与所述变压电路的次级绕组电连接；所述脉冲发生电路的一端与所述保护电路电连接，所述脉冲发生电路的另一端与所述变压电路的初级绕组电连接；所述脉冲发生电路和所述保护电路电连接的一端与所述低压电源电路的输出端电连接；本申请旨在提供一种低成本、高质量、高效率的电冲击法生产石墨烯的装置及方法。

Description

一种电冲击法生产石墨烯的装置及方法

技术领域

本发明涉及二维材料制备技术领域，尤其涉及一种电冲击法生产石墨烯的装置及方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子蜂窝状组合构成的二维材料，其拥有优秀的力学、热学、光学、电学等性质，用途广泛，目前已大量应用于手机散热、提高混凝土强度、柔性显示器、超级电容器等领域。因其具有广阔的市场空间，许多化工企业也推出了由不同方法生产的石墨烯产品，这些方法主要有机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法。

但这些方法仍受成本、质量、效率因素的制约，如机械剥离法，效率低；液相剥离法，质量与效率较低；氧化还原法，质量低。同时，石墨烯的质量也严重影响其性质，低质量的石墨烯并无太大用处。因此，为了进一步扩大石墨烯的应用，市场需要成本、质量、效率这三方面同时提升的石墨烯制备解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提出一种电冲击法生产石墨烯的装置及方法，具有低成本、高质量、高效率等优点。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种电冲击法生产石墨烯的装置，包括快速放电单元和反应室，所述快速放电单元与所述反应室电连接；所述快速放电单元包括高压电源电路、变压电路、保护电路、脉冲发生电路和低压电源电路；所述高压电源电路的输出端与所述变压电路的初级绕组电连接，所述变压电路的次级绕组与所述反应室电连接；所述保护电路与所述变压电路的次级绕组电连接；所述脉冲发生电路的一端与所述保护电路电连接，所述脉冲发生电路的另一端与所述变压电路的初级绕组电连接；所述脉冲发生电路和所述保护电路电连接的一端与所述低压电源电路的输出端电连接；所述反应室包括壳体和极板组件，所述极板组件设置在所述壳体内，所述极板组件与所述变压电路的次级绕组电连接。

优选的，所述高压电源电路包括高压电源和第一二极管，所述高压电源的输出端与所述第一二极管的正极端电连接，所述第一二极管的负极端与所述变压电路的初级绕组电连接。

优选的，所述变压电路包括变压器和第一电容，所述变压器的初级绕组的一端与所述第一二极管的负极端电连接，所述变压器的初级绕组的另一端与所述第一电容的一端电连接，所述第一电容的另一端接地。

优选的，所述脉冲发生电路包括脉冲发生器、第一电子开关、第二电子开关、节点、第二二极管和可调电阻；所述脉冲发生器的输出端分别与所述第一电子开关的控制端和所述第二电子开关的控制端电连接；所述第一电子开关的一端接地，所述第一电子开关的另一端与所述第一二极管的负极端电连接；所述第二电子开关的一端接地，所述第二电子开关的另一端与所述可调电阻的一端电连接，所述可调电阻的另一端与所述第二二极管的负极端电连接，所述第二二极管的正极端与所述保护电路电连接。

优选的，所述保护电路包括第二电容、第三二极管和第三电容，所述第三二极管的正极端接地，所述第三二极管的负极端与所述变压电路的次级绕组的一端电连接，所述第二电容的一端与所述第三二极管的负极端电连接，所述第二电容的另一端与所述第二二极管的正极端电连接，所述第二电容的另一端与所述低压电源电路的输出端电连接；所述第三电容的一端接地，所述第三电容的另一端与所述第三二极管的负极端电连接。

优选的，所述脉冲发生电路还包括第五二极管，所述第五二极管的一端接地，所述第五二极管的另一端与所述第一二极管的负极端电连接；所述脉冲发生电路还包括第六二极管，所述第六二极管的两端并联在所述第二电子开关的两端。

优选的，所述低压电源电路包括低压电源和第四二极管，所述低压电源的输出端与所述第四二极管的正极端电连接，所述第四二极管的负极端与所述第二电容的另一端电连接。

优选的，所述壳体包括上盖、外壁、下盖和连接合页；所述连接合页设置有多个，所述上盖通过连接合页与外壁铰接，所述下盖通过连接合页与外壁铰接；所述上盖、所述外壁和所述下盖均为透明材质。

优选的，所述上盖设置有多个长槽，所述极板组件包括多个输入极板和多个接地极板，各个极板均穿过对应的长槽内，并设置在壳体内，所述输入极板和所述接地极板交替设置；各个极板之间的间距为4-6mm，各个极板的电极面积大于50cm2，各个极板的厚度大于3mm；各个极板与对应的长槽之间设置有排气间隙。

一种电冲击法生产石墨烯的方法，包括如下步骤：

将极板组件移出，转动打开上盖，将碳源松散地填满整个壳体的内部，转动关闭上盖，将极板组件完全插入壳体内；

开启高压电源、低压电源和脉冲发生器；

调节脉冲发生器的输出频率为1-5Hz，极板组件工作时间为1-5s；

转动打开下盖，取出石墨烯粉末产品。

本申请采用上述结构，通过快速放电单元控制放电频率与放电时间，对不同碳源都可进行加工，同时精确控制产品质量。在保证石墨烯产品高质量的同时，扩大石墨烯加工碳源的种类，进一步满足了绿色环保、低成本、高效率、可持续发展等需求，为高质量高效率石墨烯的大批量制备提供了有效的解决方案。本申请具有低成本、高质量、高效率、工艺简单、对环境污染小、能耗低等优点。

附图说明

附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明快速放电单元的连接示意图；

图3是本发明中反应室的结构示意图；

图4是本发明中的生产方法各步骤的示意图。

其中：快速放电单元1；

高压电源101、第一二极管103；

变压器102、初级绕组102A、次级绕组102B、第一电容104；

脉冲发生器105、第一电子开关106、第二电子开关113、节点114、第二二极管115、可调电阻116；

第二电容108、第三二极管110、第三电容109；

第五二极管117、第六二极管118；

低压电源111、第四二极管112；

反应室2；

上盖202、外壁201、下盖203、连接合页204；

极板组件205、输入极板205A、接地极板205B。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的实施方式的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的实施方式的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参阅图1至图4所示，本实施例的一种电冲击法生产石墨烯的装置，包括快速放电单元1和反应室2，所述快速放电单元1与所述反应室2电连接。

所述快速放电单元1包括高压电源电路、变压电路、保护电路、脉冲发生电路和低压电源电路。

所述高压电源电路的输出端与所述变压电路的初级绕组电连接，所述变压电路的次级绕组与所述反应室2电连接。

所述保护电路与所述变压电路的次级绕组电连接。

所述脉冲发生电路的一端与所述保护电路电连接，所述脉冲发生电路的另一端与所述变压电路的初级绕组电连接。

所述脉冲发生电路和所述保护电路电连接的一端与所述低压电源电路的输出端电连接。

所述反应室2包括壳体和极板组件205，所述极板组件205设置在所述壳体内，所述极板组件205与所述变压电路的次级绕组电连接。

采用这种结构，通过快速放电单元1控制放电频率与放电时间，对不同碳源都可进行加工，同时精确控制产品质量。在保证石墨烯产品高质量的同时，扩大石墨烯加工碳源的种类，进一步满足了绿色环保、低成本、高效率、可持续发展等需求，为高质量高效率石墨烯的大批量制备提供了有效的解决方案。

本申请具有低成本、高质量、高效率、工艺简单、对环境污染小、能耗低等优点。

优选的，所述高压电源电路包括高压电源101和第一二极管103，所述高压电源101的输出端与所述第一二极管103的正极端电连接，所述第一二极管103的负极端与所述变压电路的初级绕组电连接。

优选的，所述变压电路包括变压器102和第一电容104，所述变压器102的初级绕组102A的一端与所述第一二极管103的负极端电连接，所述变压器102的初级绕组102A的另一端与所述第一电容104的一端电连接，所述第一电容104的另一端接地。

采用这种结构，高压电源101提供电压，高压电源101通过第一二极管103与变压器102的初级绕组102A的一端电连接，以对连接在变压器102的初级绕组102A的另一端和地之间的第一电容104充电。设置第一二极管103能够保护高压电源101在开关闭合时，不具有短路输出，起到保护电路的作用。

高压电源101具有几百伏的输出电压，变压器102的匝数比为1:35或1:40，使次级绕组102B产生数万伏范围的电压。

本实施例中，变压器102采用饱和铁芯升压变压器。变压器102的次级绕组102B的另一端为输出线107，输出线107与反应室2电连接。变压器102由于铁芯饱和，如果在饱和完全消退之前由脉冲发生器105提供下一个脉冲，这样的脉冲将不会在输出线107上产生输出电压。

具体地，所述脉冲发生电路包括脉冲发生器105、第一电子开关106、第二电子开关113、节点114、第二二极管115和可调电阻116。

所述脉冲发生器105的输出端分别与所述第一电子开关106的控制端和所述第二电子开关113的控制端电连接。

所述第一电子开关106的一端接地，所述第一电子开关106的另一端与所述第一二极管103的负极端电连接。

所述第二电子开关113的一端接地，所述第二电子开关113的另一端与所述可调电阻116的一端电连接，所述可调电阻116的另一端与所述第二二极管115的负极端电连接，所述第二二极管115的正极端与所述保护电路电连接。

采用这种结构，脉冲发生器105提供脉冲序列，在第一个脉冲上，来自脉冲发生器105的输出信号闭合第一电子开关106，该动作使第三二极管110的正极端接地，有效地断开高压电源101，使其不短路，并允许第一电容104通过变压器102的初级绕组102A放电。

优选的，所述保护电路包括第二电容108、第三二极管110和第三电容109，所述第三二极管110的正极端接地，所述第三二极管110的负极端与所述变压电路的次级绕组102B的一端电连接，所述第二电容108的一端与所述第三二极管110的负极端电连接，所述第二电容108的另一端与所述第二二极管115的正极端电连接，所述第二电容108的另一端与所述低压电源电路的输出端电连接。

所述第三电容109的一端接地，所述第三电容109的另一端与所述第三二极管110的负极端电连接。

采用这种结构，低压电源111通过第四二极管112对第二电容108进行充电，当第二电子开关113接收到来自脉冲发生器105的脉冲时，节点114接地，第二电容108通过串联的第三二极管110、可调电阻116和节点114接地。

所述第三电容109的电容值较小，通过第三电容109能够绕过第三二极管110，为快速电压变化提供低阻抗接地路径，并保护第三二极管110免受大反向尖峰的影响。

本申请中，所述脉冲发生电路还包括第五二极管117，所述第五二极管117的一端接地，所述第五二极管117的另一端与所述第一二极管103的负极端电连接。

所述脉冲发生电路还包括第六二极管118，所述第六二极管118的两端并联在所述第二电子开关113的两端。

采用这种结构，第五二极管117和第六二极管118保护对应电连接的开关，避免对应的开关受到可能对其有害的反向极性尖峰的影响。

同时，所述低压电源电路包括低压电源111和第四二极管112，所述低压电源111的输出端与所述第四二极管112的正极端电连接，所述第四二极管112的负极端与所述第二电容108的另一端电连接。

采用这种结构，低压电源111可提供0-1000伏范围内的电压。可调电阻116的阻值可调整，使通过变压器102的次级绕组102B的输出电流大小为50安培。

设置第四二极管112能够保护低压电源111在开关闭合时，不具有短路输出，起到保护电路的作用。

具体地，所述壳体包括上盖202、外壁201、下盖203和连接合页204。

所述连接合页204设置有多个，所述上盖202通过连接合页204与外壁201铰接，所述下盖203通过连接合页204与外壁201铰接；所述上盖202、所述外壁201和所述下盖203均为透明材质。

采用这种结构，上盖202、下盖203和外壁201紧密贴合，根据实际安装不同，可通过连接结构进行紧密连接，例如：锁扣结构或插销结构等进行连接固定，防止加工过程碳源由壳体内漏出。上盖202、外壁201和下盖203优选为5毫米以上的钢化玻璃，使加工过程产生的大量热量以辐射形式散失。本实施例中，壳体的深度不超过20mm。

优选的，碳源可以为具有导电性的富碳粉末，包括：炭粉、煤粉；也可以为不导电的富碳粉末，包括：木材碎屑、农产品碎屑、塑料粉末、橡胶粉末。

快速放电单元1的输出线107与第一导线206连接，第一导线206再与输入极板205A连接，接地极板205B与第二导线207连接，第二导线207再与脉冲放电系统共地。

优选的，所述上盖202设置有多个长槽，所述极板组件205包括多个输入极板205A和多个接地极板205B，各个极板均穿过对应的长槽内，并设置在壳体内，所述输入极板205A和所述接地极板205B交替设置；各个极板之间的间距为4-6mm，各个极板的电极面积大于50cm²，各个极板的厚度大于3mm；各个极板与对应的长槽之间设置有排气间隙。

采用这种结构，设置长槽能够方便将各个极板插入壳体内。排气间隙优选为1mm，即长槽的边缘与对应的极板保持有1毫米的间隙，使得加工过程产生高压气体可以排出。极板的材质优选为铜，且电极面积不小于50平方厘米，厚度不小于3毫米，相邻极板之间的间隔5毫米，保证能够与碳源良好接触，并产生反应。

一种电冲击法生产石墨烯的方法，包括如下步骤：

将极板组件205移出，转动打开上盖202，将碳源松散地填满整个壳体的内部，转动关闭上盖202，将极板组件205完全插入壳体内。

开启高压电源101、低压电源111和脉冲发生器105。

调节脉冲发生器105的输出频率为1-5Hz，极板组件205工作时间为1-5s。

转动打开下盖203，取出石墨烯粉末产品。

应当理解，本发明的实施方式的各部分可以用硬件、软件、固件或它们的组合来实现。在上述实施方式中，多个步骤或方法可以用存储在存储器中且由合适的指令执行系统执行的软件或固件来实现。例如，如果用硬件来实现，和在另一实施方式中一样，可用本领域公知的下列技术中的任一项或他们的组合来实现：具有用于对数据信号实现逻辑功能的逻辑门电路的离散逻辑电路，具有合适的组合逻辑门电路的专用集成电路，可编程门阵列(PGA)，现场可编程门阵列(FPGA)等。

此外，在本发明的各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理模块中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个模块中。上述集成的模块既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能模块的形式实现。所述集成的模块如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，也可以存储在一个计算机可读取存储介质中。

在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，包括快速放电单元和反应室，所述快速放电单元与所述反应室电连接；

所述快速放电单元包括高压电源电路、变压电路、保护电路、脉冲发生电路和低压电源电路；

所述高压电源电路的输出端与所述变压电路的初级绕组电连接，所述变压电路的次级绕组与所述反应室电连接；

所述保护电路与所述变压电路的次级绕组电连接；

所述脉冲发生电路的一端与所述保护电路电连接，所述脉冲发生电路的另一端与所述变压电路的初级绕组电连接；

所述脉冲发生电路和所述保护电路电连接的一端与所述低压电源电路的输出端电连接；

所述反应室包括壳体和极板组件，所述极板组件设置在所述壳体内，所述极板组件与所述变压电路的次级绕组电连接。

2.根据权利要求1所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述高压电源电路包括高压电源和第一二极管，所述高压电源的输出端与所述第一二极管的正极端电连接，所述第一二极管的负极端与所述变压电路的初级绕组电连接。

3.根据权利要求2所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述变压电路包括变压器和第一电容，所述变压器的初级绕组的一端与所述第一二极管的负极端电连接，所述变压器的初级绕组的另一端与所述第一电容的一端电连接，所述第一电容的另一端接地。

4.根据权利要求2所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述脉冲发生电路包括脉冲发生器、第一电子开关、第二电子开关、节点、第二二极管和可调电阻；

所述脉冲发生器的输出端分别与所述第一电子开关的控制端和所述第二电子开关的控制端电连接；

所述第一电子开关的一端接地，所述第一电子开关的另一端与所述第一二极管的负极端电连接；

所述第二电子开关的一端接地，所述第二电子开关的另一端与所述可调电阻的一端电连接，所述可调电阻的另一端与所述第二二极管的负极端电连接，所述第二二极管的正极端与所述保护电路电连接。

5.根据权利要求4所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述保护电路包括第二电容、第三二极管和第三电容，所述第三二极管的正极端接地，所述第三二极管的负极端与所述变压电路的次级绕组的一端电连接，所述第二电容的一端与所述第三二极管的负极端电连接，所述第二电容的另一端与所述第二二极管的正极端电连接，所述第二电容的另一端与所述低压电源电路的输出端电连接；

所述第三电容的一端接地，所述第三电容的另一端与所述第三二极管的负极端电连接。

6.根据权利要求4所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述脉冲发生电路还包括第五二极管，所述第五二极管的一端接地，所述第五二极管的另一端与所述第一二极管的负极端电连接；

所述脉冲发生电路还包括第六二极管，所述第六二极管的两端并联在所述第二电子开关的两端。

7.根据权利要求5所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述低压电源电路包括低压电源和第四二极管，所述低压电源的输出端与所述第四二极管的正极端电连接，所述第四二极管的负极端与所述第二电容的另一端电连接。

8.根据权利要求1所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述壳体包括上盖、外壁、下盖和连接合页；

所述连接合页设置有多个，所述上盖通过连接合页与外壁铰接，所述下盖通过连接合页与外壁铰接；所述上盖、所述外壁和所述下盖均为透明材质。

9.根据权利要求8所述的一种电冲击法生产石墨烯的装置，其特征在于，所述上盖设置有多个长槽，所述极板组件包括多个输入极板和多个接地极板，各个极板均穿过对应的长槽内，并设置在壳体内，所述输入极板和所述接地极板交替设置；各个极板之间的间距为4-6mm，各个极板的电极面积大于50cm²，各个极板的厚度大于3mm；各个极板与对应的长槽之间设置有排气间隙。

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