CN103191683A - 一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电爆炸制备纳米材料的装置，属于工艺技术领域。所述电爆炸罐上部设有可拆卸的罐盖，在罐盖上设有进气阀和排气阀；两根电极棒分别通过绝缘耐高温尼龙块和固定销安装在电爆炸罐上，所述电极棒穿过电爆炸罐，一端位于电爆炸罐内部，另一端位于电爆炸罐外部并与脉冲电源相联；通过固定接头将电极夹头安装在电极棒的另一端。本发明为电爆炸装置配备带有通用接口的多种具有调节功能的电极夹头，可安装导电丝或片，通过丝或片的电爆炸形成纳米粉体，也可更换尖端放电电极，通过不同的电极对电极棒施加电压，在不同介质中放电，在爆炸罐内产生高能冲击波，促使介质发生物理化学变化，生成新的纳米材料。

Description

一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置

技术领域

本发明涉及一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，属于工艺技术领域。 

背景技术

纳米技术是用原子和分子制备新物质的技术，它是20世纪80年代诞生的并正在迅速崛起的新兴学科，涉及到物理学、化学、材料学、生物学及电子学等多学科交叉的知识。纳米技术、信息技术和生命科学是对人类社会未来（21世纪）产生巨大影响的关键技术。 

目前纳米材料的制备方法很多，若以反应过程中物料状态来分可归纳为固相法、液相法、气相法三大类。但其基本机理有两种：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集形成微粒，并控制微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。目前，基于不同的机理方法，以设计出多套制备纳米材料的装置，但多数装置往往只能利用一种机理或方法生产某一类纳米材料，且得到的纳米材料的活化性能等参数难以改变。而电爆炸方法给出了可密封的制备环境，可以通过改变环境气氛、气压、过热系数K（气化前注入丝的能量与升华能之比）等，改变生成的纳米材料的粒度分布、活性等参数。此外电爆炸方法还具有生产效率高、能量利用率高、可快速更换体系制备不同的化合物的特点。 

电爆炸是通过对加工成一定结构的导电体加载强大的电流（几百上千安培），继而电阻的加热作用使极高的能量在导电体内迅速积聚，使导电体发生相变（大致包括固态熔化、液态气化、电弧击穿形成等离子态气体），体积急剧增大，形成冲击波，发生爆炸声和闪光。整过过程，一般在几微秒内完成，并伴随大量纳米颗粒（通过改变电压、气压等条件，颗粒粒度1～100nm不等）的生成。 

电爆炸生产的金属粉末具有较高的表面活性，其原因是高的表面能及与内部缺陷相关的能量。无机物质在冲击波作用下产生大量残余晶格应变，生成大量位错，其表面能量明显增加，从而无机物质的化学活性也明显提高。例如，对Ag粉末进行微分热分析，测得在230V时有明显的放热效应，估算其所释放 热量约为其熔化热的40％。许多其它金属也有这种放热现象，但不易定量测量，因为这些粉末是痕量O2、N2的良好吸附剂。它们的放热温度比其熔点低得多，有时具有足以产生初始液相烧结的能量。此外，电爆炸制备的纳米金属粉末的熔点和熔化热都低于文献中所给出的相应体金属的值，例如，电爆炸合成的纳米Al粉的熔点为629°C，而普通Al粉的熔点为660°C。电爆炸合成的纳米金属粉末的化学、冶金反应性能明显改进，例如，Al粉末在水中更稳定，因为有稳定的Al2O3保护壳，其厚度约为3nm。而Al粉末在沸水中反应非常快，其反应速率达到碱金属的反应速率。另外，有研究表明通过改变对导电体加热的过热系数，可以以不同的机理生成纳米材料。以碳棒为例，当过热系数小于一时，碳棒被击碎形成纳米颗粒，此时产物为富勒烯、碳纳米管等；当过热系数大于一时，碳棒短时间内发生相变，以小液滴的形式扩散开来，最终形成纳米金刚石。可见，电爆炸装置，通过一套电控系统，改变装置输出的电流、电压、气压等即可方便地根据不同要求，生成的不同结构及特性的纳米材料。但现有电爆炸装置只能做一种规格的导电丝或者导电片，单次产量较小。 

发明内容

本发明提供了一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，适用于纳米金属粉体、纳米金属氧化物和纳米碳材料的合成。 

为实现上述目的，本发明的技术方案如下： 

一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，所述装置包括进气阀、排气阀、罐盖、电爆炸罐、绝缘耐高温尼龙块、固定销、电极棒、固定接头、电极夹头，以及外围设备真空泵、气体钢瓶或空气压缩机； 

其中，所述电爆炸罐上部设有可拆卸的罐盖，两者之间设有密封圈；在罐盖上设有进气阀和排气阀； 

两根电极棒分别通过绝缘耐高温尼龙块和固定销安装在电爆炸罐上，所述电极棒穿过电爆炸罐，一端位于电爆炸罐内部，另一端位于电爆炸罐外部；通过固定接头将电极夹头安装在电极棒的另一端； 

真空泵、空气压缩机可根据实际实验情况，通过排气阀与所述装置连接； 

其中，进气阀可以与气体钢瓶连接，为反应提供不同气氛； 

其中，优选所述电极夹头为两种，一种前端为尖端，利用尖端铜电极进行 尖端放电，产生高能冲击波；另一种前端带有安装槽，通过安装槽将导体片或导电丝安装在两个电极夹头之间； 

优选当电极夹头前端为尖端时，两电极夹头之间的距离可以依据具体实验条件在0～2mm调整； 

优选当采用所述装置进行导体片或导电丝电爆炸制备纳米粉体材料时，在两电极夹头之间施加的电压值为4～50KV； 

优选根据实验条件在电爆炸罐中加入氧气、氮气、氨气等作为保护和反应气体； 

优选根据实验条件在电爆炸罐中加入乙醇或甲醇等有机溶剂、蒸馏水、液氮、干冰等，作为冷却介质、传压介质和反应介质。 

优选根据实验条件将真空泵通过排气阀与电爆炸罐连接，抽取真空环境。 

有益效果 

1.本发明提供了一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，所述装置可使用两种电极夹头制备纳米材料，当电极夹头前端为尖端时，通过脉冲大电流对两尖端铜电极进行加热发生放电，在液体环境中产生高能冲击波，冲击波通过液体媒介（水、液氮、有机溶液或无机盐溶液）传播，对悬浮在液体媒介中的材料进行冲击剥离、改性和掺杂，形成具有特殊性质的纳米材料。当电极夹头前端带有安装槽时，通过脉冲电流对安装在两电极之间的导电丝(片)进行加热，使其在极短的时间内（10^-6s内）熔化、汽化，最终形成高温高压的等离子态气体，等离子态气体在电爆炸罐内介质（气体或液体）中快速膨胀形成冲击波，并在这一过程中快速冷凝形成纳米颗粒粉体。 

2.本发明为电爆炸装置配备带有通用接口的多种具有调节功能的电极夹头，故可以根据所选的原料特性、结构以及导电丝的长度、截面形状等，选取合适的电极夹头和间距，通用性强，且非常适合用于新材料导电丝电爆炸的探究。此外，本装置可更换尖端放电电极，通过不同的电极对电极棒施加电压，在不同介质中放电，在爆炸罐内产生高能冲击波，促使介质发生物理化学变化，生成新的纳米材料。 

3.电爆炸罐为一密闭罐腔，罐盖上装有进气阀、排气阀，通过与其它设备相连，可调节罐腔内气压、改变罐腔内环境气氛。该装置装卸方便，可以与不同的脉冲大电流发生器连接。通过调节功能系统中的电容和电压，从而得到不 同的纳米材料。通过向爆炸罐内注入不同的气体或者液体介质，可以生成不同的化合物纳米材料。装置整体结构较简单，工艺要求较低便于加工，质量可靠。附图说明 

图1为本发明所述电爆炸制备纳米粉体材料的装置结构示意图，其中电极夹头前端为尖端； 

图2为本发明所述电爆炸制备纳米粉体材料的装置结构示意图，其中电极夹头前端带有安装槽； 

图3为实施例1的反应物结构示意图； 

图4为实施例1得到的碳包裹纳米金属颗粒的HRTEM谱图； 

图5为实施例1得到的碳包裹纳米金属颗粒的HRTEM谱图； 

图6为实施例2得到的纳米金刚石的HRTEM谱图； 

其中，1-进气阀、2-排气阀、3-罐盖、4-电爆炸罐、5-定位销、6-绝缘耐高温尼龙块、7-通用电极棒、8-固定接头、9-电极夹头、10-电爆炸丝、11-碳粉、12-热缩管、13-铜片。 

具体实施方式

如图1、2所示的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，所述装置包括进气阀1、排气阀2、罐盖3、电爆炸罐4、绝缘耐高温尼龙块6、固定销5、电极棒7、固定接头8、电极夹头9，以及外围设备真空泵、空气压缩机、气体钢瓶等； 

其中，所述电爆炸罐4上部设有可拆卸的罐盖3，两者之间设有密封圈；在罐盖3上设有进气阀1和排气阀2；进气阀1、排气阀3与罐盖3通过螺纹可拆卸连接； 

两根电极棒7分别通过绝缘耐高温尼龙块6和固定销5相对安装在电爆炸罐4上，所述电极棒7穿过电爆炸罐4，一端位于电爆炸罐4内部，另一端位于电爆炸罐4外部；通过固定接头8将电极夹头安9装在电极棒7位于电爆炸罐4内部的一端； 

真空泵、空气压缩机可根据实际实验情况，通过排气阀2与所述装置连接； 

其中，进气阀1可以与工作气源，即气体钢瓶连接，为反应提供不同气氛；电极夹头9为两种，一种前端为尖端，利用尖端铜电极进行尖端放电，产生高能冲击波；另一种前端带有安装槽，通过安装槽将导体片或导电丝安装在两个 电极夹头9之间； 

所述装置的使用方式如下：打开罐盖3，将两电极夹头9分别固定安装在电极棒7的前端，将导体片或导电丝固定安装在两电极夹头9之间；然后根据生产条件，如果反应在液相中进行，向电爆炸罐4内注入一定量的液体；如果反应在气相中进行，通过进气阀1、出气阀2调节罐腔内的气氛和气压；闭合罐盖3并密封，在两电极夹头9之间施加电压，进行放电爆炸。爆炸过后，通过排气阀2收集粉体，亦可开罐收集粉体。 

实施例1制备碳包覆纳米材料 

试验材料为铁丝（直径φ1mm，纯度99.9%）和碳粉（粒度5μm，纯度99.9%）。 

图4为反应物结构示意图，其中电爆炸丝10为铁丝，热缩管12材料为PET（C₈H₁₀O₅），所述反应物的制备方法如下： 

将铁丝插入热缩管12中，铁丝两端露出热缩管12；在热缩管12一端固定铜片13后加热，使其收缩包紧铜片13。将碳粉11从热缩管12的另一端倒入后固定该端的铜片13，加热使其收缩包紧铜片13，从而制得试验所需的样品。 

使用图2所示的装置，选择前端带有安装槽的电极夹头9，将反应物安装在两电极夹头9之间，保证铁丝和电极夹头9充分接触。向电爆炸罐4内倒入水或无水乙醇，液面高度6cm。关闭罐盖3，在两电极夹头9之间施加25KV的电压，进行放电爆炸。 

实验完毕后，将含纳米颗粒的液体从排气阀2中排出，离心去除大部分的水，再用无水乙醇离心冲洗，在真空烘干箱中烘干，回收样纳米颗粒。图5和图6为回收纳米颗粒的HRTEM照片，可以看出纳米铁颗粒直径在20～100nm之间，在表面有多层碳层，形成了理想的碳包覆结构。 

实施例2制备纳米金刚石 

试验材料为高纯石墨碳棒（直径

2mm，长度25mm，纯度99.9%）。 

使用图2所示的装置，选择前端带有安装槽的电极夹头9，将高纯石墨碳棒安装在两电极夹头9之间，向电爆炸罐4内倒入水或无水乙醇，液面高度6cm。关闭罐盖3，在两电极夹头9之间施加30KV的电压，进行放电爆炸。 

实验完毕后，将含纳米颗粒的液体从排气阀2中排出，离心去除大部分的 水，再用无水乙醇离心冲洗，在真空烘干箱中烘干，回收样纳米颗粒。 

实施例3制备石墨烯 

试验材料为厚度0.5mm，纯度99.9%的高纯裂解石墨。 

使用图1所示的装置，选择前端为尖端的电极夹头9，两电极夹头9之间的距离为0.5mm；向电爆炸罐内倒入水或无水乙醇，液面高度6cm。将100～500mg高纯裂解石墨放入装置中，关闭罐盖3。在两电极夹头9之间施加20KV的电压，使电极夹头9前端进行尖端放电，产生高能冲击波。 

实验完毕后，将含纳米颗粒的液体从排气阀2中排出，离心去除大部分的水，再用无水乙醇离心冲洗，在真空烘干箱中烘干，回收石墨烯。 

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (8)

1.一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：所述装置包括进气阀（1）、排气阀（2）、罐盖（3）、电爆炸罐（4）、绝缘耐高温尼龙块（6）、固定销（5）、电极棒（7）、固定接头（8）、电极夹头（9），以及外围设备真空泵；

其中，所述电爆炸罐（4）上部设有可拆卸的罐盖（3），两者之间设有密封圈；在罐盖（3）上设有进气阀（1）和排气阀（2）；

两根电极棒（7）分别通过绝缘耐高温尼龙块（6）和固定销（5）相对安装在电爆炸罐（4）上，所述电极棒（7）穿过电爆炸罐（4），一端位于电爆炸罐（4）内部，另一端位于电爆炸罐（4）外部；通过固定接头（8）将电极夹头安（9）装在电极棒（7）位于电爆炸罐（4）内部的一端；

真空泵通过排气阀（2）与所述装置连接。

2.根据权利要求1所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：所述装置的外围设备还包括空气压缩机和气体钢瓶，其中空气压缩机通过排气阀（2）与所述装置连接；气体钢瓶通过进气阀（1）与所述装置连接。

3.根据权利要求1所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：所述电极夹头（9）为两种，一种前端为尖端，利用尖端电极进行尖端放电；另一种前端带有安装槽，通过安装槽将导体片或导电丝安装在两个电极夹头之间。

4.根据权利要求2所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：当电极夹头（9）前端为尖端时，两电极夹头（9）之间的距离为0～2mm。

5.根据权利要求1所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：当采用所述装置进行电爆炸制备纳米粉体材料时，在两电极夹头（9）之间施加的电压值为4-50KV。

6.根据权利要求2所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：通过气体钢瓶向电爆炸罐（4）中加入氧气、氮气或氨气，作为保护和反应气体。

7.根据权利要求1所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：在电爆炸罐（4）中加入有机溶剂、蒸馏水、液氮或干冰。

8.根据权利要求7所述的一种电爆炸制备纳米粉体材料的装置，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或甲醇。

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