CN111618309A - 一种铜铁合金纳米粉末的制备方法 - Google Patents

一种铜铁合金纳米粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，包括铜铁合金丝材的制备和铜铁合金纳米粉末的制备两大步，具体为：配料、真空熔铸、拉拔制丝、抽真空、爆炸制粉、收集并分级。本发明通过电爆法制备的铜铁合金粉末，大小比较均匀，粒径范围窄，一般在40nm～100nm之间，粉末形貌呈近球型或多面体型，此方法纳米粉末收得率较高，约60％左右，可以实现工业化生产。

Description

一种铜铁合金纳米粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及电机转子铜合金材料技术领域，具体是涉及一种铜铁合金纳米粉末的制备方法。
背景技术
纳米粉末的制备方法一般分为机械法、物理法和化学法。
1)机械法：指用机械力将大块固体破碎成所需粒径的加工方法，一般的机械法有研磨、冲击、气流、超声等方法，这些方法工艺简单，可以制备一些常规方法难以获得的纳米粉末，但是缺点就是分级太难，所制备的纳米粉末表面和界面容易受到机械破碎过程的污染而限制了使用。
2)物理法：指在粉末的制备过程中不发生化学变化，一般是通过高压、高热的方式使块体材料蒸发形成细微的气态粒子，冷凝在收集器上而得到纳米粉末，
3)化学法：指在粉末的制备过程中要发生化学变化，一般是通过氧化还原，水解等方式获得纳米粉末，如溶胶-凝胶法、激光诱导化学沉积法、高温水解法等，这种方法同样面临收集困难的问题。
4)电爆法：指通过高电压作用，使得在阳极和阴极之间的丝材瞬间气化爆炸，爆炸后的超细粉末在与保护气体碰撞过程中，冷却而形成纳米粉末的方法，该方法在制备纳米粉末方面具有独特的优点：能量转换率高，可以实现规模化工业生产。
铜铁合金材料的纳米粉末制备目前未见报道。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种铜铁合金纳米粉末的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、铜铁合金丝材的制备
S1、配料：按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量从5％到50％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
说明：采用本公司自制的CuFe母合金，熔炼的合金Fe相才能完全融化，还可以降低熔炼温度，降低制造成本；而且可以使Fe相更加均匀弥散的分布于Cu基体中。
S2、真空熔铸：选择不含碳的坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
S3、拉拔制丝：将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
说明：多道次拉拔是指拉拔过程中，每道次小变形量进行，道次的次数以原始料锭的规格而定，如原始料锭的外径在Φ30mm时，拉拔到Φ1.5mm的规格，拉拔次数在15道次左右。
B、铜铁合金纳米粉末的制备
S1、抽真空：对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
S2、爆炸制粉：送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.2～0.4Mpa，释放3×105V～5×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
说明：电压过低会导致爆炸能量不足，粉末粒径过粗，而且不均匀；电压过高成本过高，不是最经济的做法，所以选择3×105V～5×105V的电压是比较合适的；
S3、收集并分级：电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
指爆炸后的粉末存在一些大颗粒子，是要剔除掉的；还有不同客户需求的粉末粒径不同，所以要进行分级筛分处理。
进一步地，在上述方案中，步骤A的S2中，所述坩埚为氧化铝坩埚或氧化锆坩埚。
进一步地，在上述方案中，步骤A的S2中熔炼温度根据Fe含量的不同进行调整。
进一步地，在上述方案中，Fe含量为5％，步骤A的S2中熔炼温度1300℃±100℃。
进一步地，在上述方案中，Fe含量为30％，步骤A的S2中熔炼温度1600℃±100℃。
进一步地，在上述方案中，步骤A的S2中熔炼时间以溶液熔清为准。
进一步地，在上述方案中，所述步骤B的S2中，所述电爆室主要包括放电腔、用于夹持并向所述放电腔内送入金属丝材的旋转式金属丝材夹持装置、用于提供高压的放电装置、设在所述放电腔上的进气口和两个抽气口，所述两个抽气口分别为真空抽气口和氩气粉末混合抽气口，所述金属丝材夹持装置包括一个带有外部旋转手柄的主轴和安装在所述主轴两端的同轴转板，在所述两个同轴转板相对的面上沿其周向设有若干对夹持金属丝材的导电夹口，每一对导电夹口分别能够与放电装置的两个放电电极电性相连，所述放电电极外接放电开关、Rogowski线圈、电源和分压器，所述进气口设在放电腔上靠近放电电极的那个侧面的上部，所述氩气粉末混合抽气口设在放电腔上与所述进气口相对的一侧面的下部，所述真空抽气口设置在放电腔底面上且靠近氩气粉末混合抽气口处，所述氩气粉末混合抽气口前端设有微孔滤膜，氩气粉末混合抽气口后侧设有连接进气口的管道，所述管道上设有冷却装置。
更进一步优选地，所述氩气粉末混合抽气口前端设有3-5个过滤孔径由内向外依次减小的微孔滤膜，且每个微孔滤膜前侧设有一个收集口。
与现有制备方法相比，本发明的有益效果为：
本发明通过电爆法制备的铜铁合金粉末，大小比较均匀，粒径范围窄，一般在40nm～100nm之间，粉末形貌呈近球型或多面体型，此方法纳米粉末收得率较高，约60％左右，可以实现工业化生产。
本发明的点爆室结构设计新颖，不仅有效提高点爆效果，减小了所制得的粉末的粒径范围，而且产品球形度也较高，还省去了后续筛分分级的步骤，操作起来简便高效。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1所制备的Φ1.5mm铜铁合金丝材。
图3是本发明实施例6所制备的CuFe合金纳米粉末。
图4是本发明实施例7所用的点爆室的结构示意图。
具体实施方式
本发明提出的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其工艺流程图及流程示意图分别如图1所示。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化铝坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1200℃，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.2Mpa，释放3×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例2
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化铝坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1300℃，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.3Mpa，释放4×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例3
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为10％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化锆坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1400℃，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.3Mpa，释放3.5×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例4
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为30％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化锆坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1600℃1，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.3Mpa，释放4.6×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例5
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为50％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化锆坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1800℃，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.4Mpa，释放5×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例6
按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为30％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
选择氧化锆坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；熔炼温度1350℃，熔炼至溶液熔清，真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.4Mpa，释放4.2×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
实施例7
与实施例6不同之处在于，所述步骤B的S2中，所述电爆室主要包括放电腔1、用于夹持并向所述放电腔1内送入金属丝材的旋转式金属丝材夹持装置2、用于提供高压的放电装置3、设在所述放电腔1上的进气口11和两个抽气口，所述两个抽气口分别为真空抽气口12和氩气粉末混合抽气口13，所述金属丝材夹持装置2包括一个带有外部旋转手柄21的主轴22和安装在所述主轴22两端的同轴转板23，在所述两个同轴转板23相对的面上沿其周向设有若干对夹持金属丝材的导电夹口24，每一对导电夹口24分别能够与放电装置3的两个放电电极电性相连，所述放电电极外接放电开关31、Rogowski线圈32、电源33和分压器34，所述进气口11设在放电腔1上靠近放电电极的那个侧面的上部，所述氩气粉末混合抽气口13设在放电腔1上与所述进气口11相对的一侧面的下部，所述真空抽气口12设置在放电腔1底面上且靠近氩气粉末混合抽气口13处，所述氩气粉末混合抽气口13前端设有3个过滤孔径由内向外依次减小的微孔滤膜14，且每个微孔滤膜14前侧设有一个收集口17，氩气粉末混合抽气口13后侧设有连接进气口11的管道15，所述管道15上设有冷却装置16。
由于采用本实施例的电爆室，电爆生产的铜铁纳米粉末直接被真空泵抽至混合抽气口13处，并被3层孔径依次减小的微孔滤膜14过滤，并分别被收集口17收集，无需后续进行分级，即可真空包封。而且所制得的粉体粒度范围窄，球形度好。
对上述实施例所制备的产品各项性能参数进行测量，统计结果见下表1。
表1：实施例1-7所制备的产品各项性能参数表
实施例 气体压力/MPa 放电电压/Kv 粉体粒度/nm
1 0.2 300 100～150
2 0.2 400 90～130
3 0.3 300 80～130
4 0.3 400 50～100
5 0.4 400 40～80
6 0.4 500 40～70
7 0.4 500 40～60
通过上述数据可见，本发明的方法所制备的铁合金粉末，大小比较均匀，粒径范围窄，一般在40nm～100nm之间，最高可达40nm～60nm之间，粉末形貌呈近球型或多面体型，此方法纳米粉末收得率较高，约60％左右，可以实现工业化生产。

Claims (8)

1.一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、铜铁合金丝材的制备
S1、配料：按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量从5％到50％，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入；
S2、真空熔铸：选择不含碳的坩埚，控制熔炼时的真空度р≤4Pa；真空浇注于水冷铜模之内，凝固成铜铁合金锭；
S3、拉拔制丝：将步骤S2的铜铁合金锭，经过多道次拉拔制备成Φ1.5mm丝材；
B、铜铁合金纳米粉末的制备
S1、抽真空：对电爆室进行抽真空，真空度低于5Pa；
S2、爆炸制粉：送丝机将制备的Φ1.5mm铜铁丝材送入电爆室的阳极和阴极之间，然后充入氩气进行保护及作为冷却剂备用，气体压力在0.2～0.4Mpa，释放3×105V～5×105V的高压电，丝材瞬间达到上万度的高温，气化后发生爆炸，与充入的氩气保护气发生碰撞后，迅速冷却成纳米范围的球型粉末；
S3、收集并分级：电爆生产的铜铁纳米粉末由真空泵抽至粉末收集装置内，进行分级后，真空包封。
2.如权利要求1所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤A的S2中，所述坩埚为氧化铝坩埚或氧化锆坩埚。
3.如权利要求1所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤A的S2中熔炼温度根据Fe含量的不同进行调整。
4.如权利要求3所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，Fe含量为5％，步骤A的S2中熔炼温度1300℃±100℃。
5.如权利要求3所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，Fe含量为30％，步骤A的S2中熔炼温度1600℃±100℃。
6.如权利要求3所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，步骤A的S2中熔炼时间以溶液熔清为准。
7.如权利要求1所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤B的S2中，所述电爆室主要包括放电腔(1)、用于夹持并向所述放电腔(1)内送入金属丝材的旋转式金属丝材夹持装置(2)、用于提供高压的放电装置(3)、设在所述放电腔(1)上的进气口(11)和两个抽气口，所述两个抽气口分别为真空抽气口(12)和氩气粉末混合抽气口(13)，所述金属丝材夹持装置(2)包括一个带有外部旋转手柄(21)的主轴(22)和安装在所述主轴(22)两端的同轴转板(23)，在所述两个同轴转板(23)相对的面上沿其周向设有若干对夹持金属丝材的导电夹口(24)，每一对导电夹口(24)分别能够与放电装置(3)的两个放电电极电性相连，所述放电电极外接放电开关(31)、Rogowski线圈(32)、电源(33)和分压器(34)，所述进气口(11)设在放电腔(1)上靠近放电电极的那个侧面的上部，所述氩气粉末混合抽气口(13)设在放电腔(1)上与所述进气口(11)相对的一侧面的下部，所述真空抽气口(12)设置在放电腔(1)底面上且靠近氩气粉末混合抽气口(13)处，所述氩气粉末混合抽气口(13)前端设有微孔滤膜(14)，氩气粉末混合抽气口(13)后侧设有连接进气口(11)的管道(15)，所述管道(15)上设有冷却装置(16)。
8.如权利要求1所述的一种铜铁合金纳米粉末的制备方法，其特征在于，所述氩气粉末混合抽气口(13)前端设有3-5个过滤孔径由内向外依次减小的微孔滤膜(14)，且每个微孔滤膜(14)前侧设有一个收集口(17)。
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