CN112607731A - 一种制备石墨烯粉末的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备石墨烯粉末的装置,反应腔连通气氛产生组件;高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件;石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于密封皿内,第一电极、第二电极均与石墨烯合成管形成通气结构;石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔,碳源腔开设有碳源添加口;给进组件连接第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱,给进组件还连接至可调输出电源和第二电极;第一电极与主控制器电气连接,主控制器连接可调输出电源;第二电极电气连接可调输出电源。本发明以木质素作为碳源,加入碳源添加剂混合得到的活化碳源,在强电流脉冲放电作用下生成石墨烯粉末。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备工艺技术领域,尤其涉及一种制备石墨烯粉末的装置及方法。
背景技术
木质素磺酸盐来源于酸法制浆工艺中的亚硫酸盐法制浆,该工艺应用广泛,是目前造纸工艺中占统治地位的工艺,木质素磺酸盐由于分子中磺酸基团的引入使它具有很好的水溶性,这大大提高了它的反应能力,因此,木质素磺酸钠是来源丰富,应用广泛的工业木质素。全世界造纸工业每年产生约为5000万吨木质素,其中90%经碱回收系统浓缩后焚烧用于生产蒸汽和发电,未实现木质素的高值化利用。木质素碳含量非常高,一般为55-65%,富含苯环,可以作为制备石墨烯的碳源。本文发明了一种以木质素制备石墨烯粉末的方法,实现了木质素的高值化利用。
石墨烯的碳原子是通过sp2轨道杂化结合的,且形成了贯穿全层的大π键,便于电子自由移动,因此其电阻率仅有10-6cm,比铜和银的电阻率还低,室温下电子迁移率达200000cm2/VS,超过所有金属中电子的运输速度。由于其原子之间的作用力较小,外力施加过程中,整层石墨烯也会随之发生形变,因此石墨烯是目前世界上已知的强度最高的物质,力学性能达1060GPa;透光率达97.7%。此外,其理论表面积高达2630m2/g,导热性能为3000W/m·K,远高于石墨和碳纳米管等热导材料的性能。
中国专利公开号105439135A公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法,所述方法包括:a、将木质素与碱溶液混合,固液体积比为1:5~10,加热溶液温度至70~100℃,保温处理时间为1~3小时;b、将经碱处理后的物料进行过滤、洗涤得到固体在60~80℃下干燥得到预处理木质素;c、将b步骤所得的预处理木质素中加入催化剂,利用高压均质机充分混合,使非均一的木质素均化并裂解,使裂解碳与催化剂均化处于获得高能量状态;d、将混合物放入高压釜,充入惰性气体,以0.1~1MPa/s的速度增加压力至20~50MPa,将混合物加热至500℃~800℃,经过处理降至常温常压,获得石墨烯。上述方法虽然降低了石墨烯制备温度,但是所需大型仪器设备较多,耗能较大,工艺较为繁琐,实现工业化比较困难。
中国专利公开号106241780A公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法,所述方法包括:以层状或者粉末状物质为基材,通过静电逐层自组装的方法,将木质素与催化剂前驱体逐层交替组装与基材表面;然后将木质素/催化剂前驱体/基材复合物置于管式炉,以一定的速度通入H2/Ar混合气体,同时在炉内以一定的程序进行升温,加热到目标温度后,恒温一定的时间,待管式炉降至室温,将样品取出,经酸洗、浸泡去掉催化剂,真空干燥后得到石墨烯。该方法使用易爆气体氢气,存在安全性隐患,对仪器设备要求高,不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中的缺陷,提出一种制备石墨烯粉末的装置及方法,利用本发明的方法实现以木质素作为碳源,加入碳源添加剂混合得到的活化碳源,在强电流脉冲放电作用下生成石墨烯粉末,以解决现有木质素制备石墨烯的化学废液多、制造设备要求高、高质量石墨烯产量低等问题,在保证石墨烯质量的基础上,进一步满足了工艺简单、原材料要求低、生产效率高、无二次污染等需求。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备石墨烯粉末的装置,包括气氛产生组件、反应腔和高能放电组件;
所述反应腔包括密封皿,所述密封皿设置有排气接头、第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱,所述密封皿连通所述气氛产生组件;
所述高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件;
所述石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于所述密封皿内,所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构;
所述石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔,所述碳源腔开设有碳源添加口;
所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱,所述给进组件还连接至所述可调输出电源和第二电极;
所述第一电极与所述主控制器电气连接,所述主控制器连接所述可调输出电源;
所述第二电极电气连接所述可调输出电源。
优选的,所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极和所述第二电极均开设有花键槽。
优选的,所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述石墨烯合成管开设有异形通气孔。
优选的,所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极、第二电极分别间隙安装于所述石墨烯合成管两端。
优选的,所述气氛产生组件包括燃杂气体室、正压发生元件、负压发生元件、压强检测元件和保压元件;
所述燃杂气体室通过阀门连接所述正压发生元件,所述燃杂气体室内设置有燃杂气体;
所述正压发生元件通过正压通气接头阀门连接所述密封皿,所述正压发生元件内设置有高压大气,所述负压发生元件通过负压通气接头阀门连接所述密封皿,所述负压发生元件内设置有低压大气;
所述压强检测元件和保压元件分别安装于所述排气接头;
所述正压发生元件、负压发生元件和压强检测元件均与所述主控制器电气连接。
优选的,所述密封皿设置有第一放电导电铜柱和第二放电导电铜柱;
所述第一电极通过所述第一放电导电铜柱电气连接所述主控制器;
所述第二电极通过所述第二放电导电铜柱电气连接所述可调输出电源;
优选的,所述第一放电导电铜柱与所述主控制器之间电气连接有欧姆传感器;
所述欧姆传感器包括第一探针和第二探针,所述第一探针和所述第二探针分别连接所述石墨烯合成管的两端。
优选的,所述给进组件包括电缸组件、电缸导轨和连接件,所述电缸组件包括电缸、压力传感器和电机驱动控制器,所述电机驱动控制器与所述主控制器电器连接;
所述电缸导轨通过所述连接件连接至所述第二电极。
一种制备石墨烯粉末的方法,包括使用一种制备石墨烯粉末的装置制备石墨烯粉末,包括如下步骤:
步骤一:将木质素和碳源添加剂均匀混合成活化碳源,从碳源添加口添加至碳源腔;
步骤二:主控制器控制给进组件运动,给进组件控制第二电极将活化碳源进行挤压,向活化碳源施加压力并使其自锁;
步骤三:欧姆传感器通过第一探针和第二探针测量活化碳源两端的电阻率,将电信号传输至主控制器;
步骤四:主控制器判断活化碳源的电阻率是否符合要求,若是,则控制正压发生元件和负压发生元件分别生成低压大气并通入燃杂气体,使密封皿保持低压;
步骤五:主控制器输出脉冲信号控制可调输出电源对活化碳源进行急剧放电,使活化碳源进入激发阶段;
步骤六:活化碳源中的木质素发生碳化,使得活化碳源的电阻率降低,第一电极和第二电极之间产生电阻热,使活化碳源转变为石墨烯粉末,活化碳源中混合的杂质在高温下直接升华、或与燃杂气体反应生成杂质气体,杂质气体在负压作用下逸散出石墨烯合成管;
步骤七:主控制器控制正压发生元件通入高压大气,将杂质气体通过排气接头排出;
步骤八:主控制器控制给进组件运动,取出石墨烯粉末。
有益效果:
a.本发明通过加入碳源添加剂,高效地提高了木质素碳源的反应能力,使其能够充分地进行强电流脉冲放电反应达到本发明方法的制备条件;
b.本发明通过使用能参与强电流脉冲放电反应的碳基材料作为碳源添加剂,提高了所生成的石墨烯粉末的纯度;
c.本发明通过使用混合有科琴黑的碳源添加剂,阻止了已转化的石墨烯重新聚合成石墨。同时,使碳源添加剂与木质素碳源之间有充分接触,经进给装置压紧而活化反应的能力不受影响;
d.本发明通过给进组件,控制了参与反应的活化碳源的紧实状态,从而提高了该方法的可靠性和可重复性;
e.本发明通过欧姆传感器实时测量碳源两端的电阻率,根据不同的电阻率大小,控制可调电源输出不同的电压及电流,从而大大提高了电路的稳定性及产品的可靠性;
f.本发明通过通入燃杂气体在反应的激发阶段高效的除去活化碳源中的杂质,且杂质气体在负压作用下快速逸散,提高产品的质量。
附图说明
图1是本发明其中一个实例的制备系统示意图。
图2是本发明其中一个实例的气氛产生设备示意图。
图3是本发明其中一个实例的反应腔示意图。
图4是本发明其中一个实例的高能放电设备示意图。
图5是本发明其中一个实例的石墨烯粉末制备装置示意图。
图6是本发明其中一个实例的石墨烯粉末制备过程中的添加活化碳源的示意图;
图7是本发明其中一个实例的石墨烯粉末制备过程的第二电极对活化碳源进行挤压的示意图;
图8是本发明其中一个实例的石墨烯粉末制备过程的反应生成石墨烯粉末的示意图;
图9是本发明其中一个实例的石墨烯粉末制备过程排出杂质气体并且取出石墨烯粉末的示意图;。
图10是本发明生成的石墨烯粉末的拉曼光谱;
图11是本发明其中一个实施例的第一电极设置有花键槽的结构示意图;
图12是本发明其中一个实施例的石墨烯合成管的结构示意图。
其中:气氛产生组件100、燃杂气体室101、正压发生元件102、负压发生元件103、压强检测元件104、保压元件105、燃杂气体106、高压大气107、低压大气108、大气109、反应腔200、负压通气接头阀门201、正压通气接头阀门202、排气接头203、第一放电导电铜柱204、第二放电导电铜柱205、第一控制导电铜柱206、第二控制导电铜柱207、密封皿208、高能放电组件300、碳源添加口301、第二电极302、第一电极303、石墨烯合成管304、主控制器305、欧姆传感器306、可调输出电源307、电缸组件308a、电缸导轨308b、连接件308c、活化碳源309、石墨烯粉末310。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
本发明的一种制备石墨烯粉末的装置,如图1至图4所示,包括气氛产生组件100、反应腔200和高能放电组件300;
所述反应腔200包括密封皿208,所述密封皿208设置有排气接头203、第一控制导电铜柱206和第二控制导电铜柱207,所述密封皿208连通所述气氛产生组件100;
在本实施例中,所述密封皿208需要具备一定的强度,且具备良好的密封性,以承受一定的负压;进一步的,所述密封皿208使用局部或者使用全部具有足够强度的透明材料制成,比如硬质玻璃、有机玻璃等,以便观测反应现象;更进一步的,所述密封皿208适用于经常开闭的情况下保持良好的密封性。
所述高能放电组件300包括石墨烯合成管304、安装于石墨烯合成管304两端的第一电极303和第二电极302、主控制器305、可调输出电源307和给进组件;
所述石墨烯合成管304、第一电极303和第二电极302均设置于所述密封皿208内,所述第一电极303、第二电极302均与所述石墨烯合成管304形成通气结构;
优选的,所述第一电极303、第二电极302均与所述石墨烯合成管304形成通气结构包括所述第一电极303和所述第二电极302均开设有花键槽,
优选的,所述第一电极303、第二电极302均与所述石墨烯合成管304形成通气结构包括所述石墨烯合成管304开设有异形通气孔;
优选的,所述第一电极303、第二电极302均与所述石墨烯合成管304形成通气结构包括所述第一电极303、第二电极302分别间隙安装于所述石墨烯合成管304两端;
在本实施来中,所述第一电极303和第二电极302采用具有超过1000℃的融化温度和超过1m/(Ω*mm2)的导电率且不污染碳源的材料制成,所述石墨烯合成管304使用耐高温材料制成,如金属板、石英板或者是带有耐高温涂层材料的高强度基板,如带有无机耐高温涂层的玻璃基板;
进一步的,所述第一电极303和第二电极302分别安装于所述石墨烯合成管304的两端,所述第一电极303和所述第二电极302在与所述石墨烯合成管304安装时,分别需与所述石墨烯合成管304具备一定的通气条件,以使得放电过程中气体生成物和升华的杂质在石墨烯合成管304外部的真空负压下能够及时逸散;具体的,为了实现通气条件,本实施例采用了如下设计,如图11所示,在所述第一电极303和第二电极302设置花键槽,使所述第一电极303和第二电极302呈现花键结构,如图12所示,或者是将所述石墨烯合成管304设计成异形结构,使得所述石墨烯合成管304与所述第一电极303、第二电极302的安装位形成异形通气孔,如石墨烯合成管304的两端呈花瓣波浪形状,又或者是将第一电极303和第二电极302间隙地安装在所述石墨烯合成管304的两端,通过间隙安装来使两者之间形成通气结构,上述三种通气结构可任选一种或多种组合形成通气结构,来使得第一电极303、第二电极302与所述石墨烯合成管304具备一定的通气条件。
所述石墨烯合成管304开设有碳源腔和石墨烯粉末310腔,所述碳源腔开设有碳源添加口301;
在本实施例中,所述石墨烯合成管304通过开设有碳源腔,所述碳源腔开设有碳源添加口301,活化碳源309从所述碳源添加口301倒入,所述碳源腔与所述石墨烯合成管304相通,所述碳源添加口301需具备一定的密封性;
所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱206和第二控制导电铜柱207,所述给进组件还连接至所述可调输出电源307和第二电极302;
在本实施例中,制备初始,所述主控制器305用于控制进给组件运动,所述给进组件推动所述第二电极302将活化碳源309进行挤压,施加一定压力并自锁,保证活化碳源309与第二电极302的充分接触;制备结束后,所述主控制用于控制给进组件运动,取出制备好的石墨烯粉末310;
所述第一电极303与所述主控制器305电气连接,所述主控制器305连接所述可调输出电源307;
所述第二电极302电气连接所述可调输出电源307。
具体的,在本实施例中,所述主控制还用于输出脉冲信控制所述可调输出电源307用于对活化碳源309进行急剧放电,使活化碳源309进入激发阶段;
优选的,所述气氛产生组件100包括燃杂气体室101、正压发生元件102、负压发生元件103、压强检测元件104和保压元件105;
所述燃杂气体室101通过阀门连接所述正压发生元件102,所述燃杂气体室101内设置有燃杂气体106;
进一步的,所述燃杂气体室101与所述正压发生元件102之间通过可控且具有良好气密性的阀门连接;
所述正压发生元件102通过正压通气接头阀门202连接所述密封皿208,所述正压发生元件102内设置有高压大气107,所述负压发生元件103通过负压通气接头阀门201连接所述密封皿208,所述负压发生元件103内设置有低压大气108;
进一步的,所述负压通气接头阀门201打开时,所述负压发生元件103能够稳定的产生低压大气108,以生成局部低压来降低密封皿208内的气压;
进一步的,所述正压通气接头阀门202打开时,所述正压发生元件102能稳定地产生高压大气107,以生成局部高压压向所述密封皿208,向所述密封皿208内稳定鼓入大气109;
进一步的,所述正压发生元件102与所述燃杂气体室101连通时,所述正压发生元件102能够稳定地产生局部高压压向密封皿208,使得密封皿208内稳定鼓入燃杂气体106。
更进一步的,所述正压发生元件102可灵活调整鼓入的燃杂气体106的体积和压强,保证密封皿208内具有一定量燃杂气体106时,仍然具有就够低气压,以减少活化碳源309在激发阶段对流造成的能量损失,具体的,可通过在燃杂气体室101和正压发生元件102设置阀门进行控制。
所述压强检测元件104和保压元件105分别安装于所述排气接头203;
在本实施例中,所述保压元件105可灵活调整阈值,当密封皿208内的气压低于预设阈值时能够及时打开,通入大气109,平衡气压;当密封皿208内的气压高于预设阈值时,能够及时打开,排出杂质气体,净化密封皿208。
所述正压发生元件102、负压发生元件103和压强检测元件104均与所述主控制器305电气连接。
在本实施例中,所述正压发生元件102、负压发生元件103和压强检测元件104均与所述主控制器305电器连接;
优选的,所述密封皿208设置有第一放电导电铜柱204和第二放电导电铜柱205;
所述第一电极303通过所述第一放电导电铜柱204电气连接所述主控制器305;
所述第二电极302通过所述第二放电导电铜柱205电气连接所述可调输出电源307;
在本实施例中,所述第一放电导电铜柱204、第二放电导电铜柱205、第一控制导电铜柱206和第二控制导电铜柱207用于在密封皿208内外进行电气的连通。
优选的,所述第一放电导电铜柱204与所述主控制器305之间电气连接有欧姆传感器306;
所述欧姆传感器306包括第一探针和第二探针,所述第一探针和所述第二探针分别连接所述石墨烯合成管304的两端。
在本实施例中,所述第一探针和第二探针用于测量活化碳源309两端的电阻率,并将电阻率以电信号的形式传输给主控制器305。
优选的,所述给进组件包括电缸组件308a、电缸导轨308b和连接件308c,所述电缸组件308a包括电缸、压力传感器和电机驱动控制器,所述电机驱动控制器与所述主控制器305电器连接;
所述电缸导轨308b通过所述连接件308c连接至所述第二电极302。
在本实施例中,所述主控制器305通过电机驱动控制器控制所述电缸沿所述电缸导轨308b驱动所述连接件308c,进而驱动所述第二电极302将活化碳源309进行挤压,施加一定压力并自锁,保证活化碳源309与第二电极302的充分接触;
进一步的,所述连接件308c采用具有良好绝缘性和具有一定强度的材料制成,比如铝合金、硬质塑料等。
一种制备石墨烯粉末310的方法,包括使用一种制备石墨烯粉末310的装置制备石墨烯粉末310,包括如下步骤:
步骤一:如图5和图6所示,将木质素和碳源添加剂均匀混合成活化碳源309,从碳源添加口301添加至碳源腔;
在本实施例中,所述木质素和碳源添加剂以9:1的比例均匀混合成活化碳源309,所述碳源添加剂与木质素在混合时,需注意合理把控温度、湿度和剪切力,以使得碳源添加剂能够均匀地分散到混合物中得到活化碳源309;
进一步的,所述碳源添加剂可以是能够同样参与强电流脉冲放电反应、且不引入杂质的碳基材料制成,比如炭黑、石墨烯、碳纤维等一种或多种与科琴黑的粉末状、细片状或纤维状混合物。
在本实施例中,选择作为科琴黑作为制备活化碳源309的主材料,因为科琴黑具有独特的支链状形态,有效接触导电点很多,只需要很少的添加量就可以达到很高的导电性,并且能够提升电流密度和容量密度,其内阻不随极片体积变化而增加,能够提升电极整体稳定性;
进一步的,所述科琴黑还具有很强的韧性,可以抵抗高剪切力,可以经过数次挤出加工而导电性不受影响,在混合制作活化碳源309时,能够适应高强度的剪切力是非常重要的;
更有的,科琴黑可以阻止剥离的片层石墨烯重新团聚结合成石墨;科琴黑本身也是一种碳,其在放电过程中也可以转化成石墨烯,相当于自己既是活化碳源309也是导电添加剂,同时不会引入金属杂质,因此将科琴黑作为制备活化碳源309的主材料。
步骤二:如图5和图7所示,主控制器305控制给进组件运动,给进组件控制第二电极302将活化碳源309进行挤压,向活化碳源309施加压力并使其自锁;
步骤三:如图5和图7所示,欧姆传感器306通过第一探针和第二探针测量活化碳源309两端的电阻率,将电信号传输至主控制器305;
步骤四:如图5和图8所示,主控制器305判断活化碳源309的电阻率是否符合要求,若是,则控制正压发生元件102和负压发生元件103分别生成低压大气108并通入燃杂气体106,使密封皿208保持低压;
步骤五:如图5和图8所示,主控制器305输出脉冲信号控制可调输出电源307对活化碳源309进行急剧放电,使活化碳源309进入激发阶段;
现有技术中,多采用催化剂催化活化碳源309,而本申请并不需要使用催化剂进行催化,因为本申请在进行放电时会产生瞬时的高温高压,活化碳源309在瞬时的高温高压下会被快速碳化和剥离成片层,也就是石墨烯;若是在高温高压的制备炉里面进行制备,需要经历缓慢的升温和降温过程,则这个过程需要催化剂进行催化。
步骤六:如图5和图8所示,所述活化碳源309进入激发阶段后,活化碳源309中的木质素迅速发生碳化,使得活化碳源309的电阻率进一步降低,第一电极303和第二电极302之间的电荷迅速通过并产生大量电阻热,温度在500ms-1200ms内达到4000℃以上,使活化碳源309中90wt%-95wt%转变为石墨烯粉末310,活化碳源309中混合的杂质在高温下直接升华、或与燃杂气体反应生成杂质气体,杂质气体在负压作用下逸散出石墨烯合成管304;
步骤七:如图5和图9所示,主控制器305控制正压发生元件102通入高压大气107,将杂质气体通过排气接头203排出;
步骤八:如图5和图9所示,主控制器305控制给进组件运动,取出石墨烯粉末310。
具体地,参照图10,是本发明加工的石墨烯拉曼光谱,具有较高的2D峰和较小的D峰,为低缺陷的少层石墨烯。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:包括气氛产生组件、反应腔和高能放电组件;
所述反应腔包括密封皿,所述密封皿设置有排气接头、第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱,所述密封皿连通所述气氛产生组件;
所述高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件;
所述石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于所述密封皿内,所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构;
所述石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔,所述碳源腔开设有碳源添加口;
所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱,所述给进组件还连接至所述可调输出电源和第二电极;
所述第一电极与所述主控制器电气连接,所述主控制器连接所述可调输出电源;
所述第二电极电气连接所述可调输出电源。
2.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极和所述第二电极均开设有花键槽。
3.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述石墨烯合成管开设有异形通气孔。
4.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极、第二电极分别间隙安装于所述石墨烯合成管两端。
5.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述气氛产生组件包括燃杂气体室、正压发生元件、负压发生元件、压强检测元件和保压元件;
所述燃杂气体室通过阀门连接所述正压发生元件,所述燃杂气体室内设置有燃杂气体;
所述正压发生元件通过正压通气接头阀门连接所述密封皿,所述正压发生元件内设置有高压大气,所述负压发生元件通过负压通气接头阀门连接所述密封皿,所述负压发生元件内设置有低压大气;
所述压强检测元件和保压元件分别安装于所述排气接头;
所述正压发生元件、负压发生元件和压强检测元件均与所述主控制器电气连接。
6.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述密封皿设置有第一放电导电铜柱和第二放电导电铜柱;
所述第一电极通过所述第一放电导电铜柱电气连接所述主控制器;
所述第二电极通过所述第二放电导电铜柱电气连接所述可调输出电源。
7.根据权利要求5所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述第一放电导电铜柱与所述主控制器之间电气连接有欧姆传感器;
所述欧姆传感器包括第一探针和第二探针,所述第一探针和所述第二探针分别连接所述石墨烯合成管的两端。
8.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置,其特征在于:
所述给进组件包括电缸组件、电缸导轨和连接件,所述电缸组件包括电缸、压力传感器和电机驱动控制器,所述电机驱动控制器与所述主控制器电器连接;
所述电缸导轨通过所述连接件连接至所述第二电极。
9.一种制备石墨烯粉末的方法,其特征在于:包括使用如权利要求1-8任一项一种制备石墨烯粉末的装置制备石墨烯粉末,包括如下步骤:
步骤一:将木质素和碳源添加剂均匀混合成活化碳源,从碳源添加口添加至碳源腔;
步骤二:主控制器控制给进组件运动,给进组件控制第二电极将活化碳源进行挤压,向活化碳源施加压力并使其自锁;
步骤三:欧姆传感器通过第一探针和第二探针测量活化碳源两端的电阻率,将电信号传输至主控制器;
步骤四:主控制器判断活化碳源的电阻率是否符合要求,若是,则控制正压发生元件和负压发生元件分别生成低压大气并通入燃杂气体,使密封皿保持低压;
步骤五:主控制器输出脉冲信号控制可调输出电源对活化碳源进行急剧放电,使活化碳源进入激发阶段;
步骤六:活化碳源中的木质素发生碳化,使得活化碳源的电阻率降低,第一电极和第二电极之间产生电阻热,使活化碳源转变为石墨烯粉末,活化碳源中混合的杂质在高温下直接升华、或与燃杂气体反应生成杂质气体,杂质气体在负压作用下逸散出石墨烯合成管;
步骤七:主控制器控制正压发生元件通入高压大气,将杂质气体通过排气接头排出;
步骤八:主控制器控制给进组件运动,取出石墨烯粉末。
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