CN103449410A - 一种制备石墨烯的方法 - Google Patents
一种制备石墨烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103449410A CN103449410A CN2012101737533A CN201210173753A CN103449410A CN 103449410 A CN103449410 A CN 103449410A CN 2012101737533 A CN2012101737533 A CN 2012101737533A CN 201210173753 A CN201210173753 A CN 201210173753A CN 103449410 A CN103449410 A CN 103449410A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- intercalated graphite
- graphene
- chloride
- magnetic field
- muriate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5~10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；将氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，磁场强度为0.01~1特斯拉，离心转速为1000~5000转/分钟，使得插层石墨进行剥离，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。本发明制备方法利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种制备石墨烯的方法。
背景技术
插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆（Andre K.Geim）等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g（A Peigney,Ch Laurent,etal.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S,Geim A K,et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法[D A Dikin,et al.Nature2007,448,457;Sasha Stankovich,Dmitriy A Dikin,Richard D Piner,et al.Carbon2007,45,1558]、超声剥离法（Guohua Chen,Wengui Weng,Dajun Wu,et al.Carbon.2004,42,753），化学气相沉积法（Alexander N,Obraztsov.Naturenanotechnology.2009,4,212）等。这些方法目前存在一些不足的地方，例如产率较低。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种制备石墨烯的方法，该方法利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。
本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5~10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；
（2）将氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，磁场强度为0.01~1特斯拉，离心转速为1000~5000转/分钟，使得插层石墨进行剥离，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。
步骤（1）为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。优选地，步骤（1）中氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
熔盐法的操作过程为：取质量比为0.85~1.2∶1的氯化物与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到350～460℃，保持3～12h，可得到氯化物插层石墨。
电化学法的操作过程为：采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，以氯化物溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在5~20mA/cm2的电流密度下，反应10~24小时，可得到氯化物插层石墨。
步骤（2）为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯。将氯化物插层石墨悬浊液加入到高速离心机中盖好，在离心机周围加上磁场，在离心和磁场的共同作用下，高速离心运动中的氯化物插层石墨切割磁场，氯化物中的阳离子和阴离子受到不同方向的洛伦兹力因此具有不同的运动轨迹，从而使得插层石墨进行剥离，剥离出来的小片段由于质量较轻，将在离心力的作用下上浮至悬浮液上层，一段时间后，可实现完全剥离，石墨烯将在上层溶液中富集。取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。
磁场可以为恒定磁场，也可以为交变磁场。优选地，步骤（2）中磁场为恒定磁场，磁场方向竖直向上或竖直向下。
优选地，步骤（2）磁场强度为0.5~0.8特斯拉，离心转速为3000~5000转/分钟。
优选地，步骤（2）中取1.5L的氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，离心时间为10~100分钟。
优选地，步骤（2）中干燥条件为在60℃干燥24~48小时。
优选地，步骤（2）中还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤渣；否则，再次加入去离子水冲洗后过滤。
本发明提供的一种制备石墨烯的方法为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提供了一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5~10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；
（2）将氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，磁场强度为0.01~1特斯拉，离心转速为1000~5000转/分钟，使得插层石墨进行剥离，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。
步骤（1）为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
熔盐法的操作过程为：取质量比为0.85~1.2∶1的氯化物与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到350～460℃，保持3～12h，可得到氯化物插层石墨。
电化学法的操作过程为：采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，以氯化物溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在5~20mA/cm2的电流密度下，反应10~24小时，可得到氯化物插层石墨。
步骤（2）为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯。将氯化物插层石墨悬浊液加入到高速离心机中盖好，在离心机周围加上磁场，在离心和磁场的共同作用下，高速离心运动中的氯化物插层石墨切割磁场，氯化物中的阳离子和阴离子受到不同方向的洛伦兹力因此具有不同的运动轨迹，从而使得插层石墨进行剥离，剥离出来的小片段由于质量较轻，将在离心力的作用下上浮至悬浮液上层，一段时间后，可实现完全剥离，石墨烯将在上层溶液中富集。取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。
磁场可以为恒定磁场，也可以为交变磁场。步骤（2）中磁场为恒定磁场，磁场方向竖直向上或竖直向下。
步骤（2）磁场强度为0.5~0.8特斯拉，离心转速为3000~5000转/分钟。
步骤（2）中取1.5L的氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，离心时间为10~100分钟。
步骤（2）中干燥条件为在60℃干燥24~48小时。
步骤（2）中还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤渣；否则，再次加入去离子水冲洗后过滤。
本发明提供的一种制备石墨烯的方法为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。
实施例一
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，以氯化铁溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在5mA/cm2的电流密度下，反应24小时，制得氯化铁插层石墨。
取氯化铁插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5g/L的氯化铁插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化铁插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为1T的恒定磁场，磁场方向竖直向上，启动离心机，让离心机以1000转/分钟的速度离心剥离氯化铁插层石墨10分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥24小时后制得石墨烯。
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。从图1中可以看出表面相对完整，在石墨烯片层中没有出现大量的缺陷，厚度约为1～3nm，是结构较为完整的石墨烯，
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为5.8×105S/m。
实施例二
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，以氯化镍溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在20mA/cm2的电流密度下，反应10小时，制得氯化镍插层石墨。
取氯化镍插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5g/L的氯化镍插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化镍插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.1T的恒定磁场，磁场方向竖直向下，启动离心机，让离心机以3000转/分钟的速度离心剥离氯化镍插层石墨60分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥48小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为7.9×105S/m。
实施例三
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，以氯化铜溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在12mA/cm2的电流密度下，反应16小时，制得氯化铜插层石墨。
取氯化铜插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为8g/L的氯化铜插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化铜插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.01T的恒定磁场，磁场方向竖直向下，启动离心机，让离心机以5000转/分钟的速度离心剥离氯化铜插层石墨100分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥36小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为13.2×105S/m。
实施例四
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为1.2∶1的氯化钴与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到350℃，保持12h，可得到氯化钴插层石墨。
取氯化钴插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为6g/L的氯化钴插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化钴插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.05T的恒定磁场，磁场方向竖直向下，启动离心机，让离心机以2000转/分钟的速度离心剥离氯化钴插层石墨40分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥40小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为8.3×105S/m。
实施例五
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为0.85∶1的氯化钾与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到460℃，保持3h，可得到氯化钾插层石墨。
取氯化钾插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5g/L的氯化钾插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化钾插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.2T的恒定磁场，磁场方向竖直向下，启动离心机，让离心机以4000转/分钟的速度离心剥离氯化钾插层石墨30分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥30小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为6.6×105S/m。
实施例六
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为1∶1的氯化铅与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到400℃，保持8h，可得到氯化铅插层石墨。
取氯化铅插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为8g/L的氯化铅插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化铅插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.5T的恒定磁场，磁场方向竖直向上，启动离心机，让离心机以3000转/分钟的速度离心剥离氯化铅插层石墨50分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥48小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为7.1×105S/m。
实施例七
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为1∶1的氯化锌与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到400℃，保持8h，可得到氯化锌插层石墨。
取氯化锌插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为10g/L的氯化锌插层石墨悬浊液。
（2）取1.5L氯化锌插层石墨悬浊液加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机两旁加上磁场强度为0.8T的恒定磁场，磁场方向竖直向上，启动离心机，让离心机以5000转/分钟的速度离心剥离氯化锌插层石墨80分钟，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，用含Ag+的溶液检测滤液，滤液无氯离子，取滤渣，在60℃干燥24小时后制得石墨烯。
经四探针电阻测试仪测试，本实施例制得的石墨烯的导电性能为8.2×105S/m。
由上可知，本发明提供的一种制备石墨烯的方法为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。
Claims (7)
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5~10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；
（2）将氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，磁场强度为0.01~1特斯拉，离心转速为1000~5000转/分钟，使得插层石墨进行剥离，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述磁场为恒定磁场，磁场方向竖直向上或竖直向下。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）磁场强度为0.5~0.8特斯拉，离心转速为3000~5000转/分钟。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中取1.5L的氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，离心时间为10~100分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中干燥条件为在60℃干燥24~48小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤渣；否则，再次加入去离子水冲洗后过滤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101737533A CN103449410A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种制备石墨烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101737533A CN103449410A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种制备石墨烯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103449410A true CN103449410A (zh) | 2013-12-18 |
Family
ID=49732315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101737533A Pending CN103449410A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种制备石墨烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103449410A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291327A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-21 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种熔盐电化学剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104370286A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-02-25 | 张泽宇 | 一种新型石墨烯制备工艺 |
| CN105858643A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 深圳市三顺中科新材料有限公司 | 少层石墨烯粉体的制备方法 |
| CN105948030A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-09-21 | 哈尔滨富莱德科技开发有限公司 | 一种电场与磁场协同作用快速制备石墨烯的装置及方法 |
| CN106554010A (zh) * | 2015-09-25 | 2017-04-05 | 苏州烯时代石墨烯科技有限公司 | 工业化制备大尺寸石墨烯的方法 |
| CN107032334A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-11 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种在磁致伸缩体系中拉伸剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107117605A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-01 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种基于高频磁振荡剥离制备石墨烯的方法 |
| CN108796176A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-13 | 江苏大学 | 一种诱导球墨铸铁原位自生石墨烯的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102167313A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种电场剥离氧化石墨烯的方法 |
-
2012
- 2012-05-30 CN CN2012101737533A patent/CN103449410A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102167313A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种电场剥离氧化石墨烯的方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291327A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-21 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种熔盐电化学剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104370286A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-02-25 | 张泽宇 | 一种新型石墨烯制备工艺 |
| CN104370286B (zh) * | 2014-11-04 | 2016-03-30 | 张泽宇 | 一种石墨烯制备工艺 |
| CN106554010A (zh) * | 2015-09-25 | 2017-04-05 | 苏州烯时代石墨烯科技有限公司 | 工业化制备大尺寸石墨烯的方法 |
| CN105858643A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 深圳市三顺中科新材料有限公司 | 少层石墨烯粉体的制备方法 |
| CN105948030A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-09-21 | 哈尔滨富莱德科技开发有限公司 | 一种电场与磁场协同作用快速制备石墨烯的装置及方法 |
| CN107032334A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-11 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种在磁致伸缩体系中拉伸剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107117605A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-01 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种基于高频磁振荡剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107117605B (zh) * | 2017-06-20 | 2018-04-17 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种基于高频磁振荡剥离制备石墨烯的方法 |
| CN108796176A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-13 | 江苏大学 | 一种诱导球墨铸铁原位自生石墨烯的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103449410A (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| Cattelan et al. | Microscopic view on a chemical vapor deposition route to boron-doped graphene nanostructures | |
| Zheng et al. | Introducing dual functional CNT networks into CuO nanomicrospheres toward superior electrode materials for lithium-ion batteries | |
| Xie et al. | Cu metal-organic framework-derived Cu Nanospheres@ Porous carbon/macroporous carbon for electrochemical sensing glucose | |
| Zhao et al. | Hydrothermal synthesis of uniform cuprous oxide microcrystals with controlled morphology | |
| CN103889896B (zh) | 从金属基底上无损层离石墨烯的方法 | |
| Zhang et al. | Tailoring NiO Nanostructured Arrays by Sulfate Anions for Sodium‐Ion Batteries | |
| CN103253654A (zh) | 一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN103950923A (zh) | 一种制备优质石墨烯的新方法 | |
| CN104916826A (zh) | 一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法 | |
| CN103991862A (zh) | 电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法 | |
| CN102583338B (zh) | 高质量石墨烯粉末及其制备方法 | |
| CN103456969B (zh) | 一种燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法 | |
| CN104777197B (zh) | 一种氧化钼纳米带/石墨烯复合材料及其在制备氢气敏感元件方面的应用 | |
| CN106554010A (zh) | 工业化制备大尺寸石墨烯的方法 | |
| CN104200873A (zh) | 大尺寸石墨烯-金属精细颗粒复合膜及其制法与用途 | |
| CN103730638A (zh) | 一种氮掺杂碳材料的制备方法 | |
| CN104876211A (zh) | 一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法 | |
| Chowdhury et al. | A novel temperature dependent method for borophene synthesis | |
| CN104477887A (zh) | 由微晶石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN102616772A (zh) | 一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法 | |
| Lv et al. | Preparation of carbon nanosheet by molten salt route and its application in catalyzing VO2+/VO2+ redox reaction | |
| CN102225757A (zh) | 一种石墨炔纳米薄膜及其制备方法 | |
| CN104386678A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| Fan et al. | Synthesis of small-sized freestanding Co3O4 nanosheets with improved activity for H2O2 sensing and oxygen evolution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |