CN103253654A - 一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；将插层石墨悬浊液置于交变电场中，对插层石墨进行剥离，制得含有石墨烯的溶液；将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，烘干滤物，制得石墨烯。本发明对插层石墨剥离完全，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯层数少且均匀，与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法。
背景技术
插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g(APeigney，Ch Laurent，et al.Carbon，2001，39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim A K，et al.Science 2004，306，666)、化学氧化还原法[D ADikin，et al.Nature 2007，448，457；Sasha Stankovich，Dmitriy A Dikin，Richard DPiner，et al.Carbon 2007，45，1558]、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，et al.Carbon.2004，42，753)，化学气相沉积法(Alexander N，Obraztsov.Nature nanotechnology.2009，4，212)等。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，该方法通过电场剥离插层石墨可制得层数少且均匀的石墨烯。
本发明提供的一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将插层石墨悬浊液置于交变电场中，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为10～100Hz，电场强度为100～1000V/m，剥离时间为10～30分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，烘干滤物，制得石墨烯。
步骤(1)为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。优选地，氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
步骤(2)为利用交变电场剥离插层石墨，制得含有石墨烯的溶液。插层石墨装在烧杯等容器中，将容器放到两极板间，随后启动交变电源产生交变电场。该过程中，99％以上的插层石墨均可剥离。优选地，交变电场的频率为50Hz。
步骤(3)中，还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤物；否则，再次过滤滤液。
步骤(3)中，优选地，烘干条件为：在60℃温度下烘干12～18小时。石墨烯的层数可由插层石墨的结构调节。本发明所制备的95％的石墨烯的层数为1～6层。
本发明提供的一种利用交变电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，对插层石墨剥离完全(99％以上的插层石墨均可剥离)，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯层数少且均匀，与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提供了一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将插层石墨悬浊液置于交变电场中，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为10～100Hz，电场强度为100～1000V/m，剥离时间为10～30分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO3检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，烘干，制得石墨烯。
步骤(1)为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
步骤(2)为利用交变电场剥离插层石墨，制得含有石墨烯的溶液。插层石墨装在烧杯等容器中，将容器放到两极板间，随后启动交变电源产生交变电场。该过程中，99％以上的插层石墨均可剥离。交变电场的频率为50Hz。
步骤(3)中，还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤物；否则，再次过滤滤液；所述含Ag+的溶液优选AgNO3溶液。
步骤(3)中，优选烘干条件为：在60℃温度下烘干12～18小时。石墨烯的层数可由插层石墨的结构调节。本发明所制备的95％的石墨烯的层数为1～6层。
本发明提供的一种利用交变电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，对插层石墨剥离完全(99％以上的插层石墨均可剥离)，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯层数少且均匀，与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点。
实施例一
一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取5g氯化铁插层石墨加入到烧杯中，加入1L去离子水，搅拌下配成浓度为5g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将装有插层石墨悬浊液的烧杯置于两极板间，启动交变电源产生交变电场，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为50Hz，电场强度为300V/m，剥离时间为15分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO3检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，在60℃温度下烘干12小时，制得石墨烯。
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。从图1中可以看出，制得的石墨烯层数少且均匀，晶体结构完整。
实施例二
一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取10g氯化钾插层石墨加入到烧杯中，加入1L去离子水，搅拌下配成浓度为10g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将装有插层石墨悬浊液的烧杯置于两极板间，启动交变电源产生交变电场，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为10Hz，电场强度为1000V/m，剥离时间为10分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO3检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，在60℃温度下烘干14小时，制得石墨烯。
实施例三
一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取6g氯化镍插层石墨加入到烧杯中，加入1L去离子水，搅拌下配成浓度为6g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将装有插层石墨悬浊液的烧杯置于两极板间，启动交变电源产生交变电场，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为100Hz，电场强度为500V/m，剥离时间为20分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO3检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，在60℃温度下烘干16小时，制得石墨烯。
实施例四
一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)取8g氯化物插层石墨加入到烧杯中，加入1L去离子水，搅拌下配成浓度为8g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将装有插层石墨悬浊液的烧杯置于两极板间，启动交变电源产生交变电场，对插层石墨进行剥离，交变电场的频率为50Hz，电场强度为100V/m，剥离时间为30分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，至用AgNO3检测滤液无氯离子后，将过滤漏斗内的滤物整体取下，在60℃温度下烘干18小时，制得石墨烯。
Claims (5)
1.一种电场剥离插层石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的插层石墨悬浊液；
(2)将所述插层石墨悬浊液置于交变电场中，对所述插层石墨进行剥离，所述交变电场的频率为10～100Hz，电场强度为100～1000V/m，剥离时间为10～30分钟，制得含有石墨烯的溶液；
(3)将所述含有石墨烯的溶液倒入过滤漏斗中，进行过滤，烘干滤物，制得石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交变电场的频率为50Hz。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括对滤液的检查步骤：用含Ag+的溶液检测滤液，如无氯离子，则将取下滤物；否则，再次过滤滤液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干条件为：在60℃温度下烘干12～18小时。
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|---|---|
| CN (1) | CN103253654A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588195A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN104291327A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-21 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种熔盐电化学剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104876211A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-02 | 苏州大学 | 一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法 |
| CN105314628A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-02-10 | 新乡远东电子科技有限公司 | 一种石墨烯及其制备方法、在锂离子电池正极导电剂方面的应用 |
| CN107032336A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-08-11 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107128941A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-05 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种高压脉冲电场结合超声波提纯凹凸棒土的方法 |
| CN107128940A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-05 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法 |
| CN107244676A (zh) * | 2017-06-10 | 2017-10-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种交变电场诱导凹凸棒石矿物晶束解聚的方法 |
| CN107416810A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-12-01 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法 |
| CN111252758A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-09 | 东莞市智元电池新材料有限公司 | 一种水性石墨烯浆及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101817516A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-01 | 哈尔滨工业大学 | 高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法 |
| CN102167313A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种电场剥离氧化石墨烯的方法 |
| CN102167312A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种集剥离、分离和还原过程于一体的石墨烯制备方法 |
-
2012
- 2012-02-20 CN CN2012100382581A patent/CN103253654A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101817516A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-01 | 哈尔滨工业大学 | 高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法 |
| CN102167313A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种电场剥离氧化石墨烯的方法 |
| CN102167312A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-08-31 | 同济大学 | 一种集剥离、分离和还原过程于一体的石墨烯制备方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588195A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN104291327A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-21 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种熔盐电化学剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104876211A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-02 | 苏州大学 | 一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法 |
| CN105314628A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-02-10 | 新乡远东电子科技有限公司 | 一种石墨烯及其制备方法、在锂离子电池正极导电剂方面的应用 |
| CN107128941A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-05 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种高压脉冲电场结合超声波提纯凹凸棒土的方法 |
| CN107128940A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-05 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法 |
| CN107244676A (zh) * | 2017-06-10 | 2017-10-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种交变电场诱导凹凸棒石矿物晶束解聚的方法 |
| CN107032336A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-08-11 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107032336B (zh) * | 2017-06-16 | 2018-03-13 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法 |
| CN107416810A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-12-01 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法 |
| CN111252758A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-09 | 东莞市智元电池新材料有限公司 | 一种水性石墨烯浆及其制备方法 |
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