CN107027972A - 一种豆粕复合氨基酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种豆粕复合氨基酸的制备方法,是以豆粕为原料,采用硫酸水解法制成复合氨基酸原液,再将原液用经0.25%KOH溶液处理的改性活性炭吸附、脱色,过滤,滤液经钴60灭菌后,既得豆粕复合氨基酸成品。本发明以豆粕为原料提取具有高附加值的氨基酸,实现了豆粕中蛋白质的高效利用,大大提高了豆粕的使用价值和经济效益。其次,本发明制备工艺简单,生产成本较低,且有效提高了氨基酸收率和脱色率,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种以豆粕为原料生产复合氨基酸的方法。
背景技术
氨基酸是含有氨基和羧基的一类有机化合物,是组成蛋白质的基本单位,具有络合能力,能与金属络合形成相对稳定的配合物,是制备医药、多种动物饲料添加剂和氨基酸类肥料的重要原料,被广泛用于医药、饲料和农业等领域。在医药领域,氨基酸衍生物被广泛用于肝性疾病、心血管疾病、胃溃疡、神经系统疾病等疾病的治疗。在饲料领域,氨基酸被广泛用于提高饲料的利用率、改善繁重性能和提高生产性能等。在农业领域,氨基酸被广泛用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂、农药稳定剂、植物生长促进剂、脱叶剂及氨基酸肥料等。
随着氨基酸的需求量越来越大,氨基酸的生产能力也越来越重要。氨基酸水解技术一直是研究的热点,目前主要有酸水解、碱水解和酶水解三种。酸水解是目前氨基酸生产使用的主要方法,常用酸为盐酸和硫酸,水解速度快且比较彻底,不引起消旋作用。碱水解所用的碱主要是氢氧化钠和氢氧化钾,碱解过程多数氨基酸会遭到不同程度的破坏并产生消旋现象,从而使氨基酸丧失其营养价值,且水解率通常比酸解低。酶水解不产生消旋作用,也不破坏蛋白质,但一种酶往往不能将蛋白质完全水解,常常需要几种酶协同作用,且酶解的条件相对比较苛刻,而目前的微生物发酵技术还不够成熟,不足以运用在蛋白水解制备氨基酸的规模化生产上。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种复合氨基酸的制备方法,有效解决现有技术中氨基酸生产成本高、收率低、颜色深的问题。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种复合氨基酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、取步骤A所得豆粕,加入硫酸溶液,在一定条件下进行水解,同时搅拌,搅拌速度为50~100转/分;
C、水解完毕,自然冷却至25~30℃,用4mol/LNaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至4~7;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液;
(2)活性炭改性处理
取活性炭,按固液比(质量kg/体积L)为1:5加入质量分数为0.25%KOH溶液,在恒温水浴锅中60℃搅拌处理4h,过滤、取活性炭,用去离子水洗涤至pH 7.0,110℃烘干至恒重,置于干燥器中备用;
(3)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、将步骤(2)所得改性活性炭与溶液A混合,在一定条件下进行脱色,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至5.5~7.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
优选地,步骤(1)中豆粕与硫酸质量体积比(质量kg/体积L)为豆粕:硫酸=1:10~35。
优选地,步骤(1)中硫酸浓度为3~7mol/L。
优选地,步骤(1)中水解条件为:水解温度110~140℃。
优选地,步骤(1)中水解条件为:水解时间12~24小时。
优选地,步骤(3)中改性活性炭与溶液A质量体积比(质量kg/体积L)为改性活性炭:溶液A=1:30~50。
优选地,步骤(3)中脱色条件为:脱色温度40~80℃。
优选地,步骤(3)中脱色条件为:脱色时间30~50min。
豆粕:豆粕是大豆经榨油后的副产物,其主要成分包括蛋白质,脂肪和碳水化合物,其中蛋白质含量高达45%左右,是重要的能量源和氨基酸来源。目前,豆粕大都作为饲料用于家禽、猪和鱼类等动物的饲养,造成豆粕中蛋白质利用率低。本发明以豆粕为原料提取具有高附加值的氨基酸,实现了豆粕中蛋白质的高效利用,应用前景广阔。
活性炭:活性炭是一种应用广泛的吸附净化材料,在水净化、食品等的精制脱色、气体吸附等领域均有应用。其表面含氧官能团中酸性基团越丰富,对极性化合物吸附效率越高,而当碱性基团较多时,则易吸附弱极性或非极性物质。活性炭由于其优越的吸附性能,在脱色领域发挥巨大作用。近年来氨基酸产品迅速发展,活性炭在氨基酸水解液脱色领域发挥着重要作用,但对部分氨基酸吸附作用过强,导致收率降低。因此,本发明将活性炭改性处理,有效提高了氨基酸收率和脱色率。
本发明的有益效果:
1、本发明以豆粕为原料提取具有高附加值的氨基酸,实现了豆粕中蛋白质的高效利用,大大提高了豆粕的使用价值和经济效益,应用前景广阔。其次,本发明用0.25%KOH溶液对活性炭进行改性处理,有效提高了氨基酸收率和脱色率。
2、本发明的豆粕复合氨基酸成品含有17种氨基酸成分,产品安全可靠,可用于饲料、肥料、化妆品等领域。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种复合氨基酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、称取步骤A所得豆粕100kg,加入浓度为5mol/L的硫酸溶液3500L,在温度为140℃的条件下,水解24小时,同时搅拌,搅拌速度为90转/分;
C、水解完毕,自然冷却至27℃,用4mol/LNaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至6;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液。
(2)活性炭改性处理
称取活性炭130kg,加入质量分数为0.25%KOH溶液650L,在恒温水浴锅中60℃搅拌处理4h,过滤、取活性炭,用去离子水洗涤至pH 7.0,110℃烘干至恒重,置于干燥器中备用。
(3)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、称取步骤(2)所得改性活性炭100kg,溶液A 3000L,混合,在温度为40℃条件下脱色50min,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至5.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
实施例2
一种复合氨基酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、称取步骤A所得豆粕200kg,加入浓度为3.1mol/L的硫酸溶液5000L,在温度为125℃的条件下,水解16小时,同时搅拌,搅拌速度为90转/分;
C、水解完毕,自然冷却至27℃,用4mol/LNaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至6;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液。
(2)活性炭改性处理
称取活性炭130kg,加入质量分数为0.25%KOH溶液650L,在恒温水浴锅中60℃搅拌处理4h,过滤、取活性炭,用去离子水洗涤至pH 7.0,110℃烘干至恒重,置于干燥器中备用。
(3)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、称取步骤(2)所得改性活性炭100kg,溶液A4000L,混合,在温度为60℃条件下脱色40min,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至6.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
实施例3
一种复合氨基酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、称取步骤A所得豆粕350kg,加入浓度为7mol/L的硫酸溶液3500L,在温度为110℃的条件下,水解12小时,同时搅拌,搅拌速度为90转/分;
C、水解完毕,自然冷却至27℃,用4mol/LNaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至6;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液。
(2)活性炭改性处理
称取活性炭100kg,加入质量分数为0.25%KOH溶液500L,在恒温水浴锅中60℃搅拌处理4h,过滤、取活性炭,用去离子水洗涤至pH 7.0,110℃烘干至恒重,置于干燥器中备用。
(3)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、称取步骤(2)所得改性活性炭60kg,溶液A3000L,混合,在温度为80℃条件下脱色30min,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至7.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
对比例1
活性炭不经过改性处理
一种复合氨基酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、称取步骤A所得豆粕200kg,加入浓度为3.1mol/L的硫酸溶液5000L,在温度为125℃的条件下,水解16小时,同时搅拌,搅拌速度为90转/分;
C、水解完毕,自然冷却至27℃,用4mol/LNaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至6;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液。
(2)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、称取活性炭100kg,溶液A4000L,混合,在温度为60℃条件下脱色40min,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至6.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
实验例1
氨基酸收率的测定
1、试验目的:检测本发明的一种豆粕复合氨基酸的制备方法所得氨基酸收率。
2、检测样品:按上述实施例1~3和对比例1制备的豆粕复合氨基酸样品。
3、检测方法:甲醛滴定法。
4、检测结果:检测结果如下表1所示。
表1豆粕复合氨基酸收率测定结果
5、结论
经检测,与对比例1相比,本发明实施例1~3制备的豆粕复合氨基酸成品中,氨基酸收率显著增加,其中实施例2较对比例1氨基酸收率提高31.6%,为本发明的最佳实施例。对比例1氨基酸收率偏低可能是因为活性炭未经改性处理,在吸附脱色过程中吸附了较多氨基酸。
检测结果表明,发明的一种豆粕复合氨基酸的制备方法能有效提高氨基酸收率,具有广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)豆粕复合氨基酸原液的制备
A、将豆粕去杂质烘干,过40目筛备用;
B、取步骤A所得豆粕,加入硫酸溶液,在一定条件下进行水解,同时搅拌,搅拌速度为50~100转/分;
C、水解完毕,自然冷却至25~30℃,用4mol/L NaOH溶液进行中和脱酸处理,pH值调至4~7;
D、将步骤C所得中和液减压抽滤,并洗涤废渣,将洗涤液并入滤液中,即得到深褐色的复合氨基酸原液;
(2)活性炭改性处理
取活性炭,按固液比(质量kg/体积L)为1:5加入质量分数为0.25%KOH溶液,在恒温水浴锅中60℃搅拌处理4h,过滤、取活性炭,用去离子水洗涤至pH 7.0,110℃烘干至恒重,置于干燥器中备用;
(3)脱色处理
A、用10mol/LNaOH溶液将步骤(1)所得复合氨基酸原液pH值调至10,得溶液A;
B、将步骤(2)所得改性活性炭与溶液A混合,在一定条件下进行脱色,过滤;
C、滤液用HCl溶液调pH值至5.5~7.5,钴60灭菌,既得豆粕复合氨基酸成品。
2.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中豆粕与硫酸质量体积比(质量kg/体积L)为豆粕:硫酸=1:10~35。
3.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫酸浓度为3~7mol/L。
4.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水解条件为:水解温度110~140℃。
5.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水解条件为:水解时间12~24小时。
6.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中改性活性炭与溶液A质量体积比(质量kg/体积L)为改性活性炭:溶液A=1:30~50。
7.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中脱色条件为:脱色温度40~80℃。
8.根据权利要求1中所述的一种豆粕复合氨基酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中脱色条件为:脱色时间30~50min。
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