CN107024814A - 一种电致变色器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电致变色器件的制备方法,包括:将导电基底与对电极通过胶粘剂粘合形成器件槽,所述导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成器件槽的空槽;向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合,在所述导电基底表面形成电镀膜;将所述器件槽的空槽中形成电镀膜后剩余的电镀液取出,然后向器件槽的空槽中注入电解液,得到电致变色器件。本发明将电镀液先加入已设计好的器件槽中,在器件槽内部进行电化学聚合,一步即可制备得到电致变色器件,工艺简单,利用本发明提供的方法可制备尺寸大,形状各异的电致变色器件,而且本发明提供的方法避免了水氧和杂质的引入,制备得到的电致变色器件表现出了优异的电致变色性能。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色技术领域,尤其涉及一种电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色器件是指在外界电压的驱动下颜色能够发生可逆性改变的一种器件。电致变色器件的常见结构为三明治结构,包括工作电极、对电极及中间的电解质层。电致变色器件目前常见的制备方法为:分别制备两种电极材料,然后组合成电致变色器件。如专利201510102748.7中公开了一种电致变色器件的制备方法:一、基片的准备:将玻璃基片在无水丙酮中清洗0.5~4h,然后用无水乙醇清洗0.5~3h,再在去离子水中清洗0.5~5h,得到备用的玻璃基片;二、抽真空:打开溅射成膜腔,将金属靶材安装在射频溅射靶位上,把备用的玻璃基片装在磁控溅射系统的样品托上,然后将样品托装在可旋转的样品架上,关闭溅射腔,抽真空到1×10-5Pa;三、导电层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入气体,调节参数,溅射3~40min,然后在玻璃基片上沉积薄膜,得到导电层;四、金属氧化物层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar2和O2,调节参数,溅射5~90min,然后在导电层上沉积电致变色金属氧化物薄膜即生成金属氧化物层;五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品,将电解液旋涂在金属氧化物薄膜表面,然后组装器件,即完成电致变色器件的制备。
现有技术制备电致变色器件时,需要单独制备各电极然后进行组装,制备工艺复杂,在制备过程中容易引入空气中的水氧与杂质,导致器件的稳定性较差,而且制备得到的器件尺寸小、不能制备形状复杂的电致变色器件。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种电致变色器件及其制备方法,本发明提供的方法工艺简单,可制备尺寸大、形状复杂的电致变色器件。
本发明提供了一种电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)将导电基底与对电极通过胶粘剂粘合形成器件槽,所述导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成器件槽的空槽;所述对电极为金属氧化物;
(2)向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合,在所述导电基底表面形成电镀膜;所述电镀液中含有电致变色材料;
(3)将所述器件槽的空槽中形成电镀膜后剩余的电镀液取出,然后向器件槽的空槽中注入电解液,得到电致变色器件。
优选的,所述导电基底为ITO玻璃或FTO玻璃。
优选的,所述对电极为钛掺杂的五氧化二钒、氧化镍。
优选的,所述胶粘剂为UV胶或热固胶。
优选的,所述器件槽的空槽中导电基底和对电极之间的距离为100~300μm。
优选的,所述电致变色材料为噻吩类衍生物或三氧化钨。
优选的,所述电化学聚合的电压为3~4V。
优选的,所述电化学聚合的时间为3~40s。
优选的,所述电解液中的电解质为高氯酸锂或六氟磷酸锂。
本发明提供了上述技术方案所述的方法制备得到的电致变色器件。
与现有技术相比,本发明将含有电致变色材料的电镀液先加入已设计好的器件槽中,在器件槽内部进行电化学聚合,一步即可制备得到电致变色器件,工艺简单,利用本发明提供的方法可制备尺寸大,形状各异的电致变色器件,而且本发明提供的方法避免了水氧和杂质的引入,制备得到的电致变色器件表现出了优异的电致变色性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的电致变色器件的器件槽结构示意图;
图2为本发明实施例提供的电致变色器件制备工艺的流程图;
图3为本发明实施例1制备得到的电致变色器件的图片;
图4为本发明实施例2提供的不同形状的电致变色器件图片;
图5为本发明实施例2提供的不同形状的电致变色器件图片;
图6为本发明实施例3提供的大尺寸的电致变色器件图片;
图7为本发明实施例3提供的大尺寸的电致变色器件图片;
图8为本发明实施例1制备的电致变色器件光学性能检测结果;
图9为本发明实施例1制备的电致变色器件循环性能检测结果;
图10为本发明实施例1制备的电致变色器件循环性能检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)将导电基底与对电极通过胶粘剂粘合形成器件槽,所述导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成器件槽的空槽;所述对电极为金属氧化物;
(2)向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合,在所述导电基底表面形成电镀膜;所述电镀液中含有电致变色材料;
(3)将所述器件槽的空槽中形成电镀膜后剩余的电镀液取出,然后向器件槽的空槽中注入电解液,得到电致变色器件。
本发明对所述导电基底没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备电致变色器件所用的导电基底即可。在本发明中,所述导电基底优选为ITO玻璃或FTO玻璃。
本发明对所述对电极没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备电致变色器件所用的金属氧化物或掺杂改性后的金属氧化物作为对电极即可,所述对电极可作为电致变色器件的离子存储层。在本发明中,所述对电极优选为氧化镍、钛掺杂的五氧化二钒。在本发明中,所述钛掺杂的五氧化二钒中钒和钛的摩尔比优选为(2~4):1,更优选为(2.5~3.5):1,最优选为3:1。
在本发明中,所述导电基底和对电极的形状优选为板状,更优选为矩形板状。在本发明中,所述导电基底和对电极优选为形状和尺寸相同的板状,所述对电极可以由导电基底(ITO玻璃)表面沉积金属氧化物制备得到,如在ITO玻璃表面沉积氧化镍或沉积钛和五氧化二钒。在本发明中,所述导电基底和对电极的长优选为3~30cm,宽优选为3~20cm,厚度优选为2~5mm。
本发明通过胶粘剂将导电基底和对电极粘合,导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成空槽,得到器件槽。本发明通过控制器件槽中空槽的形状制备得到不同形状的电致变色器件,空槽的形状即为最终得到的电致变色器件的形状。本发明可以通过点胶机进行程序设计,控制胶粘剂的走向,胶粘剂、导电基底和对电极之间密封围成的空间形状即为空槽形状。图4与图5为本发明实施例制备得到的不同形状的电致变色器件图片,本发明可通过控制空槽的形状得到U型、S型、T型和C型、五角星型等不同形状的电致变色器件。图6与图7为本发明实施例制备得到的大尺寸的电致变色器件图片,器件尺寸分别控制为15cm×8.5cm×150μm与30cm×20cm×150μm。
本发明对所述胶粘剂没有特殊的限制,本领域技术人员可根据实际操作条件选择合适的胶粘剂。在本发明中,所述胶粘剂优选为UV胶(紫外光固化胶)或热固胶。本发明优选在胶粘剂中加入玻璃珠,使胶粘剂在粘合导电基底和对电极时使粘合后的导电基底和对电极之间具有一定的距离。在本发明中,所述玻璃珠的直径优选为100~300μm,更优选为150~250μm,更优选为180~220μm,最优选为200μm。在本发明中,导电基底和对电极之间的距离优选为100~300μm,更优选为150~250μm,更优选为180~220μm,最优选为200μm。本发明将玻璃珠和胶粘剂混合,使玻璃珠均匀的分散在胶粘剂中即可,本发明可通过玻璃珠隔离电致变色器件中导电基底和对电极之间的距离,同时也可控制器件槽中空槽的厚度,进而控制制备得到的电致变色器件的厚度。
图1为本发明实施例提供的电致变色器件的器件槽结构示意图,包括对电极、ITO玻璃,紫外光固化胶以及预留灌液口。
得到器件槽后,本发明向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合。本发明将电镀液注入到器件槽中进行电化学聚合,能够避免聚合过程中水分和氧气的引入。本发明在上述制备器件槽的过程中可以预留灌液口,所述灌液口与器件槽中的空槽连通,用于向空槽中注入电镀液。在本发明中,所述灌液口的宽度优选为5~8mm,更优选为6~7mm。本发明可采用注射器将电镀液注射至器件槽的空槽中。
在本发明中,所述电镀液中含有电致变色材料。本发明对所述电致变色材料没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的电致变色材料即可,如噻吩类衍生物或三氧化钨,优选为3,4-(2,2-二甲基丙烯二氧基)噻吩(PProDot-Me2)。在本发明中,所述电镀液包括电致变色材料、电解质和溶剂,本发明对所述溶剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的可用于溶解电致变色材料的溶剂即可,如乙腈(ACN)。在本发明中,所述电解质优选为高氯酸锂。在本发明中,所述电镀液优选包括3,4-(2,2-二甲基丙烯二氧基)噻吩、高氯酸锂和乙腈。在本发明中,所述电镀液中电致变色材料的浓度优选为0.005~0.015mol/L,更优选为0.008~0.012mol/L,最优选为0.01mol/L。在本发明中,所述电镀液中高氯酸锂的浓度优选为0.05~0.15mol/L,更优选为0.08~0.12mol/L,最优选为0.1mol/L。
本发明对所述电化学聚合的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的电化学聚合的操作方案即可。现有技术采用电化学聚合制备电镀膜时需要提供较大的均匀电场,使制备的电致变色器件一般较小。与现有技术相比,本发明在电化学聚合的过程中导电基底具有导电性,充当了导电层,能够提供较大且均匀的电场,使本发明能够制备大尺寸电致变色器件。
本发明使用电化学工作站进行电化学聚合,电化学工作站中的三电极装置中工作电极与电致变色器件中的导电基底连接,对电极和参比电极与电致变色器件中的对电极连接。在本发明中,所述电化学聚合的电压优选为3~4V,更优选为3.2~3.8V,最优选为3.4~3.6V。在本发明中,所述电化学聚合的时间优选为3~40s,更优选为10~30s,更优选为15~25s,最优选为20s。本发明通过向器件槽中的空槽中注入电镀液进行电化学聚合,在空槽中的导电基底表面形成电镀膜。
在本发明中,所述空槽的导电基底表面形成电镀膜后本发明将空槽中剩余的电镀液取出,然后向空槽中注入电解液,得到电致变色器件。本发明可以将空槽中剩余的电镀液通过上述灌液口甩出,然后再通过灌液口采用注射器向空槽中注入电解液,最后将灌液口采用胶粘剂密封,得到电致变色器件。
本发明对所述电解液没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的电致变色器件中的电解液即可。在本发明中,所述电解液中的电解质优选为高氯酸锂或六氟磷酸锂。在本发明中,所述电解液中的溶剂优选为碳酸丙二醇酯。在本发明中,所述电解液中电解质的浓度优选为0.05~0.15mol/L,更优选为0.08~0.12mol/L,最优选为0.1mol/L。
图2为本发明实施例提供的电致变色器件制备工艺的流程图,包括:向空白ITO玻璃、UV密封胶和对电极(钛掺杂的五氧化二钒V:Ti=3:1)形成的器件槽中注入电镀液;将注入电镀液的器件槽在电化学工作站中进行电化学聚合;将电化学聚合后的器件槽中剩余的电镀液去除,向器件槽中注入电解液,得到电致变色器件。
本发明提供的方法制备得到的电致变色器件性能优异,而且避免了传统方法中电致变色材料存储条件严苛(必须在无水无氧的氩气环境下保存)的问题,简化了器件的制备工艺。
实施例1
电镀液制备:在乙腈中溶解高氯酸锂(0.1mol/L)和3,4-(2,2-二甲基丙烯二氧基)噻吩(ProDOT-Me2)(0.01mol/L),利用磁力搅拌器搅拌至无颗粒存在,静置备用。
电解液制备:在碳酸丙烯酯中溶解高氯酸锂(0.1mol/L),利用磁力搅拌器搅拌至无颗粒存在,静置备用。
将ITO玻璃作为导电基底,将沉积有钛和五氧化二钒的ITO玻璃(其中V和Ti的摩尔比为3:1)作为对电极,将混有直径为150μm玻璃珠的UV胶将导电基底和对电极进行粘合,在粘合过程中控制UV胶的粘合形状,使UV胶、导电基底和对电极形成一个3.45cm×3.45cm×150μm的空槽,并预留一个宽度为6mm的灌液口与空槽连通,得到器件槽。
将电镀液用注射器通过灌液口注入上述空槽中,使用电化学工作站进行聚合,将导电基底和工作站的工作电极连接,对电极和工作站的对电极和参比电极同时连接;聚合过程中的电压设定为3.65V,时间为3.5秒;聚合完成后将剩余电镀液甩出,通过灌液口向空槽中注入电解液,使用UV胶在灌液口处进行封口,即到电致变色器件,如图3所示(裸色态)。
将本发明实施例1制备得到的电致变色器件施加电压,使电致变色器件着色(如图3所示,着色态),将其放置在紫外-可见-近红外分光光度计中,测试器件在200nm~1500nm波段下的光学透过率;然后将电致变色器件施加反向电压,使电致变色器件褪色,将褪色后的电致变色器件放置在紫外-可见-近红外分光光度计中,测试器件在200nm~1500nm波段下的光学透过率;检测结果如图8所示,由图8可知,在580nm处,器件在褪色态透过率为66%,着色态透过率为17%,表现出了较大的透过率窗口(49%),具有良好的光学性能。
将本发明实施例1制备得到的电致变色器件与电化学工作站连接,使电化学工作站驱动器件循环变色,通过多电位阶跃程序,控制器件颜色切换时间为2s,使用紫外-可见-近红外分光光度计测试在特定波长(580nm)下,不同循环次数的光学透过率,得到器件循环稳定性(共10万次颜色切换),检测结果如图9和图10所示,由图9和图10可知,经过10000次循环,器件未发生明显的透过率衰减,透过率差值由48.4%仅衰减为41.9%。另外,器件在2s内即可完成颜色切换。
实施例2
按照实施例1的方法制备得到电镀液和电解液。
将ITO玻璃作为导电基底,将沉积有钛和五氧化二钒的ITO玻璃(其中V和Ti的摩尔比为3:1)作为对电极,将混有直径为150μm玻璃珠的UV胶将导电基底和对电极进行粘合,使UV胶、导电基底和对电极形成一个3.45cm×3.45cm×150μm的空槽,然后通过使用点胶机控制UV胶的走向,利用UV胶在空槽内部分别设计形成“U”“S”“T”“C”“☆”型的器件槽,并预留一个宽度为6mm的灌液口与器件槽连通。
将电镀液用注射器通过灌液口分别注入上述不同形状的器件槽中,使用电化学工作站进行聚合,将导电基底和工作站的工作电极连接,对电极和工作站的对电极和参比电极同时连接;聚合过程中的电压设定为3.65V,时间为3.5秒;聚合完成后将剩余电镀液甩出,通过灌液口向空槽中注入电解液,使用UV胶在灌液口处进行封口,即得到不同形状的电致变色器件,如图4和图5所示。
将本发明实施例2制备得到的不同形状电致变色器件施加电压,使电致变色器件着色(如图4和图5所示);然后将电致变色器件施加反向电压,使器件褪色。使用紫外-可见-近红外分光光度计,测试器件在着色与褪色态下的透过率,在580nm处,器件在褪色态透过率为68%,着色态透过率为20%,表现出了较大的透过率窗口(48%),具有良好的光学性能。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到电镀液和电解液。
将ITO玻璃作为导电基底,将沉积有钛和五氧化二钒的ITO玻璃(其中V和Ti的摩尔比为3:1)作为对电极,将混有直径为150μm玻璃珠的UV胶将导电基底和对电极进行粘合。扩大使用ITO基底的尺寸,在粘合过程中控制UV胶的粘合形状,使UV胶、导电基底和对电极分别形成15cm×8.5cm×150μm与30cm×20cm×150μm的空槽,并预留一个宽度为6mm的灌液口与空槽连通,得到器件槽。
将电镀液用注射器通过灌液口分别注入上述两个大尺寸的器件槽中,使用电化学工作站进行聚合,将导电基底和工作站的工作电极连接,对电极和工作站的对电极和参比电极同时连接;聚合过程中的电压设定为3.65V,时间为20秒;聚合完成后将剩余电镀液甩出,通过灌液口向空槽中注入电解液,使用UV胶在灌液口处进行封口,即到大尺寸电致变色器件,如图6(15cm×8.5cm×150μm)和图7(30cm×20cm×150μm)。
将本发明实施例3制备得到的大尺寸电致变色器件施加电压,使电致变色器件着色(如图6和图7);然后将电致变色器件施加反向电压,使器件褪色。使用紫外-可见-近红外分光光度计,测试器件在着色与褪色态下的透过率,在580nm处,器件在褪色态透过率为68.7%,着色态透过率为27.8%%,表现出了较大的透过率窗口(40.9%),具有良好的光学性能。
由以上实施例可知,本发明提供了一种电致变色器件的制备方法,包括:将导电基底与对电极通过胶粘剂粘合形成器件槽,所述导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成器件槽的空槽;向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合,在所述导电基底表面形成电镀膜;将所述器件槽的空槽中形成电镀膜后剩余的电镀液取出,然后向器件槽的空槽中注入电解液,得到电致变色器件。本发明将电镀液先加入已设计好的器件槽中,在器件槽内部进行电化学聚合,一步即可制备得到电致变色器件,工艺简单,利用本发明提供的方法可制备尺寸大,形状各异的电致变色器件,而且本发明提供的方法避免了水氧和杂质的引入,制备得到的电致变色器件表现出了优异的电致变色性能。
Claims (10)
1.一种电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)将导电基底与对电极通过胶粘剂粘合形成器件槽,所述导电基底和对电极之间未填充胶粘剂的封闭空间形成器件槽的空槽;所述对电极为金属氧化物;
(2)向所述器件槽的空槽中注入电镀液后进行电化学聚合,在所述导电基底表面形成电镀膜;所述电镀液中含有电致变色材料;
(3)将所述器件槽的空槽中形成电镀膜后剩余的电镀液取出,然后向器件槽的空槽中注入电解液,得到电致变色器件。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述导电基底为ITO玻璃或FTO玻璃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对电极为钛掺杂的五氧化二钒、氧化镍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胶粘剂为UV胶或热固胶。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述器件槽的空槽中导电基底和对电极之间的距离为100~300μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电致变色材料为噻吩类衍生物或三氧化钨。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电化学聚合的电压为3~4V。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电化学聚合的时间为3~40s。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解液中的电解质为高氯酸锂或六氟磷酸锂。
10.权利要求1~9中任意一项所述的方法制备得到的电致变色器件。
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2017
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