CN107011215A - 对苯二异氰酸酯的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，升温至回流，继续加入二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，精馏收集130‑136℃/8mmHg的馏分产物；反应釜包括驱动电机、搅拌轴和搅拌桨叶；搅拌轴上安装有自动取样装置，自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成。本发明通过设置环状固定组件和环状转动组件，实现了套筒、取样组件与搅拌轴的同步转动，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率。

Description

对苯二异氰酸酯的生产工艺

技术领域

本发明涉及取样组件机械制造领域，具体涉及一种对苯二异氰酸酯的生产工艺。

背景技术

目前，对苯二异氰酸酯是由光气法合成。光气是剧毒性气体，沸点低、挥发性大，在使用、运输和贮存过程中存在着极大的危险性。生产中使用光气须有复杂的反应设备，冷冻系统，多种严格的安全措施和操作规程。一般采用对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯进行反应。

目前，采用对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的生产工艺中的反应釜的没有专用的取样组件，只能通过关闭搅拌，然后通过釜底或釜侧壁上开孔取样，而且取样位置固定，无法选择取样的深度。特别是在多相反应时或存在分层的反应中，需要放掉下层溶液，才能取到上层溶液，或者开罐人工取样，均存在取样效率低下，取样位置受限的缺陷。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，解决了现有对苯二异氰酸酯的生产工艺中的反应釜的取样位置固定，无法选择反应液取样的深度以及取样效率低下的缺陷。

本发明采取的技术方案如下：

一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；

2)升温至回流，继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5-3小时加完；回流2.5-5小时；

3)减压除溶剂后，精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物；

所述反应釜包括驱动电机、搅拌轴和安装搅拌轴下方的搅拌桨叶；所述驱动电机下方设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有自动取样装置，所述自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；所述套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成；

所述环状固定组件底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽；所述环状转动组件顶部外壁具有环形的凸块；所述凸块与凹槽相适配，同时所述凸块与凹槽滑动配合并保持持续地接触，用于确保套筒处于密封状态；

所述环状固定组件用于吊杆固定在反应釜内壁顶部，所述环状转动组件固定在反应釜的搅拌轴上，并随搅拌轴旋转；所述环状转动组件的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板；

所述环状固定组件顶部设有送样管，所述送样管一端深入套筒内，另一端连接储样器，所述储样器上还装有抽气组件，所述抽气组件用于抽取出套筒内气体；

所述环状转动组件外壁连接活动组件，所述活动组件包括直管、套设在直管外部的套管和具有穿孔并套设在直管上滑块，所述滑块可沿直管滑动；

所述直管内设有第一弹簧；所述第一弹簧一端连接环状转动组件外壁，另一端连接滑块；所述第一弹簧用于提供拉力，使得搅拌轴停止转动时，滑块收缩接近搅拌轴；所述套管外壁上设有滑槽，所述套管内部设有第二弹簧，所述滑槽内插入有卡块；所述第二弹簧一端连接卡块，另一端连接滑块，卡块可沿滑槽滑动；所述第二弹簧用于提供一个张力，使得搅拌轴停止转动时，推动卡块远离滑块并复位；

所述取样组件包括取样管，所述取样管一端深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中，另一端通过金属软管连接环状转动组件，所述取样管用于将反应液抽取至套筒内，并通过送样管转入储样器中；所述取样管铰接滑块，所述取样管可沿铰点转动；所述取样管和卡块之间还设有连杆，所述连杆两端分别铰接取样管和卡块。

本发明的对苯二异氰酸酯的生产工艺通过设置环状固定组件和环状转动组件，实现了套筒、取样组件与搅拌轴的同步转动，通过搅拌轴的转动带动取样组件的旋转和滑动，进而改变取样深度和取样的位置，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率。

可选的，所述对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的摩尔数比为1:(0.67–5)。

可选的，所述对苯二胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔数比为1:(1–5)。

可选的，所述对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜还包括控制单元，所述控制单元电性连接抽气组件和驱动电机，所述控制单元用于控制抽气组件运动和驱动电机的运动。

可选的，所述对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜还包括信号接收器，所述信号接收器固定在反应釜外壁上；接收信号发射器的信息，把将收到的信息传输给控制单元。

可选的，所述取样组件还包括温度传感器、通管和横杆，所述温度传感器固定在通管底端；所述横杆固定在搅拌轴上；所述通管上部固定在横杆上，所述通管顶部装有蓄电池和信号发射器，所述蓄电池电性连接温度传感器和信号发射器；所述温度传感器深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中，所述控制单元电性连接驱动电机，所述控制单元还可用于控制驱动电机转动。

可选的，所述环状固定组件由一对相对称的第一拼接件拼接组成，所述环状转动组件由一对相对称的第二拼接件拼接组成；所述第一拼接件和第二拼接件上均装有相适配的外耳部件，外耳部件上设有螺纹孔，螺纹孔中穿过螺栓并通过螺母实现第一拼接件和第二拼接件相对。

本发明的有益效果是：本发明通过设置环状固定组件和环状转动组件，实现了套筒、取样组件与搅拌轴的同步转动，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率，且通过搅拌轴的转动带动取样组件的旋转和滑动，进而改变反应液的取样深度和取样的位置，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率；本发明通过控制电机的转动实现取样位置的控制，其控制简单，高效。

另外，采用搅板，使得环状转动组件带动搅板搅拌吸取的反应液，使得反应液混合均匀，保证了取样的均一性，由底部向顶部收敛的锥形搅板提高了搅拌效果。

附图说明：

图1是本发明对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜内部结构示意图；

图2是对苯二异氰酸酯的生产工艺反应釜的套筒的剖面结构示意图；

图3是对苯二异氰酸酯的生产工艺的取样组件局部放大的内部结构示意；

图4是对苯二异氰酸酯的生产工艺的取样组件的套管局部放大的结构示意；

图5是对苯二异氰酸酯的生产工艺的控制单元与其他功能单元的线路图。

图中各附图标记为：

1、套筒；2、取样组件；3、环状固定组件；4、环状转动组件；5、凹槽；6、凸块；7、吊杆；8、送样管；9、储样器；10、抽气组件；11、滑槽；12、直管；13、套管；14、滑块；15、穿孔；16、取样管；17、控制单元；18、温度传感器；19、通管；20、信号接收器；21、信号发射器；23、蓄电池；24、搅板；25、金属软管；26、横杆；30、储液腔；31、第一拼接件；32、第二拼接件；33、螺栓；34、活动组件；35、螺母；36、外耳部件；40、第一弹簧；41、第二弹簧；43、卡块；44、连杆；100、搅拌轴；101、搅拌桨叶；102、驱动电机；200、自动取样装置。

具体实施方式：

下面结合各附图，对本发明做详细描述。

本发明中所述的上部和下部按反应釜上下位置的位置来说的。

实施例一：本发明公开了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；

2)升温至回流，继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液，1.5小时加完；回流2.5小时；

3)减压除溶剂后，精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物；

其中，所述对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的摩尔数比为1:(0.67–5)。经GC检测分析对苯二异氰酸酯的含量为99.5％，异氰酸酯值测定为52.1％，收率97％。

实施例二：本发明公开了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；

2)升温至回流，继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，3小时加完；回流5小时；

3)减压除溶剂后，精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物；

所述对苯二胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔数比为1:(1–5)。

GC分析苯二异氰酸酯的含量为98.9，异氰酸酯值测定为51.9％，收率94.8％。

本发明还公开了一种应用于上述对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜(见附图1、2、3、4、5)包括驱动电机102、搅拌轴100和安装搅拌轴100下方的搅拌桨叶101；所述驱动电机102下方设有搅拌轴100，所述搅拌轴100上安装有自动取样装置200，所述自动取样装置200包括内部具有储液腔30的套筒1和取样组件2；所述套筒1由位于上部的环状固定组件3和位于下部的环状转动组件4组成；

所述环状固定组件3底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽5；所述环状转动组件4顶部外壁具有环形的凸块6；所述凸块6与凹槽5相适配，同时所述凸块6与凹槽5滑动配合并保持持续地接触，用于确保套筒1处于密封状态；

所述环状固定组件3用于吊杆7固定在反应釜内壁顶部，所述环状转动组件4固定在反应釜的搅拌轴100上，并随搅拌轴100旋转；所述环状转动组件4的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板24；

所述环状固定组件3顶部设有送样管8，所述送样管8一端深入套筒1内，另一端连接储样器9，所述储样器9上还装有抽气组件10，所述抽气组件10用于抽取出套筒1内气体；

所述环状转动组件4外壁连接活动组件34，所述活动组件34包括直管12、套设在直管12外部的套管和具有穿孔15并套设在直管12上滑块14，所述滑块14可沿直管12滑动；

所述直管12内设有第一弹簧40；所述第一弹簧40一端连接环状转动组件4外壁，另一端连接滑块14；所述第一弹簧40用于提供拉力，使得搅拌轴100停止转动时，滑块14收缩接近搅拌轴100；所述套管外壁上设有滑槽11，所述套管内部设有第二弹簧41，所述滑槽11内插入有卡块43；所述第二弹簧41一端连接卡块43，另一端连接滑块14，卡块43可沿滑槽11滑动；所述第二弹簧41用于提供一个张力，使得搅拌轴100停止转动时，推动卡块43远离滑块14并复位；

所述取样组件2包括取样管16，所述取样管16一端深入相邻的两个搅拌桨叶101之间的间隙中，另一端通过金属软管25连接环状转动组件4，所述取样管16用于将反应液抽取至套筒1内，并通过送样管8转入储样器9中；所述取样管16铰接滑块14，所述取样管16可沿铰点转动；所述取样管16和卡块43之间还设有连杆44，所述连杆44两端分别铰接取样管16和卡块43。

本发明的对苯二异氰酸酯的生产工艺通过设置环状固定组件3和环状转动组件4，实现了套筒1、取样组件2与搅拌轴100的同步转动，通过搅拌轴100的转动带动取样组件2的旋转和滑动，进而改变取样深度和取样的位置，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率。本发明通过控制电机的转动实现对取样位置的控制，其控制简单，高效。

所述对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜还包括控制单元17，所述控制单元17电性连接抽气组件10和驱动电机102，所述控制单元17用于控制抽气组件10运动和驱动电机102的运动。所述对苯二异氰酸酯的生产工艺的反应釜还包括信号接收器20，所述信号接收器20固定在反应釜外壁上；接收信号发射器21的信息，把将收到的信息传输给控制单元17。

所述自动取样装置200还包括温度传感器18、通管19和横杆26，所述温度传感器18固定在通管19底端；所述横杆26固定在搅拌轴100上；所述通管19顶部装有蓄电池23和信号发射器21，所述通管19上部固定在横杆26上，所述蓄电池23电性连接温度传感器18和信号发射器21；所述温度传感器18深入相邻的两个搅拌桨叶101之间的间隙中，所述控制单元17电性连接驱动电机102，所述控制单元17还可用于控制驱动电机102转动。

所述环状固定组件3由一对相对称的第一拼接件31拼接组成，所述环状转动组件4由一对相对称的第二拼接件32拼接组成；所述第一拼接件31和第二拼接件32上均装有相适配的外耳部件36，外耳部件36上设有螺纹孔，螺纹孔中穿过螺栓33并通过螺母35实现第一拼接件31和第二拼接件32相对。

本发明实施时，通过将第一拼接件拼接组成环状固定组件，将第二拼接件拼接组成环状转动组件，安装在反应釜的搅拌轴上，通过吊杆固定住。开动搅拌轴，带动取样组件转动，反应时，由控制单元控制驱动电机转动，通过搅拌轴的转动带动取样组件的旋转和滑动，推动第一弹簧拉动的滑块沿直管径向向外运动，第二弹簧推动卡块沿直管径向向外运动，通过连杆，带动取样管转动；进而改变反应液的取样深度和取样的位置。抽气装置抽掉储液腔内气体，吸取反应液进入储液腔直至储液腔内液体没至深入的送样管，储液腔内安装在环状转动组件内壁的搅板搅动吸取的液体，使液体更均匀，通过送样管将样品溶液输送至储液器中，完成取样。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；

2)升温至回流，继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5-3小时加完；回流2.5-5小时；

3)减压除溶剂后，精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物；

所述反应釜包括驱动电机、搅拌轴和安装搅拌轴下方的搅拌桨叶；所述驱动电机下方设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有自动取样装置，所述自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；所述套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成；

所述环状固定组件底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽；所述环状转动组件顶部外壁具有环形的凸块；所述凸块与凹槽相适配，同时所述凸块与凹槽滑动配合并保持持续地接触，用于确保套筒处于密封状态；

所述环状固定组件用于吊杆固定在反应釜内壁顶部，所述环状转动组件固定在反应釜的搅拌轴上，并随搅拌轴旋转；所述环状转动组件的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板；

所述环状固定组件顶部设有送样管，所述送样管一端深入套筒内，另一端连接储样器，所述储样器上还装有抽气组件，所述抽气组件用于抽取出套筒内气体；

所述环状转动组件外壁连接活动组件，所述活动组件包括直管、套设在直管外部的套管和具有穿孔并套设在直管上滑块，所述滑块可沿直管滑动；

所述直管内设有第一弹簧；所述第一弹簧一端连接环状转动组件外壁，另一端连接滑块；所述第一弹簧用于提供拉力，使得搅拌轴停止转动时，滑块收缩接近搅拌轴；所述套管外壁上设有滑槽，所述套管内部设有第二弹簧，所述滑槽内插入有卡块；所述第二弹簧一端连接卡块，另一端连接滑块，卡块可沿滑槽滑动；所述第二弹簧用于提供一个张力，使得搅拌轴停止转动时，推动卡块远离滑块并复位；

所述取样组件包括取样管，所述取样管一端深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中，另一端通过金属软管连接环状转动组件，所述取样管用于将反应液抽取至套筒内，并通过送样管转入储样器中；所述取样管铰接滑块，所述取样管可沿铰点转动；所述取样管和卡块之间还设有连杆，所述连杆两端分别铰接取样管和卡块。

2.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，所述对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的摩尔数比为1:(0.67–5)。

3.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，所述对苯二胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔数比为1:(1–5)。

4.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，所述取样组件还包括控制单元，所述控制单元电性连接抽气组件和驱动电机，所述控制单元用于控制抽气组件运动和驱动电机的运动。

5.如权利要求4所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，所述取样组件还包括温度传感器、通管和横杆，所述温度传感器固定在通管底端；所述通管上部固定在横杆上，所述横杆固定在搅拌轴上；所述通管顶部装有蓄电池和信号发射器，所述蓄电池电性连接温度传感器和信号发射器；所述温度传感器深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中，所述控制单元电性连接驱动电机，所述控制单元还可用于控制驱动电机转动。

6.如权利要求5所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，还包括信号接收器，所述信号接收器固定在反应釜外壁上；接收信号发射器的信息，把将收到的信息传输给控制单元。

7.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，所述环状固定组件由一对相对称的第一拼接件拼接组成，所述环状转动组件由一对相对称的第二拼接件拼接组成；所述第一拼接件和第二拼接件上均装有相适配的外耳部件，外耳部件上设有螺纹孔，螺纹孔中穿过螺栓并通过螺母实现第一拼接件和第二拼接件相对。