CN105092282A - 真空取样装置及取样方法 - Google Patents

Abstract

本发明的真空取样方法，在保持反应釜釜体内负压的情况下，使取样物料进入取样容器；随后关闭取样容器，然后注入惰性气体，使取物料排出，实现取样。本发明的真空取样装置，包括取样桶、取样管、摇臂和充气管，取样桶伸入反应釜釜体且下端开口，取样管和充气管均位于取样桶中，摇臂位于取样桶中并与其同轴设置，摇臂的下端固定有可对取样桶下端开口密封的橡胶塞。本发明的真空取样装置及取样方法，通过橡胶塞，实现了取样桶与反应釜的隔离；通过注入惰性气体，使负压状态的取样桶变为正压状态，实现物料取样，整个取样过程中，反应釜釜体始终处于真空（负压）状态，不改变压力条件，不会对生产工艺产生影响，有益效果显著，适于应用。

Description

真空取样装置及取样方法

技术领域

本发明涉及一种真空取样装置及取样方法，更具体的说，尤其涉及一种通过橡胶塞对取样桶选择性密封将物料取出的真空取样装置及取样方法。

背景技术

目前，化工、制药、食品等行业很多情况下采用负压反应，而反应装置大部分为反应釜等釜式反应器，此类反应器可有效密封，满足负压反应的要求，但取样时必须停止真空，而后实现取样，这种操作方式有时是与生产工艺要求相悖逆的。如有能有一种专用的取样装置，可以有效实现在真空状态下取样，而不改变反应过程中的压力，将会满足生产连续稳定的需要。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的缺点，提供了一种通过橡胶塞对取样桶选择性密封将物料取出的真空取样装置及取样方法。

本发明的真空取样方法，其特别之处在于，通过以下方法来实现：在保持反应釜釜体内负压状态不变的情况下，将位于反应釜釜体中的取样容器打开，使取样物料进入取样容器；随后关闭取样容器，以使取样容器与反应釜釜体内腔隔离开来，此时取样容器内成负压状态；然后向取样容器中注入惰性气体，使取样容器中的气压由负压逐渐升高至正压，以迫使取样容器中的取样物料排出，实现对反应物质的取样。

本发明的真空取样装置，其特别之处在于：包括取样桶、取样管、摇臂和充气管，取样桶伸入反应釜釜体且下端开口，取样管和充气管均位于取样桶中，摇臂位于取样桶中并与其同轴设置，取样桶内部空腔的下部设置有摇臂支撑架，摇臂支架与摇臂通过螺纹相连接；摇臂的下端固定有可对取样桶下端开口密封的橡胶塞，摇臂的上端伸出取样桶并连接有摇把；通过沿不同方向转动摇臂，可驱使橡胶塞下移或上移，实现取样桶的开启和关闭；通过充气管向取样桶中通入惰性气体，可将取样桶中的取样物料经取样管排出。

本发明的真空取样装置，所述取样管开口位于取样桶的底部，充气管的开口位于取样桶的中部或上部，以经充气管向取样桶中通入惰性气体的过程中，可将取样桶中的物料经取样管排出。

本发明的真空取样装置，所述充气管上设置有控制其通断状态的阀门V4，取样管上设置有压力表PG，取样管输出端的管路上依次设置有阀门V1和阀门V2，阀门V1与阀门V2之间的管路经阀门V3与取样器相连接，通过控制各阀门的通断状态实现物料取样。

本发明的真空取样装置，所述取样桶的顶端设置有取样口法兰，取样口法兰的上方设置有填料函，填料函中填充有对摇臂、充气管和取样管进行密封的柔性填料；填料函通过法兰垫片与取样口法兰密封连接，填料函的上部设置有对其进行固定的填料压盖。

本发明的真空取样装置，所述取样桶的下端伸入至反应釜釜体的料位以下，以使橡胶塞处于打开状态时物料进入取样桶中。

本发明的真空取样装置，所述摇臂上端的外围设置有轴承座，轴承座中设置有对摇臂进行支撑的轴承。

本发明的真空取样装置的取样方法，其特别之处在于，通过以下步骤来实现：a).开启取样桶，在保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态下，转动摇臂使橡胶塞下移，使取样桶的下端开口打开，以便反应釜釜体中的物料进入取样桶中；b).关闭取样桶，同样保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态，转动摇臂使橡胶塞上移，将取样桶的下端开口密封起来，不仅将取样物料密封于取样桶中，而且还实现了取样桶内部空腔与反应釜釜体内部的隔离；c).获取取样物料，保持阀门V1、V2、V3处于关闭状态，打开阀门V4，并观察压力表PG的示数，逐渐向取样桶中注入惰性气体；当压力表PG指示到“0Pa”时，关闭阀门V4，打开阀门V1，并保持阀门V2、V3处于关闭状态，然后缓慢开启V4，直至压力表PG指示到“+2000Pa”时，关闭V4，缓慢开启V3，此时取样桶中的物料会通过取样管进入取样器中；d).物料取样完毕后，关闭阀门V3、V1，开启阀门V2，使阀门V1与V2之间管路中的物料全部放净；然后关闭V2，旋转摇臂使橡胶塞脱离取样桶，以使取样桶内残余物料进入反应釜中，恢复到初始状态。

本发明的有益效果是：本发明的真空取样装置及取样方法，通过在伸入至反应釜釜体中的取样桶中设置摇臂、取样管、充气管，摇臂的下端设置有对取样桶进行密封的橡胶塞，在保持反应釜釜体中的负压状态不变的情况下，转动摇臂驱使橡胶塞开启取样桶，以便反应釜中的物料进入取样桶，然后上移橡胶塞关闭取样桶，实现了取样桶与反应釜的隔离；通过充气管向取样桶中注入惰性气体的方法，使负压状态的取样桶变为正压状态，迫使取样桶中的物料由取样管排出，实现物料取样；整个取样过程中，反应釜釜体始终处于真空（负压）状态，不改变反应釜中化学反应的压力条件，不会对生产工艺产生影响，有益效果显著，适于应用。

附图说明

图1为本发明的真空取样装置的结构示意图；

图2为本发明的取样方法中开启取样桶步骤的结构示意图；

图3为本发明的取样方法中关闭取样桶步骤的结构示意图；

图4为本发明的取样方法中获取取样物料步骤的结构示意图；

图5为本发明的取样方法中恢复初始状态步骤的结构示意图。

图中：1橡胶塞，2摇臂支撑架，3取样桶，4取样管，5摇臂，6充气管，7填料函，8取样口法兰，9填料压盖，10轴承座，11压力表，12反应釜釜体；V1、V2、V3、V4均为阀门。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，给出了本发明的真空取样装置的结构示意图，其由取样桶3、摇臂5、取样管4、充气管6、摇臂支撑架2、橡胶塞1、填料函7、轴承座10以及阀门V1、V2、V3、V4组成，所示的取样桶3下端开口，且伸入至反应釜釜体12中，以便反应釜釜体12中的物料进入取样桶3，取样桶3的伸入深度不应影响搅拌装置的运行。所示的取样管4位于取样桶3中，取样管4的直径小于取样桶3的直径，充气管6也位于取样桶3的内部空腔中。取样管4的下端开口位于取样桶3的下端部位，充气管6的开口位于取样桶3的中部或上部，以便通过充气管6向取样桶3中注入惰性气体时，可将取样桶3中的物料经取样管4排出。

所示的摇臂5也设置于取样桶3中，并与取样桶3同轴设置，摇臂支撑架2位于取样桶3内部空腔的下部，摇臂支撑架2与摇臂5通过螺纹相配合；轴承座10设置于摇臂5的上部，轴承座10内设置有对摇臂5支撑的轴承，以保证摇臂的自由转动。橡胶塞1固定于摇臂5的底端，可实现对取样桶3下端开口的密封作用，摇臂5的上端设置有摇臂，转动摇把可驱使摇臂5转动，通过摇臂支撑架2与摇臂5之间的螺纹传动，可驱使摇臂5上、下移动，最终驱使橡胶塞1上、下运动。橡胶塞1向下运动，使取样桶3处于打开状态，便于反应釜釜体12中的物料进入取样桶3；橡胶塞1上移，实现对取样桶3的密封作用，不仅将取出的物料密封在取样桶3中，而且还实现了取样桶3与反应釜釜体12的隔离，便于保持反应釜内始终处于负压状态。

所示充气管6上设置有阀门V4，通过阀门V4的开闭，可控制是否向取样桶3中送入惰性气体（如氮气）。所示取样管4上端的管路上依次设置有阀门V1、V2，阀门V1与阀门V2之间的管路经阀门V3与取样器相连接，通过配合使用阀门V1、V2、V3、V4的开关状态，可实现保证反应釜釜体12中负压状态不变情况下物料的取样。

所示取样桶3的上端为取样口法兰8，填料函7位于取样口法兰8的上方，填料函7用于填充对取样管4、摇臂5、充气管6进行密封的柔性填料（如石墨），以保证密封效果。填料函7的上方设置有填料压盖9，以实现对填料函7的固定作用；填料函7通过法兰垫片与取样口法兰8相连接，以保证连接处的密封性。

如图2、图3、图4和图5所示，分别给出了本发明的取样方法中开启取样桶、闭取样桶、获取取样物料、恢复初始状态步骤所对应的取样装置的结构状态图，本发明的真空取样装置的取样方法，通过以下步骤来实现：

a).开启取样桶，如图2所示，在保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态下，转动摇臂5使橡胶塞1下移，使取样桶3的下端开口打开，以便反应釜釜体12中的物料进入取样桶3中；

反应釜釜体12中为负压状态，如为-0.1MPa，当橡胶塞1打开后，物料进入取样桶3中，此时，取样桶3中也为负压状态。

b).关闭取样桶，如图3所示，同样保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态，转动摇臂5使橡胶塞1上移，将取样桶3的下端开口密封起来，不仅将取样物料密封于取样桶3中，而且还实现了取样桶3内部空腔与反应釜釜体内部的隔离；

通过密封塞1关闭取样桶3后，此时取样桶3中亦为负压状态。

c).获取取样物料，如图4所示，保持阀门V1、V2、V3处于关闭状态，打开阀门V4，并观察压力表PG的示数，逐渐向取样桶3中注入惰性气体；当压力表PG指示到“0Pa”时，关闭阀门V4，打开阀门V1，并保持阀门V2、V3处于关闭状态，然后缓慢开启V4，直至压力表PG指示到“+2000Pa”时，关闭V4，缓慢开启V3，此时取样桶中的物料会通过取样管4进入取样器中；

由于成负压状态的取样桶3是不能将物料排出的，因此通过充气管向取样桶3中通入惰性气体（如氮气），直至取样桶3中的气体压力变为正值（如+2000Pa），才可将取样桶3中的物料排出。

d).恢复初始状态，物料取样完毕后，关闭阀门V3、V1，开启阀门V2，使阀门V1与V2之间管路中的物料全部放净；然后关闭V2，旋转摇臂5使橡胶塞1脱离取样桶3，以使取样桶内残余物料进入反应釜中，恢复到初始状态。

Claims (8)

1.一种真空取样方法，其特征在于，通过以下方法来实现：在保持反应釜釜体（12）内负压状态不变的情况下，将位于反应釜釜体（12）中的取样容器打开，使取样物料进入取样容器；随后关闭取样容器，以使取样容器与反应釜釜体内腔隔离开来，此时取样容器内成负压状态；然后向取样容器中注入惰性气体，使取样容器中的气压由负压逐渐升高至正压，以迫使取样容器中的取样物料排出，实现对反应物质的取样。

2.一种真空取样装置，其特征在于：包括取样桶（3）、取样管（4）、摇臂（5）和充气管（6），取样桶伸入反应釜釜体（12）且下端开口，取样管和充气管均位于取样桶（3）中，摇臂（5）位于取样桶（3）中并与其同轴设置，取样桶内部空腔的下部设置有摇臂支撑架（2），摇臂支架与摇臂（5）通过螺纹相连接；摇臂（5）的下端固定有可对取样桶下端开口密封的橡胶塞（1），摇臂（5）的上端伸出取样桶（3）并连接有摇把；通过沿不同方向转动摇臂，可驱使橡胶塞（1）下移或上移，实现取样桶的开启和关闭；通过充气管（6）向取样桶（3）中通入惰性气体，可将取样桶中的取样物料经取样管（4）排出。

3.根据权利要求2或3所述的真空取样装置，其特征在于：所述取样管（4）开口位于取样桶（3）的底部，充气管（6）的开口位于取样桶（3）的中部或上部，以经充气管向取样桶中通入惰性气体的过程中，可将取样桶中的物料经取样管（4）排出。

4.根据权利要求2或3所述的真空取样装置，其特征在于：所述充气管（6）上设置有控制其通断状态的阀门V4，取样管（4）上设置有压力表PG，取样管（4）输出端的管路上依次设置有阀门V1和阀门V2，阀门V1与阀门V2之间的管路经阀门V3与取样器相连接，通过控制各阀门的通断状态实现物料取样。

5.根据权利要求2或3所述的真空取样装置，其特征在于：所述取样桶（3）的顶端设置有取样口法兰（8），取样口法兰的上方设置有填料函（7），填料函中填充有对摇臂（5）、充气管（6）和取样管（4）进行密封的柔性填料；填料函（7）通过法兰垫片与取样口法兰（8）密封连接，填料函（7）的上部设置有对其进行固定的填料压盖（9）。

6.根据权利要求2或3所述的真空取样装置，其特征在于：所述取样桶（3）的下端伸入至反应釜釜体（12）的料位以下，以使橡胶塞（1）处于打开状态时物料进入取样桶（3）中。

7.根据权利要求2或3所述的真空取样装置，其特征在于：所述摇臂（5）上端的外围设置有轴承座（10），轴承座中设置有对摇臂进行支撑的轴承。

8.一种基于权利要求2所述的真空取样装置的取样方法，其特征在于，通过以下步骤来实现：

a).开启取样桶，在保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态下，转动摇臂（5）使橡胶塞（1）下移，使取样桶（3）的下端开口打开，以便反应釜釜体（12）中的物料进入取样桶（3）中；

b).关闭取样桶，同样保持阀门V1、V2、V3、V4处于关闭状态，转动摇臂（5）使橡胶塞（1）上移，将取样桶（3）的下端开口密封起来，不仅将取样物料密封于取样桶（3）中，而且还实现了取样桶内部空腔与反应釜釜体内部的隔离；

c).获取取样物料，保持阀门V1、V2、V3处于关闭状态，打开阀门V4，并观察压力表PG的示数，逐渐向取样桶（3）中注入惰性气体；当压力表PG指示到“0Pa”时，关闭阀门V4，打开阀门V1，并保持阀门V2、V3处于关闭状态，然后缓慢开启V4，直至压力表PG指示到“+2000Pa”时，关闭V4，缓慢开启V3，此时取样桶中的物料会通过取样管（4）进入取样器中；

d).恢复初始状态，物料取样完毕后，关闭阀门V3、V1，开启阀门V2，使阀门V1与V2之间管路中的物料全部放净；然后关闭V2，旋转摇臂（5）使橡胶塞（1）脱离取样桶（3），以使取样桶内残余物料进入反应釜中，恢复到初始状态。