CN112679388A - 2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了2,6‑二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置，所述制备方法包括将固体光气溶解在二甲苯中；将2,6‑二异丙基苯胺溶解在二甲苯中。本申请所提供的制备方法具有如下有益效果：通过控制反应物的添加顺序，改变反应溶剂，大幅提高了反应温度，提高了反应产物中目标产物的含量与纯度。本申请还公开了一种适用于上述制备方法的制备装置。
Description
技术领域
本发明涉及光气及其衍生产物领域，尤其涉及一种2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置。
背景技术
2,6-二异丙基苯异氰酸酯是一种非常重要的化工原料，目前制备2,6-二异丙基苯异氰酸酯的方法是利用固体光气(即碳酸三氯甲基酯，英文缩小BTC)与2,6-二异丙基苯胺来反应制备，具体的制备方法是先将2,6-二异丙基苯胺与苯混合成溶液，而后采用在2,6-二异丙基苯胺溶液中添加固体光气，而后再对2,6-二异丙基苯胺溶液与固体光气的混合物进行加温，将待整个反应体系加温至80℃，整个反应的过程大致如下，首先对2,6-二异丙基苯胺与碳酸三氯甲基酯反应生成2,6-二异丙基苯胺盐酸盐，而后2,6-二异丙基苯胺盐酸盐再与碳酸三氯甲基酯反应生成2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯，2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯受热分解成2,6-二异丙基苯异氰酸酯与氯化氢。
所以这种制备方法一则会产生大量苯蒸汽，且由于整个反应体系中固体光气是一边溶解一边与2,6-二异丙基苯胺反应，所以整个反应体系中含有大量的2,6-二异丙基苯胺盐酸盐，且因为整个反应体系的温度只有80℃，所以2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯分解程度较低，所以最后整个反应液中的2,6-二异丙基苯异氰酸酯的含量较低，大部分反应产物是2,6-二异丙基苯胺盐酸盐与2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置。
本发明采取的技术方案如下：
一种2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法，包括如下步骤，
S1(第一反应液制备步骤)：将固体光气溶解在二甲苯中；
S2(第二反应液制备步骤)：将2,6-二异丙基苯胺溶解在二甲苯中；
S3(混合步骤)：将第一反应液加热至90℃～120℃，而后逐次向第一反应液中滴加第二反应液。
本制备方法的原理如下，
首先是向碳酸三氯甲基酯(光气)溶液中滴加2,6-二异丙基苯胺溶液，这样就使得光气的含量处于远远大于2,6-二异丙基苯胺，所以根据勒夏特列平衡移动原理，最终产物会是2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯，而不会是2,6-二异丙基苯胺盐酸盐；
其次采用二甲苯(优先采用对二甲苯)作为溶剂，由于二甲苯的沸点高达138℃(具体邻二甲苯、简二甲苯及对二甲苯存在一定的差异，)以上，高于苯的沸点80℃，所以整个反应体系的反应温度大幅升高，温度越高，2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯越容易分解，而分解产物中的氯化氢也是温度越高越容易挥发，所以最终得到的产物中含有大量的2,6-二异丙基苯异氰酸酯。
综上所述，上述方法通过控制反应物的添加顺序，改变反应溶剂，大幅提高了反应温度，提高了反应产物中目标产物的含量与纯度。
具体溶剂不仅仅局限于是二甲苯，其他诸如甲苯、三甲苯(及其他同类型笨类)以及酯类均可作为溶剂使用。
可选的，所述2,6-二异丙基苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.34～0.4。
上述质量的摩尔比可以最大限度地提高2,6-二异丙基苯胺的转化率，且最终产品的纯度高。
可选的，所述第一反应液中固体光气与二甲苯的质量比为1：2.0～4.0；所述第二反应液中2,6-二异丙基苯胺与二甲苯的质量比为1：3.5～6.5。
一种上述制备方法的制备装置，包括罐体、蒸汽加热管及进液管，所述罐体呈圆柱状，所述蒸汽加热管设置的罐体内，且所述蒸汽加热管的进气口及出气口均位于罐体外，且蒸汽加热管位于罐体的罐底处，所述进液管设置在罐体的侧壁上。
本制备装置在罐体的罐底处设置蒸汽加热罐，利用蒸汽加热管内的蒸汽对反应液加热，采用蒸汽加热加热效率高，传热均匀，便于随时调整对反应液的加热强度。同时本方案将进液管设置在罐体的侧壁处，相对于传统的进液管设置在罐顶处，设置在罐体的侧壁上可以减缓进料时的速度，减少对罐底的冲击，提高整个罐体的稳定性。
可选的，还包括回流管，所述回流管设置在罐体的侧壁上；所述回流管包括内筒与外筒，所述内筒固定在外筒内，所述内筒与外筒形成了密闭的储水腔，所述外筒上设置有连接口，所述连接口与所述储水腔联通，所述内筒的内壁上固定有若干冷凝片，所述冷凝片呈三角形状。
回流管的作用是回流挥发出来的二甲苯气体。具体本回流管的作用如下，首先储水腔内存储有低温水(水温在10℃～15℃)，然后二甲苯与氯化氢的混合气流在内筒里流动，由于氯化氢气体的沸点为零下85℃，所以氯化氢气体会离开内筒，而二甲苯气体会在内通内冷凝下来。同时本方案中采用三角形状的冷凝片一则是为了增加与气体的接触面积；二则冷凝片的尖端朝向底端处，这样可以增加对二甲苯气流的阻挡作用，减慢二甲苯的流速，同时可以让液体顺利地向下滴落从而回流回罐体内；三则采用这种直管状的内筒与三角片状的冷凝片不会让冷凝产物卡在内筒内，且在清洗直接采用水流冲洗即可，清洁非常方便快捷，相对于专利CN206777899U中所示的回流管，本结构的回流管清洁方便，只需要用水冲洗即可，同时回流产物不会在冷凝产物堆积在回流管内。
可选的，还包括真空泵及压力探头，所述压力探头安装在罐体的罐顶处，所述真空泵安装在罐体的罐顶处，所述真空泵的进气口与管体内的空间联通，真空泵的出气口上安装有阀门。
真空泵与压力探头的作用是紧急避险，当压力探头测得罐体内的压力达到某一值时(为了避免罐体发生危险事故)，紧急开启阀门与真空泵，抽出一部分罐体内的气体(抽出的气体可以排放到酸性高锰酸钾溶液中)；第二个作用是在反应前对罐体进行清水冲洗后，为了快速干燥罐体内，可以开启阀门，打开真空泵，利用真空泵对罐体内抽真空，这样罐体内高湿度气体被抽走，而罐体外的低湿度气体通过回流管以及排料管进入罐体，这样可以快速干燥罐体。
可选的，还包括支座、调节支撑杆、柔性吸盘以及振动电机，所述罐体的侧壁上设置有支座，且所述支座位于罐体外，所述制作上安装有调节支撑杆，所述柔性吸盘安装在所述调节支撑杆上，所述调节支撑脚用于跟地面接触，所述振动电机安装在罐体的罐底处，且震动电机位于罐体外。
柔性吸盘与振动电机的作用如下，
1、采用支座、调节支撑杆以及柔性吸盘是为了将罐体柔性固定在地面上，确保罐体与地面之间可以发生一定的晃动但不会发生偏移。
2、同时在罐体上安装振动电机，振动电机的存在可以使得罐体处于周期性地微震的状态，而罐体处于周期性的微震状态可以让罐体内的液体不断地处于晃动，这样可以对是反应液充分混合，起到相当于搅拌浆的搅拌作用，起到加快反应进度的作用，且相对于安装搅拌浆的方式，本方式中只在罐体的底部安装振动电机即可，无需再在罐体上开孔安装转轴(搅拌浆安装在转轴上)，这样就保证了罐体的完整性，降低了罐体内气体泄露的概率；同时因为罐体内不设置转轴与搅拌浆，这样罐体内部结构相对简单，反应完成之后对反应产物的收集更加方便快速，且反应完成后对罐体的清洗也更加方便。
3、同时由于罐体处于微震状态，这样就使得回流管也处于微震状态，这样冷凝在回流管内冷凝片上的液滴可以快速地滴落冷凝片而回流到罐体内。
4、当振动电机开启，整个罐体都处于振颤状态，这样散液盘上的液体可以向罐体的四周沿散撒出去，确保两种反应液之间混合更加充分均匀。
可选的，还包括散液盘，所述进液管为S状的进液管，进液管的两个管口分别位于管体内外，所述散液盘安装在进液管上，且散液盘位于所述罐体内，所述散液盘上开设有若干散液孔，所述散液盘内开设有散液腔，所述进液管及散液孔均连通散液腔；当罐体处于竖直状态时，所述进液管位于罐体外的管口朝下，所述散液盘上的散液孔朝上。
采取S状的进液管与散液盘，且进液时实现下进上出，这样是为了让第二反应液在进入罐体内时起到充分的缓流作用，使得第二反应液在进入罐体内时流速更加均匀稳定。同时进液管内的液体先进入散液盘内的散液腔，而后再从散液孔离开顺着散液盘滴落，这个过程类似雨滴滴落水面的过程，这种混合方式相对于倾倒混合再搅拌的方式，一则可以增加两种反应液的接触时间与接触面积，并且液体混合更加均匀，加快反应速度，二则可以提高目标产物的得率。
可选的，所述内筒的筒口处填充有棉花塞，所述棉花团内吸附有活性炭粉末，所述棉花塞内喷有碱溶液。
利用棉花塞(先喷洒一圈活性炭粉末，而后再喷洒一些氢氧化钠溶液)堵住内筒的筒口具有如下有益效果：
1、从中挥发出来的氯化氢气体会被棉花塞上的碱性液体源源不断地吸附；2、没有被冷凝板冷凝的甲苯会被活性炭粉末吸附。
可选的，所述罐体的罐底处安装有排料管。
排料管的作用是让反应完成之后液体离开。
本发明的有益效果是：通过控制反应物的添加顺序，改变反应溶剂，大幅提高了反应温度，提高了反应产物中目标产物的含量与纯度。
附图说明：
图1是制备装置示意简图；
图2是回流管的结构示意简图；
图3是进液管、散液盘及罐体三者的位置关系示意图。
图中各附图标记为：1、压力探头，2、阀门，3、真空泵，4、进液管，5、回流管，501、内筒，502、外筒，503、冷凝片，504、储水腔，6、罐体，7、支座，8、振动电机，9、调节支撑杆，10、柔性吸盘，11、蒸汽加热管，12、排料管，13、散液盘，1301、散液腔，1302、散液孔。
具体实施方式：
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
实施例1
一种2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法，包括如下步骤，
S1(第一反应液制备步骤)：将固体光气溶解在二甲苯中；
S2(第二反应液制备步骤)：将2,6-二异丙基苯胺溶解在二甲苯中；
S3(混合步骤)：将第一反应液加热至90℃～120℃，而后逐次向第一反应液中滴加第二反应液。
本制备方法的原理如下，
首先是向碳酸三氯甲基酯(光气)溶液中滴加2,6-二异丙基苯胺溶液，这样就使得光气的含量处于远远大于2,6-二异丙基苯胺，所以根据勒夏特列平衡移动原理，最终产物会是2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯，而不会是2,6-二异丙基苯胺盐酸盐；
其次采用二甲苯(优先采用对二甲苯)作为溶剂，由于二甲苯的沸点高达138℃(具体邻二甲苯、简二甲苯及对二甲苯存在一定的差异，)以上，高于苯的沸点80℃，所以整个反应体系的反应温度大幅升高，温度越高，2,6-二异丙基苯甲氨基酰氯越容易分解，而分解产物中的氯化氢也是温度越高越容易挥发，所以最终得到的产物中含有大量的2,6-二异丙基苯异氰酸酯。
综上，上述方法通过控制反应物的添加顺序，改变反应溶剂，大幅提高了反应温度，提高了反应产物中目标产物的含量与纯度。
本实施例中，2,6-二异丙基苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.34～0.4。
上述质量的摩尔比可以最大限度地提高2,6-二异丙基苯胺的转化率，且最终产品的纯度高。
本实施例中，第一反应液中固体光气与二甲苯的质量比为1：2.0～4.0；第二反应液中2,6-二异丙基苯胺与二甲苯的质量比为1：3.5～6.5。
实施例2
如附图1所示，一种上述制备方法的制备装置，包括罐体6、蒸汽加热管11及进液管4，罐体6呈圆柱状，蒸汽加热管11设置的罐体6内，且蒸汽加热管11的进气口及出气口均位于罐体6外，且蒸汽加热管11位于罐体6的罐底处，进液管4设置在罐体6的侧壁上。
本制备装置在罐体6的罐底处设置蒸汽加热罐，利用蒸汽加热管11内的蒸汽对反应液加热，采用蒸汽加热加热效率高，传热均匀，便于随时调整对反应液的加热强度。同时本方案将进液管4设置在罐体6的侧壁处，相对于传统的进液管4设置在罐顶处，设置在罐体6的侧壁上可以减缓进料时的速度，减少对罐底的冲击，提高整个罐体6的稳定性。
如附图1、附图2及附图3所示，还包括回流管5，回流管5设置在罐体6的侧壁上；回流管5包括内筒501与外筒502，内筒501固定在外筒502内，内筒501与外筒502形成了密闭的储水腔504，外筒502上设置有连接口，连接口与储水腔504联通，内筒501的内壁上固定有若干冷凝片503，冷凝片503呈三角形状。
回流管5的作用是回流挥发出来的二甲苯气体。具体本回流管5的作用如下，首先储水腔504内存储由低温水(水温在10℃～15℃)，然后二甲苯与氯化氢的混合气流在内筒501里流动，由于氯化氢气体的沸点为零下85℃，所以氯化氢气体会离开内筒501，而二甲苯气体会在内通内冷凝下来。同时本方案中采用三角形状的冷凝片503一则是为了增加与气体的接触面积；二则冷凝片503的尖端朝向底端处，这样可以增加对二甲苯气流的阻挡作用，减慢二甲苯的流速，同时可以让液体顺利地向下滴落从而回流回罐体6内；三则采用这种直管状的内筒501与三角片状的冷凝片503不会让冷凝产物卡在内筒501内，且在清洗直接采用水流冲洗即可，清洁非常方便快捷，相对于专利CN206777899U中所示的回流管5，本结构的回流管5清洁方便，只需要用水冲洗即可，同时回流产物不会在冷凝产物堆积在回流管5内。
如附图1、附图2及附图3所示，还包括真空泵3及压力探头1，压力探头1安装在罐体6的罐顶处，真空泵3安装在罐体6的罐顶处，真空泵3的进气口与管体内的空间联通，真空泵3的出气口上安装有阀门2。
真空泵3与压力探头1的作用是紧急避险，当压力探头1测得罐体6内的压力达到某一值时(为了避免罐体6发生危险事故)，紧急开启阀门2与真空泵3，抽出一部分罐体6内的气体(抽出的气体可以排放到酸性高锰酸钾溶液中)；第二个作用是在反应前对罐体6进行清水冲洗后，为了快速干燥罐体6内，可以开启阀门2，打开真空泵3，利用真空泵3对罐体6内抽真空，这样罐体6内高湿度气体被抽走，而罐体6外的低湿度气体通过回流管5以及排料管12进入罐体6，这样可以快速干燥罐体6。
如附图1、附图2及附图3所示，还包括支座7、调节支撑杆9、柔性吸盘10以及振动电机8，罐体6的侧壁上设置有支座7，且支座7位于罐体6外，制作上安装有调节支撑杆9，柔性吸盘10安装在调节支撑杆9上，调节支撑脚用于跟地面接触，振动电机8安装在罐体6的罐底处，且震动电机位于罐体6外。
柔性吸盘10与振动电机8的作用如下，
1、采用支座7、调节支撑杆9以及柔性吸盘10是为了将罐体6柔性固定在地面上，确保罐体6与地面之间可以发生一定的晃动但不会发生偏移。
2、同时在罐体6上安装振动电机8，振动电机8的存在可以使得罐体6处于周期性地微震的状态，而罐体6处于周期性的微震状态可以让罐体6内的液体不断地处于晃动，这样可以对是反应液充分混合，起到相当于搅拌浆的搅拌作用，起到加快反应进度的作用，且相对于安装搅拌浆的方式，本方式中只在罐体6的底部安装振动电机8即可，无需再在罐体6上开孔安装转轴(搅拌浆安装在转轴上)，这样就保证了罐体6的完整性，降低了罐体6内气体泄露的概率；同时因为罐体6内不设置转轴与搅拌浆，这样罐体6内部结构相对简单，反应完成之后对反应产物的收集更加方便快速，且反应完成后对罐体6的清洗也更加方便。
3、同时由于罐体6处于微震状态，这样就使得回流管5也处于微震状态，这样冷凝在回流管5内冷凝片503上的液滴可以快速地滴落冷凝片503而回流到罐体6内。
4、当振动电机8开启，整个罐体6都处于振颤状态，这样散液盘上的液体可以向罐体6的四周沿散撒出去，第二反应液滴落地更加均匀，确保两种反应液之间混合更加充分均匀。
如附图1、附图2及附图3所示，还包括散液盘，进液管4为S状的进液管4，进液管4的两个管口分别位于管体内外，散液盘安装在进液管4上，且散液盘位于罐体6内，散液盘上开设有若干散液孔1302，散液盘内开设有散液腔1301，进液管4及散液孔1302均连通散液腔1301；当罐体6处于竖直状态时，进液管4位于罐体6外的管口朝下，散液盘上的散液孔1302朝上。
采取S状的进液管4与散液盘，且进液时实现下进上出，这样是为了让第二反应液在进入罐体6内时起到充分的缓流作用，使得第二反应液在进入罐体6内时流速更加均匀稳定。同时进液管4内的液体先进入散液盘内的散液腔1301，而后再从散液孔1302离开顺着散液盘滴落，这个过程类似雨滴滴落水面的过程，这种混合方式相对于倾倒混合再搅拌的方式，一则可以增加两种反应液的接触时间与接触面积，并且液体混合更加均匀，加快反应速度，二则可以提高目标产物的得率。
如附图1、附图2及附图3所示，内筒501的筒口处填充有棉花塞，棉花团内吸附有活性炭粉末，棉花塞内喷有碱溶液。
利用棉花塞(先喷洒一圈活性炭粉末，而后再喷洒一些氢氧化钠溶液)堵住内筒501的筒口具有如下有益效果：
1、从中挥发出来的氯化氢气体会被棉花塞上的碱性液体源源不断地吸附；2、没有被冷凝板冷凝的甲苯会被活性炭粉末吸附。
如附图1、附图2及附图3所示，罐体6的罐底处安装有排料管12。
排料管12的作用是让反应完成之后液体离开。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
第一反应液制备步骤：将固体光气溶解在溶剂中；
第二反应液制备步骤：将2,6-二异丙基苯胺溶解在溶剂中；
混合步骤：将第一反应液加热至90℃～120℃，而后逐次向第一反应液中滴加第二反应液。
2.如权利要求1所述的2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述2,6-二异丙基苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.34～0.4。
3.如权利要求1所述的2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯，所述第一反应液中固体光气与二甲苯的质量比为1：2.0～4.0；所述第二反应液中2,6-二异丙基苯胺与二甲苯的质量比为1：3.5～6.5。
4.一种适用于如权利要求1～3任一项所述制备方法的制备装置，其特征在于，包括罐体、蒸汽加热管及进液管，所述罐体呈圆柱状，所述蒸汽加热管设置的罐体内，且所述蒸汽加热管的进气口及出气口均位于罐体外，且蒸汽加热管位于罐体的罐底处，所述进液管设置在罐体的侧壁上。
5.如权利要求4所述的制备装置，其特征在于，还包括回流管，所述回流管设置在罐体的侧壁上；所述回流管包括内筒与外筒，所述内筒固定在外筒内，所述内筒与外筒形成了密闭的储水腔，所述外筒上设置有连接口，所述连接口与所述储水腔联通，所述内筒的内壁上固定有若干冷凝片，所述冷凝片呈三角形状。
6.如权利要求4所述的制备装置，其特征在于，还包括真空泵及压力探头，所述压力探头安装在管体的罐顶处，所述真空泵安装在罐体的罐顶处，所述真空泵的进气口与管体内的空间联通，真空泵的出气口上安装有阀门。
7.如权利要求4所述的制备装置，其特征在于，还包括支座、调节支撑杆、柔性吸盘以及振动电机，所述罐体的侧壁上设置有支座，且所述支座位于罐体外，所述制作上安装有调节支撑杆，所述柔性吸盘安装在所述调节支撑杆上，所述调节支撑脚用于跟地面接触，所述振动电机安装在罐体的罐底处，且震动电机位于罐体外。
8.如权利要求4所述的制备装置，其特征在于，还包括散液盘，所述进液管为S状的进液管，进液管的两个管口分别位于管体内外，所述散液盘安装在进液管上，且散液盘位于所述罐体内，所述散液盘上开设有若干散液孔，所述散液盘内开设有散液腔，所述进液管及散液孔均连通散液腔；当罐体处于竖直状态时，所述进液管位于罐体外的管口朝下，所述散液盘上的散液孔朝上。
9.如权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述内筒的筒口处填充有棉花塞，所述棉花团内吸附有活性炭粉末，所述棉花塞内喷有碱溶液。
10.如权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述罐体的罐底处安装有排料管。
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