CN218047936U - 一种草酸二甲酯自催化连续水解装置 - Google Patents

一种草酸二甲酯自催化连续水解装置 Download PDF

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张舜光
陈学青
姚红果
李蓓
杨振
杨敬辉
张楠
石哲
陈文静
谷乐
寇梦华
李瑞音
杨吉
朱亚斐
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Abstract

本实用新型公开了一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,包括DMO水解塔,所述DMO水解塔内部顶端螺栓连接有填料塔内件,所述DMO水解塔内部底端等距螺栓连接有多个板式塔塔盘,所述板式塔塔盘顶部套接有帽罩,所述帽罩前后两侧顶部均等距开设有多个喷孔。本实用新型通过采用连续精馏水解,甲醇可从塔顶采出,有效降低反应物料中甲醇浓度,尤其是塔釜中甲醇含量很低,这有利于反应向产物草酸方向进行。

Description

一种草酸二甲酯自催化连续水解装置
技术领域
本实用新型涉及草酸二甲酯精制技术领域,具体为一种草酸二甲酯自催化连续水解装置。
背景技术
现有的DMO间歇水解不完全,除含有少量DMO外,还有大量中间产物草酸单甲酯生成,这与间歇水解反应釜中甲醇分离不完全有关。
所以我们提出一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,采用连续精馏水解,甲醇可从塔顶采出,有效降低反应物料中甲醇浓度,尤其是塔釜中甲醇含量很低,这有利于反应向产物草酸方向进行,实验结果显示,塔釜液中DMO≤0.2%,草酸单甲酯含量≤2%,结晶分离后草酸单甲酯含量≤0.2%,草酸含量≥99.5%。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,包括DMO水解塔,所述DMO水解塔内部顶端螺栓连接有填料塔内件,所述DMO水解塔内部底端等距螺栓连接有多个板式塔塔盘,所述板式塔塔盘顶部套接有帽罩,所述帽罩前后两侧顶部均等距开设有多个喷孔。
作为本申请技术方案的一可选方案,所述DMO水解塔一侧经过管路连通有DMO缓冲罐。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果如下:
1.本实用新型由于采用连续精馏水解,甲醇可从塔顶采出,有效降低反应物料中甲醇浓度,尤其是塔釜中甲醇含量很低,这有利于反应向产物草酸方向进行。
2.本实用新型通过DMO水解塔内部上端的填料塔内件开孔率大,空隙率大,液泛点高。分离效率高、压降小。空隙率高,阻力小。不易造成溶液气泡。持液量小、操作弹性大。
3.本实用新型由于DMO水解塔内部下端采用下半部板式塔,具有传质效率高、传质空间利用率好。处理能力大,因从帽罩内喷出的气液混合物的流向是水平方向而非普通塔板或填料塔的竖直或斜上方向,液滴的垂直速度分量很小,气流中的雾沫夹带很少,可以在板间距不很大的情况下,操作气速很高,塔板上没有泡沫层,此款大持液量塔板比普通板式塔增大了持液量,气液剧烈接触加之气液分离充分,更加增加了此塔的处理能力。操作弹性大。由于操作气速高,持液量大,气流自清洗能力强且升气孔直径大,很不容易堵塞。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本实用新型的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本实用新型一种草酸二甲酯自催化连续水解装置的正视图;
图2为本实用新型一种草酸二甲酯自催化连续水解装置的帽罩视图。
图中:1,DMO水解塔2,填料塔内件3,板式塔塔盘4,帽罩5,DMO缓冲罐6,喷孔。
具体实施方式
请参阅图1-2,本实用新型提供一种技术方案:一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,包括DMO水解塔1,DMO水解塔1内部顶端螺栓连接有填料塔内件2,DMO水解塔1内部底端等距螺栓连接有多个板式塔塔盘3,板式塔塔盘3顶部套接有帽罩4,帽罩4前后两侧顶部均等距开设有多个喷孔6。
在这种技术方案中,草酸二甲酯精制系统产生的含较多重组分的草酸二甲酯釜残液首先被送往DMO缓冲罐5,通过减压精馏从塔釜排除重组分及影响色度的物质,塔顶得到纯度高和色度低的DMO并送往DMO缓冲罐。DMO与结晶母液和脱盐水按一定比例混合送入连续DMO水解塔1,通过连续水解反应精馏从塔顶采出甲醇,返回前系统回用,塔釜得到草酸水溶液。草酸水溶液通过原料泵输送至真空闪蒸结晶器,通过结晶出料泵输送至稠厚器进行固液分离,上部清液溢流到母液罐,底部固液混合液进入离心机离心分离,得到二水草酸晶体,通过螺旋加料器输送至干燥工段,离心母液排入母液罐。母液随循环使用会累积部分重组分或其他色度高的物质,需周期性外排部分母液,母液经石灰水中和后产生少量废渣和废水,分别送三废处理。来自离心机的湿物料进入螺旋加料器,实现物料均匀进入两台振动流化床干燥器干燥段第一室,与从流化床底部进入的热空气接触进行传质传热,然后经干燥段第二、三室逐步干燥至设计要求水份。干燥后的二水草酸进入振动流化床干燥器冷却段,冷空气从冷却段底部进入,进行传热后,物料冷却后通过螺旋出料器排出至包装机。
闪蒸结晶器产生的二次汽进入冷凝器冷凝,冷凝水排至母液罐与离心后母液混合,不凝汽由真空泵抽出
在有的技术方案中,DMO水解塔1一侧经过管路连通有DMO缓冲罐5。

Claims (2)

1.一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,包括DMO水解塔(1),其特征在于:所述DMO水解塔(1)内部顶端螺栓连接有填料塔内件(2),所述DMO水解塔(1)内部底端等距螺栓连接有多个板式塔塔盘(3),所述板式塔塔盘(3)顶部套接有帽罩(4),所述帽罩(4)前后两侧顶部均等距开设有多个喷孔(6)。
2.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯自催化连续水解装置,其特征在于:所述DMO水解塔(1)一侧经过管路连通有DMO缓冲罐(5)。
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