CN107002203A - 不锈钢箔 - Google Patents

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Abstract

即使是厚度为60μm以下的极薄不锈钢箔，也能够确保高的板厚精度，同时确保塑性变形能力和断裂伸长率，也就是说，提供良好的压制加工性(深拉深加工性)。本发明为一种不锈钢箔，是板厚为5μm以上且60μm以下的不锈钢箔，其特征在于，不锈钢箔的再结晶率为90％以上且100％以下，不锈钢箔的表层的氮浓度为1.0质量％以下，在不锈钢箔的板厚方向上具有3个以上的晶粒，晶粒的平均晶体粒径d为1μm以上且10μm以下，在将板厚记为t[μm]的情况下，晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率为20％以下。

Description

不锈钢箔
技术领域
本发明涉及不锈钢箔。特别是涉及尽管板厚极薄但也具备良好的成形性的不锈钢箔。
背景技术
随着电子设备的小型化、轻量化，电子设备的便携化、移动化不断发展，许多电子设备中所搭载的锂离子电池等电池也要求小型化、轻量化。特别是智能手机等电子设备所要求的电池的小型化、轻量化，要求时代最尖端水平的规格。
现在，面向智能手机的锂离子电池的电池壳体，使用铝薄板的罐型或层压有树脂薄膜的铝箔。特别是以提高单位体积的容量密度为目的，较多地使用层压有树脂薄膜的铝箔。最近，以进一步小型轻量化为目的，需求更薄的外装材料。但是，作为基材的铝箔，如果薄化则在制造过程中容易产生针孔，不能够确保水分阻隔性。另外，存在由于薄化而导致扎刺强度、刚性降低，不能够确保针对来自外部的冲击和电池的内部膨胀的强度这一课题。因此，铝箔在进一步小型化方面可以看到存在极限。
因此，由强度和刚性比铝高的不锈钢构成的箔(不锈钢箔)受到关注。但是，不锈钢与铝相比，比重较高，因此需求板厚极薄的不锈钢箔。在用于电池壳体的情况下，如果不是厚度为60μm以下的极薄不锈钢箔，则不能够应用于现在的电子设备所需求的电池壳体。
作为极薄的不锈钢箔，专利文献1公开了一种厚度为25μm以下的不锈钢箔。如果成为极薄不锈钢箔，则会从蚀刻端面沿轧制方向产生伴有裂纹的孔隙。专利文献1公开了为了消除该问题而对5μm以上的夹杂物的个数进行限制的发明。
另外，作为将不锈钢箔应用于电池壳体的例子有专利文献2～4。专利文献2公开了压制加工厚度为20～100μm的不锈钢箔来作为电池用外装材料的例子，专利文献3公开了压制加工厚度为100μm的不锈钢箔来作为电池用外装材料的例子，专利文献4公开了压制加工厚度为40～150μm的不锈钢箔来作为电池用外装材料的例子。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-273586号公报
专利文献2：日本特开2004-52100号公报
专利文献3：日本特开2013-41788号公报
专利文献4：日本特开2012-92361号公报
专利文献5：日本特开2007-168184号公报
发明内容
通常，极薄的不锈钢箔，如用于HDD(硬盘驱动器：Hard Disk Drive)用的磁头悬架所使用的弹簧等那样，大多在轧制后不进行退火，以轧制态或在实施了如张力退火那样的使拉伸强度、屈服强度提高的热处理后，进行冲裁加工或蚀刻加工。专利文献1的技术是解决在这样的蚀刻加工时产生的技术课题的技术。
但是，在应用于电池壳体的情况下，由于进行压制加工(深拉深加工)，因此需求其压制成形性。在厚度为100μm以上的通常的不锈钢箔中，为了改善加工性而在最终工序中进行1000℃左右的退火处理，来使内部位错密度降低，确保断裂伸长特性。但是，如果不锈钢箔的厚度为60μm以下，则塑性变形性明显降低，压制成形性(拉深加工性)恶化。本发明人进行了认真研究，结果发现其原因是由于，如果对厚度为60μm以下的不锈钢箔实施以往的退火处理，则不锈钢箔内的晶粒的粗大化加速，由此晶粒的平均粒径过大，特别是在板厚方向上晶粒的数量变为1～2个左右。
进而，本发明人发现：即使是抑制了晶粒的粗大化，减小了晶粒的平均粒径的情况，如果存在相对于板厚，粒径较大的晶粒，则该晶粒不能够充分变形，会发生断裂等。
专利文献2记载了压制加工厚度为20～100μm的不锈钢箔来应用于电池壳体的例子。但是，以当时的技术水准，没有认识到关于厚度低于60μm的极薄不锈钢箔的压制成形性的课题，没能掌握问题点。特别是存在加工成电池壳体时的压制加工性(塑性变形能力)、和电池壳体的拐角部的树脂皮膜剥离的问题。即使树脂剥离是局部的剥离，如果在发生了的状态下作为电池壳体使用，则在与电解液长时间接触的期间，也会以该部位为起点而进一步进行树脂的剥离，对作为电池壳体的功能产生妨碍。
专利文献3记载了将厚度为100μm的不锈钢箔应用于电池壳体的例子。但是，厚度为100μm的不锈钢箔，没有发生上述那样的关于压制成形性的问题，即使发生了，在专利文献3中也没有认识到课题，因此没有提出任何解决手段。
专利文献4记载了将厚度为40～150μm的不锈钢箔应用于电池外装材料的例子。专利文献4的技术，将不锈钢箔的表层氮化，抑制压制加工时的加工诱发马氏体的生成。由此，能够确保不锈钢箔与树脂的热融合部的耐剥离性、抑制压制加工后的树脂的白化。而且，通过加工诱发马氏体相变而形成的表面凹凸得到抑制，表面的平滑性得到维持，因此压制加工性变得良好。但是，已知如果将不锈钢箔的表层氮化，则该部分会硬化，因此在压制加工时容易产生裂缝(裂纹)。特别是如果不锈钢箔的板厚极薄为60μm以下，则由表层氮化产生的硬化部分的影响相对增大，变得不能忽视。即，如果对表层氮化了的极薄不锈钢箔进行压制加工，则会在表面产生裂纹，得不到充分的压制成形性，依然会留下技术课题。
再者，在专利文献4中，大部分的实施例的板厚为100μm，因此没有认识到对板厚为60μm以下的不锈钢箔而言变得明显的上述问题。板厚为40μm的实施例虽然成形性恶化，但也在允许范围内。进而，没有板厚比其薄的实施例，因此专利文献4记载的技术不能够应用于60μm以下的极薄不锈钢箔。
本发明人进行了认真研究，结果发现：在厚度为60μm以下的不锈钢箔中，如上所述，在板厚方向上晶粒变为1～2个左右会使塑性变形能力降低，即，成为使压制加工性恶化的原因。该情况在厚度变为60μm以下时才明显化，比60μm厚的不锈钢箔不会出现该问题。即，在以往的厚度下，为了将断裂伸长率和板厚精度确保为充分的程度，在比较高的温度下进行了退火(退火处理)，因此晶粒必然粗大化。即使是这样的状况，由于箔的厚度较大，因此在厚度方向上也会存在一定数量以上的晶粒，不会在塑性变形能力的劣化方面造成影响。
进而发现：仅仅减小晶粒的平均粒径的话，压制成形性的提高并不充分，需要根据板厚来缩窄晶粒的晶体粒径分布，即，需要根据板厚来减少晶体粒径大的晶粒的存在比例。这是由于，如果相对于板厚，存在晶体粒径大的晶粒，则在不利于塑性变形的取向上不能够充分变形，会成为断裂等的起点。
另外发现：即使是板厚度薄的情况，通过确保上述的晶粒数、并且不使表层氮化，也能够提高压制成形性。这是由于，板厚越薄，进行了氮化时的表面的硬化的影响越大，会诱发压制加工时的裂缝。
另一方面，如果出于抑制晶粒的粗大化的目的，在低的温度下进行退火处理，则不能够降低位错密度，不能够确保断裂伸长率，而且板厚精度也恶化。
另外，如专利文献4所述，即使为了晶粒的微细化、表面凹凸的缓和而进行表层氮化，如果板厚为60μm以下，则由表层氮化引起的上述问题也会明显化。
因此，本发明的课题是即使是厚度为60μm以下的极薄不锈钢箔，也确保高的板厚精度，同时确保塑性变形能力和断裂伸长率，即，确保良好的压制加工性(深拉深加工性)。作为具体的指标，由于如果是极薄不锈钢箔则表面粗糙度会影响到板厚精度，因此为了确保板厚精度，以将表面粗糙度Rz抑制为板厚的1/10作为课题。另外，关于断裂伸长率，以确保作为以往的不锈钢箔水平的10％以上为课题。关于塑性变形能力，以确保与以往的不锈钢箔同等的水平为课题。
另外，在作为电池壳体时，以确保良好的耐电解液性(即使长时间接触电解液，树脂皮膜也不会剥离)为课题。
再者，板厚的下限不需要特别限定，但由于实施轧制后的箔的板厚的现实的极限值为5μm左右，因此将本发明涉及的不锈钢箔的厚度设为5～60μm。
为解决上述课题，本发明人进行了认真研究，得到以下见解。
(一)通过将板厚方向的晶粒的数量确保为3个以上，可确保塑性变形能力。进而，除了晶粒微细化(减小平均晶体粒径)以外，还根据板厚来缩窄晶粒的晶体粒径分布。
(二)为了将晶粒的数量确保为3个以上，缩窄晶粒的晶体粒径分布，在轧制时进行强压下，来增加成为核生成位点的位错，然后进行退火即可。
(三)为了将断裂伸长率确保为10％以上，可以通过在与位错密度相应的高温下进行退火，使再结晶率成为90％以上来实现。进而，为了抑制由表面硬化导致的裂缝(裂纹)，极力抑制表层的氮化是很重要的。
(四)如果同时确保上述的塑性变形能力和断裂伸长率，则也能够同时确保表面粗糙度(Rz(JIS B 0601:2001))为100nm以上且为板厚的1/10以下这样的高的板厚精度。
(五)通过将板厚方向的晶粒的数量确保为3个以上，而且使表层的氮浓度成为1.0质量％以下，也能够确保耐电解液性。也就是说，为提高耐电解液性，重要的是抑制压制加工后的拐角部的不锈钢箔表面的粗糙，并确保与树脂皮膜的密合性。
本发明是基于这些见解而完成的，其要旨如下。
(1)一种不锈钢箔，是板厚为5μm以上且60μm以下的不锈钢箔，其特征在于，
所述不锈钢箔的再结晶率为90％以上且100％以下，
所述不锈钢箔的表层的氮浓度为1.0质量％以下，
在所述不锈钢箔的板厚方向上具有3个以上的晶粒，
所述晶粒的平均晶体粒径d为1μm以上且10μm以下，
在将所述板厚记为t[μm]的情况下，晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率为20％以下。
(2)根据(1)所述的不锈钢箔，其特征在于，所述板厚为5μm以上且25μm以下。
(3)根据(1)或(2)所述的不锈钢箔，其特征在于，表面粗糙度Rz为100nm以上且为板厚的1/10以下。
(4)根据(1)～(3)的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，断裂伸长率为10％以上。
(5)根据(1)～(4)的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，所述不锈钢箔为铁素体系不锈钢箔。
(6)根据(1)～(4)的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，所述不锈钢箔为奥氏体系不锈钢箔。
(7)根据(1)～(6)的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，在所述不锈钢箔的至少一个表面层叠有树脂薄膜。
本发明涉及的厚度为60μm以下的极薄不锈钢箔，能够确保高的板厚精度，同时确保塑性变形能力和断裂伸长率，即，能够确保良好的压制加工性(深拉深加工性)。而且，能够确保加工为电池壳体时的良好的耐电解液性。由此，能够应用于以小型轻量化为指向的锂离子电池等的电池壳体等。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。再者，只要不特别说明，就以奥氏体系不锈钢为例进行说明。
(1.不锈钢箔)
[不锈钢的材质]
本发明涉及的不锈钢箔，只要由不锈钢构成就不特别限制。可以是SUS304等的奥氏体系，也可以是SUS430等的铁素体系。但在铁素体系不锈钢的情况下，与奥氏体系相比，退火的适当温度变低约100℃。考虑到这一点，确认出如果采用后述的不锈钢箔的制造方法，则不论是奥氏体系还是铁素体系都能够得到规定的特性。
[板厚为5～60μm]
本发明涉及的不锈钢箔，以板厚为5～60μm的不锈钢箔为对象。这是由于如果为60μm以下，则如上所述起因于晶粒的问题明显化。板厚越薄这些问题越明显，而且能够有贡献于电池壳体等的薄化，因此可以将对象板厚的上限向薄化的方向限定。即，可以优选地限定为50μm以下，进一步优选地限定为40μm以下，更优选地限定为25μm以下。另外，板厚的下限不特别限定，但如果考虑到制造技术的极限，则可以将板厚5μm设为下限。即使板厚为5μm，也能够获得本发明的效果。
[在板厚方向上晶粒为3个以上]
在本发明涉及的不锈钢箔中，在板厚方向上存在3个以上的晶粒。板厚方向的晶粒数，可以在板厚方向的任意的截面中，根据JIS G 0551标准测定晶体粒径而算出平均晶体粒径，板厚除以平均晶体粒径，将所得到的商作为板厚方向的晶粒数。再者，在晶粒为等轴晶粒的情况下，可以在与板厚方向正交的面中进行测定，算出平均晶体粒径。
或者，在任意的截面内沿板厚方向划3条以上的任意的直线，数出这些直线穿过的晶粒的个数，对它们进行算术平均而求出。此时，在晶粒与表面接触的情况下，按0.5个来计数。另外，在直线沿着晶界的情况下，可以将构成晶界的多个晶体分别计数。但是,不锈钢箔的宽度方向的两端部容易受到退火的影响，不适合于测定晶粒数。因此，优选将不锈钢箔的宽度方向的两端部除外，沿板厚方向划任意的直线，来测定晶粒数。例如，可以通过在不锈钢箔的宽度方向的中央(从一端起算1/2宽度的位置)以及两端与中央的中间(从一端起算1/4宽度和3/4宽度的两个位置)这三处数出晶粒的个数，将它们进行算术平均，来评价该不锈钢箔的板厚方向的晶粒数。这样求出的晶粒数为3个以上即可。
为了使各个晶粒塑性变形为任意的形状，需要满足von Mises条件，使多个滑移系发生多重滑移。但是，如果板厚方向的晶粒数少，则相对于变形方向没有满足von Mises条件的取向的晶粒(变形能力差的晶粒)在厚度方向上排列的概率变高。于是，在压制加工时这些晶粒不能够追随箔整体的变形，因此会成为断裂的起点。另一方面，如果在板厚方向上存在3个以上的晶粒，则即使存在变形能力差的晶粒，周围的晶粒也变形为任意的形状，能够维持箔整体的变形，因此，其结果是塑性变形能力提高。
进而，如果根据钢种或板厚来确定板厚方向的晶粒数，则能够进一步确保塑性变形能力，因而优选。奥氏体系不锈钢与铁素体系不锈钢相比容易加工硬化，因此变形阻力大。另外，板厚越厚则变形阻力越大。因此，从确保塑性变形能力的观点出发，在奥氏体系不锈钢的情况下优选增多晶粒数，另外，板厚越厚，使晶粒数越多为好。
在奥氏体系不锈钢的情况下，在板厚为15μm以上时板厚方向的晶粒数优选为5个以上，特别是在板厚为40μm以上时更优选为10个以上。另一方面，在铁素体系不锈钢的情况下，也出于同样的理由，在板厚为15μm以上时优选为4个以上，特别是在板厚为40μm以上时更优选为5个以上。由此，能够进一步提高塑性变形能力。再者，在板厚为15μm以下的极薄不锈钢箔的情况下，由钢种或板厚带来的对板厚方向的晶粒数的影响变为可忽视的程度。
晶粒数的上限不特别限定。原因是板厚方向的晶粒数根据极薄不锈钢箔的板厚而变化。上述的多重滑移不是由晶粒的大小决定的，而是由厚度方向的晶粒的数量决定的。
[平均晶体粒径为1μm以上且10μm以下]
在本发明中，将晶粒的大小(基于JIS G 0051标准的晶体粒径(以下，在本说明书中只要不特别说明就称为“平均晶体粒径d”))设为1μm以上且10μm以下。平均晶体粒径d优选为2μm以上且6μm以下。
通过将平均晶体粒径设为上述范围内，晶粒的粗大化得到抑制，并且在板厚方向上容易存在3个以上的晶粒。
[晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率为20％以下]
在本发明中，除了上述的关于平均晶体粒径的规定以外，在将板厚记为t[μm]的情况下，将晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率设为20％以下。如上所述，在板厚变为60μm以下时，如果没有确保板厚方向的晶粒数为3个以上，则塑性变形能力降低。此时，即使将板厚方向的晶粒数确保为3个以上，晶体粒径较大的晶粒和晶体粒径较小的晶粒在板厚方向上排列的情况和晶体粒径相同的程度的晶粒在板厚方向上排列的情况相比，塑性变形能力也会产生差异。例如，如果晶体粒径大的晶粒存在于不利于变形的取向，则该晶粒不能够充分变形，因此会以该晶粒为起点发生断裂等。
因此，优选相对于板厚，减小晶体粒径大的晶粒的存在比例。换言之，优选晶体粒径的分布狭窄。关于这样的晶体粒径的分布的宽窄，不能通过板厚方向的晶粒数和平均晶体粒径来评价。因此，在本发明中，通过将晶体粒径较大的晶粒、即晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒的比例设为上述范围内，能够进一步提高本发明涉及的不锈钢箔的压制成形性。
上述的面积率可以如以下那样算出。首先，根据JIS G 0551标准来测定在不锈钢箔的表面中存在于规定的测定视场内的晶粒的平均晶体粒径。接着，分成测定出的晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒和测定出的晶体粒径小于t/3[μm]的晶粒，算出测定出的晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒在测定视场的面积中所占的比例，将其作为面积率即可。或者，也可以采用电子背散射衍射(EBSD：Electron Back Scatter Diffraction)法计算。首先，确定各测定点的晶体取向，将倾角为15度以上的边界(除了双晶以外)作为晶界，将被晶界包围的区域作为晶粒。然后，可以算出各晶粒的晶体粒径和面积，求出晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒的面积率。
上述面积率优选为10％以下。
再者，在本发明中，在计算上述面积率时，与计算板厚方向的晶粒数的情况不同，在不锈钢箔的表面中计算晶体粒径。这是由于，在计算具有规定的晶体粒径的晶粒的分布的情况下，测定的晶粒的数量越多越好，因此在板厚为60μm以下那样的极薄的箔的截面中确保测定视场变得困难。
而且，在板厚方向上，有时观察到晶粒与箔的表面接触而在途中中断的情况。该情况下，由于会测定中断状态下的晶体粒径，因此会比实际的晶体粒径小地计算出，表观的晶体粒径变小。与此相对，在表面测定晶体粒径的情况下，由于晶粒不会在途中中断，因此具有能够得到反映了实际的晶体粒径的晶体粒径分布这一优点。
因此，关于晶体粒径增大的晶粒的面积率，即使是相同的材料，表面中的面积率也会测定出比板厚方向的截面中的面积率大的值。因此，如果将表面中的面积率设为规定值以下，则可以说板厚方向上的面积率的确小于该值，因此在本发明中，在测定具有规定的晶体粒径的晶粒的面积率时，在表面中进行测定。
[再结晶率为90％以上且100％以下]
本发明涉及的不锈钢箔，为了确保塑性变形能力需要将晶粒微细化，但仅仅这样的话不能够解决上述课题。为了进一步确保断裂伸长率，需要将位错密度调整为适当的水平。具体而言，轧制后的组织由于接受加工而蓄积有位错等晶格缺陷，因此即使晶粒微细，位错密度也高，发生了硬化。因此，需要根据材料来适当控制热处理条件，使组织再结晶来实现低位错密度。即，由于再结晶组织以位错密度为驱动力而形成，因此通过减小再结晶晶粒内的位错密度，抑制再结晶组织的粗大化，来确保塑性变形能力，并且也确保断裂伸长率。
再者，作为测定位错密度的方法，可例示蚀坑法等，但由于受到测定条件等影响，因此难以定量的测定。也可以通过显微镜观察来直接测定位错密度，但由于取决于观察视场，因此偏差较大。于是，本发明人发现通过测定作为反映位错密度的特性值的再结晶率，能够掌握是否进行了适当的热处理。
再结晶率可以通过(再结晶了的晶体的面积)/(观察面积)算出。“再结晶了的晶体的面积”可以通过利用光学显微镜观察极薄不锈钢箔的任意截面而得到。或者，可以求出通过X射线衍射而得到的(220)面(奥氏体系)或(211)面(铁素体系)的衍射峰的半值宽度来计算出。如果半值宽度为0.20度(deg)以下则再结晶率可视为90％以上，如果半值宽度为0.15度以下则再结晶率可视为95％以上，如果半值宽度为0.10度以下则再结晶率可视为100％。
本发明涉及的不锈钢箔，只要再结晶率为90％以上即可。如果再结晶率为90％以上，则位错密度变得充分低，也能够确保板厚方向上所需的晶粒数。优选再结晶率为95％以上。这是由于如果再结晶率为95％以上，则即使板厚较薄，也能使压制加工性(塑性变形能力)提高，并且也能改善表面粗糙度。如果板厚方向的晶粒数满足本发明的规定，则再结晶率也可以为100％。即，本发明涉及的不锈钢箔整体进行再结晶也可以。
[表层的氮浓度]
如上所述，在将不锈钢箔的表面氮化了的情况下，特别是当板厚变薄时，由氮化导致的表层硬化引起的各种问题明显化。因此，优选不锈钢箔的表层没有氮化。所谓“表层没有氮化”意味着表层的氮浓度为1.0质量％以下。在此，表层是指在采用俄歇电子能谱法的测定中氧浓度成为峰值的一半的厚度，氮浓度是指表层中的平均的浓度。
再次重复说明，在不锈钢箔的表层氮化了的情况下，在压制加工时表层因氮化而变硬，从而会成为断裂的起点，因此压制成形性降低。这是在板厚较薄、为60μm以下的本发明涉及的不锈钢箔中，相对地表面的影响增大，因此变得显著的课题。通过将氮浓度设为上述的范围，能够不产生表层的开裂(裂缝)而进行变形，因此如果厚度方向的晶粒数为3个以上则可得到良好的压制成形性。因此，优选：在不锈钢箔表层中不使氮浓化而使表层的氮浓度为1.0质量％以下。表层的氮浓度的下限不需要特别限定。下限与以不锈钢箔整体来评价的氮含量相等。即，在一般的SUS304、SUS430等的不含氮的钢种的情况下，作为不可避免的杂质的氮的含量水平成为下限。
为了使不锈钢箔的表层的氮浓度成为1质量％以下，可以通过将退火气氛中的氮浓度设为0.1体积％以下来控制。
[表面粗糙度Rz为100nm以上且为板厚的1/10以下]
为了确保上述板厚方向的晶粒数和再结晶率，以强压下率进行轧制，并在较高的温度下实施最终退火。经过这些工序，表面粗糙度Rz在具有光泽的通常制品中确认为1000nm以下，在表面不具有光泽的消光处理制品中确认为6000nm以下。再者，所谓Rz如JISB 0601:2001中规定的那样，以在基准长度中的最凹的部分与最凸的部分的厚度方向之差来表现。当然，表面粗糙度的上限越低越好，但依赖于实际的工艺条件。本发明涉及的不锈钢箔的表面粗糙度Rz，能够加工成为板厚的1/10以下。如果表面粗糙度Rz为板厚的1/10以下，则能够确保稳定的压制加工性(塑性变形能力)。
表面粗糙度Rz的下限不特别限定。但是，使表面粗糙度Rz成为0nm是不现实的，因此可以将现实中能得到的最小值即100nm设为下限。
一般地，在对极薄不锈钢箔进行退火时，如果不锈钢箔没有塑性变形能力，则会由于退火中的辊通板而发生扭歪、断裂，导致板的损伤。另外，如果不锈钢箔的断裂伸长率不大，则难以使表面的凹凸平滑化。因此，轧制压下率、最终退火温度影响到表面粗糙度。
在本发明中，推定如果在进行了强压下轧制后，根据位错密度在较高的温度下进行退火，则由于晶粒的微细化，在板厚方向上变得容易塑性变形，而且由于高伸长率化，能够避免板的损伤，其结果是能够确保高的板厚精度。
另一方面，即使进行了强压下轧制，如果其后在较低的温度下进行退火，则即使晶粒能够微细化，也不能够充分降低位错密度。因此，断裂伸长率会低于10％，因此难以使表面的凹凸平滑化，不能够将表面粗糙度Rz确保为6000nm以下。
另外，如果不进行强压下轧制而在较高的温度下实施退火，则由于是在没有充分得到再结晶的核生成位点的状况下进行退火，因此晶粒粗大化，在板厚方向上晶粒的数量会变为2个左右。因此，在板厚方向上变得难以塑性变形，因此在退火中会由于辊通板而发生扭歪、断裂等。
另外，如果不进行强压下轧制而在较低的温度下实施退火，则与上述的原因同样地在板厚方向上变得难以发生塑性变形，断裂伸长率会低于10％。因此，由于退火工序中的辊通板而会发生扭歪、断裂，变得难以使极薄不锈钢箔表面的凹凸平滑化。
[断裂伸长率为10％以上]
断裂伸长率是加工性的综合指标，与塑性变形能力和位错密度相关。由于位错密度与退火温度密切相关，因此如果最终退火温度为950℃以上，则断裂伸长率能够确保为10％以上。而且，本发明涉及的不锈钢箔也确保了塑性变形能力，因此还确认出断裂伸长率良好。
由于断裂伸长率对退火温度的依赖性强，因此关于本发明涉及的不锈钢箔的断裂伸长率，确认出在退火温度为950℃的情况下能够确保为10％以上，在退火温度为1050℃时能够确保为20％以上。
断裂伸长率越大越好，其上限不特别限定。由于现实的断裂伸长率的最大值为50％左右，因此可以将其作为上限。
[层压]
本发明涉及的不锈钢箔，与通常的层压不锈钢箔同样，可以在其表面层叠(层压)树脂薄膜，来制成层压不锈钢箔。通过层叠树脂薄膜，能够提高在电解液中的耐腐蚀性，能够进一步提高向以锂离子电池为首的电池的壳体的适用性。
树脂薄膜的层叠，可以对不锈钢箔的两个表面实施，也可以对任一个表面实施。
关于不锈钢箔与树脂的剥离强度，通过在不锈钢箔的表面设置适当厚度的铬酸盐处理层，能得到所需的性能。例如，专利文献5公开了下述技术：在不锈钢箔的至少一个面设置厚度为2～200nm的铬酸盐处理层，在铬酸盐处理层的表面层叠含有极性官能团的聚烯烃系树脂。
另外，关于压制加工后的树脂的白化，可通过将树脂的设计最佳化来防止。具体而言，使热层压后的树脂成为非晶质即可，为此，加快热层压时的冷却速度即可。例如，将120℃～80℃的范围的冷却速度设为20℃/s以上即可。
(2.不锈钢箔的制造方法)
接着，对本发明涉及的不锈钢箔的制造方法进行说明。
本发明涉及的不锈钢箔的制造工序，与通常的不锈钢箔的制造工序大致相同。即，对不锈钢带进行箔轧制，然后进行表面洗涤，进行最终退火，根据需要进行调质轧制(平整轧制)，来制造不锈钢箔。再者，可以根据供箔轧制的坯料即不锈钢带的板厚，将箔轧制工序分为多次(多段轧制)，并在各箔轧制工序之间进行中间退火。但是，为了得到本发明涉及的不锈钢箔，如上所述，对最终箔轧制中的压下率和最终退火中的温度进行控制是很重要的。
[压下率]
在箔轧制中，通过进行强压下轧制，能够向不锈钢中导入成为再结晶的核生成位点的位错。压下率越高，所导入的位错越增加。位错密度通过压下率和轧制后实施的退火处理共同控制。因此，在进行两次以上的箔轧制的情况下，优选以强压下的方式进行最终的箔轧制、也就是即将最终退火前的箔轧制。
在铁素体系不锈钢的情况下，与奥氏体系不锈钢相比，难以加工硬化，即，难以使位错密度增加，因此需要进一步的强压下，压下率可以设为50％以上。另外，可能的话，优选设为60％以上，更优选设为70％以上。
通过轧制而导入的位错的程度根据钢种而不同。例如，在铁素体系不锈钢的情况下，与奥氏体系不锈钢相比，难以加工硬化，难以使位错密度增加，因此需要进一步的强压下。因此，最终退火前的箔轧制中的压下率可以设为50％以上。从确保位错密度的观点出发，优选设为60％以上，更优选设为70％以上。
另一方面，在奥氏体系不锈钢的情况下，不需要如铁素体系不锈钢那样提高压下率，最终退火前的箔轧制中的压下率可以设为30％以上。从确保位错密度的观点出发，优选设为40％以上，更优选设为45％以上。
再者，压下率用下式定义。
压下率＝(轧制前板厚-轧制后板厚)/(轧制前板厚)
在箔轧制中，当然会减少板厚，由于导入位错也成为目的，因此压下率的上限不特别限定。但是，理论上压下率不会是100％，现实的压下率的上限为95％左右。
在分为多次来进行箔轧制的情况下，优选在中间的箔轧制和与之接续的中间退火中也控制材料的结构。该情况下也与最终箔轧制同样地进行即可。即，可以将各箔轧制中的压下率设为30％以上。但是，如上所述，即将最终退火前的箔轧制最有效，因此优选将最终箔轧制的压下率设定得比其它的箔轧制的压下率高。
[退火温度]
进行箔轧制后的退火(最终退火)担负着用于减少位错密度、使再结晶进行的重要任务。关于本发明涉及的不锈钢箔，如上所述，目的在于减少位错密度，使再结晶进行，并且抑制晶粒生长，同时确保塑性变形能力和断裂伸长率。
本发明涉及的不锈钢箔，如果是奥氏体系不锈钢箔，则优选将退火温度设为950℃以上且1050℃以下。当为950℃以下时，位错密度没有减少，因此不能够确保断裂伸长率。另一方面，如果超过1050℃则晶体粗大化，板厚方向的晶粒数减少且晶体粒径的分布变广，不能够得到塑性变形能力。为了确保断裂伸长率并使压制加工性(塑性变形能力)良好，退火温度的下限优选比950℃高一些，优选设为960℃，更优选设为970℃。
从抑制晶体的粗大化的观点出发，退火温度的上限优选比1050℃低一些，优选设为1040℃，更优选设为1030℃。
同样地，如果是铁素体系不锈钢，则优选将退火温度设为850℃以上且950℃以下。当为850℃以下时，位错密度没有减少，因此不能够确保断裂伸长率。另一方面，如果超过950℃则晶体粗大化，板厚方向的晶粒数减少且晶体粒径的分布变广，不能够得到塑性变形能力。为了确保断裂伸长率并使压制加工性(塑性变形能力)良好，退火温度的下限优选比850℃高一些，优选设为860℃，进一步优选设为870℃。
从抑制晶体的粗大化的观点出发，退火温度的上限优选比950℃低一些，优选设为940℃，更优选设为930℃。
[退火保持时间]
在上述的退火温度下保持不锈钢箔的时间，优选设为3秒以上且30秒以下。如果低于3秒，则热处理不充分，再结晶没有充分进行，得不到在本发明中规定的再结晶率。另一方面，如果超过30秒则再结晶晶粒粗大化，板厚方向的晶粒数减少且晶体粒径的分布变广，因此不能够得到充分的塑性变形能力。
[退火气氛]
为了避免不锈钢箔的表面氮化，退火气氛设为氢气或氩气等的稀有气体气氛。再者，优选在退火气氛中完全不含氮，但可以某种程度地允许从大气中不可避免地混入的氮。为了使表面层的氮浓度为1.0质量％以下，退火气氛中的氮浓度为0.1体积％以下即可。
[中间退火]
在设为多次的箔轧制工序的情况下，对于中间退火的条件不特别规定，但与最终退火同样地，在奥氏体系不锈钢的情况下优选为950℃以上且1050℃以下，在铁素体系不锈钢的情况下优选为850℃以上且950℃以下。由于希望晶界也成为再结晶的核，并在箔轧制前被较多地导入，因此希望通过设为上述的温度范围来抑制再结晶晶粒的粗大化。
实施例
作为本发明涉及的不锈钢箔的实施例，将具有SUS304(奥氏体系不锈钢)的成分的不锈钢带、以及具有SUS430(铁素体系不锈钢)的成分的不锈钢带在表1以及表2所记载的轧制条件下利用箔轧制机进行轧制，由此制造了具有表1以及表2所记载的厚度的极薄不锈钢箔。
在此，冷轧压下率表示即将最终退火前的箔冷轧工序中的压下率，最终退火温度表示在轧制工序完了后实施的最终退火工序中的温度，保持时间表示在最终退火温度下保持不锈钢箔的时间。
退火气氛设为0.1体积％氮气-99.9体积％氢气的混合气体或25体积％氮气-75体积％氢气的混合气体。
关于再结晶率，通过将轧制方向截面作为观察面进行镜面研磨、腐蚀并观察，求出在总板厚×500μm宽的范围中再结晶了的晶粒的面积，计算(再结晶了的晶体的面积)/(观察面积)而得到。
关于表层的氮浓度，采用俄歇电子能谱法(AES)进行测定。对从不锈钢箔表面起直到30nm的深度的范围进行测定，将直到氧浓度成为峰值一半的浓度的深度为止的平均的氮浓度作为表层的氮浓度。
关于板厚方向的晶粒数，沿板厚方向切取试样，进行截面研磨后实施腐蚀，然后用显微镜进行观察，然后根据JIS G 0551标准测定晶体粒径，算出平均晶体粒径，板厚除以平均晶体粒径所得到的商作为板厚方向的晶粒数。
关于平均晶体粒径，在研磨试样的表面之后实施腐蚀，然后用显微镜进行观察，然后根据JIS G 0551标准来测定晶体粒径从而算出。另外，关于晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率，基于所算出的晶体粒径，区别开晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒和晶体粒径小于t/3[μm]的晶粒，将相对于测定视场(100×100μm)，晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的比例作为面积率算出。
关于断裂伸长率，通过从制造出的不锈钢箔切取JIS13号B试样，采用基于JIS Z2241标准的试验法进行拉伸试验来进行了评价。关于板厚精度，采用市售的触针式表面粗糙度测定器，在基准长度0.25mm中，根据JIS B 0601标准评价了最大高度Rz。
另外，使用最终退火后的不锈钢箔，在其一面设置10nm厚的铬酸盐处理层，然后层压聚丙烯薄膜，在其另一面层压聚酯薄膜或尼龙薄膜，制作出约100mm见方的样品。在这些样品的中央，在长40mm×宽30mm、R1.5mm的冲头、R1.5mm的冲模、间隙为0.3mm的条件下进行压制成形，评价了没有产生褶皱和裂纹的最大的深度。由于板厚越大，最大成形深度越大，因此在板厚小于30μm的情况下将成形深度为3.0mm以上的情形判为良好，在板厚为30μm以上的情况下将成形深度为3.5mm以上的情形判为良好。将评价结果示于表1和表2。
如表1所示，本发明涉及的奥氏体系不锈钢箔的实施例，完全满足与晶粒相关的规定。其结果，在板厚小于30μm的情况下成形深度为3.0mm以上，在板厚为30μm以上的情况下成形深度为3.5mm以上。
与此相对，比较例1～3，由于晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率超过20％，因此成为成形深度差的结果。
另外，比较例4～7，由于压下率低和/或最终退火温度高，因此没有完全满足与晶粒相关的规定。其结果，成为成形深度差的结果。
另外，比较例8～12，由于最终退火温度低，因此再结晶率变低。其结果，成为成形深度差的结果。比较例13，由于最终退火时的气氛中所含的氮浓度高，因此表层的氮浓度变高。其结果，成为成形深度差的结果。
再者，参考例14，是关于板厚较大的以往例的例子。
如表2所示，本发明涉及的铁素体系不锈钢箔的实施例，完全满足与晶粒相关的规定。其结果，在板厚小于30μm的情况下成形深度为3.0mm以上，在板厚为30μm以上的情况下成形深度为3.5mm以上。
与此相对，比较例15～19，由于晶体粒径为t/3[μm]以上的晶粒所占的面积率超过20％，因此成为成形深度差的结果。
另外，比较例20，由于最终退火温度低，因此再结晶率变低。其结果，成为成形深度差的结果。比较例21和22，由于压下率低或最终退火温度高，因此不满足与板厚方向的晶粒数以及平均晶体粒径相关的规定。其结果，成为成形深度差的结果。比较例23，由于最终退火时的气氛中所含的氮浓度高，因此表层的氮浓度变高。其结果，成为成形深度差的结果。
从以上结果来看，对于奥氏体系不锈钢箔而言，将实施例和比较例进行比较，关于成形深度可确认出存在0.5mm以上的差异。另外，对于铁素体系不锈钢箔而言，将实施例和比较例进行比较，关于成形深度可确认出存在0.4mm以上的差异。该差异如以下所示是非常有意义的差异。即，在不锈钢箔应用于例如智能手机等的小型且轻量的电子设备所装载的电池壳体的情况下，电池壳体的厚度需要为数mm的程度。在这样的状况下，如果成形深度增大0.4mm以上，则相当于电池壳体的厚度的10％以上，大大有助于电池容量的增大。因此，本发明的效果非常大。
产业上的可利用性
本发明涉及的不锈钢箔能够应用于小型电子设备用的锂离子电池等的电池壳体等。

Claims (7)

1.一种不锈钢箔，是板厚为5μm以上且60μm以下的不锈钢箔，其特征在于，
所述不锈钢箔的再结晶率为90％以上且100％以下，
所述不锈钢箔的表层的氮浓度为1.0质量％以下，
在所述不锈钢箔的板厚方向上具有3个以上的晶粒，
所述晶粒的平均晶体粒径d为1μm以上且10μm以下，
在将所述板厚记为t的情况下，晶体粒径为t/3以上的晶粒所占的面积率为20％以下，所述t的单位为μm。
2.根据权利要求1所述的不锈钢箔，其特征在于，所述板厚为5μm以上且25μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的不锈钢箔，其特征在于，表面粗糙度Rz为100nm以上且为板厚的1/10以下。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，断裂伸长率为10％以上。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，所述不锈钢箔为铁素体系不锈钢箔。
6.根据权利要求1～4的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，所述不锈钢箔为奥氏体系不锈钢箔。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的不锈钢箔，其特征在于，在所述不锈钢箔的至少一个表面层叠有树脂薄膜。
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